JPH01234166A - 研磨材粒子およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野Ｊ 本発明は、表面特性を改良した新規な研磨材粒子に関す
る。さらに詳しくは表面にＳｉＯｘ（但し、２≧χ≧０
）の薄膜で被覆された研磨材粒子に関し、種々の結合剤
との親和性が高く、かつ電気絶縁性に優れているため電
着砥石に使用するには特に好適な研磨材粒子に関する。

［従来の技術１ 物質のカタサの大きい鉱物を利用して、ものを削りまた
は摩耗させる作業をするための材料として研磨材があり
、初めの内は天然品を利用していたが、最近はこのカタ
サを求めてその大部分が人工の物質を利用する様になっ
て来た。（本願においては研削と研磨の両者を研磨と称
す、）この開発された物質中には天然品を高純度にした
もの或は天然にない立方晶形窒化硼素（以下ＣＢＮと称
す、）など優れたカタサ、靭性を有する研磨材が提供さ
れる様になった。

しかし粒子がいかに優れていても、粒子を結合して製造
される研磨工具の品質は、達成される結合強度に大部分
依存する。つまり研磨粒子の卓越性が研磨工具に発現す
るには、粒子が適所に強固に保持されることがきわめて
重要であり、これは当然高い結合強度が要求される。事
実、研磨粒子が固＜、シたがって耐久性があればあるほ
ど、結合強度への要求は大となる。つまり極度の硬さが
存在する際には、粒子は破砕または摩耗する傾向をほと
んどもたないので、研削の間の苛酷な力の下でその結合
から引き離れる傾向が大となるからである。したがって
研磨材粒子は、硬さの最大利益を達成させようとする際
には粒子と結合剤間の結合強度を高度に要求する。

このため、例えばＣＢＮについていえば、その結合剤と
の親和性を改善する目的で、先ず砥粒を空気中で７７５
℃の条件で熱処理して表面にＢ！Ｏ，ｔａをつくり、さ
らにオルガノシリコン化合物溶液に浸してから約５００
℃で加熱して表面にはうけい酸液膜をつ（る方法（特公
昭４８−２３５８９）がある。

また、金属硼素を含有するため電気絶縁性が低下した立
方晶窒化硼素砥粒を酸処理して表面の硼素を除去し、絶
縁性を付与する方法（特開昭５７−１４９８１１）が知
られている。また、光硬化性樹脂による研磨材粒子をコ
ートする方法（ＵＳＰ３．４０８．１７２）も提案され
ている。

［発明が解決しようとする課Ｍ］ 前述の特公昭４８−２３５８９の発明ハ、ＣＢＮ以外の
砥粒については応用できず、また砥粒を二回熱処理する
ことは砥粒強度の低下を来し、経済的観点からも好まし
くない、さらに砥粒の電気絶縁性を問題とする場合には
十分な絶縁性のある膜とはいえない。

特開昭５７−１４９８１１についても、適用が酸可溶成
分が含有されている砥粒に限定され、更に可溶成分が多
い場合には砥粒の強度を低下させ、電着砥石を製作する
ような場合においては溶出空隙に電解液が浸入し、絶縁
効果を低下させる危険がある。

ＵＳＰ３，４０８．１７２においてはその適用が樹脂結
合剤を用いた工具に限定されるなど問題点がある。

したがって、これらの問題点のない、研磨材粒子の種Ｗ
４および結合剤の種類に制限を受けない研磨材粒子の製
造法ならびに全ての結合剤に適応出来る研磨材粒子の開
発が望まれていた。

［課題を解決するための手段Ｊ 研削砥石を製造する場合、研磨材粒子（砥粒）および結
合剤の組み合わせでいくつかに分類されている。

結合剤の面からの分類では、ビトリファイド砥石、シリ
ケート砥石、エラスチック砥石、特殊砥石などと分類さ
れている。この中、ビトリファイド砥石は、無材質材料
の溶化の過程を経ることにより、あるいはガラスにより
砥粒間を結合したものであるので主成分がＳ　ｉ　Ｏｓ
となっており、当然Ｓ　ｉ　Ｏｘ被覆の砥粒とは親和性
は良い。

シリケート砥石は、ケイ酸ソーダを主剤とし、変質剤そ
の他を加えて砥粒間を結合したものであり、当然Ｓ　ｉ
　Ｏｓ被覆砥粒との親和性は良い。

次のエラスチック砥石は、ゴム、シェラツク、ベークラ
イトその他の合成樹脂等を結合剤とした砥石であり、Ｓ
　ｉ　Ｏ＊はこれら合成樹脂等とは親和性がよく、耐衝
撃性、引張り強さ、耐熱性などを向上させるための充填
剤としても用いられている程である。

これ以外に特殊な砥石として、ダイヤモンド、ＣＢＮ砥
石などの超硬材料を研磨材粒子とし、金属、あるいは金
属を含む結合剤、あるいは炭化物、窒化物、硼化物など
硬質の耐熱性物質を結合剤とした焼結体砥石がある。こ
れらの砥石に使用される砥粒は当然表面処理をしたもの
が数多く提案されている。

特にダイヤモンド、ＣＢＳなどの超硬材の砥粒の単、！
！！ｆを合金に接着した電着砥石は、砥粒が単層ではあ
るが、よく固定され砥粒の突き出しが良好であるため切
れ味が優れている上、複雑な形状。

微小な形状の砥石に用いられている。この場合の砥粒は
電導性がないことが要求される。

この点に関してもシリカは十分な電気絶縁性（＞１０”
Ω−ｃ＋＊）を有し、カッ絶縁耐圧性＜＞１０’Ｖ／ｃ
■）も高いので、Ｒ膜となっても絶縁性の面からは心配
なく用いることが出来る（セラミックス且［４］　、２
８５　（１９８５）　ｉ５よび日本化学合繊化学便覧Ｐ
、１０００　（１９８６丸善））。

シリカの低次酸化物に関するデータは少ないが、Ｓ　ｉ
　Ｏｘに関しては吉木文平著　鉱物工学Ｐ、１５３　（
１９６７、技報堂）およびサムソノフ監修　最新酸化物
便覧（１９７７、日ソ通信社）に二三のデータが記載さ
れている。

それらによれば、ＳｉＯは蒸気圧が高＜（１３４５°に
で０．５〜４Ｐａ）、電気絶縁性があり、ガラス、プラ
スチック等の表面に金属を被覆する時、固着を助ける中
間膜として応用できるとされる。ＳｉＯ以外の低次酸化
物についてはＢ、　Ｃ。

Ｗｅｂｅｒ等（ＪＡＣ３３７［６］、２６７（１９５４
））が若干触しテイルカ、５ｉｆｔ、ＳｉＯおよびＳｉ
の性質から類推されよう。

以上の知見に基づき本発明者は、研磨材粒子表面にＳｉ
Ｏｘ（２≧χ≧０）をコーティングすれば当発明の目的
が達せられると考えた。その手段についてはＣＶＤ法は
使用ガスの流量制御や廃ガス処理のわずられしさがある
ため真空蒸着法を選んだ、ＳｉＯｘ（２≧χ≧０）Ｉｌ
ｆｌをｍＷによってつくる場合の蒸発源につき検討する
と、まずＳｉの蒸気圧は温度１３４５°Ｋに置いて３．
６５ｘ１０−’Ｔｏｒｒ（和田正信監修　電子材料ハン
ドブック、１９７０朝倉書店Ｐ、１３３の式より計算）
であり、ＳｉＯについては前述の値を換算して３．８ｘ
　ｌＯ−”　〜２．９６Ｘ１０−”Ｔｏｒｒ。

１０−”％〜１．２２ｘ　１　（Ｉ’Ｔｏｒｒ　（出典
はＳｉＯに同じ）でＳｉＯが格段に有利であることが分
かる。そこでＳｉとＳ　ｉ　Ｏｘとの各種モル比の粉末
混合物につきプレスして圧粉体として蒸発源に用いたと
ころ、短時間で良好な蒸着膜が得られることがわかり、
特にＳｉとＳｉＯ□のモル比がｌ：１のとき蒸発が短時
間で完了した。すなわち、Ｓｉまたは５ｉＯｚ単独では
十分な蒸気圧が得難いのに、この両者の粉末を混合して
加熱すると、より蒸気圧の高いＳｉＯとなって蒸発が行
なわれているものと推定できる。

蒸発源の温度は、あまり厳密に調節は要しないが、経済
的な見地から１５００〜２０００℃程度が選ばれる。ま
た、蒸着部は常温〜５００℃位であれば充分である。

上記方法によって得られる皮膜の組成は、蒸発源のＳｉ
とＳｉｎｇの組成とは必ずしも一致しないが、１：１の
混合粉末の場合は皮膜は主としてＳｉＯが主体となる様
である。

このように被覆された砥粒を電着砥石の原料とする場合
、あるいはＳ　ｉ　Ｏｘ皮膜が欲しい場合には酸化性雰
囲気１例えば空気中で９００−１１００℃、３０分位の
後処理（酸化）をすることが望ましい。

蒸発源のＳｉとＳ　ｉ　Ｏ＊の混合割合は厳密さはない
が、単体でなければそれなりの効果があるが１：ｌ（ら
いが一番都合が良いと考えられる。

対象となる研磨材は常識的に特に制限はないが、ＣＢＮ
、ダイヤモンド、炭化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、
硼化ケイ素などをあげることが出来る。この中でもＣＢ
Ｎは、真空蒸着後加熱処理し、電気絶縁性を高めて、電
着砥石に使用する場合に特に優れた効果を発揮する。

粒度も砥石、研磨布等に使用する砥粒であれば特に制限
はない。

このようにして第一次的に被覆された皮膜は、ＳｉＯｘ
として表現してきたが、Ｓｉ、ＳｉＯおよびＳ　ｉ　０
２またはこれらの混合物であり、このまま電着砥石に使
用せず、絶縁性の低いＳｉをＳｉｎ、とする後処理をし
て製品とする方が良い。

蒸発源のＳｉとＳ　ｉ　Ｏ＊の粉末は固体間反応と想像
されるので、出来るだけ細かい粉末を加圧して圧粉体と
して使用することが取り扱いにも便利であり、また反応
もうまくいくものと考えられる。

［作用］ ケイ素あるいはケイ素の酸化物皮膜を蒸着によって得る
ことは一般には困難である。この理由は前述の如く、Ｓ
ｉＯ□やＳｉの蒸気圧が低いためであるが１本発明にお
いてはこれをＳ　ｉＯｔとＳｉとの反応により高い蒸気
圧を有するＳｉＯｘとし、これを利用することにより達
成した。

つまり、Ｓｉと５ｉＯ−とを共に数ミクロンの粉末とし
て混合し、ついで圧粉体とし、これをりングステンある
いはタンタル等で作った加熱用バスケットへいれ抵抗加
熱することによりＳ　ｉＯｘ　＋　Ｓ　ｉ→２ＳｉＯ なる反応を行なわせ、発生したＳｉＯガスを研磨材粒子
に蒸着させる。また、この粉末混合物の比がＳｉ過剰側
になっていればＳｉも蒸着されるが、後の加熱処理を行
なうことによりＳｉＯｘ（但し、２≧χ≧０）組成の酸
化物とすることも可能である。このような蒸着膜を有す
る研磨材粒子が砥石等としての特性を向上させる理由は
、前述の如＜ＳｉＯχ薄膜と結合剤との親和性が高いこ
とによるものと思われる。

［実施例Ｊ １践里± 粒度＃８０の黒色炭化ケイ素質研削材（Ｃａ２Ｏと略記
）Ｏ−２ｇをＭｏ板上に広げ、このＭ。

叛上約５０層請上方にタングステンバスケットをセット
して表１に示す各蒸発源を約１００■ｇバスケットに充
填して１０−’〜ｌ　Ｏ−’Ｔｏ　ｒ　ｒの真空下、約
１７５０℃で通常の方法で真空蒸着操作を行なった。

１回の操作は表１の如く約１〜３分で、この操作を各蒸
発源に対し４回繰り返した、また、操作が１回終了する
ごとにＭｏｉ上のＣａ２Ｏは薬包紙上に回収して再び広
げ直した。

蒸着が終了した試料につき必要な後処理を加えた後・　
１ｏｓｓφＸｌ０ｍｍの黄銅製の栓をした３０・０Ｄｘ
ｌＯ・ＩＤ×２０ＩＩＩｌの硬質ゴム容器に充填し、栓
と同じ材質およびサイズのプランジャーを装入し、５０
ｖの電圧を印加して絶縁抵抗を測定した。

結果を表１に示す、結果は比較のため、試料長と断面積
とについて補正した固有抵抗（Ω・ｃｍ）で示す。

表１からＳｉＯ□とＳｉとの混合圧粉体が蒸着時間と絶
縁抵抗に関し優れていることが分かるが、これは他の蒸
発源が１回の蒸発操作で残存しているのに対し、この蒸
発源がほとんどなくなっていることからも明らかである
。

なお蒸着後の後処理は被覆の酸化度を調節するのが目的
であるが９００℃未満では効果がなく１１００℃以上で
は被覆の強度を下げるので９００〜１１００℃が好まし
い。

また、蒸発源として圧粉体を用いる効果はその原料粉末
の粒度のほぼ２乗に反比例する。

（以下空白） 表Ｉ　　Ｃａ２Ｏの蒸着テスト 宜ＪＬＩＬｕ ボロンを過剰に含む立方晶窒化硼素砥粒（＃８０）０．
６ｇに対し上記と同じ５ｉｎｓとＳｉとの等モル混合物
圧粉体を蒸発源として実験例１と同様にして蒸着を行な
い、その０．２ｇにつき上記と同様にして比抵抗を測定
した結果を表２に示す。

表の如く電気比抵抗の変化から良好な皮膜が生じている
ことが明らかである。

４回蒸着済砥粒を空気中で９００℃、３０分加熱処理を
したところ、８回蒸着済砥粒より高い比抵抗が得られた
。

表２　ボロン・リッチの立方晶窒化硼素砥粒＃８０の蒸
着テスト ［効果］ 一般に研磨材粒子は、結合剤を加えて研削砥石や研磨布
等として用いられるため、その表面の結合剤との親和性
の改善のために研磨布用砥粒では酸化鉄をコートするな
ど数多くの提案がある・また研削熱を逃がす目的で砥粒
表面にニッケルをコートすることも行なわれている。

一方、電着砥石を型造する場合においては、砥粒の電気
絶縁性が欠如していると砥粒表面においてニッケルイオ
ンの放電が生じる結果、砥粒がニッケル中に埋没し１粒
子の露出した砥石が作れないので、研磨材粒子は十分な
電気絶縁性が必要である。

以上の二点、つまり結合剤との親和性および電気絶縁性
につき本発明によるＳｉＯｘ（但し、２≧χ≧０）を被
覆した研磨材粒子は両者の特性を備えていることは前述
の説明および実施例により明白である。

また、炭化ケイ素砥粒の場合には、バリスター、アレス
ター等への応用も可能である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面にＳｉＯ＿χ（但し、２≧χ≧０）の薄膜を
   有する研磨材粒子。
2. （２）Ｓｉ粉末とＳｉＯ＿２粉末との混合粉末を蒸発源
   として研磨材粒子に真空蒸着を施すことを特徴とする研
   磨材粒子の製造法。
3. （３）Ｓｉ粉末とＳｉＯ＿２粉末との混合粉末を蒸発源
   として研磨材粒子に真空蒸着を施し、ついで酸化性雰囲
   気中で９００〜１１００℃で加熱処理することを特徴と
   する研磨材粒子の製造法。