JPH01221661A - ガスクロマトグラフの検出器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスクロマトグラフの検出器に関するものであ
る。

（従来の技術） 検出器としては特定の化合物群に対して高感度な応答を
示す選択的検出器と、全ての化合物に対して応答を示す
非選択的検出器とがある。

選択的検出器としてはＥＣＤ（熱伝導度検出器）、ＦＰ
Ｄ　（炎光光度検出器）　、　ＦＴＤ　（Ｆｌａｍｅし
ｈｅｒｍｏｉｏｎｉｃ　ｄａｔｅｃｔ、ｏｒ）や５ＩＤ
（表面イオン化検出器）などがある。ＥＣＤはハロゲン
化合物、イオウ化合物、窒素化合物、酸素化合物などに
選択性をもち、ＦＰＤはイオウ化合物やリン化合物に選
択性をもち、ＦＴＤは窒素化合物やリン化合物に選択性
をもち、ＳＩＤは低級アミン化合物に選択性をもつ。

従来はそれらの選択的検出器はそれぞれ独立したものと
して単独で存在している。それらの検出器の特性を必要
とする場合、個々の検出器にそれぞれカラムを接続し、
分析を行なうことでそれぞれの結果を独立に得ることが
できる。

２以上の選択的検出器、又は選択的検出器と非選択的検
出器を複数個組み合わせて一度の分析で２以上の検出器
の特性を同時に得るために、カラムの出口を２以上に分
配し、各分配流路にそれぞれ異なる検出器を設ける方法
が採られている。

（発明が解決しようとする課題） カラム出口を複数に分配した場合、流路構成が複雑にな
る上、面積再現性が良好ではない。これは、分配比が試
料濃度や試料沸点によって一様ではないためである。

本発明はカラム出口を分配する必要をなくし、−度の分
析で２以上の特性の異なる検出器の信号を同時に得るこ
とのできる検出器を提供することを目的とするものであ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明では、ＳＩＤを初段に設け、その上に１以上の他
の検出器を直列に接続した。

（作用） ＳＩＤは非破壊検出を行なうことのできる選択的検出器
である。カラム出口を初段のＳＩＤに導くことにより、
流出ガスを破壊することなくアミンを選択的に検出する
ことができる。

ＳＩＤを出た流出ガスはさらに二段目の検出器で検出さ
れ、二段目の検出器が非破壊的である場合には、さらに
三段目の検出器を設ければ三段目の検出器でも検出が行
なわれる。

（実施例） 第１図は一実施例を表わす。

検出器１は初段１ａがＳＩＤ、二段目ｌｂがＦＴＤ、三
段目１ｃがＦＩＤ　（水素炎イオン化検出器）であり、
これらの王台の検出器が直列に接続されたタンデム型検
出器となっている。

２はガスクロマトグラフのカラムであり、その出口には
ノズル３が設けられて５ＩＤ１ａに導かれている。

１段目の検出器５ＩＤ１ａでは空気供給口４が設けられ
ている。ノズル３に対向してコレクタ５が設けられ、ノ
ズル３とコレクタ５の間には白金コイル６が設けられて
いる。白金コイル６には通電加熱用の交流電源７と白金
コイル６をコレクタ５に対して正電位にバイアスする直
流電源８が接続されている。コレクタ５には、コレクタ
５に流れた電流を増幅して検出するためのエレクトロメ
ータ（図示略）が接続されている。

２段目の検出器ＦＴＤ１ｂには水素ガスを供給する水素
供給管１０が設けられ、水素供給管１０に対向してコレ
クタ１１が設けられている。水素供給管１０とコレクタ
１１の間にはアルカリイオンソース１２が設けられ、ア
ルカリイオンソース１２には通電加熱用の交流電源１３
とアルカリイオンソース１２をコレクタ１１に対して負
にバイアスする直流電源１４が接続されている。アルカ
リイオンソース１２は例えば硫酸ルビジウムの焼結体を
白金コイルに固定したものである。コレクタ１１に集め
られた電流を増幅して検出するために、コレクタ１１に
はエレクトロメータ（図示略）が接続されている。

３段目の検出器ＦＩＤ１ｃにはさらに水素供給管２０が
設けられ、水素炎を形成する第２のノズル２１が設けら
れている。ノズル２１に対向してコレクタ２２が設けら
れ、コレクタ２２で集められた電流を増幅して検出する
ためにコレクタ２２にはエレクトロメータ（図示略）が
接続されている。

コレクタ５，１１．２２に接続されるエレクトロメータ
は互いに独立したものである。

ＦＴＤｌｂにおける水素供給管１０からは３〜４ｍＱ１
分の水素が供給され、ＦＩＤｌｃ用の水素供給管２０か
らは数十ｍ　Ｑ　７分の水素が供給される。

次に、本実施例の動作について説明する。

カラム２で分離された成分はノズル３から検出器１内へ
気体の状態で導入される。

ノズル３からの成分のうち、低級アミンは白金コイル６
で加熱されてイオン化し、コレクタ５との間のバイアス
電圧によって電子がコレクタ５に集められ、エレクトロ
メータで増幅されて検出される。その検出信号をＡとす
る。

コレクタ５を通過した成分ガスは、次段のＦＴＤｌｂの
アルカリイオンソース１２に接触し、所謂ＦＴＤ　（Ｎ
ＰＤ）としてその成分中の窒素化合物やリン化合物がイ
゛オン化され、そのイオンはバイアス電圧によってコレ
クタ１１に集められ、エレクトロメータで増幅されて検
出される。その検出信号をＢとする。

ＦＴＤｌｂを経た成分ガスは、さらに第２のノズル２１
を経て水素炎２３を形成し、炭化水素がイオン化され、
そのイオンがコレクタ２２に集められ、エレクトロメー
タで増幅されて検出される。

その検出信号をＣとする。

各検出器５ＩＤ１ａ、ＦＴＤ１ｂ、ＦＩＤ１ｃで得られ
る検出信号Ａ、Ｂ、Ｃは第２図に示されるようなものと
なる。検出信号Ａは低級アミンを表わす信号であり、検
出信号Ｂは窒素化合物やリン化合物を表わす信号であり
、検出信号Ｃは炭化水素全般を表わす信号である。これ
らの信号Ａ。

Ｂ、Ｃを比較することにより、成分の定性をより正確に
行なうことができる。

第３図は初段のＳＩＤ部分の具体的な例を示している。

カラム２の出口に設けられるノズル３の電位を白金コイ
ル６に対して負にバイアスするために、ノズル３にリン
グ電極３３が設けられ、リング電極３３には直流高電圧
電源８ａが接続されている。

ノズル３に対向してコレクタが設けられているが、コレ
クタはセラミック絶縁体３４により絶縁された内筒５ａ
と外筒５ｂとからなり、内筒５ａと外筒５ｂの間に白金
コイル６がノズル３に対向して設けられている。

白金コイル６にはパワーコントローラ３１からトランス
、コレクタ５ａ、５ｂを経て通電加熱用電流が供給され
る。３２はコレクタ５ａ、５ｂに集められた電流を増幅
し、検出するエレクトロメータである。

本発明では初段の検出器はＳＩＤで固定されているが、
２段目以降の検出器は実施例以外の検出器に置き換える
ことができる。

第４図は第１図の３段目の検出器ＦＩＤｌｃに置き換え
るためのＦＰＤを表わしたものである。

ＦＰＤでは、イオン電流を集める代わりに水素炎の発光
を検出する。４０は発光を検出するための光電子増倍管
、４１は窓である。

ＦＩＤｌｃはまた、ＦＰＤ以外にも例えばＥＣＤに置き
換えることもできる。

第１図の実施例では５ＩＤ１ａの上に２段の検出器を直
列に接続しているが、１段の検出器のみを接続するよう
にしてもよい。

実施例では１回の分析で３つの異なる特性の検出信号を
得ることができ、試料の定性分析を一層容易に行なうこ
とができる。

（発明の効果） 本発明の検出器では、ＳＩＤを初段に設け、その上に１
以上の他の検出器を直列に接続したので、１回の分析で
アミンを選択的に検出することができるとともに、さら
に他の特性の検出信号も得ることができ、定性分析が容
易になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略構成図、第２図は同実施例
の検出信°号を示す波形図、第３図はＳＩＤを示す断面
図、第４図は他の実施例において上段に接続されるＦＰ
Ｄを示す概略構成図である。 ■・・・・・・検出器、 １ａ・・・・・・ＳＩＤ。 ｉｂ・・・・・・ＦＴＤ。 １ｃ・・・・・・Ｆ　Ｉ　Ｄ。 ｌｄ・・・・・・ＦＰＤ。 特許出願人　株式会社島津製作所

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面イオン化検出器を初段に設け、その上に１以
   上の他の検出器を直列に接続したガスクロマトグラフの
   検出器。