JPH01257185A - シリコン溶融液を満たした石英槽又は坩堝を完全に空にする装置 - Google Patents

シリコン溶融液を満たした石英槽又は坩堝を完全に空にする装置

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JPH01257185A
JPH01257185A JP1040125A JP4012589A JPH01257185A JP H01257185 A JPH01257185 A JP H01257185A JP 1040125 A JP1040125 A JP 1040125A JP 4012589 A JP4012589 A JP 4012589A JP H01257185 A JPH01257185 A JP H01257185A
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silicon
melt
tank
crucible
shaped
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JP1040125A
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Richard Falckenberg
リヒアルト、フアルケンベルク
Gerhard Hoyler
ゲルハルト、ホイラー
Bernhard Freienstein
ベルンハルト、フライエンシユタイン
Josef Grabmaier
ヨーゼフ、グラープマイヤー
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/007Pulling on a substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T117/10Apparatus
    • Y10T117/1024Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032Seed pulling
    • Y10T117/1036Seed pulling including solid member shaping means other than seed or product [e.g., EDFG die]
    • Y10T117/1044Seed pulling including solid member shaping means other than seed or product [e.g., EDFG die] including means forming a flat shape [e.g., ribbon]
    • Y10T117/1048Pulling includes a horizontal component

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、支持体を溶融液の表面と接触させることによ
りシリコンボンを連続的に水平方向に引き抜くために使
用される、シリコン溶融液を満たした浅い石英槽又は坩
堝をシリコンリボンの引き抜き後完全に空にするための
装置に関する。
〔従来の技術〕
水平なリボン引き抜き法(いわゆるSウェブ(Supp
orted Web)法は例えば欧州特許出願第017
0119号明細書に記載されている。この方法によりシ
リコン溶融液からなる太陽電池用シリコンリボンを連続
的に高い引き抜き速度(約1m/分)で製造することが
できる。この方法の場合シリコン溶融液は例えば長さ7
0as、幅15c+*、高さ11のほぼ長方形の浅い石
英槽内に存在する。この工程においてコンスタントに供
給されるシリコンを融解するもう1つの石英槽又は坩堝
は先に記載した楢と石英管を介して連結されている。こ
の工程の全期間にわたって石英槽中のシリコン溶融液の
高さは最高約3cm、有利には1〜2C11である。
引き抜き工程の終了後石英槽及び連結管中には例えば高
さ0.5〜1.Oasの溶融液が残る。この残留溶融液
は傾けて空にすることは殆ど不可能である。
それというのもこの石英槽は、加熱装置及び断熱材によ
って囲まれている黒鉛製の支持槽内に据え付けられてい
るからである。熱の供給を遮断した後槽中に残る溶融液
は凝固し、冷却した際石英及びシリコンの寸法変化が異
なることから石英容器は破壊される。
槽又は坩堝を残留溶融液から開放する可能性は、炭素綿
で吸収することによって残留溶融液を除去することであ
る。この排出法は極めて煩雑かつ不経済であり、炭素で
石英容器を汚染する可能性がある。
〔発明が解決しようとする課題〕
従って本発明の課題は、経済的に処理し得るだけでなく
、簡単かつ完全に溶融液容器を空にすることのできる装
置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
この課題は本発明によれば、 a) ノズル開口部に接して存在しているシリコン溶融
液がリボン引き抜き過程で下方に向けて凸状に湾曲して
いる表面の歪み圧によりその流出を阻止されるように形
成された、槽又は坩堝の底部に設けられている開放流出
ノズルと、b) 引き抜き工程の終了後ノズル開口部に
配置され、シリコン溶融液により良好に湿潤可能である
がシリコンに対しては耐性の、収容タンクと連結されて
いる管状、棒状又は溝状部材とを有することによって特
徴づけられる先に記載した形式の装置よって解決される
本発明の他の実施態様は請求項2以下に記載されている
〔実施例〕
次に本発明を第1図ないし第4図に示した実施例に基づ
き詳述する。
第1図は例えば欧州特許出願第0170119号明細書
にも記載されているいわゆるSウェブ法に基づく連続的
に処理可能のリボン引き抜き装置を示すものである0図
を簡単にするためにここではヒータ、レフレクタ、補充
装置等は省略されている。水平な引き抜き処理のために
、シリコン溶融液2が存在する石英からなる溶融液槽1
を使用する。溶融液2の表面上を連続的に、炭素繊維ネ
ット3からなるリボンを移動させる。この炭素繊維ネッ
ト3は核形成中心部を有する支持体として使用され、こ
れはシリコン溶融液2の表面と接触することによりシリ
コンを晶出させる。完成結晶シリコンリボンは符号4で
、シリコンリボン4及び溶融液2からの放熱は5で示す
石英槽1の底部にはその最も深い箇所に石英製の開放流
出ノズル6が存在し、その直径dは、ノズル開口部に接
して存在しているシリコン溶融液2がリボン引き抜き過
程で下方に向けて凸状に湾曲している表面7の歪み圧に
よりその流出を阻止されるような大きさに構成されてい
る。引き抜き工程の終了後、残留溶融液2の排出を開始
したい場合には、゛液状シリコン2によって良好に湿潤
可能の黒鉛製小管、黒鉛製小棒又は同様の黒鉛製溝状部
材8を、流出ノズル6の開口部に接して存在するシリコ
ン溶融液の滴表面7と接触させる(矢印9参照)、その
後小管又は小棒又は溝状部材8は更にシリコン溶融液2
.7を垂直又は斜め下方に向けて収容タンクlOに導く
第2図に示すように、本発明は凸状に湾曲する液面の歪
み圧と液体2の重力に起因する静水圧との間の均衡状態
を利用するものである。符号7は流出ノズル6に垂れ下
がるシリコン滴の表面を示す0滴表面7の仮定平均面を
通る槽1のシリコン溶融液2の高さをhとする0滴表面
7の形状はラプラスの法則(例えば「レールブラフ・デ
ア・エクスペリメンタルフィジーク(Lehrbuch
 der Experisentalphysik) 
J第1巻、第9版、第405頁、Berlin/New
 York在、1975年参照)により、歪み圧P、が
滴表面の各点で rI    r雪 〔式中δはシリコン溶融液の表面張力を表し、rl及び
r、はこの各点での表面の双方の主曲率半径を表す〕で
あることにより決定される。fL出ノズルの小さな直径
d(dは10閣以下)に対しては、滴表面をf、mf、
mfである球の表面に近づけることができる。j″なわ
ち式(1)から2δ P t =               (2)が得
られる。平行状態では歪み圧Pヨは高さhを有するシリ
コン溶融液の静水圧P、Iに等しい。
P、−9g h            (3)〔式中
ρ−シリコン溶融液の密度、g−重力加速度を表す一〕
Pt−Pnから各溶融液の高さhに対しては、滴の一定
の曲率半径r が属することになる。この曲率半径がノズル開口部で得
られるか否かは、ノズル開口部の直径d及び液体とノズ
ルの材料との間の湿潤角εによる。
第3図には流出ノズルの開口の一部が滴表面7の突出部
と共に著しく拡大して示されている0滴表面7における
接線面がノズル6の下面と接する際に形成する角度は湿
潤角ε、すなわち物質定数である。清表面7の曲率半径
rとノズルの直角dとの間には、第3図に示すように、 d/2 − =c o s awarc o s (90°−ε
)d/2 の関係式が満たされなければならない。
式(5)は、滴表面7がノズル6の水平限界面と共にそ
の湿潤角を形成し、このような滴は、流出ノズルの終端
部に形成され得る最大の曲率を有するという前提の下に
導かれたものである。より緩やかな曲率、すなわちより
大きな(曲率半径)rも可能である。この場合滴は流出
ノズルの直角の角上にその湿潤角を有し、この角は極微
視的には半円形の弧を形成しているものと思われ、この
弧に湿潤角Cを保持しながらより緩やかな曲率をつける
ことが可能である。
従ってd及びεが与えられると式(5)により滴表面の
最小曲率半径が、また式(4)と共にシリコン溶融液の
最大の高さh ρgh が決定される。2種の物質、石英/!体シリコンに関し
ては、ローズ(C,^、 Rhodes)その他の報告
書「インベスティゲーシッン・オブ・ザ・メニスカス・
スタビリテイ・イン・ポリゾンタル・クリスタフL/−
リボン・グロース(Investigation of
the meniscus 5tabilHy in 
horizontal crystalribbon 
growth) 」J、 Crystal Growt
h 50 (1980)、第94頁〜第101真に記載
されているようにεは極めて901に近く、従ってρg
d である。
上記のローズの報告書では融解温度での液状シリコンの
表面張力δを720g/s”(ρ−2,53g/am”
)としている、この値並びにg−98fell/S”を
式(7)に代入すると、第4図中に記載したh及びdの
関係を示すことができる。
運転中高さhの溶融液の流出を阻止するには、流出ノズ
ルの直径dは太き(ても、この式から得られるhに属す
る値に相応する大きさでなければならない0例えばhm
35m、d−3,3mより小である。
内径65閤の円筒状石英槽又は坩堝1及びその底の中央
に取り付けられた内径2I、長さ1511I1mの流出
ノズル6を用いての適応性実験は、シリコン溶融液の高
さhが57鵬である場合(槽又は坩堝1の流出ノズル6
の開口部から溶融液表面2までを測定)未だシリコンの
流出は生じないことを示した。この実験による結果は第
4図の理論曲線と良く合致する。
シリコン溶融液2を排出するため流出ノズル6の滴表面
7と接触状態(9)にある黒鉛小管又は黒鉛小棒又は黒
鉛溝状部材8は、シリコンで良好に湿潤されるが、同時
に液状シリコンに対して耐性であることから、部材8は
形状安定である。これには高密度及び低気孔率の黒鉛又
は炭化シリコンで被覆された部材が適している。
シリコンが流出されている限り、黒鉛小管、小棒又は黒
鉛溝状部材8及び収容タンク10はシリコンの融解温度
以上の温度に保つ必要がある。
【図面の簡単な説明】
第1図はシリコンリボンを引き抜くための連続的に処理
可能な本発明による装置を示す略示図、第2図及び第3
図は流出ノズル及び流出ノズルの開口部の一部を拡大し
て示した断面図、第4図は溶融液の高さh及び流出ノズ
ル開口部の直径dを算出するための曲線図である。 l・・・石英槽又は坩堝 2・・・シリコン溶融液 3・・・支持体 4・・・シリコンリボン 6・・・流出ノズル 7・・・シリコン溶融液の滴表面 8・・・管状、棒状又は溝状部材 10・・・収容タンク

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)支持体(3)を溶融液(2)の表面と接触させる
    ことによりシリコンリボン(4)を連続的に水平方向に
    引き抜くために使用されるシリコン溶融液(2)を満た
    した浅い石英槽又は坩堝(1)をシリコンリボンの引き
    抜き後完全に空にするための装置において、 (a)ノズル開口部に接して存在しているシリコン溶融
    液(2)がリボン引き抜き過程で 下方に向けて凸状に湾曲している表面(7)の歪み圧に
    よりその流出を阻止されるよう に形成された槽又は坩堝(1)の底部に設 けられている開放流出ノズル(6)と (b)引き抜き工程の終了後ノズル開口部(6)に配置
    され、シリコン溶融液(2)により 良好に湿潤可能であるがシリコンに対して は耐性の収容タンク(10)と連結されて いる管状、棒状又は溝状部材(8)と を有することを特徴とするシリコン溶融液を満たした浅
    い石英槽又は坩堝を完全に空にする装置。
  2. (2)開放流出ノズル(6)が槽又は坩堝(1)の底部
    の最も低い箇所に配設されていることを特徴とする請求
    項1記載の装置。
  3. (3)ノズル開口部(6)の直径dを、ノズル開口部(
    6)を通る溶融液の高さhとノズル開口部(6)の直径
    dとの間の関係式 h=4δ/p・g・d(mm^2) に基づき決定する〔式中δ=溶融液温度(=720g/
    s^2)での液状シリコン(2)の表面張力、p=所定
    の高さhでのシリコン溶融液(2)の密度、g=重力加
    速度(=981cm/s^2)を表す〕ことを特徴とす
    る請求項1又は2記載の装置。
  4. (4)溶融液の高さhが35mmの場合、直径dを3.
    3mmより小さくすることを特徴とする請求項3記載の
    装置。
  5. (5)管状、棒状又は溝状部材(8)が高密度及び低気
    孔率の黒鉛からなることを特徴とする請求項1ないし4
    の1つに記載の装置。
  6. (6)管状、棒状又は溝状部材(8)がシリコン溶融液
    (2)に対して形状安定性の物質からなりまた炭化珪素
    からなる被膜を有していることを特徴とする請求項1な
    いし4の1つに記載の装置。
  7. (7)管状、棒状又は溝状部材(8)及び収容タンク(
    10)をシリコンの溶融温度以上の温度に保持する手段
    を備えていることを特徴とする請求項1ないし6の1つ
    に記載の装置。
JP1040125A 1988-02-25 1989-02-20 シリコン溶融液を満たした石英槽又は坩堝を完全に空にする装置 Pending JPH01257185A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3806001.9 1988-02-25
DE3806001A DE3806001A1 (de) 1988-02-25 1988-02-25 Anordnung zum vollstaendigen entleeren von mit siliziumschmelze gefuellten quarzwannen oder -tiegeln nach dem siliziumbandziehen

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JPH01257185A true JPH01257185A (ja) 1989-10-13

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ID=6348199

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JP1040125A Pending JPH01257185A (ja) 1988-02-25 1989-02-20 シリコン溶融液を満たした石英槽又は坩堝を完全に空にする装置

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DE (1) DE3806001A1 (ja)

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