CN116217177A - 一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法；包括：步骤1，以氯化亚铁为原料，利用氢气还原法在管式炉中合成细小铁晶须；步骤2，配制一定浓度的羧甲基纤维素钠水溶液，对铁晶须的表面进行包裹羧甲基纤维素钠处理；步骤3，利用湿法球磨工艺将表面包裹羧甲基纤维素钠的铁晶须均匀分散到水泥中，得到晶须与水泥的混合粉料；步骤4，将混合粉料经常规水化凝固，即得铁晶须增韧的水泥基复合材料。本发明铁晶须的直径仅为0.5‑2μm，远远小于钢纤维直径(相差约1000倍)。本发明所涉及的铁晶须具有良好的强度和塑性。所以除了无机纤维的拔出、桥接和偏转等增韧效应外，铁晶须还可以发生塑性变形，消耗更多断裂能，进而增加整体材料的断裂韧性。
Description
技术领域
本发明属于道路工程材料领域；尤其涉及一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法。
背景技术
韧性是材料在静力加载、冲击往复的作用下抵抗断裂的综合性质，是反映其内部结构性质的重要属性之一。韧性不足是混凝土材料发生脆性破坏的关键因素。而脆性破坏往往时间极短、不可观察、难以预警。随着高强度混凝土的进一步应用，混凝土的韧性不足问题表现得更为突出，为工程安全埋下巨大隐患。
水泥混凝土材料是一种通过水泥水化反应将水泥浆体硬化后得到的块体材料，其内部含有大量的水分和气孔。水泥浆体硬化后的强度主要来源于的C-S-H凝胶网络。而形成该凝胶网络的化学结合力主要为硅酸盐之间的化学反应形成的共价键、离子键等。其成键力决定了硅酸盐自身几乎不能发生塑性变形，只能表现出高脆性。其中的水分和气孔，虽然对断裂时裂纹的偏转对提高材料的韧性有一定的促进作用，但是对强度的损害作用更加明显。所以，在制备高强度的水泥基材料上需要尽可能得避免水分和气孔的形成。为此，在增加高强度水泥基材料的韧性上，目前主要采用添加增韧相的方法。添加各种纤维作为增韧相，是最常用的脆性材料增韧方法。刘艳军等发明了一种高性能玄武岩纤维增强增韧混凝土及其制备方法(CN202210220193.6)。他们利用玄武岩纤维单丝组成纤维束，然后将纤维束(直径为0.6-0.9mm,长度为4-5cm)加入到水泥中，显著增加了材料的抗折强度、裂纹宽度控制能力和韧性。另外，玻璃纤维以其高强度(单丝抗拉强度可达2500MPa)也常作为增韧剂加入水泥中。但玻璃纤维需要提前进行耐碱性处理，如引入耐碱组分和耐碱涂覆处理，并且其本身不具有的韧性，也属于脆性材料。黄政宇等研究了不锈钢纤维(直径为0.2mm、长度为13-20mm)对UHPC力学性能的影响，结果表明，不锈钢纤维对UHPC的弯拉韧性、抗压强度有显著的改善作用，不锈钢纤维的最佳体积掺量为2％。
以上研究结果表明，纤维材料作为增韧相可以显著提升水泥的抗折强度和断裂韧性。相比脆性的无机纤维，钢纤维本身具有更好的韧性和塑性，其增韧效果更好。目前用于增韧的钢纤维直径集中在0.1-2mm之间。根据细晶强化理论，更小的纤维对基体材料理应具有更好的增韧增强效果。为此，显著细化增韧纤维的尺寸是进一步提升材料强韧性的重要手段。但更细小的纤维在添加时易于发生团聚现象，成为受力状态下的缺陷。为此，制备一种能够均匀分散在水泥基体材料中的微米级增韧纤维，是本发明的目的和需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供了一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，解决现有技术所用纤维粗大且易团聚的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以氯化亚铁为原料，利用氢气还原法在管式炉中合成细小铁晶须；
步骤2，配制一定浓度的羧甲基纤维素钠水溶液，对铁晶须的表面进行包裹羧甲基纤维素钠处理；
步骤3，利用湿法球磨工艺将表面包裹羧甲基纤维素钠的铁晶须均匀分散到水泥中，得到铁晶须与水泥的混合粉料；
步骤4，将混合粉料经常规水化凝固，即得铁晶须增韧的水泥基复合材料。
优选地，所述步骤1的具体步骤为：将氯化亚铁粉用研砵磨碎至100μm以下后，放入坩埚中，在管式炉中在10-100mL/min流量的氢气气氛下高温还原，保温一段时间后，冷却得到细长的铁晶须。
优选地，所述高温还原的温度为500-900℃，保温时间为0.5-2小时。
优选地，步骤2中，所述配制的羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.5-1wt％。
优选地，步骤2中，所述铁晶须与羧甲基纤维素钠的质量比为10:1-30:1。
优选地，步骤3中，所述铁晶须与水泥的混合粉采用湿法球磨的工艺混合均匀后，再60℃烘干。
优选地，步骤3中，所述湿法球磨工艺的具体参数：磨球：混合粉料：乙醇的质量比为50:1:1.5。
优选地，步骤3中，所述水泥与混合粉中铁晶须的质量比为5：1-20:1。。
本发明具有以下优点：
(1)铁晶须比现有钢纤维具有更细小的尺寸，较现有钢纤维的直径范围为0.1-2mm，而本发明方法合成的铁晶须的直径仅为0.5-2μm，可见两者尺寸相差约1000倍；根据细晶强化理论，铁晶须的增强效果优于钢纤维的增强效果。本发明所涉及的铁晶须具有良好的塑性和韧性。所以除了无机纤维的拔出、桥接和偏转等增韧效应外，铁晶须自身可以发生塑性变形，消耗部分断裂能，进而提高整体材料的断裂韧性。
(2)本发明将细小的铁晶须与水泥粉料混合均匀，避免了后期水化过程中晶须团聚的问题；
(3)本发明方法采用湿法球磨，提前将细小晶须分散在一定比例的水泥粉料中，为后期水化过程中的分散问题打下良好的基础。
(4)本发明方法可达到铁晶须直径的准确控制的目的，通过调节还原温度、保温时间、氢气流量得参数调节，最终将铁晶须的直径控制在0.5-2μm范围内。
附图说明
图1是开口棱柱体试件测量示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，具体制备步骤如下所述：
步骤1，以氯化亚铁为原料，利用氢气还原法制得细小铁晶须；
具体方法是，将氯化亚铁粉用研砵磨碎至100μm以下后，放入坩埚中，然后在管式炉中以10mL/min的流量的氢气气氛下，900℃高温还原0.5小时，得到细长的铁晶须。然后将铁晶须中的残留物用去离子水清洗干净后滤干水分后待用。
步骤2，铁晶须的表面包裹羧甲基纤维素钠处理；
首先，配制0.5wt％浓度的羧甲基纤维素钠水溶液。然后将烘干后的与羧甲基纤维素钠成10:1质量比的铁晶须倒入其中，并搅拌均匀。然后用将铁晶须滤出，烘干待用。
步骤3，将铁晶须分散到水泥中。
将水泥与包裹羧甲基纤维素钠的铁晶须按照5:1的比例称量混合得到混合粉，然后将混合粉采用湿法球磨的工艺彻底混合均匀，60℃烘干后待用。湿法球磨工艺具体参数为磨球：混合粉：乙醇的质量比为50:1:1.5。最后将混有铁晶须和水泥的混合粉料，经过常规水化作用凝固后即可得到铁晶须增韧的水泥基复合材料。
实施例2
本实施例的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备过程与实施例1相同。所不同的工艺参数如下：步骤1中，氢气的流量为50mL/min，还原温度为700℃，保温时间为1小时。步骤2中，分散剂羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为1wt％，铁晶须与分散剂的质量比为30:1。步骤3中，水泥与铁晶须的质量比为20:1。
实施例3
本实施例的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备过程与实施例1相同。所不同的工艺参数如下：步骤1中，氢气的流量为100mL/min，还原温度为500℃，保温时间2小时。步骤2中，分散剂羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.8wt％，铁晶须与分散剂的质量比为20:1。步骤3中，水泥与铁晶须的质量比为10:1。
实施例4
本实施例的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备过程与实施例1相同。所不同的工艺参数如下：步骤1中，氢气的流量为100mL/min，还原温度为700℃，保温时间2小时。步骤2中，分散剂羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.7wt％，铁晶须与分散剂的质量比为10:1。步骤3中，水泥与铁晶须的质量比为10:1。
实施例5
本实施例的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备过程与实施例1相同。所不同的工艺参数如下：步骤1中，氢气的流量为100mL/min，还原温度为900℃，保温时间为2小时。步骤2中，分散剂羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.5wt％，铁晶须与分散剂的质量比为30:1。步骤3中，水泥与铁晶须的质量比为20:1。
对比例1
本对比例采用的水泥材料为未经晶须增韧的原始水泥，其性能测试结果见表1。
将本发明方法所涉及的实施例1-5所制备得到的铁晶须增韧水泥基复合材料与对比例1水泥进行断裂性能测试，见表1(不同铁晶须掺量的断裂功测试结果(单位N·m))。
表1
增韧效果分析：
铁晶须增韧水泥基复合材料的断裂韧性采用三点弯曲测量断裂功进行效果分析。
测试方法：参照RILEM TC-50FMC，采用三点支撑加载方式，如图1所示。试样尺寸为40mm×40mm×160mm跨中开口棱柱体试件，跨中开口宽度为2mm，深度为13mm。使用3T液压伺服压力机加载，加载方式为位移控制，加载速度为0.02mm/min。
水泥砂浆基体的制备：水泥基体材料为PO42.5R型普通硅酸盐水泥、西安本地产石英砂(中砂，细度模数为2.3)。水、石英砂与水泥(或水泥与铁晶须的混合粉)的质量比分别为0.3、0.5。参照ISO 679，装模后，各试件在振动台上振动60s，随后放入标准水泥养护箱中养护24h。拆模后将试件放入20℃的水中继续养护28d，取出测试。依据5组实施例中合成的不同尺寸的铁晶须，设计了5组试验，每组3种铁晶须与水泥的质量比，如表1所示。
本发明方法合成的铁晶须的直径仅为0.5-2μm，远远小于现有钢纤维直径(相差约1000倍)，本发明所涉及的铁晶须具有良好的塑性和韧性。所以除了无机纤维的拔出、桥接和偏转等增韧效应外，铁晶须自身可以发生塑性变形，消耗部分断裂能，进而提高整体材料的断裂韧性，其测试数据见表1。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (8)
1.一种铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以氯化亚铁为原料，利用氢气还原法在管式炉中合成细小铁晶须；
步骤2，配制一定浓度的羧甲基纤维素钠水溶液，对铁晶须的表面进行包裹羧甲基纤维素钠处理；
步骤3，利用湿法球磨工艺将表面包裹羧甲基纤维素钠的铁晶须均匀分散到水泥中，得到铁晶须与水泥的混合粉料；
步骤4，将混合粉料经常规水化凝固，即得铁晶须增韧的水泥基复合材料。
2.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1的具体步骤为：将氯化亚铁粉用研砵磨碎至100μm以下后，放入坩埚中，在管式炉中在10-100mL/min流量的氢气气氛下高温还原，保温一段时间后，冷却得到细长的铁晶须。
3.如权利要求2所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高温还原的温度为500-900℃，保温时间为0.5-2小时。
4.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述配制的羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.5-1wt％。
5.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述铁晶须与羧甲基纤维素钠的质量比为10:1-30:1。
6.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述铁晶须与水泥的混合粉采用湿法球磨的工艺混合均匀后，再60℃烘干。
7.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述湿法球磨工艺的具体参数：磨球：混合粉料：乙醇的质量比为50:1:1.5。
8.如权利要求1所述的铁晶须增韧水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述水泥与混合粉中铁晶须的质量比为5：1-20:1。
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| US4999056A (en) * | 1986-07-15 | 1991-03-12 | Densit A/S Rordalsuej | Method and a composition for preparing a shaped article |
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| Title |
|---|
| 蔡红: "晶须的制备", 《青海大学学报（自然科学版）》, vol. 13, no. 4, 31 December 1995 (1995-12-31), pages 30 - 34 * |
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