JPH01262109A

JPH01262109A - 軟質弗素樹脂製シートの製造方法

Info

Publication number: JPH01262109A
Application number: JP9094588A
Authority: JP
Inventors: Michio Nakamura; 中村　通男; Kaoru Kanetani; 薫金谷
Original assignee: Nichias Corp
Current assignee: Nichias Corp
Priority date: 1988-04-13
Filing date: 1988-04-13
Publication date: 1989-10-19
Also published as: JPH0530605B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野コ本発明は、低締付圧で有効に密封することのできるシー
ル用軟質弗素樹脂製シートの製造方法に関する。

［従来の技術］弗素樹脂は、優れた耐熱性、耐薬品性と、良好な電気的
特性、低摩擦係数、非粘着性等とを有し、化学、機械、
電気、電子工業技術分野を始め、半導体１食品産業など
多方面にわたって利用されている。

特に、上記諸特性のうちで、耐熱性、耐薬品性を活用し
て弗素樹脂は容器や配管等のシール材分野に広く使用さ
れている。

［発明が解決しようとする課題］ところが、弗素樹脂は、材質的にコールドフローを起こ
し易く、シール材分野でガスケットとして使用した場合
、高い締付圧をかけられないので、弗素樹脂に充填剤を
入れ、その欠点を補って使用している。

しかし充填材入り弗素樹脂は、ガスケット材として用い
た場合、一般に締付圧を大きくとる必要があり、低締付
圧で用いられるような箇所、例えば、グラスライニング
機器、磁製機器、ガラス管の如き、その接触面が脆弱で
締付圧が大きく負荷できないところでは使用に適さない
という問題点がある。

上記のような箇所には、比較的弾性復元の良好な素材を
弗素樹脂の薄いシートで包んだ包みガスケットが用いら
れているが、使用条件によって包みガスケットを選別す
る必要があり、その選定に煩雑性を伴い、また前記包み
シートが薄いため、機械的強度および薬液浸透性に不安
定なところがある。

本発明の目的は、低締付圧で有効な密封性が発揮され、
かつ表面なじみ性ならびに耐クリープ特性に優れた軟質
弗素樹脂製シートの製造方法を提供することにある。

［１１［題を解決するための手段］本発明による軟質弗素樹脂製シートの製造方法は、圧縮
成形用の弗素樹脂粉末に柔軟性の発現に有効な珪酸ナト
リウム粉末を乾式で混合する際に無機質の微小球状中空
体と共に混合撹拌し、ついでこの混合樹脂粉末を通常の
圧縮成形ならびに焼成工程（フリーベーキング法）にか
けて成形シートを作製し、得られた成形シートを１３０
〜３００℃の温度のもとで、元厚に対し圧延量１０〜８
０％に熱ロール圧延加工することを要旨としているもの
である。

［発明の具体例コ弗素樹脂粉末の充填剤として用いる珪酸ナトリウム粉末
は、周知の如く、Ｎａ、○・ｎ５ｉｎ、の化学式で表わ
され、ｎはモル比ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏ重量比で示される
ものである。この珪酸ナトリウム粉末は珪酸ナトリウム
溶液を脱水して造られた白色の中空粉末であり、ｎは通
常２〜４のものが使用され、結晶水は持たないが、約２
０％程度の付着水を含有している。

上記の珪酸ナトリウム粉末を圧縮成形用弗素樹脂粉末に
混合し、前述したフリーベーキング法による成形方法で
焼成すると、その焼成過程で珪酸ナトリウム粉末中の付
着水が段階的に逐次揮散するため、焼成後の成形体内部
は、珪酸ナトリウム粉末の中空体が膨れ上がり、それに
伴って珪酸ナトリウム粉末粒（中空体）の近傍で樹脂が
延ばされ、クツション性を有する形態に変わり、より弾
力性をもった成形シートとなる。その場合珪酸ナトリウ
ム粉末の付着水の揮散は、圧縮成形用弗素樹脂の焼成に
おける昇温工程と並行して行われる。

前記珪酸ナトリウム粉末の粒は中空体を形成しているが
、その殻は比較的脆弱で、混合機の撹拌羽根による剪断
力で破壊され、混合後はその中空体を維持できない。こ
のように珪酸ナトリウム粉末の粒が破壊された状態で撹
拌混合されると、破壊された殻同志でフロックを作り、
且つ混合分散状態が不均一となり、前記のような均質な
弾力性を有する成形シートは得られない。

しかし、前記珪酸ナトリウム粉末粒を圧縮成形用弗素樹
脂粉末に混合するに当り、無機質の微小球状中空体を混
入し、この微小球状中空体と共に混合機で撹拌混合した
場合珪酸ナトリウム粉末粒は破壊されない。

これは、前記無機質の微小球状中空体が撹拌混合によっ
て起こる珪酸ナトリウム粉末の粒（又は殻）の破壊を防
止する緩和材的役目を果たしているものと考えられる。

また、同時に無機質の微小球状中空体は一般の充填剤に
比べ高い流動性をもち、ボールベアリング効果を発揮し
、珪酸ナトリウム粉末を圧縮成形用弗素樹脂粉末に均一
に分散させる役割ももっているので、焼成後のシートの
弾力性は一様であり、均質性を有している。

本発明において用いる珪酸ナトリウム粉末の粒径は、前
記成形シートの特性上の観点から、なるべく細かいもの
が良く、例えば２０〜２００μｍのものが好適で、好ま
しくは５０〜１００μｍ程度のものが最適である。また
、その添加量については、０．５〜３０ｗｔ％の範囲で
用いることが良く、好ましくは１〜２０ｖｔ％が適量で
ある。上記範囲外であると、即ち、０．５％以下では、
弾力性に乏しく、また３Ｑｔｚｔ％以上では、弾力性が
不均一となり、成形シートの本来の特性を引出せない。

撹拌混合時に用いる微小球状中空体は一般にマイクロス
フェア−、マイクロバルーン、ホローバブル、シンタフ
ティックフオーム材と呼ば九でおり、この微小球状中空
体には、無機質と有機質があるが、圧縮成形用弗素樹脂
粉末は、前述の如くフリーベーキング法による成形のた
め、加熱温度も、３５０〜３８０℃で数時間から数１０
時間にわたるため無機質の中空体（バルーン）の選定が
必要である。具体的にはガラスバルーン、シリカバルー
ン、シラスバルーン、カーボンバルーン、アルミナバル
ーン、ジルコニアバルーンなどの使用が好ましい。

上記の無機質微小球状中空体を珪酸ナトリウム粉末と共
に用いる場合の添加量は、珪酸ナトリウム粉末粒を撹拌
混合によって破壊しない範囲で。

かつ成形シートの特性上の観点から適宜に選択されるも
のであって、具体的には１〜１５％＋１％の範囲であり
、好ましくは５〜１０ｗｔ％である。微小球状中空体の
添加量が１％以下では、珪酸ナトリウム粉末粒の撹拌時
の破壊防止には効果が殆どなく、また１５％重量以上で
は、成形シートの表面性状が粗雑となり、大きい締付圧
が必要となる。

また粒径としては、珪酸ナトリウム粉末と同様に、細か
いものが適しており、３０〜３００μｍ程度のものが良
い。

一方、前述したシート作製上の処理として、前記組成物
のもとて成形・焼成されたシートを熱ロール圧延する場
合、熱ロール圧延は１３０〜３００℃の温度範囲で行い
、圧延量は元厚に対して１０〜８０％の範囲にする。こ
の熱ロール圧延処理によってシートに柔軟性と表面なじ
み性が付与される。

前記熱ロール圧延における処理温度は、弗素樹脂のガラ
ス転移点１３０℃以上で行うことが必要であり、また圧
延量は低締付圧で密封するため、前記の如く１０〜８０
％の範囲が良く、好ましくは２０〜６０％が適切である
。この数値の範囲外では表面なじみ性およびシートの機
械的強度の低下等の問題が起こるので、好ましくない。

前記熱ロール圧延を弗素樹脂のガラス転移点以上で行う
必要性は、この温度以上では、分子運動が比較的活発と
なるため、熱ロール圧延による珪酸ナトリウム粉末粒の
破壊もなく、かつ機械的強度の低下もない状態で前述の
改質が可能となるからである。

前記熱ロール圧延処理を行う場合、特に限定された工程
はないが、通常、成形物を直交する方向に漸次段階的に
数回にわたって通し、逐次所定厚みまで行うのが望まし
い。

また、熱ロール圧延処理を行う前に厚みを均一化するた
め、他の厚み調整機（例えばベルトサンダー）を通す工
程等を用いて前もって処理しても良い。

次に本発明の実施例および比較例を示す。

実施例（１）平均粒径１００μｍの珪酸ナトリウム粉末３重量部と、
平均粒径５ｏμｍのアルミノシリケート系微小球状中空
体７重量部および圧縮成形用弗素樹脂粉末９０重量部と
を秤量し、ヘンシェル混合機で均一に混合後、予備成形
圧３５０　ｋｇ／ｃｄ、２０分間の保持時間で成形し、
その予備成形物を脱型後、炉中に入れて焼成温度３７０
℃、焼成時間１０時間、炉の昇温降温速度５０℃／ｈｒ
で焼成し、大きさ１　ｍ　Ｘ　１　ｍ、厚み３．５＋ｍ
＋の成形シートを作製し、この成形シートを厚み調整機
にて３１に調整し、表面温度１５０℃で熱ロール中を数
回にわたって直交で通し、段階的に最終５０％まで圧延
し、厚み１．５ａｍの成形シートを得た。

実施例（２）平均粒径５０μｍの珪酸ナトリウム粉末５重量部と、平
均粒径９０μｍのアルミナ系微小球状中空体１０重量部
および圧縮成形用弗素樹脂粉末８５重量部とを秤量し、
均一混合後、実施例（１）と同条件で成形シートを作製
し、この成形シートを厚み調整機で２．０１に調整し、
表面温度２゜０℃で熱ロール中を通し、段階的に最終２
５％圧延して１．５ｍｍの成形シートを得た。

比較例（１）実施例（２）と同様の配合および同一成形条件で大きさ
ｌｍＸ１ｍ、厚さ２．５１の成形シートを得たが、その
後に行う熱ロール圧延処理を行わなかった。

比較例（２）平均粒径１００μｍの珪酸ナトリウム粉末１０重量部と
、圧縮成形用弗素樹脂粉末９０重量部とを秤量し、混合
機にて混合し、実施例（１）と同条件で大きさ１　ｍ　
Ｘ　１　ｍ、厚み３．５Ｒ１１の成形シートを得た。

比較例（３）圧縮成形用弗素樹脂粉末だけで厚み１．５ｍの成形シー
トを得た。

上記実施例および比較例のそれぞれの特性を第１表に示
した。

第１表の如く、無機質微小球状中空体を混合充填しない
比較例（２）では、珪酸ナトリウム粉末の分散状態が悪
く１局部的に塊状を呈し、表面性状も粗雑で、亀裂、膨
れ等が起こり、ガスケット材としての機能を有するもの
ではなかった。

それに対し、実施例のものは、比較例（１）に対しても
圧縮率が大きく、ガスケット材本来のシール性も優れ、
１５０ｋｇ／ｆｆｌという低締付圧で良好なシール効果
が得られた。さらに比較例（３）と較べても、クリープ
特性、応力緩和特性等に優れていることが認められた。

第　　１　　表［発明の効果］以上に述べたように本発明によれば、圧縮成形用の弗素
樹脂粉末に珪酸ナトリウム粉末を混合充填する際、無機
質の微示球状中空体と共に撹拌混合し、混合樹脂粉末を
通常の圧縮成形、焼成したのち、熱ロール圧延処理して
軟質弗素樹脂製シートとするものであるから、成形シー
トに弾力性と大きな圧縮率による表面なじみ性および柔
軟性を機械的強度の低下なく付与させることができる。

また、本発明方法によって得られた軟質弗素樹脂シート
は１日常の屋内外の雰囲気下での寸法安定性も極めて良
好である。

このようにして得られた本軟質弗素樹脂シートは、特に
接合面が脆弱で高い締付圧が負荷できない箇所、例えば
ガラス管、グラスライニング機器、磁製機器、等の如き
低締付圧で有効に密封する必要がある機器、配管等のガ
スケット材として利用できる。また、構成樹脂成分は弗
素樹脂を使用しているので、耐食、耐熱性を要求される
用途に最適である。

１、事件の表示昭和６３年特許願第９０９４５号２、発明の名称軟質弗素樹脂製シートの製造方法３、補正をする者事件との関係　　特許出願人住所名　称　　　　　ニチアス株式会社４、代理人〒１０５住　所　　東京都港区芝３丁目２番１４号芝三丁目ビル
電話（０３）４５５−８７４６番氏名　（７２３８）弁理士未口」武三部５、補正の対象明細書の発明の詳細な説明の欄６、補正の内容（１）明細書第１２頁第１表中、「シール特性ｍ　Ｑ　
／　ｍｍ　Ｊを［シール特性ｍＱ／ｍ１ｎＪと訂正する
。

Claims

【特許請求の範囲】

　圧縮成形用の弗素樹脂粉末に珪酸ナトリウム粉末を乾
式で無機質の微小球状中空体と共に混合撹拌し、得られ
た混合樹脂粉末を予備成形後、焼成して成形シートを作
り、その成形シートを１３０〜３００℃の温度のもとで
、元厚に対し圧延量１０〜８０％に熱ロール圧延するこ
とを特徴とする軟質弗素樹脂製シートの製造方法。