JPH01212224A - 絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法 - Google Patents
絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法Info
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- JPH01212224A JPH01212224A JP63036188A JP3618888A JPH01212224A JP H01212224 A JPH01212224 A JP H01212224A JP 63036188 A JP63036188 A JP 63036188A JP 3618888 A JP3618888 A JP 3618888A JP H01212224 A JPH01212224 A JP H01212224A
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- Japan
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- fine particles
- semiconductor fine
- semiconductor
- insulator
- metal oxide
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
- C03C17/23—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/20—Materials for coating a single layer on glass
- C03C2217/21—Oxides
- C03C2217/23—Mixtures
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、半導体微粒子の表面にシリカ膜等の絶縁体被
膜を形成させる方法に関し、特に建築、車輌等の顔料、
調光ガラス(光の透過率を変化させることのできる窓用
ガラス)に用いる異方性双極子半導体微粒子等の半導体
微粒子の表面にち密な被膜を形成させることができる絶
縁体被膜の製造方法に関する。
膜を形成させる方法に関し、特に建築、車輌等の顔料、
調光ガラス(光の透過率を変化させることのできる窓用
ガラス)に用いる異方性双極子半導体微粒子等の半導体
微粒子の表面にち密な被膜を形成させることができる絶
縁体被膜の製造方法に関する。
[従来の技術]
半導体微粒子、特にチタニア微粒子は紫外光(λ<40
0nm)を吸収することによって、伝導帯に電子、およ
び価電子帯に正孔を生じ、これが引きがねとなって周囲
に存在する水、有機物等を分解することが知られている
。
0nm)を吸収することによって、伝導帯に電子、およ
び価電子帯に正孔を生じ、これが引きがねとなって周囲
に存在する水、有機物等を分解することが知られている
。
最近になって半導体微粒子のこの光触媒作用を利用した
太陽エネルギーの化学エネルギーへの変換、新規有機合
成プロセスの開発が注目を集めている。しかしながら、
現在チタニア微粒子の用途の50%以上は塗料用顔料で
ある。また、微粒子の新しい応用として、異方性微粒子
サスベンジaンを用いた調光ガラスが提案されている。
太陽エネルギーの化学エネルギーへの変換、新規有機合
成プロセスの開発が注目を集めている。しかしながら、
現在チタニア微粒子の用途の50%以上は塗料用顔料で
ある。また、微粒子の新しい応用として、異方性微粒子
サスベンジaンを用いた調光ガラスが提案されている。
(例えば特開昭6l−89038)調光ガラスは、太陽
光にさらされる宿命にあることから、微粒子としてチタ
ニアなどの半導体を用いる場合にはその光触媒作用によ
って、素子の寿命が著しく短かくなる恐れがある。この
場合には、チタニア微粒子の光触媒作用が所謂チョーキ
ングと呼ばれる塗料の劣化の主要因となることから、い
かにこの活性を抑制するかが重要な課題となる。更に、
チタニア微粒子は化粧品用の顔料としても大量に用いら
れているが、この光触媒作用により肌荒れが問題になっ
ている。この場合にも同様に光触媒活性を低下させる必
要がある。これらに対する対策としては、ビヒクルの高
耐候化があり、車輌用塗料においては、オイル変性のア
ルキドメラミンからオイルフリーのポリエステルに変更
されている。しかしながら、チタニア微粒子の光触媒活
性が非常に高いことから、これだけでは長寿命化には自
ずと限界があるものと考えられる。
光にさらされる宿命にあることから、微粒子としてチタ
ニアなどの半導体を用いる場合にはその光触媒作用によ
って、素子の寿命が著しく短かくなる恐れがある。この
場合には、チタニア微粒子の光触媒作用が所謂チョーキ
ングと呼ばれる塗料の劣化の主要因となることから、い
かにこの活性を抑制するかが重要な課題となる。更に、
チタニア微粒子は化粧品用の顔料としても大量に用いら
れているが、この光触媒作用により肌荒れが問題になっ
ている。この場合にも同様に光触媒活性を低下させる必
要がある。これらに対する対策としては、ビヒクルの高
耐候化があり、車輌用塗料においては、オイル変性のア
ルキドメラミンからオイルフリーのポリエステルに変更
されている。しかしながら、チタニア微粒子の光触媒活
性が非常に高いことから、これだけでは長寿命化には自
ずと限界があるものと考えられる。
チタニア微粒子の光触媒活性を低下させるのに現在一番
有効な方法は、チタニア微粒子のシリカコーティングで
あろう(例えばP、B、Howard andG、D、
Parfitt、CROATICA C[IEMICA
ACTA、50.15(1977))。
有効な方法は、チタニア微粒子のシリカコーティングで
あろう(例えばP、B、Howard andG、D、
Parfitt、CROATICA C[IEMICA
ACTA、50.15(1977))。
[発明が解決しようとする課題]
Howardらの方法はチタニアの光触媒活性を低下さ
せるのに確かに有効ではあるが、2つの問題点がある。
せるのに確かに有効ではあるが、2つの問題点がある。
その1つは、チタニア微粒子を均一にコーティングする
ことが困難なことである。従って、チタニア微粒子上の
シリカで被覆されていない部分においては、光触媒作用
による水・有機物などの分解が起こるために、光触媒活
性の低下の度合は小さくなる。
ことが困難なことである。従って、チタニア微粒子上の
シリカで被覆されていない部分においては、光触媒作用
による水・有機物などの分解が起こるために、光触媒活
性の低下の度合は小さくなる。
もう1つは、彼らの方法によれば、チタニア微粒子上へ
のポリシリケートアニオンの吸着によって析出が進行す
ることから、シリカ膜中へのナトリウムイオンの混入を
さけることができないことである。このことは、微粒子
を単なる塗料として用いる場合にはさほど問題にはなら
ないが、調光ガラスなどの電気デバイスに用いる場合に
は、素子の内部に気泡が発生したり素子の劣化を早める
原因になると考えられる。
のポリシリケートアニオンの吸着によって析出が進行す
ることから、シリカ膜中へのナトリウムイオンの混入を
さけることができないことである。このことは、微粒子
を単なる塗料として用いる場合にはさほど問題にはなら
ないが、調光ガラスなどの電気デバイスに用いる場合に
は、素子の内部に気泡が発生したり素子の劣化を早める
原因になると考えられる。
[課題を解決するための手段]
本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
ものであって、半導体微粒子表面に絶縁体被膜を形成す
る絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法において、該微粒
子を金属酸化物が過飽和状態となった金属イオンおよび
弗素イオンを含む処理液中に分散させて、該微粒子表面
に金属酸化物被膜を析出形成させている。
ものであって、半導体微粒子表面に絶縁体被膜を形成す
る絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法において、該微粒
子を金属酸化物が過飽和状態となった金属イオンおよび
弗素イオンを含む処理液中に分散させて、該微粒子表面
に金属酸化物被膜を析出形成させている。
本発明によりシリカ膜の被覆が可能な半導体微粒子とし
ては少なくとも表面がT io 2 * S n 02
s Zn0t woa l F e203 * S
rT i 035BaTi03等の半導体であるもので
あればよいが、特に耐酸性の大きいTiO2,5n02
に有効である。
ては少なくとも表面がT io 2 * S n 02
s Zn0t woa l F e203 * S
rT i 035BaTi03等の半導体であるもので
あればよいが、特に耐酸性の大きいTiO2,5n02
に有効である。
本発明に使用する金属酸化物が過飽和状態となった金属
イオンおよび弗素イオンを含む処理液どしては、例えば
Si、Zrよりなる群より選ばれた少なくとも1種の金
属を弗化水素酸(HF)に略飽和に溶解させた物、また
は上記金属の弗化物を水溶故に溶解させた物等の金属酸
化物が略飽和杖態となった水溶液に、AlCl3.Ca
Cl2゜BaCl2.NiCl2.ZnCl2.Al(
OH)3 、Zn (OH)2.5nC14。
イオンおよび弗素イオンを含む処理液どしては、例えば
Si、Zrよりなる群より選ばれた少なくとも1種の金
属を弗化水素酸(HF)に略飽和に溶解させた物、また
は上記金属の弗化物を水溶故に溶解させた物等の金属酸
化物が略飽和杖態となった水溶液に、AlCl3.Ca
Cl2゜BaCl2.NiCl2.ZnCl2.Al(
OH)3 、Zn (OH)2.5nC14。
SnC12、ZnO,H3BO2等の金属、金属酸化物
、金属塩化物、金属水酸化物およびホウ酸よりなる群よ
り選ばれた少なくとも1種の添加剤を添加する方法、ま
たは溶液の温度を上昇または冷却させる方法等金属酸化
物の飽和量を減少させる方法等によって調整することが
できる。(例えば特開昭58−161944、特開昭8
0−21810、特開昭80−33233、特開昭60
−176947、特開昭80−2584801特開昭8
1−281047、特開昭82−20878、特願昭8
2−10240等) 上記金属イオンとしては、該金属酸化物として電気絶縁
性を示す物であれば使用できる。
、金属塩化物、金属水酸化物およびホウ酸よりなる群よ
り選ばれた少なくとも1種の添加剤を添加する方法、ま
たは溶液の温度を上昇または冷却させる方法等金属酸化
物の飽和量を減少させる方法等によって調整することが
できる。(例えば特開昭58−161944、特開昭8
0−21810、特開昭80−33233、特開昭60
−176947、特開昭80−2584801特開昭8
1−281047、特開昭82−20878、特願昭8
2−10240等) 上記金属イオンとしては、該金属酸化物として電気絶縁
性を示す物であれば使用できる。
例えばシリカ被膜を作成する場合には、0.5ないし3
.0+ol ・da−”好ましくは1〜2.5sal
@ds のシリカ飽和の珪弗化水素酸水溶液に1.5
X10 mol 〜4.0XIOwoolの範囲内で
ホウ酸を添加した処理液が例示でき、該処理液を例えば
20〜60℃好ましくは35〜50℃とした後に微粒子
を加えてシリカ膜の析出反応を進行させることができる
。
.0+ol ・da−”好ましくは1〜2.5sal
@ds のシリカ飽和の珪弗化水素酸水溶液に1.5
X10 mol 〜4.0XIOwoolの範囲内で
ホウ酸を添加した処理液が例示でき、該処理液を例えば
20〜60℃好ましくは35〜50℃とした後に微粒子
を加えてシリカ膜の析出反応を進行させることができる
。
処理液と微粒子を接触させる場合に特に重要なことは、
微粒子を処理液中に分散させたまま処理することである
。分散させない状態で処理液と接触させると、半導体微
粒子全表面に均一に絶縁体被膜が形成できず、本発明の
効果を失なう。
微粒子を処理液中に分散させたまま処理することである
。分散させない状態で処理液と接触させると、半導体微
粒子全表面に均一に絶縁体被膜が形成できず、本発明の
効果を失なう。
ところで、各種半導体の等電点はTiO2:PH=5.
8,5n02 : PH=4.3.Fe203 :PH
=8.8.ZnO:PH=8.8゜5rTi03 :P
H=8.8.BaTiO3:PH::9. 9 (R,
J、Nowakら、J、Electrochem 。
8,5n02 : PH=4.3.Fe203 :PH
=8.8.ZnO:PH=8.8゜5rTi03 :P
H=8.8.BaTiO3:PH::9. 9 (R,
J、Nowakら、J、Electrochem 。
SoC,、L2i、229 (19〕8)、)であり、
また、処理液の酸性度はPH<1である。
また、処理液の酸性度はPH<1である。
そこで該処理液中では各半導体微粒子は正に帯電する。
従って、微粒子を含む処理液を機械的に撹拌するだけで
静電反発効果により安定な分散状態が得られる。更に、
サブミクロン微粒子については沈降しにくいことから、
超音波処理によって安定な分散状態を維持することが可
能になる。
静電反発効果により安定な分散状態が得られる。更に、
サブミクロン微粒子については沈降しにくいことから、
超音波処理によって安定な分散状態を維持することが可
能になる。
[作 用]
半導体微粒子の光触媒反応は、光を吸収することによっ
て半導体内部に生成した伝導帯の電子と価電子帯の正孔
のうち微粒子表面に到達したものが周囲の水、有機物と
反応することによって開始する。この反応は、伝導帯の
電子と価電子帯の正孔の再結合過程と競争的に進行する
と考えられる。
て半導体内部に生成した伝導帯の電子と価電子帯の正孔
のうち微粒子表面に到達したものが周囲の水、有機物と
反応することによって開始する。この反応は、伝導帯の
電子と価電子帯の正孔の再結合過程と競争的に進行する
と考えられる。
−数的に絶縁体中における電子および正孔の拡散速度は
非常に小さいことから、半導体微粒子上に絶縁体膜を被
覆することによって表面に到達する担体潤度が減少する
ために光触媒活性が著しく低下するものと考えられる。
非常に小さいことから、半導体微粒子上に絶縁体膜を被
覆することによって表面に到達する担体潤度が減少する
ために光触媒活性が著しく低下するものと考えられる。
[実 施 例]
2.5腸o1 ・d腸−3のシリカ飽和の珪弗化水素酸
水溶液100m1に0.5mol @dm−3のホウ酸
3mlを添加し十分に撹拌した。この処理液5mlをポ
リプロピレン製試験管に入れて50℃に保温した恒温槽
中に浸漬した。処理液の温度が一定になった後に平均粒
径3μ腸のチタニア(アナターゼ)微粒子200mgを
添加してスターラーで撹拌しながら3時間処理を行なっ
た。次に、蒸留水で微粒子を十分に洗浄した後に乾燥さ
せた。
水溶液100m1に0.5mol @dm−3のホウ酸
3mlを添加し十分に撹拌した。この処理液5mlをポ
リプロピレン製試験管に入れて50℃に保温した恒温槽
中に浸漬した。処理液の温度が一定になった後に平均粒
径3μ腸のチタニア(アナターゼ)微粒子200mgを
添加してスターラーで撹拌しながら3時間処理を行なっ
た。次に、蒸留水で微粒子を十分に洗浄した後に乾燥さ
せた。
チタニア微粒子の光触媒活性を評価するために、蟻酸(
HCOOH)水溶液の光分解速度を調べた。
HCOOH)水溶液の光分解速度を調べた。
1mol *d+s−”HCOOHag* 10m1に
チタニア微粒子20mgを添加し15分間アルゴンでバ
ブリングすることにより酸素パージをした後に400W
の高圧水銀灯を光源に用いて光照射を行なった。HCO
OHの光分解生成物の1つである二酸化炭素(CO2)
の発生量をガスクロを用いて定量し、その経時変化を調
べた。
チタニア微粒子20mgを添加し15分間アルゴンでバ
ブリングすることにより酸素パージをした後に400W
の高圧水銀灯を光源に用いて光照射を行なった。HCO
OHの光分解生成物の1つである二酸化炭素(CO2)
の発生量をガスクロを用いて定量し、その経時変化を調
べた。
以上の実験をA、チタニア微粒子無添加系、B、未処理
のチタニア微粒子添加系、C,シリカ膜被覆チタニア微
粒子添加系について行なった結果を第1図に示す。いず
れの系についてもCO2発生量は時間にほぼ比例して増
加することがわかる。これらの直線の傾きから、各県に
おける002発生速度(Rco2)を求めると、 A、 Rco2(ム)=0.33X10 mol・h
。
のチタニア微粒子添加系、C,シリカ膜被覆チタニア微
粒子添加系について行なった結果を第1図に示す。いず
れの系についてもCO2発生量は時間にほぼ比例して増
加することがわかる。これらの直線の傾きから、各県に
おける002発生速度(Rco2)を求めると、 A、 Rco2(ム)=0.33X10 mol・h
。
B、 Rco2(B)= 1 、38 X 10 m
ol−h 。
ol−h 。
C,Rco2(C)= 0 、 5 9 X 1 0
−5曹o1−h−1+なる値が得られた。従って、チタ
ニア微粒子及びシリカ被覆チタニア微粒子の光触媒作用
によるHCOOHの分解速度は、単純には、Rco2(
B)−Rco2(A)= 1 、03 X 10−5w
+ol−h−1. Rco2(C)−Rco2(A)”
0 、 28 X 10−5mol−h−1である。
−5曹o1−h−1+なる値が得られた。従って、チタ
ニア微粒子及びシリカ被覆チタニア微粒子の光触媒作用
によるHCOOHの分解速度は、単純には、Rco2(
B)−Rco2(A)= 1 、03 X 10−5w
+ol−h−1. Rco2(C)−Rco2(A)”
0 、 28 X 10−5mol−h−1である。
これらの値よりシリカを被覆することによってチタニア
微粒子の光触媒活性が約174に減少したことがわかる
。
微粒子の光触媒活性が約174に減少したことがわかる
。
[発明の効果コ
本発明により作成した絶縁体被覆半導体微粒子は、微粒
子の単分散状態を維持しなから液相から高純度絶縁体膜
を均一に微粒子上に析出させたものであり、その光触媒
活性を著しく低下させることができた。
子の単分散状態を維持しなから液相から高純度絶縁体膜
を均一に微粒子上に析出させたものであり、その光触媒
活性を著しく低下させることができた。
従って、本発明により作成した絶縁体被覆半導体微粒子
を用いることにより建築、車輌用の塗料ならびに微粒子
サスペンションを用いた調光ガラスの寿命が著しく高ま
るとともに化粧品に使用する場合の肌荒れの問題も軽減
できるものと期待できる。
を用いることにより建築、車輌用の塗料ならびに微粒子
サスペンションを用いた調光ガラスの寿命が著しく高ま
るとともに化粧品に使用する場合の肌荒れの問題も軽減
できるものと期待できる。
第1図はチタニア(アナターゼ)微粒子及゛びシリカ被
覆チタニア微粒子による蟻酸の光分野で生成した二酸化
炭素の発生量の経時変化を示している。 第1図
覆チタニア微粒子による蟻酸の光分野で生成した二酸化
炭素の発生量の経時変化を示している。 第1図
Claims (3)
- (1)半導体微粒子表面に絶縁体被膜を形成する絶縁体
被覆半導体微粒子の製造方法において、該微粒子を金属
酸化物が過飽和状態となった金属イオンおよび弗素イオ
ンを含む処理液中に分散させて、該微粒子表面に金属酸
化物被膜を析出形成させることを特徴とする絶縁体被覆
半導体微粒子の製造方法。 - (2)該微粒子が微粒子サスペンションを用いた調光ガ
ラスに用いる半導体微粒子である特許請求の範囲第1項
記載の絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法。 - (3)該金属酸化物がシリカ又は酸化ジルコニウムであ
る特許請求の範囲第1項又は第2項記載の絶縁体被覆半
導体微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63036188A JPH01212224A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63036188A JPH01212224A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01212224A true JPH01212224A (ja) | 1989-08-25 |
Family
ID=12462756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63036188A Pending JPH01212224A (ja) | 1988-02-18 | 1988-02-18 | 絶縁体被覆半導体微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01212224A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0870530A4 (en) * | 1996-08-05 | 1999-02-24 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | PHOTOCATALYST AND PREPARATION METHOD THEREOF |
WO2010067803A1 (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂フィルム及びその使用 |
-
1988
- 1988-02-18 JP JP63036188A patent/JPH01212224A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0870530A4 (en) * | 1996-08-05 | 1999-02-24 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | PHOTOCATALYST AND PREPARATION METHOD THEREOF |
WO2010067803A1 (ja) * | 2008-12-08 | 2010-06-17 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂フィルム及びその使用 |
CN102246317A (zh) * | 2008-12-08 | 2011-11-16 | 旭硝子株式会社 | 氟树脂薄膜及其使用 |
JPWO2010067803A1 (ja) * | 2008-12-08 | 2012-05-17 | 旭硝子株式会社 | フッ素樹脂フィルム及びその使用 |
US8802968B2 (en) | 2008-12-08 | 2014-08-12 | Asahi Glass Company, Limited | Fluororesin film and its use |
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