JPH01262454A - Method of reading x-ray diffracted image from accumulation type fluorescent plate - Google Patents

Method of reading x-ray diffracted image from accumulation type fluorescent plate

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JPH01262454A
JPH01262454A JP63089000A JP8900088A JPH01262454A JP H01262454 A JPH01262454 A JP H01262454A JP 63089000 A JP63089000 A JP 63089000A JP 8900088 A JP8900088 A JP 8900088A JP H01262454 A JPH01262454 A JP H01262454A
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JP
Japan
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reading
fluorescent plate
ray diffraction
single crystal
time
Prior art date
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Application number
JP63089000A
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Japanese (ja)
Inventor
Keizo Ogawa
恵三 小川
Yutaka Yokozawa
横沢 裕
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
Original Assignee
Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To shorten the time for axis determination operations by executing reading with the picture element size larger than the picture element size for normal reading. CONSTITUTION:A denotes the reading method in the normal X-ray diffraction measurement. Namely, the X-ray diffracted image of the single crystal to be measured is recorded on an accumulation type fluorescent plate in the state in which the axis determination of said crystal is completed. This fluorescent plate is subjected to reading. Black dots 20 indicate the position of laser light on the fluorescent plate at each sampling time and sampling intervals are (a). B indicates the reading for the axis determination of the single crystal to be measured. Namely, the X-ray diffracted image for the axis determination is recorded on the fluorescent lamp and the sampling intervals (b) of this case are two-fold the (a). The reason for this increases lies in that the scanning speed of laser light is doubled in the X-direction and the Y-direction. A square 23 indicates the region where one reading position represents. The reading time thereof is shorted to 1/4 as compared to A. Since the reading is executed with the picture element size larger than the picture element size for the normal reading in such a manner, the reading time is shortened.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、X線回折像を潜像として記録している蓄積性
蛍光板に励起光線を照射して、そこから発生する蛍光を
検出する形式のX線回折@読取り方法に関し、特に、被
測定単結晶の軸立てを行うための読取り方法に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention is a method in which excitation light is irradiated onto a stimulable fluorescent plate that records an X-ray diffraction image as a latent image, and the fluorescence generated therefrom is detected. This invention relates to an X-ray diffraction @ reading method, and particularly relates to a reading method for aligning a single crystal to be measured.

[従来の技術] この種の蓄積性蛍光板からX線回折像を読み取るには、
レーザ光などの励起光線を、蓄積性蛍光板上で走査し、
発生する蛍光を所定のサンプリング間隔で測定している
。読取りの画素サイズは、X線回折像が必要とする分解
能に応じて定められる。単結晶の#l造解析を行うため
には、単結晶による回折強度を精度良く測定しなければ
ならず、したがって、画素サイズは小さくする必要があ
る。
[Prior art] To read an X-ray diffraction image from this type of stimulable fluorescent screen,
An excitation beam such as a laser beam is scanned over a stimulable fluorescent screen,
The generated fluorescence is measured at predetermined sampling intervals. The pixel size for reading is determined depending on the resolution required for the X-ray diffraction image. In order to perform #l structure analysis of a single crystal, it is necessary to measure the diffraction intensity by the single crystal with high precision, and therefore, the pixel size needs to be small.

ところで、X線回折像による結晶構造解析の際には、被
測定単結晶の軸立てが正しくなされていれば、その後の
処理がより簡単にかつ迅速になる。
By the way, when performing crystal structure analysis using an X-ray diffraction image, if the axis of the single crystal to be measured is correctly aligned, subsequent processing will be easier and faster.

ここで、「軸立て」とは、測定すべき単結晶の特定の結
晶軸を、X線入射軸および結晶回転軸に対して所定の方
向に正確に位置決めすることである。
Here, "aligning" means accurately positioning a specific crystal axis of the single crystal to be measured in a predetermined direction with respect to the X-ray incident axis and the crystal rotation axis.

この軸立てを行うには、まず、ゴニオメータヘッドにセ
ットした単結晶に対して、予備的なX線回折測定を行う
。そして、この回折パターンを参考にしてゴニオメータ
ヘッドを微調整し、単結晶を正しい方向にもっていく。
To perform this axis alignment, first, a preliminary X-ray diffraction measurement is performed on the single crystal set in the goniometer head. Using this diffraction pattern as a reference, the goniometer head is then finely adjusted to move the single crystal in the correct direction.

このような軸立て作業を何回も繰り返すことによって、
軸立てが完了することになる。
By repeating this kind of shafting work many times,
This completes the axis setup.

[発明が解決しようとする課題] 結晶構造解析の精度を良くするために読取りの画素サイ
ズは小ざくされているので、蓄積性蛍光板の読取りには
ある程度の時間がかかる。一方で、上述の軸立て作業に
あっては、蓄積性蛍光1反の読取りを何回も行わなけれ
ばならず、その都度、励起光線を走査することになる。
[Problems to be Solved by the Invention] In order to improve the accuracy of crystal structure analysis, the pixel size for reading is made small, so it takes a certain amount of time to read a stimulable fluorescent screen. On the other hand, in the above-mentioned axis setting operation, it is necessary to read one image of cumulative fluorescence many times, and the excitation light beam must be scanned each time.

したがって、軸立て作業には多くの時間が費やされてい
た。
Therefore, a lot of time was spent on the shafting work.

本発明は、このような事情に罵みてなされたものであり
、その目的は、軸立て作業時間を短縮できるような読取
り方法を堤供することにある。
The present invention was developed in response to these circumstances, and its purpose is to provide a reading method that can shorten the time required for setting up the shaft.

[課題を解決するための手段コ 上記目的を達成するため、本発明の読取り方j人は、被
測定単結晶の軸立てを行うために、正規の読取り画素サ
イズよりも大きな画素サイズで読取りを行うことを特徴
とする。
[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the reading method of the present invention uses a reading method that uses a pixel size larger than the normal reading pixel size in order to align the single crystal to be measured. It is characterized by doing.

また、本発明に係る別の読取り方法では、被測定単結晶
の軸立てを行うために、正規の読取り領域よりも狭い中
心領域だけで読取りを行うことを特徴とする。
Another reading method according to the present invention is characterized in that reading is performed only in a central region narrower than the normal reading region in order to align the single crystal to be measured.

本発明に係るさらに別の読取り方法では、上述の二つの
読取り方法を組み合わせている。
A further reading method according to the invention combines the two reading methods described above.

し作用] 軸立てに必要な情報は、回折パターンのみであり、正確
な回折強度は必要ではない。したがって、必要な範囲内
で画素サイズを大きくすれば、全体の読取り時間が短縮
できる。
[Operation] The only information necessary for axis alignment is the diffraction pattern, and accurate diffraction intensity is not necessary. Therefore, by increasing the pixel size within the necessary range, the overall reading time can be shortened.

また、正規の読取り領域よりも狭い中心領域だけを読み
取れば、読取り時間の短縮に直接つながる。軸立てをす
るには、中心領域だけの回折パターンがあれば十分であ
る。
Furthermore, reading only the central area, which is narrower than the normal reading area, directly leads to a reduction in reading time. A diffraction pattern only in the central region is sufficient for alignment.

さらに、上述の二つの読取り方法を組み合わせれば、当
然、読取り時間は、より短縮される。すなわら、中心領
域だけを、大きな画素サイズで読み取るわけである。
Furthermore, if the above two reading methods are combined, the reading time will naturally be further reduced. In other words, only the central area is read with a large pixel size.

[実施例] 次に、図面を参照して本発明の詳細な説明する。[Example] Next, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

第4図は本発明の読取り方法で使用している読取り装置
の一例を示した斜視図である。平面状の蓄積性蛍光板1
0の正面には、蛍光読取り装置が配置されている。この
蛍光読取装置は、X−Y二次元スキャン方式であり、上
下方向に移動するXステージと、このXステージに載っ
ていて水平方向に移動するYステージとを有する。Xス
テージには反則ミラー11が固定され、Yステージには
、反射ミラー12と対物レンズ13が固定されている。
FIG. 4 is a perspective view showing an example of a reading device used in the reading method of the present invention. Planar stimulable fluorescent screen 1
A fluorescence reader is placed in front of the 0. This fluorescence reading device is of the X-Y two-dimensional scanning type, and includes an X stage that moves in the vertical direction and a Y stage that is mounted on the X stage and moves in the horizontal direction. A reflection mirror 11 is fixed to the X stage, and a reflection mirror 12 and an objective lens 13 are fixed to the Y stage.

反則ミラー11の下方には別の反則ミラー14があり、
この反射ミラー14には孔15が開いている。反射ミラ
ー14の下方にはレーザ発生装置17があり、反射ミラ
ー14の手前には光電子増倍管16が配置されている。
Below the foul mirror 11 is another foul mirror 14,
This reflecting mirror 14 has a hole 15 opened therein. A laser generator 17 is located below the reflecting mirror 14, and a photomultiplier tube 16 is arranged in front of the reflecting mirror 14.

光電子増倍管16の出力はアナログ・ディジタル変換器
でディジタル信号に変換されるが、このとき、所定のサ
ンプリングタイムでディジタル信号をホールドしている
。異体的な例を挙げると、入力されたアナログ信号を1
00nSの間だけ(4分して、その値をディジタル信号
としてホールドする。そして、その後は、10μsの間
だけ、ホールドを続ける。次に、また100nSの間だ
け入力アナログ信号を積分して、その値をディジタル信
号としてホールドする。このようにして、10μsごと
にサンプリングを行っている。
The output of the photomultiplier tube 16 is converted into a digital signal by an analog-to-digital converter, and at this time, the digital signal is held at a predetermined sampling time. To give a different example, the input analog signal is
The value is held as a digital signal for only 00nS (4 minutes).Then, after that, the hold is continued for only 10μs.Next, the input analog signal is integrated for another 100nS, and the value is held as a digital signal. The value is held as a digital signal.In this way, sampling is performed every 10 μs.

レーザ発生装置17から発射されたレーザ光は、反則ミ
ラー14の孔15を通過して、反射ミラー11と反射ミ
ラー12と対物レンズ13とを経て、蓄積性蛍光板10
に当たる。そのとき発生した蛍光は、同様の経路を戻っ
ていき、最終的に光電子増倍管16で検出される。この
読取りは、X−Y二次元スキャンとともに実施される。
The laser beam emitted from the laser generator 17 passes through the hole 15 of the anti-fouling mirror 14, passes through the reflective mirror 11, the reflective mirror 12, and the objective lens 13, and then reaches the stimulable fluorescent plate 10.
corresponds to The fluorescence generated at that time returns along the same path and is finally detected by the photomultiplier tube 16. This reading is performed with an X-Y two-dimensional scan.

この実施例で使用する蓄積性蛍光板は、二価のユーロピ
ウムイオンをドープしたバリウムフロロブロマイド(B
aFBr : Eu” )の粉末結晶蛍光体を、プラス
チックフィルム上に塗布したものである。読取りに使用
するレーザ光は、He−Neレーザ光(波長633nm
>であり、発生する蛍光は波長390nmにピークを持
つものである。
The stimulable fluorescent screen used in this example is barium fluorobromide (B) doped with divalent europium ions.
aFBr: Eu") powder crystal phosphor is coated on a plastic film. The laser beam used for reading is a He-Ne laser beam (wavelength: 633 nm).
>, and the generated fluorescence has a peak at a wavelength of 390 nm.

第2図は、正規のX線回折測定における読取り方法を示
す。すなわち、被測定単結晶の軸立てが完了した状態で
、そのX線回折像が蓄積性蛍光板に記録されてあり、こ
の蓄積性蛍光板に対して読取りを行うものである。この
図の黒丸20は、各サンプリング時刻における、蓄積性
蛍光板上でのレーザ光の位置を示す。すなわち、蛍光が
読み取られる位置を示している。レーザ光は水平に走査
されていき、水平方向でのサンプリング間隔はaである
。レーザ光が蓄積性蛍光板の端まで到達すると、距離a
だけ下に移動して、反対方向に走査されていく。図の縦
横の直線21.22で区切られた正方形は、一つの読取
り位置が代表する領域を表す。この実施例では、200
mmx200mmの寸法の蓄積性蛍光板に対して、読取
り画素サイズは、105μmX105μmである。すな
わちa=105μmである。レーザ光のビーム径は、こ
の画素サイズに合わせて、105μmに絞られている。
FIG. 2 shows the reading method in regular X-ray diffraction measurements. That is, when the axis alignment of the single crystal to be measured is completed, its X-ray diffraction image is recorded on a stimulable phosphor screen, and reading is performed on this stimulable phosphor screen. A black circle 20 in this figure indicates the position of the laser beam on the stimulable fluorescent screen at each sampling time. That is, it shows the position where fluorescence is read. The laser beam is scanned horizontally, and the sampling interval in the horizontal direction is a. When the laser beam reaches the end of the stimulable fluorescent screen, the distance a
, and then scanned in the opposite direction. Squares separated by vertical and horizontal straight lines 21 and 22 in the figure represent areas represented by one reading position. In this example, 200
For a stimulable phosphor screen with dimensions of mm x 200 mm, the read pixel size is 105 μm x 105 μm. That is, a=105 μm. The beam diameter of the laser beam is narrowed down to 105 μm in accordance with this pixel size.

第1図は、被測定単結晶の軸立てのための読取りを示す
。すなわち、軸立てのためのX線回折像が蓄積性蛍光板
に記録されており、この蓄積性蛍光板に対して読取りを
行うものである。第2図の場合と異なるのは、サンプリ
ング間隔すが、aの2倍になっていることでおる。これ
は、レーザ光の走査速度を、X方向およびY方向で、2
倍にしているためである。したがって、画素サイズは、
210μmx210μmとなっている。すなわちb=2
10μmである。破線で示す正方形23は、一つの読取
り位置が代表する領域を表している。
FIG. 1 shows the reading for the alignment of the single crystal to be measured. That is, an X-ray diffraction image for axis alignment is recorded on a stimulable fluorescent screen, and reading is performed on this stimulable fluorescent screen. The difference from the case in FIG. 2 is that the sampling interval is twice a. This increases the scanning speed of the laser beam by 2 in the X and Y directions.
This is because it is doubled. Therefore, the pixel size is
The size is 210 μm x 210 μm. That is, b=2
It is 10 μm. A square 23 indicated by a broken line represents an area represented by one reading position.

このような読取り方法により、第2図のものに比べて、
読取り時間が4分の1に短縮されている。
With this reading method, compared to the one in Figure 2,
Reading time has been reduced to one-fourth.

もちろん、X方向のみ、あるいはY方向のみの走査速度
を2倍にすることもでき、この場合は、読取り時間は2
分の1に短縮される。
Of course, it is also possible to double the scanning speed only in the X direction or only in the Y direction, in which case the reading time will be doubled.
It will be shortened to 1/2.

なあ、第1図の例では画素サイズを2倍にしているが、
これを任意の倍数にすることができるのはもちろんであ
る。
Hey, in the example in Figure 1, the pixel size is doubled, but
Of course, this can be made into any multiple.

第3図は、軸立ての際の読取り方法の別の例である。こ
の例では、蓄積性蛍光板10の中心領域30だけを読み
取っている。この領域30の中では、第2図に示すのと
同じ読取り方法を行っている。この実施例では、200
mmx200mmの寸法の蓄積性蛍光板に対して、io
ommxloommの中心領域30を設定している。こ
れにより、読取り時間が4分の1に短縮されている。
FIG. 3 shows another example of the reading method when setting up the shaft. In this example, only the central region 30 of the stimulable fluorescent screen 10 is read. In this area 30, the same reading method as shown in FIG. 2 is performed. In this example, 200
For a stimulable fluorescent screen with dimensions mm x 200 mm, io
The center area 30 of ommxroomm is set. This reduces the reading time to one-fourth.

実際は、大まかな軸立てに対しては、中心領域30は、
50mmx50mmぐらイニしても問題はなく、この場
合は、読取り時間は、第2図のものに比べて、16分の
1に短縮される。なあ、中心領域の寸法としては、これ
らの値以外にも、任意の寸法を取ることができるのはも
ちろんである。
In fact, for rough alignment, the central region 30 is
There is no problem even if the size is about 50 mm x 50 mm, and in this case, the reading time is shortened to one-sixteenth of that in FIG. 2. Incidentally, it goes without saying that the dimensions of the central region can be any arbitrary dimension other than these values.

さらに、第1図と第3図の読取り方法を組み合わせるこ
ともできる。すなわち、中心領域だけの読取りを行い、
しかも、2倍の画素サイズで読取りを行うのである。こ
うすれば、読取り時間は大幅に短縮される。何回かの軸
立て作業のうち、最初の方の軸立て作業では、必より精
度を必要としない場合も多く、したがって、このような
読取り方法も採用できる。
Furthermore, the reading methods of FIG. 1 and FIG. 3 can be combined. In other words, only the central region is read,
Moreover, reading is performed with twice the pixel size. In this way, reading time is significantly reduced. Of the several shafting operations, the first one often does not require much precision, so such a reading method can also be adopted.

[発明の効果] 以上説明したように、請求項1の発明は、被測定単結晶
の軸立てを行うために、正規の読取り画素サイズよりも
大きな画素サイズで読取りを行っているので、読取り時
間が短縮される。
[Effects of the Invention] As explained above, in the invention of claim 1, in order to align the single crystal to be measured, reading is performed with a pixel size larger than the regular reading pixel size, so the reading time is reduced. is shortened.

また、請求項2の発明は、被測定単結晶の軸立てを行う
ために、正規の読取り領域よりも狭い中心領域だけで読
取り゛を行っているので、同PAc、読取り時間が短縮
される。
Further, according to the second aspect of the invention, in order to align the single crystal to be measured, reading is performed only in the central area narrower than the normal reading area, so that the PAc and reading time are shortened.

ざらに、請求項3の発明では、上述の二つの読取り方法
を組み合わせているので、読取り時間が大幅に短縮され
る。
Roughly speaking, in the invention of claim 3, since the above-mentioned two reading methods are combined, the reading time is significantly shortened.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明の一例を示す説明図、 第2図は正規の読取り方法を示す説明図、第3図は本発
明の別の例を示す説明図、第4図は本発明で使用してい
る読取り装置の一例を示す斜視図である。 a・・・正規の画素サイズ b・・・大ぎな画素サイズ 10・・・蓄積性蛍光板 30・・・中心領域
Fig. 1 is an explanatory diagram showing an example of the present invention, Fig. 2 is an explanatory diagram showing a regular reading method, Fig. 3 is an explanatory diagram showing another example of the present invention, and Fig. 4 is an explanatory diagram showing an example of the present invention. FIG. 2 is a perspective view showing an example of a reading device. a... regular pixel size b... large pixel size 10... stimulable fluorescent screen 30... central area

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)X線回折像を潜像として記録している蓄積性蛍光
板に励起光線を照射して、そこから発生する蛍光を検出
する形式のX線回折像読取り方法において、 被測定単結晶の軸立てを行うために、正規の読取り画素
サイズよりも大きな画素サイズで読取りを行うことを特
徴とする読取り方法。
(1) In an X-ray diffraction image reading method in which a stimulable fluorescent plate that records an X-ray diffraction image as a latent image is irradiated with excitation light and the fluorescence generated therefrom is detected, the axis of the single crystal to be measured is A reading method characterized by performing reading at a pixel size larger than the regular reading pixel size in order to perform vertical reading.
(2)X線回折像を潜像として記録している蓄積性蛍光
板に励起光線を照射して、そこから発生する蛍光を検出
する形式のX線回折像読取り方法において、 被測定単結晶の軸立てを行うために、正規の読取り領域
よりも狭い中心領域だけで読取りを行うことを特徴とす
る読取り方法。
(2) In an X-ray diffraction image reading method in which excitation light is irradiated onto a stimulable fluorescent plate that records the X-ray diffraction image as a latent image and the fluorescence generated therefrom is detected, the axis of the single crystal to be measured is A reading method characterized in that reading is performed only in a central area narrower than the regular reading area in order to perform vertical alignment.
(3)X線回折像を潜像として記録している蓄積性蛍光
板に励起光線を照射して、そこから発生する蛍光を検出
する形式のX線回折像読取り方法において、 被測定単結晶の軸立てを行うために、正規の読取り画素
サイズよりも大きな画素サイズで、かつ、正規の読取り
領域よりも狭い中心領域だけで、読取りを行うことを特
徴とする読取り方法。
(3) In an X-ray diffraction image reading method in which an excitation light beam is irradiated onto a stimulable fluorescent plate that records an X-ray diffraction image as a latent image, and the fluorescence generated therefrom is detected, the axis of the single crystal to be measured is A reading method characterized in that reading is performed only in a central area that has a pixel size larger than the regular reading pixel size and is narrower than the regular reading area in order to perform the vertical reading.
JP63089000A 1988-04-13 1988-04-13 Method of reading x-ray diffracted image from accumulation type fluorescent plate Pending JPH01262454A (en)

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