JPH0145481B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、カラムを介してポリ塩化ビニル粒子
を含む水性スラリーの下向き流とストツピングス
チームの上向き流とを向流させることからなる前
記スラリーから塩化ビニルを除去する方法に係
る。本発明は、スラリーとガラスとの接触用カラ
ムに関し、このカラムはスラリーと向流ガスとの
間の激しい接触を行なうための有孔トレーを備え
ている。

本発明は、通常垂直配置された管状外殼からな
り、この外殼内に互いに上下配置された複数の実
質的に水平なトレーを備え、各トレーにはガスを
通すための開孔部とスラリー用の少なくとも１つ
の排出装置とを設け、この排出装置は上端部が開
放されると共にトレーより部分的に上方および部
分的に下方に伸長し、トレーより下方に延びる排
出装置の部分にはスラリー排出開口部を有してい
る。

本明細書中に使用される「ガス」という用語
は、蒸気をも包含するものと理解すべきである。

上記型式のカラムは、特に重合体の水性スラリ
ーから単量体を除去するために使用される。この
目的で、たとえばポリ塩化ビニル粒子のような重
合体のスラリーを上記型式のカラムの頂部に導入
する一方、水蒸気をカラムの底部に導入する。下
方に流動するスラリーは上方向への水蒸気流れと
激しく接触し、その結果重合体粒子中のモノ塩化
ビニルがそこからガスとしてストリツピングされ
る。次いで水蒸気とモノ塩化ビニルとはカラムの
頂部から放出される一方、ポリ塩化ビニル粒子の
処理スラリーはカラムの底部から排出される。

ポリ塩化ビニルのスラリーをストリツピングす
るためのカラムの使用は、ポリ塩化ビニル粒子か
ら遊離されるモノ塩化ビニルが発癌性の可能性を
有すると知られるようになつたため、著しく増大
している。多くの目的に利用されるポリ塩化ビニ
ルは、全世界において極めて多量に生産されてい
る。最も一般的に用いられているポリ塩化ビニル
の製造方法は、塩化ビニルを水性懸濁液の状態で
重合させて固体のポリ塩化ビニル粒子を生成させ
るものである。重合が完了した後、或る程度の量
の未重合モノ塩化ビニルが生成ポリ塩化ビニル粒
子中に残存する。このモノ塩化ビニルは、特に高
温度で操作する場合、ポリ塩化ビニル粒子の後処
理の際遊離されるであろう。上記を考慮して、モ
ノ塩化ビニルはポリ塩化ビニル粒子を後処理する
前に除去すべきである。

上記型式のカラムは、また、二酸化硫黄を含有
する排気ガスの処理にも利用することができるで
あろう。ガスおよびその他の燃料を燃焼させると
一般に多量の二酸化硫黄が希薄煙道ガスとして生
成され、これがしばしば空気中に排気される。高
度に工業化した地域では、大気中における二酸化
硫黄の許容濃度を達成するため、ガスを空気中に
排気する前に二酸化硫黄の少なくとも１部を排気
ガスから除去することが必要になつた。二酸化硫
黄を排気ガスから除去するには、これらのガスを
たとえば水のようなキヤリヤ液体に懸濁された白
亜粒子と接触させることが知られている。この工
程を上記型式のカラムで行なうことができるであ
ろう。排気ガス中の二酸化硫黄は、白亜粒子と反
応して硫酸カルシウムを生成する。二酸化硫黄が
除去された清浄排気ガスと、硫酸カルシウム粒子
の水性スラリーとが、上記反応の生成物を構成す
る。

過去数年にわたり、所要の高生産速度に達する
よう効率的な方法で操作しうるスラリーとガスと
の接触用トレーカラムを得べく多くの試みがなさ
れている。しかしながら、スラリーを処理するた
めの上記型式の公知カラムは全て、ガスを通すた
めのカラムトレー中の開孔が遅かれ早かれスラリ
ー中の固体粒子により閉塞される、という欠点を
有する。カラムのトレーに接近することは常にか
なり困難であるため、トレーの清掃には時間がか
かり、したがつて高価につく。

さらに、上記型式のカラムをポリ塩化ビニル粒
子からのモノ塩化ビニルの除去に使用する場合
は、高工程温度に長時間露呈されて熱劣化を起こ
しその結果ポリ塩化ビニル粒子の品質低下を起こ
さぬよう、ポリ塩化ビニル粒子がカラム内に長時
間残留しないことが肝要である。

本発明の目的は、清掃を要せずに長時間カラム
を運転することができかつこの運転中にスラリー
の固体粒子の品質を低下させないような、スラリ
ーをガスと接触させるためのカラムを提供するこ
とである。

この目的でスラリーをガスと接触させるための
カラムは、本発明によれば、通常垂直配置された
管状外殼からなり、この外殼内に互いに上下配置
された複数の実質的に水平なトレーを設け、各ト
レーにはガスを通すための開孔とスラリー用の少
なくとも１つの排出装置とを設け、この排出装置
は上端部が開放されると共にトレーより部分的に
上方におよび部分的に下方に伸長し、トレーより
下方に延びる排出装置の部分にはスラリー排出開
口部を設けてなり、トレーの排出装置の上端部と
次段の上方トレーにおける下表面との間の間隔が
50〜250mmであることを特徴とする。さらに好適
には、トレーの排出装置における上端部と次段の
上方トレーにおける下表面との間の間隔は80〜
120mmの範囲である。

トレーの排出装置における上端部と次段の上方
トレーにおける下表面との間の間隔を上記範囲内
にするようカラムのトレーを位置決めすることに
より、カラム運転の際トレーの下表面から閉塞粒
子が確実に次段の下方トレーからの液体スプラツ
シにより定常的に洗浄除去され、しかもガス通路
用の開孔を液体が上方向に通過する危険を増大さ
せることがない。

本発明の好適実施例によれば、ガスがトレーの
外縁部と管状外殼の内表面との間を通過しえない
よう、トレーを管状外殼内に配置する。本発明の
この実施例において、全てのガスはトレーの開孔
を強制通過させられ、各トレー上でのスラリーと
ガスとの最適接触が可能となり、さらに次段の上
方トレーの下表面に対する液体スプラツシの最適
清浄作用が可能となる。

さらに、本発明は、ガスを通すための開孔とス
ラリー用の少なくとも１つの排出装置とを備える
上記カラムに使用するトレーに関し、前記排出装
置は上端部が開放されると共にトレーより部分的
に上方および部分的に下方に伸長し、トレーより
下方に延びる排出装置の部分にはスラリー排出開
口部を設け、ガス通過用の隣接開孔間の間隔は最
高40mmである。

以下、添付図面を参照して本発明を実施例につ
きより詳細に説明する。

第１図において、スラリーをガスと接触させる
ための参照符号１で示されるカラムは垂直配置さ
れた管状外殼２と頂壁部３と底壁部４とからなつ
ている。カラム１の内部には、互いに上下配置さ
れた複数の水平トレー５を設ける。

カラムの内部へガスとスラリーとを供給するた
め、カラム１には２つの入口、すなわち管状外殼
２の下部に配置したガス入口６と管状外殼２の上
部に配置したスラリー入口７とを設ける。ガスと
スラリーとは、それぞれガス出口８とスラリー出
口９とを介してカラム１の内部から排出されるこ
とができ、ここでガス出口８は頂壁部３にそして
スラリー出口９は底壁部４にそれぞれ配置され
る。各トレー５にはガスを通すための複数の開孔
１０を設ける。最下部のトレー５を除いて、各ト
レー５はさらにスラリーを次段の下方トレー５に
排出するための多数の排出装置１１を備える。こ
れら排出装置１１は、第３図に明瞭に示すよう
に、各トレー５に位置決めする。これら排出装置
１１は上端部が開放されており、それぞれ側壁部
１２と底壁部１３とからなつている。スラリー排
出開口部１４を、対向側壁部１２の下部に配設す
る。各排出装置１１は、その側壁部１２が該当ト
レー５より部分的に上方におよび部分的に下方に
伸長するよう、トレー５に配置される。最下部ト
レー５からスラリーを排出させるため、このトレ
ーには、その壁部に配置された開口部２０を有し
かつ前記トレーの開口部を貫通する開放端部の排
出管１５により形成された排出装置を設ける。ス
ラリー出口９は、この排出管１５の下部により形
成される。

第２図に一層明瞭に示される通り、トレー５は
それぞれ支持リング１６によつて支持される。各
トレー５の外縁部と管状外殼２の内表面との間に
は間隙が存在してトレーの膨張および収縮を可能
にするが支持リング１６の存在によつてこの間隙
を通る物質の流れを防止する。支持リング１６
は、溶接（図示せず）により管状外殼２の内表面
に固定することができる。トレー５をリング１６
に対し液密に封止するよう保証するには、たとえ
ばガスケツトのような封止リング（図示せず）を
各トレー５と付帯支持リング１６との間に配置す
ることもできる。

カラム１から出るガス流により固体および／ま
たは液体粒子が同伴されるのを防ぐため、開孔１
８を設けたいわゆる洗浄トレー１７をカラム１の
上部にスラリー入口７の上方において配置する。
洗浄トレー１７に洗浄液を供給するための液体入
口１９を管状外殼２の開口部に配置する。後記で
説明するように、洗浄トレー７はさらに、カラム
中で処理されたスラリーの固体粒子によりカラム
１の頂壁部３が汚染されるのを防止する。

以下、ポリ塩化ビニル粒子の水性スラリーの水
蒸気による処理につき、第１図に示したカラムの
操作を説明する。

水蒸気とポリ塩化ビニル粒子と水性スラリーと
を、それぞれガス入口６とスラリー入口７とを介
してカラム中に導入する。短時間の遅れの後、各
トレー５にはスラリーの層が形成される。水蒸気
はトレー５の開孔１０を上方向に通過し、それに
よつてスラリーと激しく接触する。この接触によ
り、重合体粒子中の塩化ビニル単量体がそこから
ガスとしてストリツピングされる。トレー５上に
形成されるスラリーと水蒸気との混合物の高さが
このトレー５の上方における排出装置１１の高さ
を越えると、このスラリーはこれら排出装置１１
の側壁部１２の上端部を越えて溢流する。次い
で、排出装置１１の下部における排出開口部１４
を介して、スラリーは次段の下方トレーへと排出
される。排出開口部１４を側壁部１２の下端部近
くに配設して、スラリーのポリ塩化ビニル粒子が
排出装置１１の底壁部１３上に沈降せずに、排出
開口部１４を介して排出装置１１から出る液体に
より同伴されるようにする。

排出装置１１にスラリーが存在することによ
り、確実に水蒸気は排出開口部１４を通過できな
くなり、トレー５における開孔１０中を通過せざ
るを得なくなる。

トレー５の個数は、最下部トレー５に到達する
際のスラリーが実質的に塩化ビニル単量体を含有
しないように選択される。最下部トレー５におい
て、スラリーは最後に水蒸気と接触し、次いで排
出管１５とこの排出管１５の下部により形成され
た出口９とを介して前記トレー５とカラム１の内
部とから排出される。最下部トレー５における開
孔１０を通過するスラリーはカラムの底部に集め
られて、開口部２０を介し排出管１５から排液さ
れる。

最上部トレー５を通過した水蒸気は洗浄トレー
１７における開孔１８を介してガス出口８の方向
へ強制的に流れ、それにより液体入口１９を介し
て前記洗浄トレー１７に供給された水またはその
他の洗浄液と接触させられる。この接触の際、水
蒸気により同伴されて最上部トレー５を通過した
ポリ塩化ビニル粒子はトレー１７上で水により捕
捉され、その結果水蒸気はガス出口８を介してカ
ラム１から出る前に、固体粒子が洗浄除去され
る。洗浄トレー１７の配置により、頂壁部３とガ
ス出口８とが、固体粒子により汚染されて圧力低
下を生じ、最終的にガス出口８が閉塞されるのを
防止する。

水蒸気の露点とモノ塩化ビニルの露点との差に
より、気体単量体を温度を下げることによつて容
易に除去することができる。再加熱した後、水蒸
気をカラム１に再循環した新たな量のポリ塩化ビ
ニルスラリーを処理することができる。

スラリーの処理の間、ポリ塩化ビニル粒子は水
蒸気により同伴されて、トレー５および洗浄トレ
ー１７の下表面に粘着層を形成する。これらの粘
着層は、次段の下方トレー５からの液体噴射によ
つて定常的に除去される。定常的に液体噴射がト
レー５の下表面に対しスプラツシされ、しかも開
孔１０を通過する液量を大して増加させないよう
な高さにトレー上の液体レベルを確保するには、
トレー５の各排出装置１１および排出管１５の上
端部と、次段の上方トレー５もしくは洗浄トレー
１７の下表面との間の間隔を50〜250mmに選択す
べきである。排出装置１１もしくは排出管１５の
上端部と次段の上方トレーの下表面との間の間隔
が80〜120mmの範囲であるのが更に好適である。

固体粒子がトレー５の上表面に沈降しないよう
確保するには、トレー５における隣接開孔１０間
の間隔を最高40mmにすべきであり、最高35mmの間
隔であるのがさらに好適である。このような開孔
１０の相互間の配置により、これら開孔１０を流
過する水蒸気は、開孔１０間のトレー表面上にあ
る粒子を除去するであろう。トレー５における開
孔１０は、トレー５上のスラリーが水蒸気と良く
接触して充分な液体スプラツシが次段の上方トレ
ーの下表面に到達しうるよう比較的小さくすべき
である。このためガス通過用の開孔１０はそれぞ
れ最高40mmの直径を有すべきである。開孔１０が
スラリーの粒子により閉塞されるのを避けるに
は、これら開孔が少なくとも３mmの最小直径、好
ましくは少なくとも５mmの最小直径を有すべきで
ある。

第２図に明瞭に示すように、水蒸気は支持リン
グ１６の存在によりトレー５の外縁部と管状外殼
２の内表面との間の間隙部を通過することができ
ない。このようにして、全水蒸気は強制的に開孔
１０を流過し、かくしてスラリーと水蒸気との間
の最適接触が得られる。

次に、第３図に示したトレーの第一の代案を示
す第４図について説明する。参照符号３０で示さ
れたトレーは、カラムの管状外殼３２の内表面に
固定された多数のアングル棒３１によつて支持さ
れる。可撓性材料の環状層３３をトレー３０の外
周に固定する。この可撓性層３３の存在により、
トレー３０はこのトレー３０の膨張または収縮と
は無関係に管状外殼３２に対し封止される。トレ
ー３０には、ガス通過用の多数の開孔３４と、ト
レー３０からのスラリーを下方向に排出するため
の多数の排出装置３５とを設ける。これらの排出
装置３５は、第１図に示した排出装置１１と同様
に、トレー３０の上方および下方に伸長する。第
４図の配置において、排出装置３５にはその底壁
部３７に配置されたスラリー排出開口部３６をそ
れぞれ設ける。スラリーとガスとを接触させるカ
ラムに使用するため、第４図に示した型式の複数
のトレーをカラムの内部に互いに上下に取り付け
る。排出装置３５の上端部と、トレー３０上方に
配置された隣接トレーの下表面との間の間隔は、
充分な量の液体がトレーの下表面に対しスプラツ
シしてこれら表面を清掃するよう、50〜250mmと
すべきである。第４図に示した型式のトレーを備
えるカラムの操作については、第１図に示したカ
ラムの操作の上記記載を参照することができる。
排出装置３５からの液体が隣接下方トレーの排出
装置中に直接流入するのを避けるため、これらト
レーを相対的に180゜回転させ、かくして第１図に
示した配置と実質的に同様な配置が得られる。

第１図〜第３図に示したトレー型式の第二の代
案を第５図に示す。参照符号４０で示したこのト
レーには、ガス通過用の開孔４１とスラリー用の
排出装置４２とを設ける。トレーを支持リング４
３によつて支持し、このリングをカラム壁部４４
に接続する。支持リング４３は、第２図に関して
説明したと同様に、トレー４０の外縁部とカラム
壁部４４の内表面との間の通路を封止する。トレ
ー４０に隣接するトレーの排出装置を参照符号４
５で示し、点線で示されている。この配置によ
り、トレー４０の排出装置４２からのスラリーは
先ず次段の下方トレーの有孔トレー表面上を流
れ、それによりこの次段の下方トレーにおける排
出装置４５に流入する前にガスと接触させられ
る。排出装置４２および４５からスラリーを排出
するため、排出開口部（図示せず）をこれら排出
装置における側壁部の下部に配置することができ
る。

本発明は、第１図に示したような外形を有する
カラムに限定されない。円筒形状の外殼２の代り
に、本発明のカラムは、たとえば六角形状または
正方形の外殼のような任意の型の外殼を包含しう
る。

第１図は洗浄トレー１７を備えたカラムを示し
ているが、本発明はスラリーをガスと接触させる
カラムに洗浄トレーを使用することに限定されな
い。処理すべきスラリーの種類に応じて、洗浄ト
レーを省略することができ、或いはカラムからガ
スを放出する前に固体および／または液体粒子を
ガスから除去するためのその他任意の適当な手段
で代替することもできる。この種の手段の例は針
金マツトである。

さらに、本発明は、第１図に示したように位置
決めされた入口および出口を備えるカラムに限定
されない。たとえば、ガス入口をカラムの底壁部
に配置する一方、スラリー出口をカラムの側壁部
に配置することもできる。この場合は、スラリー
出口を形成する部分を備えた排出管１５を湾曲さ
せる。

単一の排出管１５を設ける代りに、カラムの最
下部トレーに複数の排出管１５を設け、それぞれ
をカラムの側壁部または底壁部における開口部に
貫通させ、かくしてカラムに複数のスラリー出口
を設けることもできる。さらに、前記複数の排出
管１５を、スラリーが単一のスラリー出口を介し
てカラムから流出しうるよう、粗互に連結するこ
ともできる。

本発明によるカラムの最下部トレーには、他の
カラムトレーにおける排出装置と同型式の１個も
しくはそれ以上の排出装置を設けることもでき
る。この場合は、最下部トレーからのスラリーを
カラムの下部に集め、次いで前記排出装置の１部
を形成しない出口を介してカラムから排出させ
る。

本発明は、第１図に示したような洗浄トレーの
型式に限定されない。洗浄トレーには、前記トレ
ーから洗浄液を排出するための別個の排出手段を
設けることもできる。

さらに、本発明は、ガス通過用の円形の開孔を
備えたトレーの使用のみに限定されない。他の形
状、たとえば正方形を有するガス通路も用いるこ
とができる。

ガス通路用の各開孔の断面積は、７mm²〜1250mm²
の範囲が適しており、好ましくは19mm²〜1250mm²の
範囲として、スラリーに粒子による開孔の閉塞を
防止するのに充分なガス圧を生ぜしめる。

本発明は図面に示した排出装置の配置、或いは
トレー上の特定個数の排出装置に限定されない。
トレーを小直径カラムに使用すべき場合は、各ト
レー上に１個の排出装置を充分であろう。さら
に、各トレーには、トレーのほぼ縁部から縁部ま
で伸長する多数の平行な長形排出装置を設けるこ
ともできる。

最後に、本発明は、カラム中に配置されたトレ
ーの外縁部とカラムの管状外殼の内表面との間の
間隙を封止するため、本文に於ける特殊な手段の
使用のみに限定されない。比較的穏和な温度およ
び圧力で操作する場合は、トレーをたとえばカラ
ム壁部の内表面に直接に溶接することもできる。
この場合は、溶接部がトレーとカラム壁部との間
のシートを形成する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明カラムの縦断面図、第２図は第
１図の細部の拡大図、第３図は第１図の−
線断面図、第４図は第３図に示したトレーの第一
の代案を示す図、第５図は第３図に示したトレー
の第二の代案を示す図である。 １……カラム、２……外殼、５……トレー、１
０……開孔、１１……排出装置、１２……側壁
部、１４……排出開口部、１６……支持リング、
１７……洗浄トレー、１８……開孔、３０……ト
レー、３２……外殼、３４……開孔、３５……排
出装置、３６……開口部、４０……トレー、４１
……開孔、４２……排出装置、４３……支持リン
グ、４５……排出装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ カラムを介してポリ塩化ビニル粒子を含む水
   性スラリーの下向き流とストリツピングスチーム
   の上向き流とを向流させることからなる前記スラ
   リーから塩化ビニルを除去する方法であつて、前
   記カラムは複数のガスを通過させるための開孔と
   少なくとも１個のスラリー用排出装置とを備えた
   複数の水平トレーを有しており、前記ガス用開孔
   の夫々の断面積は７〜1250mm²であり、前記排出装
   置はトレーの少し上且つ少し下に伸長しており、
   その上端は開放されており、またその閉鎖された
   下端若しくは下端付近にはスラリー排出用開口が
   設けられており、排出装置の上端と次の上段トレ
   ーの底面との距離が50〜250mmであることを特徴
   とする方法。 ２ 排出装置の上端と次の上段トレーの底面との
   距離が80〜120mmであり、隣接するガス用開孔間
   の距離は最高40mmであることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。