JPH0128126B2 - - Google Patents

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JPH0128126B2
JPH0128126B2 JP56171531A JP17153181A JPH0128126B2 JP H0128126 B2 JPH0128126 B2 JP H0128126B2 JP 56171531 A JP56171531 A JP 56171531A JP 17153181 A JP17153181 A JP 17153181A JP H0128126 B2 JPH0128126 B2 JP H0128126B2
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JP
Japan
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orifice
bath
liquid
coagulation
filament
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Application number
JP56171531A
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English (en)
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JPS57121612A (en
Inventor
Han Yan Fun
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS57121612A publication Critical patent/JPS57121612A/ja
Publication of JPH0128126B2 publication Critical patent/JPH0128126B2/ja
Granted legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • D01F6/605—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides from aromatic polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は工業的に有用な紡糸速度において高強
度、高モジユラスの芳香族ポリアミド・フイラメ
ントを紡糸する改良法に関する。 高強度、高モジユラスの芳香族ポリアミド・フ
イラメントの製造法は米国特許第3767756号に記
載されており、連鎖を延ばす結合
（chainextending bond）が同軸又は平行で且つ
反対方向に向いている芳香族ポリアミドの高度に
異方性をもつた酸性溶液を、紡糸口金から不活性
の非凝固性の流体の層を通して凝固浴の中に押出
し、ついで溢流する凝固液と共に紡糸口金の方向
に並んだ垂直な紡糸管の中に入れる。もし紡糸管
の入口に米国特許第4078034号記載の偏倚環が備
えられていれば、改善された結果が得られる。 この方法によれば、例えばポリ（ｐ−フエニレ
ンテレフタルアミド）のような芳香族ポリアミド
の高強度、高モジユラスのフイラメントがつくら
れ、これは車輌のタイヤ、工業用ベルト、ロー
プ、ケーブル、防弾衣、保護衣その他の製造に有
用である。 紡糸速度を約500ヤード／分以上に増加させよ
うとする努力をすれば、繊維の強さが減少し、特
に紡糸された糸のデニールが1500以上である場
合、減少が著しい。 得られたフイラメント及び糸の強度を、通常は
250ｍ／分以上のある与えられた紡糸速度におい
て少くとも１ｇ／デニールの望ましい量だけ増加
させるような、米国特許第3767756号及び第
4078034号の紡糸方法よりも改善する方法が、
1980年２月12日付けの米国特許願第120888号に記
載されている。しかし高紡糸速度において強度を
保持しようとする改善をもつと行なうことが望ま
しい。 本発明によれば連鎖を延ばす結合が同軸又は平
行で且つ反対方向に向いている芳香族ポリアミド
から最大2000ｍ／分の紡糸速度において高強度、
高モジユラスの芳香族ポリアミド繊維を紡糸し、
この際紡糸の糸線にかかる張力が減少し引張強さ
が増加するような方法が提供される。本発明方法
によりつくられる繊維は、公知方法でつくられた
同様の繊維からつくられたタイヤ・コードに比べ
強度の大きいタイヤ・コードにすることができ
る。本発明方法によりつくられた繊維はまた、高
温で老化させた後でも、改善された強度を有して
いる。 本発明によれば、溶媒100ml当り少くとも30ｇ
の濃度のポリアミドを含む98.0〜100.2％硫酸の
異方性溶液を、非凝固性の流体の層を通し下方へ
押出して凝固浴中に送り、こゝで溢流した凝固液
をフイラメントと共に下方へとオリフイスの中を
通し、フイラメントを凝固液から分離し、457〜
2000ｍ／分の速度で前進させ、洗滌し、乾燥し、
捲取ることによつて、連鎖を延ばす結合が同軸又
は平行で且つ反対方向を向いている固有粘度が少
くとも4.0の芳香族ポリアミドから高強度、高モ
ジユラスの芳香族ポリアミドフイラメントを紡糸
し、該凝固浴として凝固浴の上部表面の水準から
オリフイスの入口まで測つた凝固液の深さが１イ
ンチ（2.54cm）より浅い浴を用い、該浴は該オリ
フイスの方へ流れる凝固液の実質的に水平方向の
非撹乱流を与えるのに十分な幅を有し、且つ該オ
リフイスに隣接した非撹乱流の区域内において該
オリフイスの入口より低い部分の凝固液の容積は
非撹乱流の区域の凝固液の10％より少ない少量部
分であり、該浅い浴は該オリフイスの方へ向う凝
固液の実質的に水平な非撹乱流を与えるのに十分
な幅を有し、そして該オリフイスは長さ対直径の
比が３以下であり、該オリフイスの断面積は凝固
液／重合体の質量流速比が25〜200になるような
断面積である紡糸方法が提供される。 オリフイスの入口より低い所にある凝固液の容
積は非撹乱流の区域内にある凝固液の10％よりも
少く、最も好ましくはオリフイスの入口の下方に
は凝固液は存在しない。好適方法においては、オ
リフイスの直ぐ後にジエツト装置が存在し、それ
により、フイラメントがオリフイスに入つた時か
ら2.0ミリ秒以内で、フイラメントに関し０〜85゜
の角度θをなす下向きの方向でフイラメントの周
りに対称的に余分の凝固液が付与され、溢流する
凝固液及び余分の凝固液の両方の流速は、その運
動量比φが0.5〜6.0であり、また全凝固液／フイ
ラメントの質量流速比が25〜200となるように一
定に保つ。凝固浴の上部面の水面からオリフイス
の入口へと測定した凝固浴中の凝固液の深さは１
インチ（2.54cm）より小さく、最も好ましくは
0.625インチ（1.6cm）より小さい。 本発明方法はすべてパラ配向した芳香族ポリア
ミド糸に対し強度を増加させるのに有効である
が、通常線密度は20〜4500デニール（22〜
5000dtex）、好ましくは200〜3000デニール（222
〜3333dtex）であり、単一のフイラメントの線
密度は0.5〜3.0デニール（0.56〜3.33dtex）、好ま
しくは1.0〜2.25デニール（1.1〜2.5dtex）であ
る。 本発明には浴のオリフイスの方へ向う凝固液の
均一な非撹乱流が必要である。浴に凝固液を導入
するための特殊な装置のない簡単な凝固浴におい
ては、均一な非撹乱流は、オリフイスの近傍にお
いて重力流により凝固液の均一な非撹乱流をつく
るのに十分な幅をもつ浴によつて与えられる。オ
リフイスの大きさは十分に小さく、操作時におい
てすべての時にオリフイスに凝固液（及びフイラ
メント）が充たされている。オリフイスの所に均
一な非撹乱流を保つためには、オリフイスから遠
い場所において凝固液を導入しなければならな
い。ジエツト装置がオリフイスのすぐ後にある場
合を除いて、管又はオリフイスの延長部を用いな
いことが好ましい。オリフイスの入口への接近部
はテーパーを有し、均一な非撹乱流が生成し易く
なるようにすることが適当である。また浴の底は
均一な非撹乱流が生じ易いような輪郭をもつてい
ることができる。好ましくは凝固液の深さは非撹
乱流の区域において浴の幅の20％以下である。本
発明の改善を得るためには紡糸口金とオリフイス
を注意深く垂直方向に調節することが重要であ
る。 小規模の、例えば20本のフイラメントの紡糸に
おいては、適当な浴の幅は約2.5インチ（6.35cm）
であり、オリフイスの直径（又は幅）は3.1mmで
あり、オリフイスはテーパーを有しその開始点の
直径は約12mmであることができる。大規模の、例
えば1000本のフイラメントの紡糸においては、適
当な浴の直径（又は幅）は約23cmであり、オリフ
イスの直径（又は幅）は９mmであり、これはテー
パーを有し、その開始点の直径は約28mmであるこ
とができる。 オリフイスを通る凝固液の溢流速度は、同じオ
リフイスを通る動いている糸線により著しく影響
を受ける。例えば0.625インチ（15.9mm）の水圧
をかけ直径0.375インチ（9.5mm）のオリフイスを
通る溢流速度は、動いている糸線が存在しない場
合0.4ガロン／分であり、1.5デニール／フイラメ
ントのフイラメント1000本が686ｍ／分の速度で
動いている糸線が存在する場合、2.3ガロン／分
である。これは普通境界層の現象による液層を通
る動いているフイラメントのポンピング効果であ
ると考えられている。この効果はオリフイスの大
きさ、即ち断面積又は直径を選ぶ際に考慮しなけ
ればならない。 浴に凝固液を導入するには、調節板（baffle）
又はパツキングを含む周辺の多岐管から行なわ
れ、オリフイスの方へ向う凝固液の均一な分布と
非撹乱流が得られる。円形の浴の場合、多岐管は
浴を取囲むことができる。溝孔状のオリフイスが
ついた矩形の浴の場合には、多岐管はなお浴を取
囲むことができるが、凝固液は溝孔に平行な浴の
辺からだけ供給される。これはオリフイスへと向
う凝固液流がオリフイスの近傍で非撹乱流である
ことのみが必要である。 本発明の凝固浴がジエツト装置と一緒に用いら
れる場合、ジエツトの断面の小さい方の寸法（例
えば孔の直径又は溝孔の幅）は、一般に２〜100
ミル（0.05〜2.5mm）、好ましくは５〜20ミル
（0.13〜0.51mm）の範囲にある。同様にジエツト
化された凝固液の平均速度は、処理される糸の速
度の150％もの大きさとすることができるが、糸
の速度の約85％以上でないことが好ましい。しか
しジエツト装置は、紡糸口金、紡糸オリフイス、
ジエツト及び紡糸管の延長部が同じ軸上に注意深
く並べられ、ジエツト要素が糸線の周りに完全に
対称的にジエツト化が起るように注意深く設計さ
れ調節されている場合においてのみ、本発明の改
善を与えることができる。ジエツト要素の配置が
悪かつたり、あるいはジエツトの開口部に固体の
粒子がつまつて完全な対称性がくずれると、改善
が行なわれなかつたり、改善の程度が悪かつたり
する。このような対称性は、糸線に対し対称的に
配置された２個又はそれ以上のジエツト・オリフ
イス又は溝孔から与えることができる。 本発明方法の典型的な操作を第１図を参照して
次に説明する。第１図は凝固浴１の断面図であ
り、支持構造物３に取付けられた挿入円板２から
成る円形の構造をしている。支持構造物３には、
分布環６へ急冷用の凝固液５を圧入するための入
口４が含まれ、分布課６は凝固浴１の周りに凝固
液を均一に分布させる効果を強化するのに適した
充填物７を含んでいる。充填物７はガラス玉、一
連のスクリーン、蜂巣状構造物、焼結金属板、又
は他の適当な装置であることができる。充填物７
を通つた後、凝固液は孔のあいた板、又はスクリ
ーン８を通り、著しい撹拌又は逆混合が生じるこ
となく均一に水平方向に浴１の中心へと流れ、
こゝで凝固液５は紡糸口金１０から押出されたフ
イラメント９に接触し、下方へ向う方向で急冷用
の液５とフイラメント９の両方は一緒になつてオ
リフイス１１（これは第２図及び第３図に示した
テーパーを有する近接部１９を含むことができ
る）を通る。挿入円板２は円形のジエツト装置１
２を含んでいてもよい。ジエツト装置の入口は孔
１１と一致し、オリフイス１１及び管１４の壁と
フイラメント９とが接触しないように保持する唇
状部１３を有することができる。凝固液５は孔１
５、通路１６を通りジエツト開口部１７へと送ら
れ、こゝで凝固液５はフイラメント９及び他の急
冷液５と共に下方へ向い、出口１８を通つて前進
装置へと致る。捲取前にフイラメントを洗滌及
び／又は中和して乾燥することができる。 浴はオリフイス１１の周りに凹んだ区域Ａを有
することができ、或いは浴の底部は区域Ａが充填
された場合平らであることができる。好適具体化
例においては、充填区域Ａの上方の隆起した区域
Ｂで示されるような輪郭をもつた底部を有するこ
とができる。 別法として、ジエツト装置を含む第１図の挿入
円板２を、テーパー付きの入口１９を有する第２
図の挿入円板、又は幅の広いテーパーをもつた第
３図の挿入円板と取換えることができる。 第４図はジエツト装置を含む本発明の凝固浴の
断面であり、浴及びジエツトは凝固液入口２０及
び調節板２１を有する一体となつた構造物と組合
わされてジエツト中に均一な流れをつくるのを促
進する。 試験法 糸の性質は最低14時間試験条件でコンデイシヨ
ニングされた糸について温度24℃、相対湿度55％
において測定した、試験前、糸に1.1の撚り倍率
をかける〔例えば公称1500デニール（1670dtex）
の糸には約0.8回／cmの撚りをかける〕。強度は、
長さ24.5cmの糸について50％の歪／分の引張速度
で測定する。線密度は4.5％の水分を含む仕上剤
なしの基準に補正した既知長さの糸の重さから計
算した。 30℃における固有粘度（η inh）は次式から
計算される。 η inh＝ln（t1／t2）／ｃ 但しt1＝粘度計中の溶液の流下時間 t2＝粘度計中の溶媒の流下時間 ｃ ＝96％H2SO4を溶媒とした 0.5ｇ／dlの重合体の濃度 糸のη inhを決定するためには、「重合体」は
糸の一部である。 ジエツト運動量比（φ） 運動量比は、ジエツト化された凝固液に対する
糸線の方向に沿つた運動量（M2）対溢流凝固液
の運動量（M1）の比、即ちφ＝M2／M1として
定義される。運動量は質量速度と流速との積とし
て定義される。運動量比の計算は前述の1980年２
月12日付米国特許願第120888号に記載されてお
り、次式から計算される。 φ＝Q22cosθ／4Q12×d12／d2（d1＋d2cosθ） 但し式中 Q1は溢流液の流速、 Q2はジエツト化された液体の流速、d1はオ
リフイスの直径又は幅、 d2はジエツト開口部の小さい方の寸法、 θはジエツト化された液と糸線との間の角度 である。 d1とd2、及びQ1とQ2が同じ単位である限り、
比φは撰ばれた単位に無関係である。 質量流速比 これは全凝固液の質量流速対フイラメントの質
量流速の比である。こゝで液体流速Ｑの基本単位
はガロン／分である。 Ｑ×3899＝質量流速（ｇ／分単位） 糸に対しては基本単位はヤード／分単位の速度
Ｙとｇ／（9000）単位のデニールＤである。 YD×0.9144／9000＝質量流速（ｇ／分単位） そこで、比は下記式で与えられる。 Ｑ／YD×3899×9000／0.9144＝Ｑ／YD×3.8376×107 この式の誘導において、凝固液の密度は約1.03
ｇ／mlと仮定されている。 撚り倍率 撚り倍率（TM）は、単位長さ当りの撚りを、
撚りをかけられる糸（又はコード）の線密度と関
係づける。これは式 TM＝（デニール）1/2（tpi）／73 から計算される。但しtpi＝１インチ当りの撚り
回数。また TM＝（dtex）1/2（tpc）／30.3 但しtpc＝１cm当りの撚り回数。 熱老化破断強度（HABS） 熱老化破断強度（HABS）は、撚り倍率1.1に
撚りをかけた糸を弛緩状態で３時間240℃に加熱
した後に、強度を測定して得られる。第３表のデ
ータによれば熱老化させても本発明の強度の改善
が保持されることが確かめられた。 浸漬コード引張強さ 実施例10〜15の糸を一方向に6.5倍の撚り倍率
で撚りをかけ、反対方向に撚り倍率6.5で３本を
合糸し、1500／１／３のコードをつくる。これら
のコードを1.0gpdの張力をかけてエポキシの下被
覆液（subcoat）に浸漬し、乾燥した後、0.3gpd
の張力をかけて標準のRFLラテツクス調合液に
浸漬し、乾燥し、強度の試験を行なう。結果を第
３表の浸漬コード引張強さの項目で示したが、本
発明の強度の改善はタイヤ・コードにした後も保
持されることが確かめられた。 凝固浴 下記実施例においては次のような凝固浴を用い
た。 槽Ａは第１図に示したような内部の幅2.25イン
チ（5.7cm）の正方形の槽であるが、但し凝固液
は浴の一隅から導入されていること、及び挿入円
板２の代りに第２図の挿入円板を用いたことが異
なつている。使用した挿入円板は、オリフイスの
直径が0.125インチ（3.175mm）、長さは0.125イン
チ（3.175mm）であつて、開始直径が0.5インチ
（12.7mm）のテーパーがついている。該オリフイ
スの長さ対直径比は2.08である。 槽Ｂはオリフイスの直径が0.15インチ（3.81
mm）であること以外槽Ａと同じである。 槽Ｃは内部幅が2.25インチ（5.7cm）で第１図
の断面をもつた正方形の槽であるが、但し第２図
の断面に対応する挿入円板が用いられ、そしてオ
リフイスは溝孔である。溝孔の幅は0.0625インチ
（1.59mm）であり、長さは1.5インチ（38mm）であ
る。 槽Ｄは第４図に示したような内径2.25インチ
（6.35cm）の円形の槽であり、オリフイスの直径
は0.15インチ（3.81mm）、長さは0.125インチ
（3.175mm）であり、第４図に示した輪郭をもつた
接近部を有している。 槽Ｅは第１図（挿入子に対して点線で示す）に
示した内径6.5インチ（16.5cm）の円形槽に対応
するが、但しジエツトが存在せず、オリフイスの
直径は0.375インチ（9.5mm）、長さ0.5インチ
（1.27cm）であるが、テーパーのついた接近部は
ない。 槽Ｆは上記槽Ｅと同様に第１図に示した内径
6.5インチ（16.5cm）の円形槽に対応するが、底
部は第１図の点線に対応し、オリフイスの直径は
0.375インチ（9.5mm）である。 槽Ｇは槽Ｆと同じであるが、底部は第１図の破
線に対応している。 槽Ｈは実線で示したような底部を有する槽Ｆに
対応している。 紡糸溶液 下記の実施例においては、紡糸溶液は100.1％
のH2SO4を溶媒とした19.4±0.1重量％のポリ
（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）の溶液であ
る。 紡 糸 70〜80℃の紡糸溶液を紡糸口金から押出す。押
出されたフイラメントは通常先ず0.25インチ
（0.64cm）の空気間隙（air gap）を通り、次に硫
酸０〜４重量％を含む０〜５℃に保たれた凝固液
中を通る。実施例１〜７及び９においては、凝固
液は水である。他の実施例では凝固液は３〜４％
のH2SO4水溶液である。凝固したフイラメント
を前進させ（紡糸速度で）、洗滌し、中和し、乾
燥して捲取る。 若干の実施例に対しては、使用した紡糸口金は
直径0.4インチ（1.02cm）の円内に20個のオリフ
イスを有し、他の実施例では直径1.5インチ（3.8
cm）の円内に1000個のオリフイスを有していた。
異つた数のフイラメントを紡糸する場合、オリフ
イスの円の直径を変え、実質的に同じオリフイス
の大きさと間隔を与えるようにする。下記実施例
においては、Ｌ／Ｄは、表記の直径をもつた毛細
管の長さ対直径の比である。急冷の深さは、凝固
浴の表面からカツコの中に示したオリフイスの水
準以下の深さを含む最高浴の深さをもつたオリフ
イスまでの距離である。槽Ａ，Ｂ、及びＤにおい
ては、与えられた急冷の深さは凝固浴の表面か
ら、オリフイスへのテーパーが始まる平らな底ま
での距離である。空気間隙は非凝固流体の層の厚
さである。 急冷流速は20個の孔をもつた紡糸口金に対して
はｇ／分の単位、1000個の孔をもつ紡糸口金に対
してはガロン／分の単位である。凝固液／重合体
の流速比は、全凝固液（存在する場合はジエツト
流を含む）の流速対フイラメントの質量流速（乾
燥重量）の比である。 紡糸張力は凝固浴のオリフイスの真下にある適
当な距離で方向ピンの変化の後に測定した。 実施例 １ 本実施例においては、米国特許第3869429号の
第１図に示した浴に対応する凝固浴を槽Ａと比較
した。条件及び結果を第１表に示す。 実施例 ２ 本実施例においては、先ず直径0.25インチ
（6.35mm）、長さ４インチ（101.6mm）の出口管を
有する実施例１で用いた浴と、次に直径0.75イン
チ（1.9cm）、長さ４インチ（101.6mm）の出口管
を有する実施例１に用いた浴と槽Ａを比較した。
条件及び結果を第１表に示す。 実施例 ３ 本実施例においては、実施例２に用いたものと
は異つた紡糸口金をつけた槽Ａを用いた。条件及
び結果を第１表に示す。 実施例 ４ 本実施例では空気間隙の幅及びフイラメント当
りのデニールを変化させ、紡糸中に槽Ａを用い
た。条件及び結果を第２表に示す。 実施例 ５ 本実施例においては、1829ｍ／分の紡糸速度で
槽Ａを用いた。20本のフイラメントから成る公称
30デニールの糸を合糸した。条件と結果を第２表
に示す。 実施例 ６ 本実施例においては、槽Ｂを1829ｍ／分の紡糸
速度で用いた。条件と結果を第２表に示す。 実施例 ７ 本実施例においては1726ｍ／分の紡糸速度で槽
Ａを用いた。条件と結果を第２表に示す。 実施例 ８ 本実施例においては、米国特許第4078034号第
１図の浴に対応する凝固浴を紡糸速度457，686、
及び914ｍ／分で槽Ｄと比較した。条件と結果を
第２表に示す。 実施例 ９ 本実施例においては、槽Ａを用い457ｍ／分の
紡糸速度の結果を、槽Ｄを用い２種の凝固液／重
合体流速比において、457及び914ｍ／分の紡糸速
度で比較した。条件と結果を第２表に示す。 実施例 10 本実施例においては米国特許第4078034号第１
図に示した浴に対応する凝固浴を紡糸速度608
ｍ／分において槽Ｅと比較した。条件及び結果を
第３表に示す。 実施例 11 本実施例においては、1980年８月12日付米国特
許願第１図及び米国特許第4078034号第１図に相
当する凝固浴を槽Ｆと比較した。条件と結果を第
３表に示す。 実施例 12 本実施例においては槽Ｆを用いて411ｍ／分で
紡糸した結果を示す。条件と結果を第３表に示
す。 実施例 13 本実施例においては、槽Ｆ，Ｇ及びＨを紡糸速
度686ｍ／分で比較した。条件と結果を第３表に
示す。 実施例 14 本実施例においては実施例13より低いジエツト
流速を用い紡糸速度686ｍ／分で槽Ｇを用いた。 実施例 15 本実施例においては操作中ジエツトを取脱した
槽Ｆを操作中ジエツトを取付けた槽Ｆと比較し
た。条件及び結果を第３表に示す。 実施例 16 本実施例においては槽Ｅを長さ2.0インチ
（5.08cm）のオリフイスを有する同一の槽と比較
した。 本発明方法を用い著しく改善されたフイラメン
トを得ることができることがわかる。最大1829
ｍ／分の高速度において特に良好な結果が得られ
る。
【表】
【表】
【表】
【表】 α−フイラメントの性質
【表】
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は随時ジエツト装置を含む本発明方法に
用いるのに適した凝固浴の断面図、第２図はジエ
ツト装置を含む第１図の挿入子の代りに第１図の
凝固浴に用いることができる挿入子の断面図、第
３図はジエツト装置を含む第１図の挿入子の代り
に第１図の凝固浴に用いることができる他の挿入
子の断面図、第４図は本発明方法に用いるのに適
した他の凝固浴の断面図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 溶媒100ml当り少くとも30ｇの濃度のポリア
    ミドを含む98.0〜100.2％硫酸の異方性溶液を、
    非凝固性の流体の層を通し下方へ押出して凝固浴
    中に送り、ここで溢流した凝固液をフイラメント
    と共に下方へとオリフイスの中を通し、フイラメ
    ントを凝固液から分離し、457〜2000ｍ／分の速
    度で前進させ、洗浄し、乾燥し、捲取ることによ
    つて、連鎖を延ばす結合が同軸又は平行で且つ反
    対方向を向いている固有粘度が少くとも4.0の芳
    香族ポリアミドから高強度、高モジユラスの芳香
    族ポリアミドフイラメントを紡糸し、該凝固浴と
    して凝固浴の上部表面の水準からオリフイスの入
    口まで測つた凝固液の深さが１インチ（2.54cm）
    より浅い浴を用い、該浴は該オリフイスの方へ流
    れる凝固液の実質的に水平方向の非撹乱流を与え
    るのに十分な幅を有し、且つ該オリフイスに隣接
    した非撹乱流の区域内において該オリフイスの入
    口より低い部分の凝固液の容積は非撹乱流の区域
    の凝固液の10％より少ない少量部分であり、該浅
    い浴は該オリフイスの方へ向う凝固液の実質的に
    水平な非撹拌流を与えるのに十分な幅を有し、そ
    して該オリフイスは長さ対直径の比が３以下であ
    り、該オリフイスの断面積は凝固液／重合体の質
    量流速比が25〜200になるような断面積である紡
    糸方法。 ２ 該オリフイスの入口より低い非撹乱流の区域
    には凝固液が存在しない特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ３ オリフイスの直後にジエツト装置が存在し、
    それによつて、さらに他の凝固液が、フイラメン
    トがオリフイスに入つた時から2.0ミリ秒以内に
    おいて、フイラメントに関し０〜85゜の角度をな
    す下向きの方向にフイラメントの周りに対称的に
    供給され、そして運動量比φが0.5〜6.0であり全
    凝固液／重合体の質量流速比が25〜200であるよ
    うに溢流する凝固液及び他の凝固液の両方の流速
    が一定に保たれる特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ４ 凝固浴中の凝固液の深さが0.625インチ（1.6
    cm）より浅い特許請求の範囲第１項記載の方法。
JP56171531A 1980-10-31 1981-10-28 Spinning of aromatic polyamide filament Granted JPS57121612A (en)

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Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62125011A (ja) * 1982-09-06 1987-06-06 Asahi Chem Ind Co Ltd ポリ（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）マルチフイラメントヤ−ンの製造方法
JPS5943114A (ja) * 1982-09-06 1984-03-10 Asahi Chem Ind Co Ltd ポリ（ｐ−フエニレンテレフタルアミド）繊維
JPS5947421A (ja) * 1982-09-13 1984-03-17 Asahi Chem Ind Co Ltd 高ヤング率芳香族ポリアミド系合成繊維の製造法
DE3461487D1 (en) * 1983-02-28 1987-01-15 Asahi Chemical Ind Process and apparatus for preparation of polyparaphenylene terephthalamide fibers
US4466935A (en) * 1983-04-22 1984-08-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aramid spinning process
JPS6065110A (ja) * 1983-09-19 1985-04-13 Asahi Chem Ind Co Ltd ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法
NL8402192A (nl) * 1984-07-11 1986-02-03 Akzo Nv Werkwijze voor het vervaardigen van draden uit aromatische polyamiden.
US4869860A (en) * 1984-08-09 1989-09-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Spinning process for aromatic polyamide filaments
US4836507A (en) * 1987-08-10 1989-06-06 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aramid staple and pulp prepared by spinning
JP2603971B2 (ja) * 1987-11-09 1997-04-23 旭化成工業株式会社 流管式湿式紡糸法
US4859393A (en) * 1988-03-02 1989-08-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method of preparing poly (p-phenyleneterephthalamide) yarns of improved fatigue resistance
US4898704A (en) * 1988-08-30 1990-02-06 E. I. Du Pont De Nemours & Co. Coagulating process for filaments
US5023035A (en) * 1989-02-21 1991-06-11 E. I. Du Pont De Nemours And Company Cyclic tensioning of never-dried yarns
US5000898A (en) * 1989-04-13 1991-03-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making oriented, shaped articles of lyotropic polysaccharide/thermally-consolidatable polymer blends
US5073581A (en) * 1989-04-13 1991-12-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Spinnable dopes for making oriented, shaped articles of lyotropic polysaccharide/thermally-consolidatable polymer blends
US5094913A (en) * 1989-04-13 1992-03-10 E. I. Du Pont De Nemours And Company Oriented, shaped articles of pulpable para-aramid/meta-aramid blends
US5366781A (en) * 1989-04-13 1994-11-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Oriented, shape articles of lyotropic/thermally-consolidatable polymer blends
US4965033A (en) * 1990-03-26 1990-10-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for spinning high-strength, high-modulus aromatic polyamides
ATA53792A (de) * 1992-03-17 1995-02-15 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer formkörper, vorrichtung zur durchführung des verfahrens sowie verwendung einer spinnvorrichtung
MY115308A (en) * 1993-05-24 2003-05-31 Tencel Ltd Spinning cell
AT399729B (de) * 1993-07-01 1995-07-25 Chemiefaser Lenzing Ag Verfahren zur herstellung cellulosischer fasern sowie vorrichtung zur durchführung des verfahrens und deren verwendung
AT402738B (de) * 1993-07-28 1997-08-25 Chemiefaser Lenzing Ag Spinndüse
EA001176B1 (ru) * 1996-10-25 2000-10-30 Е.И. Дюпон Де Немур Энд Компани Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв
US5853640A (en) * 1997-10-14 1998-12-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making high tenacity aramid fibers
US6221491B1 (en) 2000-03-01 2001-04-24 Honeywell International Inc. Hexagonal filament articles and methods for making the same
WO2004031458A1 (en) * 2002-10-01 2004-04-15 Shamrock Technologies, Inc. Process of making cellulosic fibers including ptfe
US20060113700A1 (en) * 2004-12-01 2006-06-01 Hartzler Jon D Continuous processes for making composite fibers
JP4658194B2 (ja) * 2005-07-06 2011-03-23 コーロン インダストリーズ インク 全芳香族ポリアミドフィラメントの製造方法
US7528217B2 (en) 2006-10-06 2009-05-05 E.I. Du Pont De Nemours And Company Polymers and fibers formed therefrom
US7976943B2 (en) * 2007-10-09 2011-07-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company High linear density, high modulus, high tenacity yarns and methods for making the yarns
CN101983264B (zh) * 2008-03-31 2012-07-04 可隆工业株式会社 对位芳族聚酰胺纤维及其制备方法
PL2321452T3 (pl) * 2008-08-29 2012-08-31 Teijin Aramid Bv Sposób wytwarzania wielu włókien z poliamidu aromatycznego, o dużej wytrzymałości i wysokim module
US8303288B2 (en) * 2008-12-24 2012-11-06 Taiwan Textile Research Institute Machine for manufacturing nonwoven fabric
TWI345007B (en) * 2008-12-24 2011-07-11 Taiwan Textile Res Inst Spunbonding apparatus
US20130157054A1 (en) 2011-12-20 2013-06-20 E.I. Du Pont De Nemours And Company High linear density, high modulus, high tenacity yarns and methods for making the yarns
EP2719801A1 (de) * 2012-10-10 2014-04-16 Aurotec GmbH Spinnbad und Verfahren zur Verfestigung eines Formkörpers
US20160362525A1 (en) 2014-02-27 2016-12-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Micropulp-elastomer masterbatches and compounds
JP6942663B2 (ja) * 2018-03-23 2021-09-29 バンドー化学株式会社 架橋ゴム組成物
RU2756957C1 (ru) * 2018-05-10 2021-10-07 Тейдзин Лимитед Полностью ароматическое полиамидное волокно
CN109537074A (zh) * 2018-12-28 2019-03-29 中国纺织科学研究院有限公司 用于纤维素纺丝的凝固成型装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3767756A (en) * 1972-06-30 1973-10-23 Du Pont Dry jet wet spinning process
US3996321A (en) * 1974-11-26 1976-12-07 E. I. Du Pont De Nemours And Company Level control of dry-jet wet spinning process
US4070431A (en) * 1976-12-21 1978-01-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Improved yarn extraction process
US4078034A (en) * 1976-12-21 1978-03-07 E. I. Du Pont De Nemours And Company Air gage spinning process

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Publication number Publication date
JPS57121612A (en) 1982-07-29
US4340559A (en) 1982-07-20
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EP0051265A1 (en) 1982-05-12

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