JPH01305864A - セラミツクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明はセラミックの製造方法、具体的には、窒化物、
好ましくはＡｔＮからセラミックを製造する方法に関す
る。

Ｂ、従来技術 より複雑な集積回路が開発され、回路素子の密度が高く
なり、これに伴って発熱量が増大するにつ−れ、新らし
いセラミック基板の開発及び使用が必要になった。この
ような基板は回路の通常の動作と干渉しないように、発
生した熱を消散しなければならない。

現在提案されている進歩したセラミック材料の中には、
炭化シリコン、窒化シリコン及び窒化アルミニウムを含
む炭化物もしくは窒化物あるいはその両方から製造され
るものがある。

窒化物から製造される種々のセラミックについては、米
国特許第４５４７４７１号、米国特許第４５９１５３９
号、米国特許第４５９６７８１号及び１９８４年１２月
刊の部品、ハイブリッド及び製造技術に関するＩＥＥＥ
論文集第ＣＨＭＴ−７巻、第４号、第３９９−４０４頁
のワープツカ著の論文「窒化アルミニウムー微小回路の
高電力応用のための代替セラミック基板、（Ｗｅｒｄｅ
ｃｋａｒ　。

“Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｎ１ｔｒｉｄｅ　Ａｎ　Ａｌｔｅ
ｒｎａｔｉｖｅ　ＣｅｒａｍｉｃＳｕｂｓｔｒａｔｅ　
ｆｏｒ　Ｈｉｇｈ−Ｐｏｗｅｒ　Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏ
ｎｓ　ｉｎＭｉｃｒｏｃｉｒｃｕｉｔｓ”、　Ｉ　Ｅ　
Ｅ　Ｅ　Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ　ｏｎＣｏｍｐｏｎ
ｅｎｔｓ、ｈｙｂｒｉｄｓ、ａｎｄ　Ｍａｎｕｆａｃｔ
ｕｒｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、Ｖｏｌ、ＣＨＭＴ　
−７、Ｎｏ、４　。

Ｄｅｃｅｍｂｅｒ　１９８４．　Ｐａｇｅｓ　３９９−
４０４）に開示されている。

窒化物のセラミックは電子回路の基板としては有望な材
料であり、優れた熱消散効果を示すが、製造過程には改
良の余地がある。それは特に焼結速度及び焼結温度が満
足すべきものでないからである。

炭化物及び窒化物の固体を焼結して完全な密度のものに
するには、特殊な問題がある。それは熱分解が顕著にな
る温度以下の温度では、その共有結合によって拡散速度
が低下するためである。

さらにセラミックの液相焼結は、特に無圧力焼結方法を
使用する時には、最終セラミックの密度が減少するとい
う問題がある。この密度の減少に関連する問題は、高温
での焼結中の窒化物の熱分解中の大きな重量の損失によ
って示される蒸発もしくは揮発によって生じるものと考
えられる。

窒化シリコンに関しては、たとえば１９８５年５月刊米
国セラミック協会通信Ｃ−１２４−１２６、のバイク等
による論文「窒素セラミックの液相焼結に与えるシリコ
ン活性度の効果Ｊ　、　（Ｂａｉｋ、　ｅｔａｌ、、　
”Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　５ｉｌｉｃｏｎ　Ａｃｔｉｖｉ
ｔｙ　ｏｎ　Ｌｉｑｕｉｄ−Ｐｈａｓａ　Ｓｉｎｔａｒ
ｉｎｇ　ｏｆ　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ”
。

Ｃｏｍｍ１ｃａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉ
ｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ。

Ｃ−１２４−１２６，Ｍａｙ　１９８５）を参照された
い、この論文中には、稠密なセラミック部品を与えるた
めの揮発を抑圧するためにシリコンが窒化シリコン粉末
への添加物として提案されている。

密度の減少、即ち低密度は、セラミックの熱伝導度を減
少するので望ましくない。

高温では窒化物、特にＡＩＮの解離もしくは分解が欠陥
構造をつくり、酸素を結晶格子に拡散させる。　ＡＩＮ
の結晶格子に酸素が混入すると熱伝導度が減少する。

Ｃ０発明が解決しようとする問題点 本発明の目的は、特に電子回路の基板として適したセラ
ミックを与えることにある。

本発明の他の目的は、低温でセラミックの稠密化を増大
する改良焼結方法を与えることにある。

Ｄ０問題点を解決するための手段 本発明に従えば、焼結温度が低下され、焼結速度が増大
される。焼結温度の低下と焼結速度の増大は熱伝導度の
高い窒化物セラミックの製造にとって、特に上述の高温
に関連する問題からみて望ましいことである。さらに焼
結温度の低下によって八ＩＮのようなセラミックと金属
層の共焼成（ｃｏ−ｆｉｒｅ）が可能になる。

本発明はセラミックの製造方法に関する０本発明によっ
て得られるセラミックは窒化物を含む材料である１本発
明の方法は低い焼結温度を使用して、セラミックの稠密
化を改良する。さらに本発明は焼結速度を増大する。

本発明の方法は窒化物の粉末を用意し、この粉末を有機
金属化合物もしくは無機金属塩あるいはこの両方のゾル
（後でゲルになる）と接触させる段階を含む、主に複環
として粉末の境界に形成されたゲルは、焼結段階中に融
成体即ち液相に変り。

粉末と小さな接触角をなし、焼結を助ける。

Ｅ、実施例 本発明は窒化物から密度が増大したセラミックを製造す
る方法に関する。本発明に従って製造される好ましいセ
ラミックは窒化アルミニウム及び窒化シリコンをベース
とするものであるが、最も好ましいものは窒化アルミニ
ウムである。

本発明に従い、窒化物の粉末が用意される。粉末の粒子
の寸法は、通常約１μｍ（ミクロン）から約１２μｍで
あり、好ましくは約２ミクロン乃至約５ミクロン、最も
好ましい平均粒子寸法は約２ミクロンである。通常、使
用される粉末の粒子寸法の分布曲線は約２ミクロンの中
央値を有する。

粉末の化学組成を次に示す。

ＡＩＮ粉末の化学組成（重量％） ＡＱ＝６５．３２％ Ｎ　＝３４．６％ ０　＝１．５９％ Ｃ＝０．０６３％ ５ｉ＝０．０１３２％ 本発明に従って、この粉末は有機金属化合物もしくは無
機塩あるいはその両方のゾルと接触される。このゾルは
ゲルに変化する。このゲルの組成は、乾燥及び焼結段階
中のその後の熱処理によってゲルが分解して、残溜有機
物の存在によって還元環境を形成し、この環境が窒化物
上の酸化物層の還元を助けるごときものである。より高
い温度では、ゲルはその場で融成物もしくは液相になる
。

ゲルから誘導される粒界の融成物は窒化物の粉末と小さ
な接触角をなすことが重要である。従って融成物は窒化
物材料のための焼結助長剤として働き、焼結速度を増大
する。さらにゲル層の組成及び活性度は焼結段階中に解
放される窒素と反応して窒化物を形成する効果があり、
従って粒子の境界の孔で発生される圧力が減少し、従っ
て焼結が増強される。本発明の好ましい態様では、有機
金属化合物もしくは遷移金属もしくは希土類金属の無機
塩あるいはこれ等の組合せが使用される。希土類元素及
び第■族の遷移元素は窒化物を安定化し、焼結速度を増
大する。

さらに、本発明の成功にとってはゾル−ゲルの形の金属
材料を使用することが望ましい。ゾル−ゲル処理によっ
て、粉末の表面に化学的に結合する高度に反応性の生成
物としての焼結助長剤を均一に分布する。従って、液相
焼結に重要な役割を果す、粒子の境界層の分布、組成及
び活性度はゾル−ゲル処理を適切に行うことによって制
御される。

窒化物の粉末はゾルを粉末に対するゲル被覆として付着
させることにより（水でない溶剤中の）ゾルに接触でき
る。使用される技術はセラミックの粉末を通してゾルを
浸透させることに基づいている。

これに代って、粉末は、ゲルを形成することができる有
機金属化合物のゾルを含む水でない溶剤中に粉末を先ず
浸し、次に分散体を焼結用添加物及び粉末を含むゲルに
変えることによってゲルと接触させることができる。

本発明に従えば、窒化物の粉末は通常、粉末及び有機金
属化合物の組合せ固体を少なくとも約９０重量％、より
通常には約９０乃至約９９．５重量％及び好ましくは約
９５乃至９９重量％を含む。

本発明に従えば、焼結を容易にするために使用する添加
材料は窒化物に容易に湿潤する、即ち焼結さるべき窒化
物の粉末と小さな接触角（約４０°乃至０″）をなすこ
とが必要である。種々のニッケル合金とこれが窒化アル
ミニウムを湿潤させることができることについては、た
とえば１９７８年５−６月刊米国セラミック協会ジャー
ナル第６１巻、第５−６号、第２０４−２０７頁のトロ
ンテリ等による論文「ニッケル合金による窒化アルミニ
ウムの湿潤Ｊ　（Ｔｒｏｎｔｅｌｊ、　ｅｔ　ａｌ、。

”Ｗｅｔｔｉｎｇ　ｏｆ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｎ１ｔｒ
ｉｄｅ　ｂｙ　Ｎ１ｃｋｅｌＡｌｌｏｙｓ”、　Ｊｏｕ
ｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｌ１ｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒ
ａｍｉｃＳｏｃｉｅｔｙ、　Ｖｏｌｕｍｅｓ　６１．　
Ｎｏ、　５−６．　Ｐａｇｅｓ　２０４−２０７　、　
Ｍａｙ−Ｊｕｎｅ　１９７８　）に開示されている。こ
の論文にはｌｌｆ、Ｚｒ及びＴｉのような第■族の遷移
金屑元素を含むニッケル合金の融成体は１５００℃の温
度で窒化アルミニウムの表面を湿潤することが示されて
いる。湿潤角は１５００℃で６分以内に急激に３０°も
しくはそれ以下に減少しでいる。第２図を参照されたい
。

−本発明に従う、焼結助長剤として適した金属材料はニ
ッケルもしくはコバルトあるいはこの両方とイツトリウ
ム、ランタン、スカンジウム及びセシウムのような希土
類元素との合金並びにニッケルもしくはコバルトあるい
はこの両方とハフニウム、ジルコニウム及びチタンのよ
うな遷移元素との合金を含む６通常、合金は約９０乃至
３０重量％のニッケルもしくはコバルトあるいはその両
方を含み、約１０乃至約７０重量％の合金の基剤金属を
含む。

本発明に従えば、金属材料は粉末の微細構造中で金属材
料の均一な分布を保証するゾルの形で使用されることが
必要である。これによって、焼結速度を増大することが
保証され、同時にその後の焼結温度を下げることが可能
になる。さらに、焼結されたセラミックは密度が増大し
、均一な微小構造を示す。

金属化合物のゾル−ゲルを調製する方法は一般に知られ
ているので、詳細な調製方法は本明細書の開示によって
この分野の専門家によって容易に決定できよう。

たとえば、種々のゾル−ゲルの説明については、次の文
献を参照されたい。

１９７９年１−２月刊米国セラミック協会ジャーナル第
６２巻第１−２号、ムクヘルシー等による論文ｒＬａ２
０．−５ｉｏ、系中のゲルの微小構造及び結晶的振舞い
Ｊ　（Ｍｕｋｈｅｒｊｅｅ、　ｅｔ　ａｌ、。

“Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｃｒｙｓｔ
ａｌｌｉｎｅ　Ｂｅｈａｖｉｏｒ　ｏｆｇｅｌｓ　　ｉ
ｎ　　Ｓｙｓｔｅｍ　　Ｌａ、　　Ｏ，−５ｉｏ２”　
　、　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ　　ｔｈｅＡｍｅｒｉ
ｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ、　Ｖｏｌｕ
ｍｅ　６２　、　Ｎ　Ｏ。

１−２　、　Ｊａｎｕａｒｙ−Ｆｅｂｒｕａｒｙ　１９
７９　）１９８２年北オランダ出版社刊非結晶固体ジャ
ーナル４８．第１７７−１８４頁ムクヘルシー等による
論文「ゲル誘導単層反射防止膜」（Ｍｕｋｈｓｒｊｅａ
、　ｅｔ　ａｌ、、　”Ｇｅｌ　Ｄｅｒｉｖｅｄ　Ｓｉ
ｎｇｌｅＬａｙｅｒ　Ａｎｔｉｆｌｅｃｔｉｏｎ　Ｆｉ
ｌｍｓ”、　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ＮｏｎＣｒｙｓｔ
ａｌｌｉｎｅ　５ｏｌｉｄｓ、　４８　（１９８２）　
、　ｐａｇｅｓｌ　７７−１８４　、　Ｎｏｒｔｈ−１
１ｏ１１ａｎｄ　ＰｕｂｌｉｓｈｉｎｇＣｏ■ｐａｎｙ
） １９８１年刊材料科学ジャーナル、１６、第１９８０−
１９８８頁、プリンカー等による論文「多成分シリケー
ト・ガラス系中のモノリシック・ゲルのガラスへの変態
Ｊ　（Ｂｒｉｎｋｅｒ、　ｅｔ　ａｌ、。

“Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ
　ｇｅｌｓ　ｔｏ　ｇｌａｓｓｅｓ　ｉｎａ　Ｍｕｌｔ
ｉｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　５ｉｌｉｃａｔｅ　ｇｌａｓｓ
　Ｓｙｓｔｅｍ”。

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　５ｃｉｅ
ｎｃｅ、　　１６　（１９８１）。

ｐａｇｅｓ　１９８０−１９８８　） １９８０年１０月北オランダ出版社刊非結晶固体ジャー
ナル、第４２巻、第１−３号、第４７７−４８８頁、ム
クヘルシー等による論文「ガラス中のゾル−ゲル処理の
理論及び技術Ｊ　（Ｍｕｋｈｅｒｊｅｅ。

ａｔ　ａｌ、、　”Ｓｏｌ−ｇｅｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｅ
ｓ　ｉｎ　ｇｌａｓｓ　５ｃｉｅｎｃｅａｎｄ　Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ、　Ｖｏｌ、　４２　、　Ｎｏ、１−３
゜０ｃｔｏｂｅｒ　１９８０．　ｐａｇｅｓ　４７７−
４８８）ゾルもしくはゾル−ゲルについては米国特許第
４３９７６６６号、米国特許第４４２９０５１号、第４
５１７０３７号及び第４５７４０６３号に開示されてい
る。

ゾルは一般に半固体で、かなりの量の液体を含む多成分
コロイド系である。ゲル基剤成分は通常約１０重量％含
まれる１本発明に従い、最初焼結助長剤の金属−有機物
前駆物質のゾルもしくは部分的に重合化された溶液が調
製され、その後ｐＨ。

濃度及び触媒のようなゲルにするためのパラメータを制
御することによって“ゲル″にされる０本発明で使用さ
れる前駆物質は、金属アルコキシド、金属アセチルアセ
トネート金属ニトレート及びアセテートである。ニッケ
ル及びイツトリウムの場合には、ゲルはＮｉ０−Ｙ、　
Ｏ，を含むことができる。ゾルは一般にエタノール及び
イソプロピル・アルコールを含むアルコール並びにベン
ゼン、トルエン、シクロヘキサン、メチルイソブチル・
ケトンのような芳香族炭化水素のような水でない溶剤中
にある。化学的性質の異なる前駆物質を溶解するのには
有極性及び無極性の溶剤の混合物が使用される。

使用される化合物は窒化物粉末中に均一に分布する高度
に反応性の酸化物材料を与える。

Ｎｉ０−Ｙ、０．系中のゲルの調製手順の代表的な例を
次に示す、他の系中のゲルモ同様にして調製された。

ゾル−ゲル調製に使用される前駆物質の選択は次の因子
を基にしてなされる。

（ａ）水でない溶剤中の溶解度 （ｂ）加水分解的重縮合もしくはコロイド・ゾルを形成
する能力 （ｃ）次の因子：２１１、水の濃度、固体の濃度を制御
することによって１重合体溶液もしくはゾルをゲルにす
る能力 Ｎｉ０−Ｙ、Ｏ，ゲル：　ＮｉＯゲルのための前駆物質
はエタノールもしくはイソプロパツール中に溶解する硝
酸ニッケルである。Ｙ、　Ｏ，のための前駆物質は硝酸
イツトリウムもしくはイツトリウム・イソプロポキシド
である。硝酸イツトリウムの溶液はＹ２Ｏ，を硝酸溶液
中に溶解されることによって調製される。

次にこの溶液を蒸発さして乾燥し、硝酸イツトリウムに
し、次にこれをｐＨが約３のエタノールもしくはイソプ
ロパツール中に溶解させる。これに代って、イツトリウ
ムのゾルはイツトリウム・イソプロポキシドをイソプロ
パツール中に溶解しても調製される。

硝酸ニッケル及び硝酸イツトリウムもしくはイツトリウ
ム・インプロポキシドの溶液はｐＨが約３の状態で混合
された。この原料のゾルはＡＩＮ粉末上にゲル被覆を形
成するか、ＡＩＮとゲルを含む合成粉末を調製するのに
使用される。

合成粉末を調製するには次の技法が使用される。

（ａ）窒化物を約２５０のセンチポアズ以上の高い粘度
のゾルに加えて、ｐＨを約７乃至８に増大するか、溶液
を蒸発させることによってゲルにする。

（ｂ）すべてのゾルが窒化物の粉末の表面に吸収される
迄、窒化物の粉末の薄い層を通してゾルを多数回浸透さ
せる。

同じ方法は他の酸化物系のゾルを調製するのにも使用さ
れる。

他の酸化物のソースは次の通りである。

虹復−皿塁立双 ＺｒＯ２−ブタノール中のジルコニウム・ブトキシド Ｔｉｅ、−チタン・イソプロポキシド、チタン・ブトキ
シド Ｃ，〇−硝酸コバルト 窒化物粒子がゲルで被覆される手順に従い、ゲル中に使
用された有機物は１５０℃から約３５０℃の熱処理によ
って大部分除去されて、多孔性で反応性の表面を有する
酸化物層が形成される。しかしながら、若干の有機物が
残るが、これはその後のより高温の窒素雰囲気中の固着
段階で還元雰囲気を与える。３５０℃乃至約６００℃の
か焼抜に得られた粉末が焼結過程を受ける。

ゲルが被覆された試料で得られた粉末の凝縮体は約１５
００℃乃至約１９００℃の温度、好ましくは約１６００
℃乃至１８００℃の温度、代表的には約１７００℃の温
度で焼結される。

焼結された素地の製造には次の２つの異なる焼結技法が
使用された。（ａ）温圧処理及び（ｂ）無圧焼結 さらに本発明を説明するために、次に非制限的実施例を
示す。

実施例１ 加圧焼結ニゲルで被覆した粉末をＮ２の雰囲気中で約６
００℃迄加熱して、その後内径が１．２７国の円筒上の
グラファイトのダイス型中に置く。

同じくグラファイトより成るピストンにグラフアイ１−
の箔で内張すし、ダイス型から温圧処理された標本の除
去が容易になるようにされた。この粉末は約５ＭＰａで
冷圧され、次にタングステンのメツシュ炉中に置かれた
。温圧実験は窒素の雰囲気中で約１６００℃及び約１７
００℃で行われた。

炉の温度上昇時間は約１−時間である。この期中、約１
−２ＭＰａの荷重が粉末上に保持された。

炉が所定の温度に達した後、ピストンがねじ駆動装置に
よって、一定の変位速度で移動された。

従ってクロス・ヘッド移動は次式を使用して標本の密度
に直接換算できる。

ρ／ρｔｈ＝　Ｌｔｈ／　Ｌ　　　　　　　（１）ここ
で、ρｔｈは窒化アルミニウムの理論的密度（３、２６
ｇ／ｃｕｒ）であり、Ｌは密度がρの時の標本の長さで
ある。値Ｔ＝ｔｈは次式によって論理的密度に関係付け
られる。

Ｌｔｈ＝４Ｗ／πＤ２ρｔｈ　　　　　　（２）ここで
Ｗは標本の重量、Ｄはグラファイト・ダイス型の直径で
ある。

上述のように、温圧テストは一定のクロス・ヘッド速度
で行われた。従って、ひずみ速度の大きさは、稠密化と
ともに変化（増大）する。しかしながら、初期ひずみ速
度Ｅ０は次の式を使用して表わすことができる。

Ｅ、＝Ｌ／Ｌ０ ここで、Ｌはクロスヘツドの変位速度であり、Ｌｏは粉
末凝縮体の初期長さである。

実験中に、標本に加えられる軸方向の応力は連続的に測
定される。応力の値はピストンが受ける荷重をピストン
の断面積で割った値に等しい。荷重はセルＡによって測
定される。約１７００℃における、応力σの変化と、こ
れに伴うある組成の粉末凝縮体の圧縮を示す代表的曲線
を第１図に示す。これ等の組成の例を第１表に示す。

シリカ−ニッケル組成は最悪の成績を示し、イットリウ
ムーニッケルは最良の成績を示す、イツトリウムの重量
の割合を２倍にしても稠密化はわずかに改良されるだけ
である（試料ＩＡと７を比較せよ）、イツトリウムにニ
ッケルを加えると、明確な改良がみられる（ＬＡとＩＢ
を比較されたい）。

第１表 Ｘ且羨’ｘ　　　　　゛・　　　　　　支１７亘ＩＡ　
　９重量％のイツトリウム　　３．２４＋１重量％Ｎｉ １Ｂ　　１０重量％イツトリウム　　３．２０２　　１
重量％Ｎｉ　　　　　　　　　３．０７３　　２重量％
Ｎｉ　　　　　　　　　３．１７５Ａ　　４重量％シリ
カ　　　　　　３．１４＋１重量％ ７　　１９重量％イツトリウム ＋１重量％Ｎｉ 他方“ＩＢ”として示された曲線はイツトリウムだけを
含み、曲線２及び３はニッケルだけを含んでいる。明ら
かに、これ等のものはゲル−ゾル中にイツトリウム及び
ニッケルを含むものに対して一性質が著しく劣っている
。

実施例２ 無圧焼結、即ち粉末凝縮体に外力が印加されない時の代
表的な例を次に説明する。

結合剤を含まない粉末凝縮体が約１分間かけて。

約１４０．６ｋｇ／ａｍの圧力で冷圧縮された。このペ
レットを１００ミクロン以下の圧力に排気した炉中で加
熱し、熱サイクルの前に３回窒素を充填した。このペレ
ットを毎時約５８０℃の加熱速度で約１８８０℃に加熱
し、１８８０℃で約２時間焼結した（完全に稠密な本体
が得られた）。

無圧焼結は通常１７２時間乃至２時間で、好ましくは１
乃至２時間で完了する。温度は約１７００℃乃至約１９
００℃の範囲にある。

最終焼結はＮ、雰囲気の下で行われる。約１５００℃の
温度迄はＮＨ，気体による初期熱処理が使用された。　
Ｎ＋（、気体の働きはゲル層を減少して、粒子の境界の
湿潤を助ける金属もしくは窒化物あるいはこの両方を形
成することにある。

残留有機物を含む、化学的には酸化物であるゲル層は、
その後の焼結段階中、化学的及び物理的に変化する。

本発明にとっては、使用される金属材料のゲルは粉末と
して小さな接触角をなすことが重要である。このような
接触角は、上述のようにニッケルもしくはコバルトある
いはこの両方と、を土類酸化物もしくは第■族の遷移金
属酸化物あるいはこの両方との組合せを焼結助長剤とし
て使用することによって達成される。希土類酸化物と第
■族の遷移金属酸化物が個々に試みられたが、このよう
な場合は本発明にとって必要な小さな接触角は形成され
なかった。

Ｆ０発明の効果 本発明に従えば、特に電子回路の基板として適したセラ
ミックが与えられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は種々のゾル−ゲル組成を使用して得られたセラ
ミックの稠密化を示すグラフ図である。 第２図は従来の技術文献に示された、ＡＩＮ基板上のニ
ッケル合金の湿潤角と接触時間の関係を示す一グラフ図
である。 出願人　　インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人　　弁理士　　山　　本　　仁　　朗（外１名） 娑二

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （ａ）窒化物の粉末を用意し、 （ｂ）上記粉末に、該粉末と小さな接触角を形成する金
   属化合物のゲルを接触させ、 （ｃ）段階（ｂ）で得られた組成から、溶剤及び有機材
   料を除去し、 （ｄ）段階（ｃ）で得られた組成を焼結して、セラミッ
   クを形成する段階を有する、 窒化物、もしくはその混合物の群から選択されたセラミ
   ックの製造方法。