JPH01216244A - 半導体混晶の組成分布評価方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （１）発明の属する技術分野 本発明は、半導体混晶の組成の分布を評価する方法に関
するものであり、また、半導体混晶に電子線を照射し、
半導体混晶のバンド間遷移に基づく光（ルミネッセンス
）のスペクトルを測定し、その最大発光強度の波長が半
導体混晶の組成比と相関関係を持つことを利用して、半
導体混晶の組成分布を微小部領域で評価する装置に関す
るものである。

（２）従来の技術とその問題点 従来、半導体混晶の組成比を評価する主な方法として、
（１）Ｘ線回折法、（２）ホトルミネッセンス法、（３
）カソードルミネッセンス法、（４）ＥＰＭＡ法等があ
る。

以下に、組成評価における従来方法の原理、特徴及び問
題点を述べる。

それぞれの方法を定量の原理の観点から整理すると次の
ようになる。（１）のＸ線回折法では、波長λのＸ線を
格子定数ｄの試料に入射角θで入射すると、試料からの
回折Ｘ線は、２ｄｓｉｎ（θ）＝ｎλの時に強め合い、
回折Ｘ線強度が最大となる入射角を測定することによっ
て試料の格子定数を決定できる。半導体混晶の組成比と
格子定数とには相関関係があることから、回折Ｘ線のス
ペクトルのピーク強度の回折角は半導体混晶の組成比と
相関関係があることとなり、この関係を利用して半導体
混晶の組成比を評価する。（２）と（３）のルミネッセ
ンス法はルミネッセンススペクトルのピーク強度の波長
が半導体混晶の組成比と相関関係を持つことを利用して
半導体混晶の組成を評価する。（４）のＥＰＭＡ法では
、電子線を試料に照射し、その照射部から発生する特定
Ｘ線を検出するものであり、この特定Ｘ線スペクトルの
ピーク波長あるいはピークエネルギーから元素を決定し
、そのピーク強度に補正を施して元素の量を求めるもの
である。

以上をまとめると、スペクトル強度の強弱から組成比を
求めるＥＰＭＡ法と、ピーク強度の波長あるいは回折角
のシフトの大小から組成比を求めるＥＰＭＡ法以外の方
法に分類される。

組成分布の測定では、一般には、測定条件をピーク強度
の波長あるいは回折角に固定して、測定場所を順次変え
ながら測定するものである。上記のような定量原理より
、ＥＰＭＡ法では試料の移動等によって組成比の分布を
容易に得ることができるのに対して、ＥＰＭＡ法以外で
は上記のごとく試料を移動して測定すると、測定結果に
は試料の結晶性などに起因するスペクトル強度の変動と
組成比の変化によるスペクトルピークの変化との２つの
要素が含まれ、組成比の分布を正しく評価できないとい
う問題がある。そこで、従来、ＥＰＭＡ法以外の方法で
組成比の分布を測定するためには、各測定場所でスペク
トル測定を繰り返して行わなければならず、膨大な作業
を要するという欠点があった。

測定点数が増せば増すほど測定時間が増して、非現実的
な測定となる。

一方、組成分布測定が容易なＥＰｒＩＡ法の定量精度は
、−ａに組成非として０．０２〜０．０４の程度でしか
その分布を評価できず、高精度な組成分布評価は不可能
であった。

また、従来、半導体混晶の組成を評価する装置として、
（５）Ｘ線回折装置、（６）ＥＰＭ＾装置がある。以下
に、組成評価における従来装置の問題点を述べる。

（５）のＸ線回折装置では、回折Ｘ線が最大強度となる
回折角は半導体混晶の組成比と相関関係を持つことを利
用して組成比を求めている。この装置では、半導体混晶
の組成変動を±０．００５程度の精度で評価できるが、
励起源であるＸ線のサイズが試料上で極力絞った場合で
も数１０ｐｍφ程度であり、微小部領域の組成変動を評
価できないとう問題があった。さらには、回折Ｘ線が最
大強度となる回折角の変化から組成を決定するという原
理のために、組成の分布を求めるためにはそれぞれの測
定箇所で回折Ｘ線スペクトルを測定してスペクトルの最
大強度となる回折角を決定しなければならず、Ｘ線回折
装置で組成比の分布を測定することはきわめて困難であ
った。また、（６）のＥＰＭＡ装置は、励起源のビーム
サイズはｌａｍφ程度で微小であるが、ＥＰＭＡ法の定
量精度は一触に組成比として±０．０２〜０．０４であ
り、高精度な組成変動評価は不可能であった。すなわち
、従来装置には半導体混晶の組成の分布を微小部領域で
高精度に評価することができないという問題があった。

（３）発明の目的 本発明は、半導体混晶の組成比の分布を評価する従来の
方法の前記の如き問題点を解決し、半導体混晶の組成比
の分布を高精度にかつ簡便に評価することを可能にする
半導体混晶の組成分布評価方法を提供することを目的と
する。

また、本発明は半導体混晶の組成比を評価する従来装置
の前記の如き問題点を解決し、半導体混晶の組成比の分
布を微小部領域で高精度に評価することを可能にする半
導体混晶評価装置を提供することを目的とする。

（４）発明の構成及び作用 本発明方法は、スペクトルのピーク位置のシフト量から
半導体混晶の組成比を評価するＸ線回折法やルミネッセ
ンス法などの方法におけるデータ処理に関する発明であ
り、説明を簡明にするために以下ではルミネッセンス法
を例として発明の詳細な説明する。

第１図は、ルミネッセンススペクトル図であり、最大強
度の波長はλ。である０本発明では、初めに、このよう
な連続的なスペクトルから、波長λ。

を中心としてｎ種類の波長λ。＝（１・１，２．・・・
ｎ）におけるｎ個のルミネッセンス強度Ｉ（λ。、）を
測定するものである。次に、スペクトルの強度分布の式
を仮定して最小自乗法を用いて、このｎ個の離散的なル
ミネッセンス強度データからルミネッセンス強度が最大
となる波長を決定する。更に、該最大強度波長λ（ｄ）
が半導体混晶の組成比Ｘと相関関係を持つことを利用し
て、組成比ｘ　（ｄ）を決定する。

次に、測定場所を変えて上記の方法を繰り返して、逐次
、組成比ｘ　（ｄ）を決定し、組成比の分布を得る。

本発明方法では、ｎ個の離散的なデータとして、高々４
〜６個のデータをサンプリングするものであるから、従
来のルミネッセンススペクトルを連続的に測定する方法
と比較して測定に要する時間を１　／２０〜１１５０に
短縮することができる。

次に、本発明装置の構成及び作用について説明する。

第６図は、本発明の制御信号を中心とした装置構成図あ
り、１は電子銃、２は試料、３は集光ミラー、４は分光
器、５は分光器制御手段、６は検出器、７は増幅器、８
はパソコン、９はステージ制御手段、１０はメモリ、１
１はプロッタである。

電子銃１からの電子線を試料２に照射する。試料２は発
生するルミネッセンスを集光ミラー３で集光して分光器
４に導（、ここで、説明を簡明にするために試料２のバ
ンド間遷移発光の最大強度の波長をλ。、試料位置をｄ
、とする。初めに、分光器制御手段５から信号を分光器
４に出力し該分光器４を波長λ。の近傍の波長λ。、に
設定する。

波長λ。、の発光を検出器６で検出し、発光強度に対応
した検出器６の出力を増幅器７で増幅して、分光器制御
手段５からパソコン８への測定トリガ信号の後、パソコ
ン８で発光強度Ｉ（λ。Ｉｎ　　ａ＋）を測定する。上
記の手順を波長λ。の近傍で等波長間隔でｎ回繰り返し
、ｎ個の発光強度データ■（λ。ｔ、（１＋）を得る。

最小自乗法を用いて、このｎ個の発光強度データから発
光の強度分布を求め、最大発光強度の波長を決定する。

即ち、試料位置ｄ１において離散的な発光強度データ列
から最大発光強度の波長λ（ｄ、）を逐次決定する。該
最大強度波長λ（ａ＋）が半導体混晶の組成比Ｘと相関
関係を持つことを利用して、試料位置ｄ、における組成
比ｘ（ｄｔ）を決定する。

次に、分光器制御手段５からステージ制御手段９へのス
テージ移動トリガ信号の伝達の後、ステージ制御手段９
で試料２を移動させ、電子線１を照射する試料位置をｄ
ｔにかえる。試料移動が完了した後、上記の手順を繰り
返して、試料位置ｔｉｔにおける最大発光強度の波長λ
（ｄ２）を求め、組成比χ　（ｄｔ）を決定する。さら
に、異なる場所における組成比ｘ（ａＪを前の場合と同
様にして決定する。一連の測定が終了した後に、該デー
タ列Ｘ（ｄｔ）をメモリｌＯに記憶し、さらには、測定
データをプロッタ１１に出力する。

（５）発明の効果 ＡｌｇＧａ、−ＸＡｓ混晶（０＜ｘ＜ｌ）を試料として
本発明方法をルミネッセンス法に通用した具体例を以下
に示す。なお、試料が＾１ｘＧａ＋−ｘ＾Ｓ混晶の場合
、最大発光強度の波長λと組成比Ｘとの関係は次式で与
えられる。

１２４０／λ＝１．４２４＋１．２４７ｘ　　−−−−
−−−−−−−−−−−−−−（１）波長λの単位はｎ
ｍである。

初めに、Ｘ線回折法で求めた組成比Ｘが０．０６±０．
０２の試料に本発明の評価法を適用したカソードルミネ
ッセンス測定結果を示す。エピタキシャル成長層の膜厚
が１０μｍの成長層断面の発光強度Ｉ（λ。８．ｄ）分
布を第２図に示す。測定条件はピーク波長の近傍の８３
０　、８３５　、８４０及び８４５ｎ＋＊の４種類、試
料移動間隔が０．２μｍである。なお、電子線の加速電
圧は３０ＫＶ、試料電流は０．０３μＡで、ビームサイ
ズは約０．５μｍφである。第２図より、各波長の強度
分布が太き（変化し、強度プロットの交差が認められる
。このことはピーク波長いいかえると組成比が変化して
いることを示している。

最小自乗法を用いて、この４個の発光強度データから発
光の強度分布を求め、最大発光強度の波長を決定する。

このピーク波長を前述の（１）式を用いて組成比ｘ　（
ｄ）に変換した結果を第３図に示す。第３図より、エピ
タキシャル表面で組成比は約０．０４８０であり、エピ
タキシャル層内では０．０１４程度の組成比の変化が認
められる。カソードルミネッセンス法での空間分解能が
〜ｌｔＩｍφであることを考慮しても基板とエピタキシ
ャル層の界面で組成比が変化していると考えられる。

次に、Ｘ線回折法で求めた組成比Ｘが０．３７２±０．
００５の試料に本発明の評価法を適用したホトルミネッ
センス測定結果を示す。エピタキシャル成長層面内の発
光強度Ｉ（λ。五、ｄ）分布を第４図に示す。測定条件
はピーク波長近傍の６５０　、６５５　。

６６０及び６６５ｒｖの４種類、試料移動間隔が１０ｔ
Ｉｍである。なお、励起光はＡｒレーザで、試料上での
ビームサイズは約１０ｐｍφである。第４図より、各波
長の強度変化は非常に小さく、ピーク波長の変化は少な
いことが示唆されている。最小自乗法を用いて、この４
個の発光強度データから発光の強度分布を求め、最大発
光強度の波長を決定する。

このピーク波長を前述の（１）式を用いて組成比ｘ　（
ｄ）に変換した結果を第５図に示す、第５図より、２５
０μｍの領域で、組成比の平均値は０．３７５３２であ
り、組成比の変動は±０．００００５という結果が得ら
れ、変動は非常に小さい。

以上説明したように、従来方法では測定精度及び空間分
解能の点から５〜１０μｍの膜厚を有するエピタキシャ
ル成長層の断面分布を評価はほとんど不可能であったが
、本発明方法を〜ｌｕｍφの空間分解能を有するカソー
ドルミネッセンス測定に適用することによって、エピタ
キシャル成長層の断面分布を評価をはじめて可能にした
。また、従来方法であるＥＰＭＡ法では、組成比として
±０．０２〜０．０４の程度でしかその分布を評価でき
なかった。

これに対して、本発明方法をホトルミネッセンス測定に
適用した場合には、１０μｍφの空間分解能で±ｏ、ｏ
ｏｏｏｓの組成変動の評価を可能にした。すなわち、本
発明方法によって、組成比の分布を従来法に比較して５
００倍程度高感度に評価でき、かつ、簡便に評価できる
ことを実証した。

以上まとめると、本発明方法は、スペクトルのピーク強
度のシフト量を離散的なデータの数値計算から簡便、か
つ、高精度に判定するという特徴を有しているので、半
導体混晶の組成比の分布を高精度に、かつ、簡便に評価
できる利点がある。

なお、上記の説明の例では、試料を１次元でのみ移動し
たが、試料を２次元的に移動して組成比の高精度な面分
布を得ることが容易に実現できることは言うまでもない
。

次に、本発明装置の効果について説明する。

４種類のＡｌＸＧａ、、Ａｓ混晶の組成比ＸをＸ線回折
装置で測定した結果を表１に示す。これらの試料に加速
電圧３０ＫＶ、電流０．０３μＡの電子線を照射して、 その発光を光電子増倍検出器で検出した場合の典型的な
スペクトルを第７図に示す。ここで、スペクトルは装置
自体の感度特性で補正されている。

試料がＡｌｘＧａ＋−ｘＡｓ混晶の場合、最大発光強度
の波長λと組成比Ｘとの関係は前記のように（１）式で
与えられる。

波長λの単位はｎｍである。この式を用いて第８図のピ
ーク波長λから各試料の組成比Ｘを求め、Ｘ線回折測定
から求めた組成比と比較した結果を第８図に示す、第８
図より、カソードルミネッセンスのスペクトル測定の結
果とＸ線回折測定の結果はよい一致を示している。

次に、本発明の評価装置による測定例を以下に示す、試
料はｂで、測定条件はピーク波長近傍の７０４　、７０
７　、７１０及び７１３＋ｔｎ＋の４種類、試料移動間
隔がｌｔＩｍである。ｂ試料のエピタキシャル成長層面
内での４種類の発光強度室（λ。、、ｄ）分布を第９図
に示す、各波長の強度変化は約１６％であるが、それぞ
れが同期して変化していることからピーク波長の変化は
少ないことが示唆される。

最小自乗法を用いて、この４個の発光強度データから発
光の強度分布を求め、最大発光強度の波長を決定する。

このピーク波長を前述の（１）式を用いて組成比ｘ　（
ｄ）に変換した結果を第１０図に示す、第１θ図より、
２００μｍの領域で、組成比の平均は０．２６０６であ
り、その変動は±０．０００４と非常に小さい。逆にみ
れば、組成の分布を高精度に判定できるという特徴があ
る。

従来装置では、精度を重視すると、高々±ｏ、ｏｏｓ程
度の組成比の評価を行うのに空間分解能が数ｌＯμｍφ
であり、かつ、組成比の分布を求めるのが極めて困難で
あった。一方、組成比の分布を重視すると、空間分解能
は１ｐｍφ程度で組成比として±０．０２〜０．０４の
精度でしか組成比の分布を評価できなかった。これに対
して、本発明装置では、１μｍφの空間分解能で±０．
０００４の組成比の変動の評価が可能であり、かつ組成
比の分布を容易に測定することができる。

以上説明したように、本発明装置はカソードルミネッセ
ンス装置において分光器及びステージを制御する手段を
有し、かつ、半導体混晶のバンド間発光のピーク波長近
傍で複数個の波長での発光強度をもとにピーク波長すな
わち半導体混晶の組成比を決定する手段を有しているの
で、半導体混晶の組成を微小部領域で高精度に評価で、
かつ、組成分布を簡便に評価できる利点がある。

なお、上記の説明の例では、試料を１次元でしか移動し
なかったが、試料を２次元的に移動して組成の面分布を
得ることが容易に実現できることは言うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を説明するためのルミネッセンスス
ペクトル図、第２図は本発明方法において得られるカソ
ードルミネッセンス測定によるエピタキシャル成長層断
面での４種類の発光強度Ｉ（λ。ｉ、ｄ）分布を示す図
、第３図は本発明方法において得られるエピタキシャル
成長層断面での組成比ｘ　（ｄ）の線分析結果を示す図
、第４図は本発明方法において得られるホトルミネッセ
ンス測定によるエピタキシャル成長層面内での４種類の
発光強度■（λ。、、ｄ）分布を示す図、第５図は本発
明方法において得られるエピタキシャル成長層面内での
組成比ｘ　（ｄ）の線分析結果を示す図、第６図は本発
明装置構成例を示すブロック図、第７図は本発明装置に
おいて得られるＡｔイＧａ　Ｉ　−ＸＡＳ結晶のカソー
ドルミネッセンススペクトル例を示す特性図、第８図は
本発明装置において得られる組成比の比較を示す特性図
、第９図は本発明装置において得られるエピタキシャル
成長層面内での４種類の発光強度Ｉ（λ。＋、ｄ）分布
を示す図、第１０図は本発明装置において得られるエピ
タキシャル成長層面内での組成比ｘ　（ｄ）の線分析結
果を示す特性図である。 １・・・電子銃、２・・・試料、３・・・集光ミラー、
４・・・分光器、５・・・分光器制御手段、６・・・検
出器、７・・・増幅器、８・・・パソコン、９・・・ス
テージ制御手段、１０・・・メモリ、１１・・・プロッ
タ。 特許出願人　　日本電信電話株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ルミネッセンススペクトルのピーク強度の波長又
   は回折Ｘ線のスペクトルのピーク強度の回折角度が半導
   体混晶の組成比と相関関係を持つことを利用して半導体
   混晶の組成を評価する方法において、 それぞれのスペクトルのピーク強度の波長 （回折角）を算出する時、スペクトルのピーク近傍でｎ
   種類の波長（回折角）における離散的なスペクトル強度
   を得て、最小自乗法を用いて、このｎ個のデータから強
   度分布を求め、最大強度の波長（回折角）を決定するよ
   うになし、上記の処理を半導体混晶の測定場所を換えな
   がら逐次実行することにより前記半導体混晶の組成を評
   価することを特徴とする半導体混晶の組成分布評価方法
   。
2. （２）半導体混晶に電子線を照射し、照射される所から
   発生する発光を測定する際に分光器及び試料ステージな
   どを具備するカソードルミネッセンス測定装置において
   、 特性のスペクトルのピーク近傍にあって等波長間隔で前
   記分光器をｎ種類の波長に順次設定し該ｎ種類の波長を
   １周期として繰り返して分光器を設定する設定制御手段
   と、 該設定制御手段から出る信号と同期して前記試料ステー
   ジを駆動する駆動制御手段と、 ｎ種類の波長における発光強度を用いてスペクトルの最
   大強度の波長を算出する算出手段とを備えたことを特徴
   とする半導体混晶の組成分布評価装置。