EA001176B1 - Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв - Google Patents

Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв Download PDF

Info

Publication number
EA001176B1
EA001176B1 EA199900408A EA199900408A EA001176B1 EA 001176 B1 EA001176 B1 EA 001176B1 EA 199900408 A EA199900408 A EA 199900408A EA 199900408 A EA199900408 A EA 199900408A EA 001176 B1 EA001176 B1 EA 001176B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
filaments
grams per
mass flow
coagulating
flow rate
Prior art date
Application number
EA199900408A
Other languages
English (en)
Other versions
EA199900408A1 (ru
Inventor
Такедзи Фурумай
Коузоу Имаеда
Стефен Д. Мур
Микио Охно
Original Assignee
Е.И. Дюпон Де Немур Энд Компани
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US08/950,250 external-priority patent/US5853640A/en
Application filed by Е.И. Дюпон Де Немур Энд Компани filed Critical Е.И. Дюпон Де Немур Энд Компани
Publication of EA199900408A1 publication Critical patent/EA199900408A1/ru
Publication of EA001176B1 publication Critical patent/EA001176B1/ru

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • D01F6/605—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides from aromatic polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Это изобретение относится к способу изготовления арамидных волокон особо высокой прочности на разрыв посредством сочетания элементов способа, включая конкретный размер капилляров многоканального мундштука, конкретные условия коагуляции и конкретное натяжение при сушке.
Характеристика известного уровня техники
В патенте США № 4965033, выданном 23 октября 1990г. по заявке Чиоу (СЫои), описан способ формования волокон ароматического полиамида с использованием большого массового расхода коагулирующей жидкости, нагнетаемой струёй.
В патентах США № 3767756, выданном 23 октября 1973г. по заявке Блейдса (В1а6е§), и № 5173236, выданном 22 декабря 1992 г. по заявке Янга (Уапд). - описаны формование волокон ароматического полиамида с использованием многоканальных мундштуков, имеющих капилляры от 0,025 до 0,25 мм (от 1 до 10 мил) и менее 0,064 мм (2,5 мил), соответственно, и сушка таких волокон при натяжениях порядка 0,3 грамма на денье (г/д).
В патенте США № 4726922, выданном 23 февраля 1988г. по заявке Кохрена (Сосйгап) и Янга, описаны формование волокон ароматического полиамида и их сушка при натяжении 3-7 граммов на денье (г/д) для увеличения прочности волокон.
Краткое изложение сущности изобретения
Разработан способ изготовления нити из поли(р-фенилентерефталамида), имеющей прочность на разрыв, по меньшей мере, 28 г/д, заключающийся в том, что: (а) осуществляют экструзию элементарных нитей из кислотного раствора, содержащего, по меньшей мере, 30 г поли(р-фенилентерефталамида), имеющего характеристическую вязкость, по меньшей мере, 4, на 1 00 мл кислоты, из многоканального мундштука и через слой инертной некоагулирующей текучей среды в коагуляционную ванну, а затем через формующую трубку вместе с перетекающей коагулирующей жидкостью; (б) обеспечивают нагнетение струи дополнительной коагулирующей жидкости симметрично вокруг элементарных нитей в направлении вниз по течению, образующем угол 0°-85° относительно элементарных нитей, в течение примерно 2,0 мс момента, когда элементарные нити попадают в формующую трубку, (ί) поддерживают отношение массового расхода совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости к массовому расходу элементарных нитей, превышающим примерно 250, (ίί) поддерживают среднюю линейную скорость совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости в формующей трубке меньше, чем скорость элементарных нитей, вы ходящих из формующей трубки, и (ш) поддерживают постоянными расходы как нагнетаемых струёй, так и перетекающих коагулирующих жидкостей; и (в) сушат элементарные нити, при этом усовершенствование заключается в том, что используют многоканальный мундштук, имеющий капилляры с диаметрами до 0,051 миллиметра (2 мил), а элементарные нити сушат при натяжении, по меньшей мере, 3,0 грамма на денье (г/д).
Краткое описание чертежа
Чертеж изображает поперечное сечение устройства, которое можно применять при осуществлении способа изготовления волокон, используемого в этом изобретении.
Подробное описание изобретения
В разработку нитей и полотен с повышенной прочностью вложено много сил. Каждое повышение дается с трудом и очень важно, поскольку даже малые повышения дают значительные выгоды.
Нити, о которых идет речь в настоящем изобретении, имеют прочность на разрыв, по меньшей мере, 28 г/д и могут быть изготовлены с использованием устройства, изображенного на фиг. 1. Эти нити изготавливают, в основном, в соответствии с процессом, описанным в патенте США № 3767756, с использованием поли (рфенилентерефталамида) (ППФТА), имеющего характеристическую вязкость, по меньшей мере, 4,0, растворенного в серной кислоте, имеющей концентрацию, по меньшей мере, 98%. Раствор ППФТА экструдируют из многоканального мундштука через воздушный зазор в коагуляционную ванну. Многоканальный мундштук имеет капилляры с диаметром 0,051 мм (2,0 мил) или менее. Обнаружено, что капилляры диаметром более 0,051 мм (2,0 мил) дают элементарные нити волокон, которые считаются имеющими ухудшенную молекулярную ориентацию, что проявляется в сниженной прочности, и поэтому не так прочны, как изготовленные с использованием капилляров меньшего диаметра. На практике трудно использовать капилляры менее примерно 0,025 мм (1 мил), и они не дают волокна нитей приемлемого качества.
На фиг. 1 изображено поперечное сечение предпочтительной коагуляционной ванны 1. Ванна 1 имеет круглую конструкцию, состоящую из вставного диска 2, посаженного в несущую конструкцию 3. Несущая конструкция 3 включает в себя впускной канал 4 для введения закалочной жидкости 5 под давлением в распределительное кольцо 6, которое содержит наполнитель 7, пригодный для улучшения равномерной подачи закалочной жидкости вокруг периферии коагуляционной ванны 1 .
Введение коагулирующей жидкости в ванну может происходить из периферийного коллектора, содержащего перегородки или набивку для обеспечения равномерного распределения и нетурбулентного течения коагулирующей жид кости к выпускному отверстию. В случае круглой ванны коллектор может окружать ванну. В случае прямоугольной ванны со щелевым выпускным отверстием коллектор также может окружать ванну, но коагулирующую жидкость нужно подавать только на сторонах ванны, которые параллельны щели. Необходимо лишь, чтобы поток коагулирующей жидкости к выпускному отверстию был нетурбулентным вблизи выпускного отверстия. Таким образом, наполнитель 7 может быть стеклянными бусинами, рядом экранов, ячеистой структурой, спеченными металлическими пластинами или иным аналогичным устройством.
После прохождения через наполнитель 7 закалочная жидкость 5 проходит через перфорированную пластину или экран и течет равномерно без заметной турбулентности к центру ванны 1, где закалочная жидкость 5 вступает в контакт с элементарными нитями 9, экструдируемыми из многоканального мундштука 10, за счет чего закалочная жидкость 5 и элементарные нити 9 проходят вместе через выпускное отверстие 11 в направлении вниз по течению в формующую трубку 14.
Дну ванны можно придать контур, изображенный в виде зон, обозначенных буквами А и В, для облегчения равномерного нетурбулентного протекания к выпускному отверстию 11. Зона вокруг выпускного отверстия может также сужаться к выпускному отверстию. Предпочтительно, глубина коагулирующей ванны составляет не более 20% ширины ванны в зоне нетурбулентного потока.
Для формования в малом количестве, например - 20 элементарных нитей, подходящая ширина ванны составляет примерно 6,35 см (2,5 дюйма) в сочетании с выпускным отверстием, имеющим диаметр 3,1 мм, которое имеет сужающийся подводящий канал, имеющий начальный диаметр около 1 2 мм. Для формования в большем количестве, например - 1 000 элементарных нитей, подходящая ширина ванны составляет около 23 см в сочетании с диаметром выпускного отверстия 9 мм, которое может иметь сужающийся подводящий канал, имеющий начальный диаметр около 28 мм.
Вставной диск 2 включает в себя круглый струйный элемент 1 2, который работает аналогично струйному элементу, описанному в патенте США № 4298565. Впускное отверстие 11 предпочтительно имеет кромку 13, т.е. выпускное отверстие имеет несколько меньший диаметр, чем формующая трубка 1 4, чтобы способствовать предотвращению прилипания элементарных нитей 9 к стенкам выпускного отверстия 11 и формующей трубки 14. Закалочную жидкость 5 вводят через отверстие 1 5 по проходу 1 6 в одно или более отверстий 17 для струи, за счет чего закалочная жидкость 5 проходит вместе с элементарными нитями 9 и другой закалочной жидкостью 5 в направлении вниз по течению через формующую трубку к выходу 1 8 к транспортирующему устройству (не показано). В соответствии с известными процедурами, элементарные нити промывают и/или нейтрализуют и сушат перед намоткой нитей, полученных таким способом.
Предпочтительно, чтобы угол направления жидкости отверстиями 1 7 для струи по отношению к элементарным нитям образовывал угол (θ) в диапазоне от 0 до 85°. Вместе с тем, удовлетворительные результаты получаются и для 090°, однако, такой выбор тэта делает процесс очень зависимым от управления, и поэтому нежелателен при работе в промышленности. Практически подходящим для использования в промышленном технологическом процессе является угол 30°. Отверстия 17 для струи расположены рядом с выпускным отверстием 11 и направляют нагнетаемую струёй коагулирующую текучую среду вниз по течению к элементарным нитям в течение примерно 2 миллисекунд с момента, когда элементарные нити попадают в формующую трубку.
Способ обеспечивает наибольшее улучшение, когда многоканальный мундштук, формующее выпускное отверстие, струя и любой отрезок формующей трубки тщательно ориентированы вдоль одной и той же оси и когда струйные элементы тщательно сконструированы и ориентированы с тем, чтобы обеспечить совершенно симметричное нагнетание струи вокруг линий нитей. Любая разориентация струйных элементов или застревание любых твердых частиц в отверстиях для струи с нарушением симметрии может уменьшить или исключить улучшения. Такую симметрию можно обеспечить посредством двух или более выпускных отверстий для струи или посредством щелей, симметрично разнесенных относительно линии нитей.
В соответствии со способом, расходами перетекающей коагулирующей жидкости ^) и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости (Ω2) управляют и поддерживают их постоянными для достижения улучшения в соответствии с настоящим изобретением. Отношением (В) массовых расходов для массового расхода совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости к массовому расходу элементарных нитей управляют так, чтобы оно превышало примерно 250. Предпочтительно, отношение (В) массовых расходов превышает примерно 300.
При осуществлении изобретения, массовым расходом (Οι) перетекающей коагулирующей текучей среды управляют путем регулирования глубины ванны над выпускным отверстием 11 (размер 11) посредством дозирования притока в ванну, но этот массовый расход также зависит от диаметра формующей трубки 14. Размер 1 обычно меньше одного дюйма (2,5 см) и предпочтительно составляет 0,5 дюйма (1,3 см). Если 11 слишком мал, воздух будет засасываться в формующую трубку 14 накачивающим воздействием продвигающихся вперед элементарных нитей, а это вредно и для свойств натяжения, и для механического качества изготовляемой нити. Таким образом, 1 должен быть достаточно большим, чтобы гарантировать, что не будут проникать пузырьки газа. Вышеизложенные соображения приводят к расчету подходящего диаметра формующей трубки 14.
Ввиду того, что расход (Οι) при перетекании закалочной жидкости через выпускное отверстие в значительной степени зависит от линии нитей, движущихся через то же самое выпускное отверстие, нужно учесть и это воздействие. Например, расход при перетекании через выпускное отверстие диаметром 9,5 мм (0,375 дюйма) при гидростатическом напоре 15,9 мм (0,625 дюйма) составляет приблизительно 1,5 л/мин (0,4 галлон/мин) в отсутствие линии движущихся нитей и 8,7 л/мин (2,3 галлон/мин) при наличии линии нитей из 1 000 элементарных нитей с параметром 1,5 денье на элементарную нить, движущихся со скоростью 686 м/мин. Это обычно присуще накачивающему воздействию элементарных нитей, движущихся через слой жидкости, вследствие явления граничного слоя. Чтобы компенсировать это воздействие, надлежащим образом выбирают размер выпускного отверстия, т. е. диаметр площади поперечного сечения.
Расходом (О2) нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости предпочтительно управляют путем дозируемой накачки через отверстие для струи выбранного размера. Наименьший размер поперечного сечения струи (т.е. диаметр отверстия или ширина потока) обычно находится в диапазоне 0,05-2,5 мм (2-100 мил). Желательно, чтобы массовый расход и отверстие для струи были такими, что осевая скорость нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости превышает, по меньшей мере, на 50% скорость обрабатываемой нити, а предпочтительно должна превышать скорость нити, по меньшей мере, на 80%, чтобы предотвратить медленное смещение линии нитей, которое приводит к уменьшению прочности на разрыв. Однако, осевая скорость нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости не должна значительно превышать 200% скорости обрабатываемой нити и предпочтительно не превышает примерно 1 50% скорости нити, чтобы предотвратить бафтинг линии нитей, который может привести к снижению измеренной прочности нитей на разрыв. Поэтому необходимо использовать подходящий массовый расход нагнетаемой струёй жидкости и отверстия или прорези для струи, которые обеспечивают отношение массового расхода объединенной коагулирующей жидкости к массе элементарных нитей, превышающее примерно 250, предпочтительно - превышающее примерно 300, и отношение количеств движения нагнетаемой струёй и протекающей коагулирующих жидкостей, превышающее примерно 6,0, которое также обеспечивает подходящую скорость для нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости относительно скорости нити.
В способе по изобретению, средняя линейная скорость объединенных коагулирующих жидкостей в формующей трубке поддерживают на уровне скорости меньшей, чем скорость элементарных нитей, выходящих из формующей трубки. Это предотвращает потерю прочности нити на разрыв ввиду петлевания элементарных нитей в нити и возможные проблемы непрерывности процесса, возникающие из-за отсутствия достаточного натяжения перед подающими роликами.
Настоящее изобретение может быть использовано в широком диапазоне скоростей формования и, в частности, может быть использовано для скоростей формования, по меньшей мере, 300 м/мин, а предпочтительно, по меньшей мере, примерно 350 м/мин, хотя более высокие скорости формования приводят к снижению прочности на разрыв по сравнению с более низкими скоростями формования. Хотя преимущества, заключающиеся в прочности на разрыв, получаемой с помощью способа, соответствующего изобретению, продолжают увеличиваться с ростом отношения (К.) массовых расходов и отношения (φ) количеств движения и поэтому могут компенсировать снижения прочности на разрыв из-за продолжающихся увеличений скорости формования, предполагается, что отношения (К) массовых расходов свыше 5000 и отношения (φ) количеств движения свыше 50 не дадут никакого дополнительного значимого улучшения и не будут экономически привлекательными для промышленного производства, особенно при больших значениях денье, например - 1500 денье.
Волокна, только что сформованные и прошедшие через коагуляционную ванну, промывают и сушат для завершения изготовления. Волокна следует тщательно промывать для удаления всех следов кислоты и исключения ухудшения качества волокон, связанного с кислотой. Для промывки волокон можно использовать одну воду или сочетания воды и щелочных растворов. Удобным способом промывки является обрызгивание линии нитей, когда она покидает коагулирующую ванну по роликам, водными щелочными растворами (например насыщенным №1НСО3, или 0,0 5-нормальным ΝαΟΗ) для уменьшения содержания кислоты до уровня примерно 0,01% (в сухих волокнах).
Волокна можно с удобством сушить на нагреваемых роликах (например, при температуре 160°С). Предпочтительным способом промывки для этого изобретения является промывка волокон разбрызгиваемой жидкостью и непрерывное пропускание их к роликам сушильной установки, поддерживаемым при температуре примерно 150°С.
Один важный элемент способа, соответствующего этому изобретению, подразумевает сушку волокон при высоком натяжении примерно 3,0-7,0 г на денье (г/д). Натяжения при сушке менее примерно 3,0 г/д приводят к получению волокон, которые имеют ухудшенную молекулярную ориентацию, результатом чего является сниженная прочность, а натяжения при сушке свыше 7,0 г/д вызывают избыточный разрыв линии нитей и связанные с этим технологические трудности. Конкретно предпочтительными являются натяжения при сушке примерно 3,0-5,0 г/д.
Методы испытаний
Свойства при растяжении
Прочностью на разрыв называется напряжение на разрыве, деленное на линейную плотность. Модулем называется наклон исходной кривой напряжение/деформация, преобразованный в те же единицы, что и прочность на разрыв. Удлинение - это процентное увеличение длины при разрыве. И прочность на разрыв, и модуль сначала вычисляют в единицах г/денье, что после умножения на 0,8826 дает единицы дН/текс. Каждое измерение, о котором говорится, является средним по 1 0 разрывам.
Денье - это масса в граммах 9000 м, дтекс это масса в граммах 1 0000 м нити или элементарной нити.
Свойства при растяжении для нитей измеряют при 24°С и относительной влажности 55% после выдержки в условиях испытаний минимум в течение 1 4 ч. Перед испытаниями каждую нить скручивают до достижения коэффициента крутки 1,1 (например, нить с номинальным параметром 1500 денье скручивают примерно до 0,8 оборота на сантиметр). Каждый скрученный образец имеет испытываемую длину 25,4 см и удлиняется на 50% в мин (исходя из начальной длины в нерастянутом состоянии) с помощью типового устройства регистрации напряжения/деформации.
Коэффициент крутки (КК) нити определяется как (об/дюйм)( Денье)1/2 (об/см)( дтекс)1,2
КК =---------------------------=--------------------, зо,з где об/дюйм = обороты на дюйм, а об/см = обороты на сантиметр.
Свойства при растяжении для нитей отличаются от свойств при растяжении для отдельных элементарных нитей и ниже их, и такие значения для нитей нельзя успешно и точно оценить, исходя из значений для элементарных нитей.
Отношение (φ) количеств движения
Отношение количеств движения определяют как отношение количества движения (М2) вдоль направления линии нитей для нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости к количеству движения (М1) перетекающей коагулирующей жидкости, т.е. φ = М2/М1. Количество движения определяется как произведение массового расхода и скорости течения. Вычисление отношения моментов количеств движения описано в вышеупомянутом патенте США № 4298565 и в примерах определяется из выражения
Ог х 412со50
4Ц12 х 42(Φ + сЬсозО) где
Р1 - расход перетекающей жидкости;
С)2 - расход нагнетаемой струёй жидкости;
б1 - внутренний диаметр формующей трубки;
ά2 - меньший размер отверстия для струи;
θ - острый угол между нагнетаемой струёй жидкостью и линией нитей.
Поскольку б1 и ά2 и О| и О2 выражены в одинаковых единицах, отношение θ не зависит от выбранных единиц.
Отношение (К) массовых расходов
Это отношение массового расхода совокупной коагулирующей жидкости к массовому расходу элементарных нитей (в пересчете в сухое состояние). Основной единицей расхода О жидкости является гал/мин.
С) х 3899 = массовый расход в г/мин.
Для нити основными единицами являются скорость (Υ) в ярдах в минуту и денье (Ό) в г/9000 м.
ΥΏ х (0,9144/9000) = массовый расход в г/мин.
Тогда массовый расход приобретает вид (,)ΥΙ) х 3,8376 х 107.
В этом равенстве предполагается, что плотность коагулирующей жидкости составляет примерно 1 ,03 г/мл.
Примеры
В следующих примерах поли(парафенилентерефталамид) (ППФТА), имеющий характеристическую вязкость примерно 6,3 дл/г до растворения и примерно 5,5 дл/г в форме волокон, подавали в устройство, проиллюстрированное в патенте США № 4340559, с помощью лотка О. Диаметр формующей трубки составлял 0,76 см (0,3 дюйма), и применялись струи диаметром 0,21 и 0,42 мм (8 и 1 6 мил) с углом 30° между потоком, нагнетаемым струёй, и линией нитей. Раствором, применяемым при изготовлении формующей добавки, была примерно 1 00,1 %-ная серная кислота, а концентрация полимера в формующей добавке составляла примерно 19,4 мас.%.
Как показано в таблицах I и II, применяли многоканальные мундштуки с капиллярами 0,051 и 0,064 мм (2,0 и 2,5 мил). Количество капилляров применяемых многоканальных мундштуков включало 133, 266, 400, 500, 560 и 666 капилляров. Воздушный зазор, т.е. расстояние перемещения элементарных нитей от выходной поверхности многоканального мундштука до первого контакта с коагулирующей жидкостью составлял примерно 0,635 см (0,25 дюйма). Коагулирующую жидкость поддерживали при температуре примерно 3°С. Во всех описанных ниже примерах применяли натяжения нити примерно 1,0 г/д во время промывки и нейтрализации.
В примерах осуществления изобретения использовали отношение (Я) массовых расходов 325-1680 наряду с многоканальными мундштуками с капиллярами 0,051 мм. Нити сушили при натяжении более 2 г на денье, и нити имели линейные плотности 160-1500 денье,
В сравнительных примерах использовали один и тот же полимер и одно и то же формующее устройство в одних и тех же условиях, за исключением того, что отношения массовых расходов, отношения количеств движения, натяжения при сушке и размеры капилляров многоканальных мундштуков были разными, как показано в таблице 1 .
ТаблицаI
Изобретение Сравнительные примеры
Условия 1 2 А В С Ό Е Е
Диаметр капилляров (мил) 2,0 2,0 2,5 2,0 2,5 2,5 2,5 2,5
(мм) 0,051 0,051 0,064 0,051 0,064 0,064 0,064 0,064
Количество элем. нитей 266 400 133 133 266 500 560 666
Натяжение при сушке (г/д) 3,5 3,5 0,7 0,3 2,0 2,1 2,1 2,1
Ширина струи (мил) 16 16 8 16 8 8 8 8
(мм) 0,42 0,42 0,21 0,42 0,21 0,21 0,21 0,21
Οι (гал/мин) 1,32 1,32 1,6 1,3 1,4 1,7 1,7 1,7
(л/мин) 4,96 4,96 6,01 4,88 5,26 6,38 6,38 6,38
0; (гал/мин) 1,65 1,65 1,1 2,0 0,9 0,9 0,9 0,9
(л/мин) 6,20 6,20 4,13 7,51 3,38 3,38 3,38 3,38
Скорость (ярд/мин) 400 400 750 500 400 400 400 400
(м/мин) 366 366 686 458 366 366 366 366
φ (Количество движения) 6,1 6,1 3,8 9,2 3,3 2,2 2,2 2,2
Я (Масса) 712 475 690 1266 552 332 297 249
Свойства нити
Денье нити Ден./ Элем. нить 400 600 200 200 400 750 840 1000
Прочность на разрыв (г/д) 28,5 28,2 23 27 27 26,5 27 26,5
Удлинение(%) 3,2 3,2 3,0 3,5 3,3 3,3 3,4 3,4
Модуль (г/д) 830 800 750 700 760 740 760 740
В следующих примерах ННФТА того же качества, что и применявшийся выше, формовали, используя то же устройство и условия формования, что и применявшиеся выше, за исклюгоканальные мундштуки и изменяли некоторые другие условия, как показано в таблице II. В таблице II также показаны свойства нити для этих примеров.
чением того, что использовали различные мноТаблица II
Изобретение Сравнительные примеры
Условия 1 2 3 4 5 6 7 А В
Диаметр капилляров
(мил) 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,5 2,5
(мм) 0,051 0,051 0,051 0,051 0,051 0,051 0,051 0,064 0,064
Количество элем. нитей 270 270 270 270 270 1000 1000 1000 1000
Натяжение при сушке (г/д) -.....................3,0 - 3,5-------------------- 2,3 0,8
Ширина струи (мил) 16 16 16 16 16 16 16 8 8
(мм) 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,42 0,21 0,21
01 (гал/мин)
02 (гал/мин)
Скорость (ярд/мин) 350 350 350 350 350 350 350 350 775
(м/мин) 320 320 320 320 320 320 320 320 691
φ (Количество движения)
К (Масса) | 1075 | 1075 | | 1275 | 1680 | 1 785 | | 370 1 325 1 199 | 140
Свойства нити
Денье нити 270 270 216 162 400 1000 1200 1500 1500
Ден./ Элем. нить 1,0 1,0 0,8 0,6 1.5 1,0 1,2 1,5 1,5
Прочность на разрыв (г/д) 31,3 30,9 31,0 30,2 29,5 28,7 28,6 26,5 23,5
Удлинение (%) 3,4 3,4 3,4 3,3 3,5 3,6 3,6 3,0 3,6
Модуль (г/д) 934 887 862 819 850 820 810 760 570
ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Claims (4)

1. Способ изготовления нити из поли(рфенилентерефталамида), имеющей прочность на разрыв, по меньшей мере, 28 граммов на денье (31 грамм на дтекс), заключающийся в том, что: (а) осуществляют экструзию элементарных нитей из кислотного раствора, содержащего, по меньшей мере, 30 граммов поли(р-фенилентерефталамида), имеющего характеристическую вязкость, по меньшей мере, 4, на 100 миллилитров кислоты, из многоканального мундштука (1 0) и через слои инертной некоагулирующей текучей среды в коагуляционную ванну (1), а затем через формующую трубку (14) вместе с перетекающей коагулирующей жидкостью; (б) обеспечивают нагнетание струи дополнительной коагулирующей жидкости симметрично вокруг элементарных нитей в направлении вниз по течению, образующем угол 0-85 градусов относительно элементарных нитей, в течение примерно 2,0 миллисекунд с момента, когда элементарные нити попадают в формующую трубку (14), (1) поддерживают отношение массового расхода совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости к массовому расходу элементарных нитей превышающим 250, (и) поддерживают среднюю линейную скорость совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости в формующей трубке (14) меньше, чем скорость элементарных нитей, выходящих из формующей трубки (14), и (ш) поддерживают постоян ными массовые расходы как нагнетаемых струёй, так и перетекающих каогулирующих жидкостей; и (в) сушат элементарные нити, отличающийся тем, что используют многоканальный мундштук (10), имеющий капилляры с диаметрами до 0,051 миллиметра (2 мил), а элементарные нити сушат при натяжении, по меньшей мере, 3,0 грамма на денье (3,33 грамма на дтекс).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отношение массового расхода совокупной перетекающей и нагнетаемой струёй коагулирующей жидкости к массовому расходу элементарных нитей превышает 300.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что диаметр капилляров многоканального мундштука составляет 0,025 мм (1 мил) - 0,051 мм (2 мил).
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что элементарные нити сушат при натяжении 3,0 грамма на денье (3,33 грамма на дтекс) - 7,0 граммов на денье (7,77 грамма на дтекс).
EA199900408A 1996-10-25 1997-10-22 Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв EA001176B1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US2945296P 1996-10-25 1996-10-25
US08/950,250 US5853640A (en) 1997-10-14 1997-10-14 Process for making high tenacity aramid fibers
PCT/US1997/019148 WO1998018984A1 (en) 1996-10-25 1997-10-22 Process for making high tenacity aramid fibers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA199900408A1 EA199900408A1 (ru) 1999-10-28
EA001176B1 true EA001176B1 (ru) 2000-10-30

Family

ID=26704957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA199900408A EA001176B1 (ru) 1996-10-25 1997-10-22 Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0934434B1 (ru)
JP (1) JP3888645B2 (ru)
KR (1) KR100431679B1 (ru)
CN (1) CN1076405C (ru)
DE (1) DE69719351T2 (ru)
EA (1) EA001176B1 (ru)
WO (1) WO1998018984A1 (ru)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003014432A1 (en) * 2001-08-11 2003-02-20 Tencel Limited Precipitating bath
ATE453743T1 (de) * 2004-06-25 2010-01-15 Toray Industries Spinnvorrichtung für das trocken-nass- extrusionsspinnverfahren sowie vorrichtung und verfahren zur herstellung eines faserbündels
CN101914817A (zh) * 2005-07-06 2010-12-15 可隆株式会社 芳基聚酰胺丝
EP2078106B1 (en) * 2006-10-31 2012-06-06 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for the production of yarn
US7976943B2 (en) * 2007-10-09 2011-07-12 E. I. Du Pont De Nemours And Company High linear density, high modulus, high tenacity yarns and methods for making the yarns
EP2260131B1 (en) * 2008-03-31 2012-08-08 Kolon Industries, Inc Para-aramid fiber and method of preparing the same
KR101050860B1 (ko) 2008-03-31 2011-07-20 코오롱인더스트리 주식회사 파라 아라미드 섬유
KR100930204B1 (ko) * 2008-06-27 2009-12-07 주식회사 코오롱 아라미드 섬유 및 그 제조방법
CN102137963B (zh) * 2008-08-29 2012-05-23 帝人芳纶有限公司 用于生产大量高强度、高模量芳族聚酰胺单丝的工艺
EP2398942B1 (de) 2009-02-17 2012-11-14 Teijin Aramid B.V. Verfahren zur herstellung eines filamentgarns aus einem aromatischen polyamid
KR101192918B1 (ko) 2010-12-27 2012-10-18 코오롱인더스트리 주식회사 아라미드 섬유의 제조방법
KR101923749B1 (ko) * 2011-01-13 2018-11-29 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 공중합체 섬유 및 얀, 및 그의 제조 방법
KR101394653B1 (ko) 2012-10-18 2014-05-12 주식회사 효성 고강도의 방향족 폴리아미드 멀티필라멘트 및 이의 제조방법
KR101959209B1 (ko) * 2013-06-28 2019-03-19 코오롱인더스트리 주식회사 아라미드 섬유의 제조방법
CN103498207B (zh) * 2013-10-21 2016-05-18 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 一种适用于干喷-湿纺法制造芳纶ⅲ纤维的凝固成形装置
CN105671659B (zh) * 2016-04-08 2018-04-06 中芳特纤股份有限公司 一种用于对位芳纶纤维高速纺丝的凝固浴加速装置
CN108486678B (zh) * 2018-04-28 2020-08-28 义乌华鼎锦纶股份有限公司 一种石墨烯/聚酰胺6复合纤维的制备方法
CN109537074A (zh) * 2018-12-28 2019-03-29 中国纺织科学研究院有限公司 用于纤维素纺丝的凝固成型装置
CN110747524B (zh) * 2019-11-26 2022-04-15 中芳特纤股份有限公司 一种对位芳纶干喷湿纺的凝固浴装置及其纺丝方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4340559A (en) * 1980-10-31 1982-07-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Spinning process
US4898704A (en) * 1988-08-30 1990-02-06 E. I. Du Pont De Nemours & Co. Coagulating process for filaments
US5173236A (en) * 1991-03-08 1992-12-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Method for spinning para-aramid fibers of high tenacity and high elongation at break
US5330698A (en) * 1993-04-19 1994-07-19 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for making high elongation PPD-T fibers

Also Published As

Publication number Publication date
CN1234839A (zh) 1999-11-10
KR100431679B1 (ko) 2004-05-17
CN1076405C (zh) 2001-12-19
KR20000052793A (ko) 2000-08-25
EP0934434A1 (en) 1999-08-11
DE69719351T2 (de) 2003-10-30
JP2002515949A (ja) 2002-05-28
WO1998018984A1 (en) 1998-05-07
DE69719351D1 (de) 2003-04-03
EP0934434B1 (en) 2003-02-26
EA199900408A1 (ru) 1999-10-28
JP3888645B2 (ja) 2007-03-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA001176B1 (ru) Способ изготовления арамидных волокон высокой прочности на разрыв
US4340559A (en) Spinning process
WO1998018984A9 (en) Process for making high tenacity aramid fibers
US8029260B2 (en) Apparatus for extruding cellulose fibers
GB2068822A (en) Coagulating wet-spun aromatic polyamide filaments
EP0357017B1 (en) Improved coagulating process for filaments
US4728473A (en) Process for preparation of polyparaphenylene terephthalamide fibers
US3689620A (en) High speed wet spinning technique
US4965033A (en) Process for spinning high-strength, high-modulus aromatic polyamides
US5853640A (en) Process for making high tenacity aramid fibers
KR100676572B1 (ko) 기계적 미세화를 가하는 용융취입 공정
JPH0967714A (ja) 湿式紡糸装置
KR20080038245A (ko) 흡입 및 분사를 위한 다중 방사 노즐 장치 및 방법
KR20040026702A (ko) 응고욕
US5945054A (en) Process for manufacturing filaments from an optically anisotropic spinning solution
RU2142522C1 (ru) Способ для получения волокон из оптически анизотропного прядильного раствора
JPH02112409A (ja) ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法
RU2516154C2 (ru) Способ изготовления множества высокопрочных, высокомодульных нитей из ароматического полиамида
JPS6065110A (ja) ポリ−パラフエニレンテレフタルアミド系繊維の製造法
CA2235827C (en) Process for manufacturing filaments from an optically anisotropic spinning solution
IE902168A1 (en) Improved coagulating process for filaments
JP2005213711A (ja) 伸度差混繊糸の製造方法および伸度差混繊糸の製造装置
JPH09273021A (ja) 合成繊維の紡糸装置および紡糸方法
JPS646284B2 (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU