JPH01284542A - 含フッ素グリース及びその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分！ＩＩＰ　］ 本発明は、含フッ素グリース及びその製法に関する。

［従来の技術］ 含フッ素グリースは、含フッ素油に低分子量のポリテト
ラフルオロエチレン（Ｐ　Ｔ　Ｐ　Ｅ）粉末を混合する
ことによって得られる。しかし、この含フッ素グリース
には均一性が低いという問題がある。

また、含フッ素グリースは、低分子Ｊｌｌ　Ｐ　Ｔ　Ｆ
　Ｅ及び溶媒からなるディスバージョンを含フッ素Ａ１
１と混合し、溶媒を除去する方法ことによっても得られ
る。しかし、ディスバージョンの保存安定性は悪い。

［発明の目的コ 本発明の目的は、保存安定性の悪いディスバージョンを
使用する必要なく、優れた均一性を有する含フッ素グリ
ースを得ることにある。

［発明の構成］ 本発明の要旨は、パーフルオロアルキルポリエーテル中
で重合して得られたポリテトラフルオロエチレン及び該
パーフルオロアルキルポリエーテルから成る含フッ素グ
リースに存する。

パーフルオロアルキルポリエーテルとポリテトラフルオ
ロエチレンの重量比は、通常、５０：５０〜９０　ＩＯ
１好ましくは６０・４０〜８０．２０である。

本発明の含フッ素グリースは、テトラフルオロエチレン
をパーフルオロアルキルポリエーテル中で重合すること
によって製造できる。

パーフルオロアルギルポリニーデルは、式−〇　３　Ｆ
　ｅ　Ｏ（ａ） で示される繰り返し単位、式： ％式％（） で示される繰り返し単位及び式。

−ｃＦｔｏ−（ｃ） で示される繰り返し単位から成る群から選択された少な
くとも１種の繰り返し単位を有し、繰り返し単位（ａ）
又は（ｂ）の少なくとも一方を含む。繰り返し単位（ａ
）、（ｂ）及び（ｃ）の合計数が少なくと６３である。

繰り返し単位−Ｃ３ＦｏＯ−は、−ＣＦ’２Ｃ１”、Ｃ
Ｆ２Ｏ−及び−〇　Ｆ　（ＣＦ　３）ＣＦ　ｔｏ−を含
む。−〇、Ｆ４０−ＩＪ、、通常、−ＣＩ＞　。

ＣＦ２０−である。

パーフルオロアルキルポリエーテルの具体例は、ＭＣＦ
、ＣＦ、ＣＰ、０）ＣＩ’２ＣＦ３（１）（ｎｔよ３〜
２００の数） Ｐ−（−Ｃ１２（ＣＦ３）ＣＰＩＯ升ＣＦａＣＰｓ　　
　　　　　　（２）（ｎは３〜２００の数） ＣＦ、（−ＣＦ２ＣＰ９０升子ＣＰ２Ｏ升ｃｐ３（３）
ｍ　　　　　　　ｎ （ｍは３−１００の数、ｎは３−１５０の数）ＣＦ３（
−ＣＰ（ＣＦ３）ＣＰ、０）−ＥＰ２０）＜Ｉ’３（４
）ｍ　　　　　　　　ｎ （ｍは３〜１００の数、ｎは１〜２００の数）などであ
る。

ポリテトラフルオロエチレンは、パーフルオロアルキル
ポリエーテル中でテトラフルオロエチレンを重合するこ
とによって得にれる。ポリテトラフルオロエチレンの分
子量は、通常、５，０００〜５００，０００、好ましく
はＩ　Ｏ，０００〜ｌＯｏ、、ｏｏｏである。

ポリテトラフルオロエチレンの重合に際してパーフルオ
ロアルキルポリエーテルに加えて含フッ素溶媒を使用す
ることが好ましい。使用できる含フッ素溶媒は、パーフ
ルオロアルキルポリエーテルを溶解する溶媒であって、
例えば、トリクロロトリフルオロエチレン、１，２，４
．４−テ、トラクロロ−１，１，２，３，３，４−へギ
サフルオロブタン、１，２．４−）リクロロー１　、　
Ｉ　、、２，３．３．４　。

４−ヘプタフルオロブタン、パーフルオロトリブデルア
ミン、沸点２６０℃以下のパーフルオロアルキルポリエ
ーテル（例えば、Ｆ（ＣＦ２０Ｆ、−ＣＦ　２０）ｎＣ
Ｆ　ｔｃ　Ｆ　ｓ（２≦ｎ≦５））、パーフルオロベン
ゼン、炭素数５〜１５のパーフルオロアルカン、特にパ
ーフルオロオクタンである。含フッ素溶媒の亀は、通常
、パーフルオロアルキルポリエーテルの重量に対して０
．５〜１０倍である。

テトラフルオロエチレンの重合を開始するために、重合
開始剤を使用することが好まし・い。重合開始剤は、分
解温度−２０〜２００℃の過酸化物であることが好まし
い。過酸化物としては、ジーし一プチルパーオギシド、
ジベンゾイルパーオギシド、ノイソブロビルパーオギシ
ド、アゾビスイソブヂロニトリルが挙げられる。開始剤
の量は、特に限定されないがミ通常、テトラフルオロエ
チレンに対して０．１〜１モル％である。

重合は、通常、２０〜２００℃で１〜２４時間行う。

重合に際して、テトラフルオロエチレンの供給は、テト
ラフルオロエチレンを、パーフルオロアルキルポリエー
テル溶液に吹き込むことによって、また気相部に流通す
ることによって行える。

含フッ素溶媒を使用した場合に、重合後に含フッ素溶媒
を留去することによって、含フッ素グリースが得られる
。

この含、フッ素グリースをそのまま、あるいは、パーフ
ルオロアルキルポリエーテルを添加したものを、種々の
用途において含フッ素グリースとして使用する。パーフ
ルオロアルキルポリエーテルを添加することによって含
フッ素グリースを任意の稠度に調整することができる。

含フッ素グリースの針入法による稠度は、通常、２００
〜４００である。

［発明の効果］ 本発明の含フッ素グリースは、優れノこ均一性を有して
おり、軸受等の潤滑剤として用いた場合に発生音を低下
させることができる。また、含フッ素溶媒■、ポリエー
テル粘度及びテトラフルオロエチレン仕込屯などを変え
ることによって含フッ素グリースの細孔を調節すること
ができる。

Ｉ−実施例］ 以下に実施例を示す。

実施例Ｉ ２００ｍ１ガラス製オートクレーブに、１，２，４゜４
−テトラクロ［ｌ−１，１，２，３，３，４−ヘギザフ
ルオロブタン溶媒（フロン３１６、ダイキン工業株式会
社製）ｌｏＯｍｌ、式 Ｆ（ＣＦ２Ｃトゝ２ＣＦ９０）ｌｌｃＦ２ｃｌ”３１式
中、ｎの平均値は３０である。］ て示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（デムナ
ノ２、タイギン工業株式会社製）２５ｇを加え、さらに
、ジーし一ブヂルパーオギンド０．０４ｇを加えて、強
撹拌下、＋　２０　°Ｃに昇１１Ｘ！＋　した。

１２０℃てテトラクロロし１エチレンガスを圧力４〜５
ｋｇ／ｃｍ２にに保つように仕込み続（Ｊた。テトラフ
ルオロエチレン１０ｇを仕込んだ後、テトラフルオロエ
チレンの供給を止め、室温に冷却し、反応を終了した。

オートクレーブ中の内容物を取り出した後、エバポレー
ターで溶媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース
３２ｇを得た。

含フッ素グリースの稠度は針入法によれば２８３であっ
た。ボリテトラフルオロエチレンを含フッ素グリースか
らトリクロロトリフルオロエチレンでパーフルオロアル
キルポリエーテルを抽出することにより分離した。ポリ
テトラフルオロエチレンの食用は２３重量％であった。

示差走査熱量計（ＤＳＣ）によれば、ポリテトラフルオ
ロエチレンの融点は、３２８℃であった。

実施例２ １リットルガラス製オートクレーブにＩ　、２，４　。

４−テトラクロロ−１，１，２，３，３，／Ｉ−ヘギザ
フルオロブタン（ダイキン工業株式会社製フロン３　Ｉ
　６）　（ダイキン工業株式会社製）［！ン３１６）５
００ｍｌを式 ％式％ ［式中、ｎの平均値（Ｊ２５である。］−８＝ て示されるパーフルオロアルキルポリエーテル（ダイギ
ンニ［業株式会社製デムナム）１２０ｇを加え、さらに
、ンーＬ−ブヂルパーオギシドＯ，１８ｇを加えて、強
撹拌下、＋２０°Ｃに昇温した。

１２０　°Ｃになったらテトラフルオロエチレンガスを
圧力５〜６ｋｇ／ｃｍ’Ｇに保つように仕込み続（′Ｊ
だ。テトラフルオロエチレンを［３０Ｆ、仕込んだ後、
テトラフルオロエチレンの供給を止め、室温に冷却し、
反応を終了した。オートクレーブ中の内容物を取り出し
た後、溶媒のフロン３１６を留去し、含フッ素グリース
１６３ｇを得た。

含フッ素グリースの稠度は、刺入法によれば２２０てあ
った。、ボリテトラフルオロエチレンの食用は３０重重
量であった。ポリテトラフルオロエチレンの融点は、３
２７°Ｃであった。

試験例 実施例１で製造した本発明の含フッ素グリース（グリー
ス１）と、比較のために従来のグリースである含フッ素
油中に低分子量のボリテトラフルオ［１エヂレン粉末を
混合したしの（ダイキン工業株式会社製、デムナムグリ
ースＩ、−１００８グリース２）及び低分子印ポリテト
ラフルオロエチレンディスバージョンを含フッ素浦と混
合し、溶媒を除去して得たもの（デュポン社製、Ｋ　Ｒ
Ｙ　’１’　ＯＸ　　２４０ＡＣＸグリース３）とを用
いて下記試験を行った。

厚さ１ｍｍのガラス板にグリースを塗布し、真空脱気を
行った後、もう１枚の厚さ１ｍｍのガラス板をグリース
中に気泡が入らないようにのせ、グリースの厚さを１５
０μｍに調整した後、直読ヘイズメーター（東洋精機製
作所要１．ｌｌ５Ｋ６７１４、Ｋ６７１７、ΔＳＴＭＤ
Ｉ００３に従って製作されたもの）を用いて、全光線透
過率′Ｉ゛（、拡散透過率Ｔｄ及びヘイズ値（曇度）　
１−１の測定を行った。測定結果を下記第１表に示す。

全光線透過率（Ｔ　Ｌ）は、試ＩＩを透過した光を内面
をＭｇ０（酸化マグネシウム、理想に近い白）で処理さ
れた積分球及び同じＭｇＯで処理された標準板によって
集光して検出したもので、光の透過する割合を示す。

拡散透過率（Ｔｄ）は、試料を透過した光の内、真直に
進んだ光は吸収さｕ１拡散した光だけを積分球で集光し
て検出したもの。入射光に対して透過散乱する先の割合
を示す。

ヘイズ値（ＨＡＺＥ値）は透過した光の内、拡散した光
の割合を示すもので、その試料を通して物を見た場合の
かすむ度合を示す。ヘイズ値が高いほど、物はかすんで
見える。

第　　　１　　　表 第１表の測定結果から明らかなように、本発明のグリー
スは、光線の透過率が高く、透過散乱光の少ない透明性
の高いグリースであることがわかる。また、透明性が高
いということは、本発明のグリースにおいて増稠剤（ポ
リテトラフルオロエチレン粒子）が基油中により均一に
分散していることを意味している。

特許出願人ダイキン工業株式会社 代理人弁理士　青　山　葆　はか１名

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、パーフルオロアルキルポリエーテル中で重合して得
   られたポリテトラフルオロエチレン及び該パーフルオロ
   アルキルポリエーテルから成る含フッ素グリース。 ２、ポリテトラフルオロエチレンがパーフルオロアルキ
   ルポリエーテル及び含フッ素溶媒を含有する溶液中で重
   合して得られたものである特許請求の範囲第１項記載の
   含フッ素グリース。 ３、テトラフルオロエチレンをパーフルオロアルキルポ
   リエーテル中で重合することを特徴とする含フッ素グリ
   ースの製法。