JPH01285845A - 回折x線測定装置 - Google Patents

回折x線測定装置

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JPH01285845A
JPH01285845A JP11546088A JP11546088A JPH01285845A JP H01285845 A JPH01285845 A JP H01285845A JP 11546088 A JP11546088 A JP 11546088A JP 11546088 A JP11546088 A JP 11546088A JP H01285845 A JPH01285845 A JP H01285845A
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JP
Japan
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diffraction
ray
rays
window
diffracted
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JP11546088A
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Noritada Sato
則忠 佐藤
Keiichi Matsumura
慶一 松村
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Fuji Electric Co Ltd
Original Assignee
Fuji Electric Co Ltd
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はX線を試料π照射した時に発生イろ回折X線の
回折角及び強度を測定する装置、特に微小試料に対する
測定が可能であり、かつ可搬型化するのに適しており、
かつ製作するに容易な測定装置に関する。
〔従来の技術〕
結晶の格子網面π、該網面に対し1角度θで波長λのX
線を入射させた場合、θが(1)式に示した13rag
gの式を満足する角度であると、入射X線の方向に対し
て2θの角度をなす方向r向け1強い回折X線が出射さ
t′lる。以後この2θの角度を回折角といい、また上
述のθをブラッグ角ということがある。(1)式におけ
ろdは隣接する格子網面間の距離で、nは正整数である
n2=9dasinθ        ・川・・(1)
さて、結晶VrX線を入射させると上述のような回折X
@が生じろか、この回折X線の発生態様は前記結晶内部
の結晶構造に依存しているので、従来、多結晶体である
全域試料VrX線を照射し”c得られろ回折X線の回折
角や強度を測定することによって、該試料における残留
応力の測定や該試料に対する定性分析、定を分析等が行
われ℃いろ。
第5図は上述した測定や分析などを行うために従来使用
されている回折X線測定装置の基本構成図である。図f
おい”ic、1)Xビーム状のX線2を出射するX線管
球、4はX線2で金属試料30表面3a上の点0を照射
1ろことによって数点Oから出射された回折X線、5は
回折X線4が前面部5aから入射するように配置された
0M計数管や比例計数管等の四角柱状X線検出器で、検
出器5は入射したX線の強度に応じた検出傷号5bを出
力するようf構成されている。そうして、検出器5を丁
、また1回折X線4π対する検出感度の一様化を図るた
めとか回折角度測定に好都合であるようにするためなど
の理由で1点Oからの距離がRである仮想円弧6i’r
沿つ℃前面部5aが移動するように図示し℃いない検出
器移動機vNtffよって支持され℃いろ。7はX線2
や回折X線4Vc対して人体を保護するために設けた保
護カバーで、8は保6カバー7や前述の検出器移動機構
等から出射された。X@2や回折X線4wもとづく散乱
X線である。9は後述する理由で検出器前面部58w固
定したソーラースリット、10は上述の各部を備えた回
折X@測定装置である。
さ℃、測定装置tOCおける回折X線4の円弧6上の強
fF’は、X@2を平面状試料表面3aとαの角度をな
すようfし1点Ovr入射させた時数X線2の進行方向
と2αの角度?なす方向に点0から出射されろX線を検
出するように検出器5を配置して、X線20入射角αを
変化させた場合。
通常第6図π示したよっな吊鐘状パターン11になる。
そうして、第6図fおい1強度Fが最大のF、を示す角
度2θがこの場合の回折X1tlli!4の回折角であ
る。測定装置10Vrおい℃は回折X線4が円弧6上に
おいて上述の強度変化を示すので。
前述の検出器移動機構fよつ工検出器5を移動させてX
線40強度がFlを示す角度2αを見出すことにより回
折角2θを求めることができるが。
この場合、第6図の吊鐘状パターン11が鋭(ないと回
折角測定の精度が低下することは明らかである。そうし
て、測定装置10において、検出器51′r回折X線4
 ff 、*I]えて散乱X線8が入射すると。
パターン114おげろ最小値F、が太き(なつ1、回折
X線4の強度と散乱X線8の強度の比であるSN比を表
すFl/F!が小さくなり、さらに、この場合1図示の
半値幅Δαが大きくなって、パターン11の鋭さが低下
することもまた明らかである。つまり、検出器5Vr散
乱X線8が入射すると回折角測定の精度が低下する。第
6図におけろFnは(F+ +Ft )/ 2 trr
等しい強度である。
第5図のソーラースリット9は上述の原因による回折角
測定の精度低下を防止するために設けられていて、この
ソーラースリット9は第7図に示したように構成され℃
いろ。すなわち、第7図πおいて、12は断面が長方形
の金属製筒体状枠体。
13は枠体I2内において約1[w)の間隔で平行W配
置されるよう&r該枠体L2f固定された厚さ約50〔
μm〕の金属箔で、枠体12Vrおけろ図示の寸法&1
 a = 15 [m:]、  b = 50 Cm)
、 Cm60〔■〕となっている。そうして、第5図π
おいては、ソーラースリット9の一開口端が検出器前面
部5alf固定さi′11いろ。第5図におい℃は、こ
のようt【ソーラースリット9が設けられていて金属箔
I3に平行な回折X線だけが検出器51C入射し℃散乱
X線8が検出器5Vr入射しないようになっているので
、この結果測定装MlOは回折角を高精度に測定できる
装置となつ℃いろ。
〔発明が解決しようとする課題〕
回折X線測定裂傷10は上述のようVr構成されている
ので回折角を高精度に測定することができるが、この場
合検出器5が0M計数管や比例計数管であるうえ上記の
ようなソーラースリットが設けられており、かつ上述の
検出器移動機構Wは測定精度を高めるために微動機構が
設けられているので、測定装置10が自ら大形となりか
つ重くなっていて、このため測定装置10Vrは可搬型
化が困難であるという問題点がある。そうして、また。
1fftl 定装置t oVrは、ソーラースリットが
上述したような複雑な構造fなつ℃いるので製作が面倒
であるという間曜点もあり、さらπ、試料3が微小であ
ると回折X線40強度か弱(なるため第5図におけろ距
離Rを短くして検出器5の感度低下を防ぐ必をがあるか
、Rを短くするとソーラースリット9が設けられていて
も矢張り散乱X線8が検出器5ff人射するようになる
ので、測定装置10に&工試料3が微小であると回折角
の測定が困難πなろという問題点もある。
本発明の目的は1回折X線を検出イろ機構及び回折角度
を検出する機構を共に小形化並びに軽量化1−て、もっ
て可搬型の回折X線測定装置が得らオ]ろように1ろこ
とfある。また、回折X線を検出−する機構を試料に近
づけても散乱X線が該機構π入射イろことのないよ5w
する散乱X線遮蔽機構を簡単な構成で実現して、もって
製作が容易でかつ微小試料に対しても高精度π回折角測
定を行うことのできろ回折X線測定装置が得られろよう
にすることにある。
〔課題を解決イろだめの手段〕
上記目的を達成1ろため1本発明によれば、ダイオード
構造を・有しかつ該ダイオード構造において空乏層が少
なくとも一本一次元状に形成されておりかつ前記空乏層
に入射したX線の強度に応じ線検出素子と1回折X線が
透過する窓と、前記検出素子π対して前記窓を移動させ
て該窓を透過する前記回折X線を前記空乏層π入射させ
ろ窓移動機構と、散乱X線が前記窓を透過して前記空乏
層f入射することのないようVr″tろ散乱X線遮蔽機
構とを備え、前記窓の前記空乏層π対向する位置と前記
検出信号とにもとづき前記回折X線の回折角及び強度を
測定するように回折X線測定装置を構成するものとする
〔作用〕
上記のように構成すると1回折X線を検出する機構とし
ての半導体X線検出素子と回折角度を検出する機構とし
ての窓移動機構とを共に容易に小形化しかつ軽量化する
ことができるので、このため回折X線測定装置の可搬型
化が可能になる。また1回折X線を検出″f′ろ機構と
し℃の半導体X線検出素子を試料に近づけても、単なる
筒体のような極めて簡単な構成の散乱X線遮蔽機構を窓
にとりつけて散乱X線が半導体X線検出素子に入射(−
ないようにすることかできるので、製作が容易でかつ微
小試料f対し王も高精度の回折角測定か行える回折X線
測定装置が得られろことπなる。
〔実施例〕
第1図は本発明の第1実施例の構成図である。
第1図fにおいて、14は仮想円弧6Vr沿うようπ設
けた薄板状の回折X線遮蔽体で、この遮蔽体l4Vrは
回折X線4が透過する後述する構成の一個の窓15と、
散乱X線8が窓15を透過することのないようにする散
乱X線遮蔽機構としての筒体16とが設けらt1℃いろ
。なお、遮蔽体I4は回折X線4を透過させないように
構成されている。17a、17bは遮蔽体14ff対し
C%たとえば1巻き欧り1巻き戻しを行って窓15の位
置を移動させろよ’)ffした遮蔽体駆動装置で、この
場合、遮蔽体14に、駆動装置173.17bで駆動さ
れた時、V示l−ていない案内機構によって円弧6Vr
沿つ℃窓15が移動するように構成されている。
18は該案内機構と窓I5及び筒体16が設けられた遮
蔽体14と遮蔽体駆動装置17a及び17bとからなる
窓移動機構である。なお、この窓移動機構18は、窓1
5の円弧6上の位置に応じた位置信号18aを駆動装置
17aから出力するように構成されている。20は、P
N接合を有し。
該接合に形成された空乏層19ff筒体16.窓15を
順次透過した回折X線4が入射″tろように該空乏層1
9が円弧61′rはぼ沿って配置されろようfした半導
体X線検出素子で5図においては、素子20が円弧6w
沿って2個配置さねている。そうして、検出素子20.
窓I5及び筒体I6は第2図に示したように構成されて
いる。、20aは後述する機構によって素子20が出力
する検出信号で。
toot”z試料3を除く図示の各部を備えた回折X線
測定装置である。
第2図においc、  (A)図に第1図におけろ要部の
構成並びに機能を説明するための側断面図、(B)図は
(A)図fおげろ半導体X線検出素子20のQ矢視図で
ある。第2図に示したようif 、検出素子20は@1
0 Cww〕、長さ45〜50〔畷〕程度のn形シリコ
ンの短冊状基板211’jp  層22とn 層−1〇
− 23とが形成され℃生じたブレーナ形PN接合24を有
し、9層22.n 層23の各表面にはそハぞれアルミ
ニウム電極25.26が蒸着によって形成されている。
そうして、電極25が設けられた仰が遮蔽体14に接近
して対向するように1℃、図示していない手段で素子2
0が空間的に固定されたうえ電極26が接地され、さら
に、電極25が結合コンデンサ27を介し℃増幅器28
ff接続さ4ると共f抵抗29を介して端子301fも
接続されている。なお、素子20T/rおい工は、電極
26+ が0層230表面のほぼ全面fわたつ℃設げられている
が、電極25は基板21の長手方向にのびる一本の細長
い帯状π形成さねた9層22の上に一本の線状に設けら
れている。そうし℃、端子30Vr正電圧を印加するこ
とfよって幅がほぼ100[μm〕で長さがほぼ40〔
醐〕の空乏層19がPN接合24に形成されろようfな
っている。
この場合、検出素子20におけろPN接合24の拡散深
さは1〜■、5〔μm〕程度で、また、窓L5を透過し
た回折X線4が電極25及び9層22なとおして空乏層
19Vr入射しうろように遮蔽体14が検出素子20V
r対して配置さ4ている。そうして、窓15)工、検出
素子20に対する窓15の回折X線4の方向の射影20
0の長手方向が9層22の長手方向fはぼ垂直になるよ
うにし℃射影200が該p 層を横切るように構成され
た幅が約3〔■〕、長さが約6〔祁〕の矩形となってい
℃、筒体16は窓15と同じ寸法形状の断面を有する四
角筒状に形成さ4.かつ軸線が第1図の点Oを指向する
ようπして一端16aが遮蔽体14に固定さh+いる。
筒体I6の長さLはこの場合50C+m)程度である。
31は検出素子20とコンデンサ27と増幅器28と抵
抗29と端子30とからなる回折X線検出部である。
回折X線検出部31を丁上述のように構成されているの
で1回折X線4が空乏層19に入射すると電極25から
X線40強度に応じたパルス頻度のパルス列状電圧であ
ろ検出信号20aが出力され。
この結果増幅器2Bから信号20aを増幅した信号28
aが出力されろ。
第1図Wおいては各部が上述のように構成されているの
で、窓移動機構18ffよって窓15をX線検出素子2
0ff対して移動させると、検出信号20aが回折X線
4の態様に応じ℃変化する。そうして、この場合、窓1
5ffは筒体16が設けら4ているので散乱X線8が空
乏層19ff入射することはなく、この結果円弧6vr
おける回折X線40強度Fの変化の第6図のバダーンl
II/r対応したパターンが、たとえば、第3図f示し
たパターン32のようになる。第3図は第1図π示した
回折X線測定装置I00を用いて行ったー実験結果を示
すもので、第3図における縦軸は第2図に示した増幅器
出力信号28aを構成するパルスを所定時間計数し℃得
た計数値を示しており、第3図のパターン33を了測定
装置lOOから筒体16を除いた場合の実験結果を示し
ている。そうして、この場合、X線管球1は対陰極がC
r製で、試料3はC「粉末である。そう1−1.第3図
から、パターン32がバグーン33ff比べ℃、散乱X
線8の影響がないために、前述のS /N弗が大きくか
つ13−一 半値幅が小さくなっていて、この結果鋭さが向上してい
ることが明らかである。したがって1回折X線測定装置
100を用いろと、検出信号20aと位置信号18aと
にもとづい−C1回折X線40回折角2θと強度とを散
乱X線8の影響を受けろことなく精度よく測定できるこ
とπなろ。
測定装置too Vrおいては1回折X線4を検出する
素子20が上述した幅10Cwm:l、長さ50Cm*
:1程度の矩形板状であるため、従来の回折X線測定装
置toVrおける0M計数管のようなX線検出器5に比
べて1回折X線4を検出する機構が簡単な構成となつ℃
いろことが明らかで、この結果、窓15及び筒体16と
窓移動機構18とからなる回折角度を検出する機構が第
5図で説明した検出器移動機構に比べて簡単な構成fな
ろ。そうして。
さらに、第1図においては回折X線4を検出するのに比
例計数管を用いないので計数ガス注入装置は不要である
。故に1回折X線測定装置100 においては1回折X
線4を検出する機構及び回折角20を検出する機構を共
に小型かつ軽量W構成すろことかできろグ〕で、該測定
装置I00の可搬型化が容易ill″なる。
まブ:、LN11定ft1=floOVrおいて+u、
筒体16が設け1″、113ことによって散乱X線8の
影響が除去さflて、第5図σ)V4合と同様に精度の
高い回折角の+11i:定か行えるようじなっ工いる。
そうして、この場合、筒体16が第5Vπおけろソーラ
ースリット9よりも製作が容易であることに明らかであ
る。
故K 、1lll定装置100は筒体I6のような散乱
X線遮蔽機構の製作が容易な(ロ)折X線測l定装置で
あるということができろ。
次に%第1図におい工(・工、試料3が微小であるため
に回折X線4σ〕強度が弱くなっている場合に。
検出素子20の感度を上げようとして円弧6の半径Rを
ケυくl−ても、筒体16が前述したように極めて細長
く形成さ第1″Cいろグ〕で、散乱x、1sが検出素子
20げ入射するという事態か発生(ろことはな(・。し
たがって、測定装置100によれば、微小試料に対し、
ても大形の試料w対′するのと同様な高い精度で回折X
線4の測定が行えることになる。
第4図は本発明の第2実施例におけろ要部の構成並びに
機能を訝、明するための側面図で1本図は第2図(A)
 vr対応した図である。第4図fおい1゜第2図(A
)と大きく異なる所は、遮蔽体14と同様な構成の薄板
状遮蔽体34が支柱35を介して遮蔽体14に固定さハ
℃いろことで、この場合。
回折X線4を遮蔽体1−4 VrおけるさI5に導くこ
とができるようで、遮蔽体34πも窓15と同じ寸法及
び形状の窓36が設け1)tlでいろ。遮蔽体34に、
遮蔽体14と同じく、窓31を除いて回折X線4を透過
させないようVr構成されている。
第4図におい′C(−s、、遮蔽体34が上述のように
構成すf1″CイアSr)テ、コノ遮蔽体34が、第2
図(A)におけろ筒体16と同様な機能?有してい℃、
第1図に示したような散乱X線8が窓I5を介し℃検出
素子20V入射することを阻止する散乱X線遮蔽機構を
構成しcいろことb’ tllらかである。したがって
、第4図げ示l−だ要部をM″fる本発明の第2実施例
が第1図に示した回折X線測定装置100と伝1.1!
な利点を有してい乙ことか説明するまでもなく明l:)
かである。
上述の実施例においCは、検出素子20げ一次元状空乏
層19か一本だけ設けら′FL″Cいろとしたが1本発
明においては空乏J@+ 9が一個の素子20におい(
はぼ平行Vr複数個設けられ又もよく、その場合、窓1
5を透過した回折X@4fよつ℃すべての空乏層I9が
照射されろよ5vr窓15を構成すると共π各9乏層1
9のそflぞれに対応1−て前述の回折X線検出部31
を設けたうえ、各検出部31が出力てろ出力(S号28
aπ対するパルス計数値をすべ又の検出部316?−わ
たって加算′fることに、よって、第1図の回折X線測
定装置100よりも感度の高い測定装置か得られろ。そ
うして、このようπして感度向上を図った回折X線測定
装置が測定装置’R100Vrおけろ上述の利点と同様
な利点を有することに、これまた、同門す石までもなく
明らかである。
また、上述の実施例fおいCに、窓15が板切円弧6に
沿って移動−1ろものとしたが、本発明においCは窓1
5が検出素子20Vrおけろシ11コン基板2Iに平行
に移動するようCしても差し支えない。さらff、上述
の実施例では空乏層19が形成されるダイオード構造か
PN接合であるとしたが1本発明では空乏層19が表面
障壁型あるいはへテロ接合型のダイオード構造に形成さ
tlろようにしてもよい。また、第1図においては半導
体X線検出素子20を2個設けたが2本発明の場合。
このような検出素子20げ回折X線4の(ロ)1折角に
応じて少なくとも一偏設けらflhげよいものである。
そうして、また、第1図では位置信号+88にもとづい
て窓15の位置が決定されろとしたが。
本発明でをゴ目視で窓15の位置を決定できろようそう
して Vr9部が構成されても差し支えな、、y町℃に1本発
明では、窓15の形状が上述した矩形り、外17)形状
であっても差し支えt[<、また; 4171π示1−
1た散乱X線遮蔽轡構と12℃の遮蔽体34が初数枚の
遮蔽体で連続的あるいは不連続的に構成され℃もよい。
また1本発明においてに、@出素子20の基板21をp
形半導体とl−てもよい。
〔発明の効果〕
18−一 上述したよつVr、本発明πおい℃は、ダイオード構造
を有しかつ該ダイオード構造において空乏層が少なくと
も一本一次元状r形成されておりかつ前記空乏層π入射
したX線の強度に応じた検出信号を出力する少なくとも
一個の牛4体X線検出素子と1回折X線が透過する窓と
、前記検出素子に対して前記窓を移動させて該窓を透過
する前記回折X線を前記空乏層f入射させろ窓移動機構
と。
散乱X線が前記窓を透過して前記空乏層π入射すること
のないようVr″fる散乱X線遮蔽機構とを備え、前記
窓の前記空乏層f対向する位置と前記検出信号にもとづ
き前記回折X線の回折角及び強度を測定するように回折
X線測定装置を構成した。
このため、上記のように構成すると1回折X線を検出す
る機構とし王の半導体X線検出素子と回折角度を検出て
る機構としての窓移動機構とを共に容易に小形化しかつ
軽量化することができるので、このため1本発明Vr&
ヱ回折X線熊定装置の可搬型化が可能になる効果がある
。また1回折X線な検出する機構とし工の半導体X線検
出素子な試な構成の散乱X線遮蔽機構を窓にとりつけて
散乱X線が半導体X線検出7千に入射しないようVr″
1−ろことができるので、21S:発明には製作が容易
でかつ微小試料π対しても高N度の回折測定が行える回
折X線測定装置が得られろ効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1実施例の構成図、第2図は第1図
fおけろ要部の構成並びVr機能を説明するもので、第
2図(A/)は仙1断面図、第2図(B)は第2図(A
) ffおけろ要部のQ矢視図である。第3図は第1図
の実施例を用いて行ったー実験の結果説明図、第4図は
本発明の第2実施例fおけろ要部の側断面図、第5図は
従来の回折X線測定装置の構成図、第6図は第5図f示
した回折X線測定装置の測定動作説明図、第7図は第5
図πおけろソーラースリットの構成を示しており、 i
 7 図(A)は正面図、穿、7図(B)は第71シ+
(A、)におけろH矢視図である。 2・・・・・・X線、4・・・・・・回折X線、5b、
20a・・・・・・ 検出信号、8・・・・・・散乱X
線、10.100・・・・・・・回折X線測定装置、1
5.36・・・・・・窓、  16・・・・・・筒体、
  18・・・・・・窓移動機構、19・・・・・−空
乏層、20・・・・・・半導体X11M検出素子、24
..・、、、PN接合、34・・・・・・遮蔽体。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1)ダイオード構造を有しかつ該ダイオード構造におい
    て空乏層が少なくとも一本一次元状に形成されておりか
    つ前記空乏層に入射したX線の強度に応じた検出信号を
    出力する少なくとも一個の半導体X線検出素子と、回折
    X線が透過する窓と、前記検出素子に対して前記窓を移
    動させて該窓を透過する前記回折X線を前記空乏層に入
    射させる窓移動機構と、散乱X線が前記窓を透過して前
    記空乏層に入射することのないようにする散乱X線遮蔽
    機構とを備え、前記窓の前記空乏層に対向する位置と前
    記検出信号とにもとづき前記回折X線の回折角及び強度
    を測定することを特徴とする回折X線測定装置。
JP11546088A 1988-05-12 1988-05-12 回折x線測定装置 Pending JPH01285845A (ja)

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JP11546088A JPH01285845A (ja) 1988-05-12 1988-05-12 回折x線測定装置

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JP11546088A JPH01285845A (ja) 1988-05-12 1988-05-12 回折x線測定装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014228474A (ja) * 2013-05-24 2014-12-08 株式会社島津製作所 X線分析装置

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JP2014228474A (ja) * 2013-05-24 2014-12-08 株式会社島津製作所 X線分析装置

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