JPH01205004A - Method and apparatus for producing metal powder - Google Patents

Method and apparatus for producing metal powder

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JPH01205004A JP63027808A JP2780888A JPH01205004A JP H01205004 A JPH01205004 A JP H01205004A JP 63027808 A JP63027808 A JP 63027808A JP 2780888 A JP2780888 A JP 2780888A JP H01205004 A JPH01205004 A JP H01205004A
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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

PURPOSE: To produce metal powder of fine, homogeneous and low oxygen content at a fixed particulate size by introducing a molten metal into a tight closure container, spraying the metal with an inert gas and cooling the formed metal particulate in the atmosphere consisting of an inert gas and sprayed water. CONSTITUTION: A molten metal contained in a storage container 3 is introduced into a tight closure tank 1 through a spray nozzle 2. By using an inert gas of Ar, etc., with the spray nozzles 2 arranged at an upper part of the tank 1, under a spray pressure of about 5-50×10<5> N/m<2> , the molten metal is sprayed to be turned to fine and uniform particulates. Cooling spray nozzles 4 are arranged in the tank 1 which sprays water with an inert gas. The spray nozzles 4, at every height divided into several in the vertical direction, are arranged along a peripheral direction of the tank 1, a distance X between the spray nozzle 4 at a most upper part and the spray nozzle 2 of molten metal is appropriately 20-30 cm. By this method, a fine metal particulate of a fixed particulate size is formed, is sent to a centrifugal settling device 8 by a tank bottom part pump 6 and is settled/ recovered.

Description

【発明の詳細な説明】 し産業上の利用骨%1] 本発明は、溶融金属を密閉容器若しくはタンクに導入し
、噴霧ノズルで加圧不活性ガスにより噴霧し、そして、
噴霧された当該溶融金属を冷却することによる金属粉、
特にアルミニウム粉を製造するための方法に関するもの
である。更に、木発明は前記方法を実施するための装置
に関するものである。
[Detailed Description of the Invention] Industrially Used Bone %1] The present invention involves introducing molten metal into a closed container or tank, atomizing it with a pressurized inert gas using a spray nozzle, and
metal powder by cooling the sprayed molten metal;
In particular, it relates to a method for producing aluminum powder. Furthermore, the invention relates to an apparatus for carrying out the method.

[技術背景] &属粉を製造するための幾つかの技術が従来から知られ
ており、例えば、酸化物粒子をガスにより還元する方法
、金属塩の溶液を電気分解する方法、加熱と噴霧により
ガス状の金属物質を分解する方法等がある。これらの方
法の各々は、金属粉を製造するための方法と装置を更に
幾つか含んでいる0本発明に関連する噴霧技術に関して
最も良く知られた方法は、溶融金属を噴霧ノズルによっ
て加圧流体を用いて噴霧するというものである。
[Technical background] Several techniques for producing metal powders have been known for a long time, such as reducing oxide particles with gas, electrolyzing solutions of metal salts, and heating and spraying. There are methods to decompose gaseous metal substances. Each of these methods includes several additional methods and apparatus for producing metal powder. The most well-known method with respect to the atomization technology relevant to the present invention is to inject molten metal with a pressurized fluid through an atomization nozzle. It is sprayed using.

このようなノズルにおいて、噴霧するための流体として
空気が従来用いられており、噴霧された溶融金属は空気
雰囲気中で冷却される。しかしながら、噴霧し冷却する
媒体として空気を用いている従来の装置には、多くの欠
点がある。
In such nozzles, air is conventionally used as the atomizing fluid, and the atomized molten metal is cooled in an air atmosphere. However, conventional devices that use air as the atomizing and cooling medium have a number of drawbacks.

空気に含有された酸素により、生成された金属粉は酸素
が多く含まれ、そのうち幾らかは、粉末としての利用可
能性が制限されることとなる。また、成る反応性合金を
噴霧した時に爆発性の混合物が生ずる危険性、即ち水素
と酸素とが混合する危険性がある。更に、大きなスペー
スを要する冷却塔が、噴霧された溶融金属を冷却するた
めに必要とされる。
Due to the oxygen contained in the air, the metal powder produced will be enriched with oxygen, some of which will have limited utility as a powder. There is also a risk of explosive mixtures forming when the reactive alloys are sprayed, ie hydrogen and oxygen mixing. Furthermore, a space-consuming cooling tower is required to cool the atomized molten metal.

従って、近年では、空気の代わりに他の噴霧川流体が用
いられている6例えば、米国特許第4,080.126
号明細書は、水を噴霧用流体として用いる金属粉の製造
方法と装置を開示している。この装置は密閉容器を具備
しており、該密閉容器には、不活性ガスを導入するため
の部材が設けられ、また、その上部領域内には、溶融金
属の垂直下向きの流れに水の流れを衝突させるための噴
霧ノズルが配置されている。このようにして、溶融金属
の噴霧は非酸素雰囲気内で行われ、水の使用は、噴霧工
程の下で水と溶融金属とが直接接触するので、噴霧され
た溶融金属を確実に急速冷却することができる。生成さ
れた金属25)は、酸素含有量が少なく、急速冷却工程
によって均質な構造となる。
Therefore, in recent years, other spray fluids have been used instead of air6, e.g., U.S. Pat. No. 4,080.126
No. 6,006,900 discloses a method and apparatus for producing metal powder using water as the atomizing fluid. The apparatus comprises a closed vessel, which is provided with a member for introducing an inert gas, and in whose upper region there is a flow of water into the vertical downward flow of molten metal. A spray nozzle is arranged to impinge on the In this way, the atomization of the molten metal is carried out in a non-oxygen atmosphere and the use of water ensures rapid cooling of the atomized molten metal as there is direct contact between the water and the molten metal under the atomization process. be able to. The produced metal 25) has a low oxygen content and has a homogeneous structure due to the rapid cooling process.

しかしながら、得られる粉末粒子の形状は不規則であり
、粉末冶金術による成型を行うのには適当であるが、細
か(且つ一定の粒子を必要とする目的には全く適してい
ない、この方法により得られた粒子の平均的な直径は、
150〜175μ輪の範囲にあるが、本発明による方法
によって得られる粒子の直径は、75〜100μ論の範
囲となる。更に、噴霧用媒体として水を使用することは
、粒度を相当に不規則なものとし、また、得られた金属
粉における水分の含有量が相当に高(なる。
However, the shape of the resulting powder particles is irregular and, although suitable for powder metallurgical shaping, this method is completely unsuitable for purposes requiring fine (and uniform) particles. The average diameter of the particles obtained is
The diameter of the particles obtained by the method according to the invention is in the range of 75-100 microns, while in the range 150-175 microns. Furthermore, the use of water as the atomization medium results in a fairly irregular particle size and a fairly high water content in the resulting metal powder.

噴霧用媒体として不活性ガスの使用も、例えば米国特許
第4,117.026号明at書に記載されている通り
、公知である0球形の金属粉を製造するための開示され
た装置は、噴霧用媒体として不活性ガスを用いている点
を除き、用いられる装置及び運転方法に関し、原則とし
て、前記の米国通第4.080.126号明細書に開示
されたものと実質的に同じである。一定の粒度の細かい
粒子が得られるが、不活性ガスの雰囲気中において噴霧
金属の冷却は、非常に冷却速度が遅いので、生成される
粒子は均質性が低い、更に、冷却媒体として不活性ガス
を使用している装置も、前述した冷却のために空気を導
入する型式のものと同様に、大きなスペースを要する冷
却塔を必要とする。
The use of inert gases as atomizing medium is also known, as described for example in U.S. Pat. No. 4,117,026 at. The disclosed apparatus for producing spherical metal powders With respect to the equipment used and the method of operation, it is essentially the same as that disclosed in the above-mentioned U.S. Pat. be. Although fine particles with a certain particle size can be obtained, cooling of the atomized metal in an inert gas atmosphere has a very slow cooling rate, so the particles produced are not homogeneous. Similar to the type of air introduced for cooling described above, the system also requires a cooling tower, which takes up a large amount of space.

[発明の目的] 従って、本発明の目的は、綱かく均質なtFi造で、酸
素含有量の低い、小さな一定の粒度を有する金属粉を、
前記問題点や欠点を生ずることなくgJ造するための方
法を提供することにある0本発明の他の目的は、大きな
スペースをあまり必要としない改良された装置を提供す
ることにある。
[Object of the Invention] Therefore, the object of the present invention is to produce a metal powder having a small and constant particle size with a strong and homogeneous tFi structure and a low oxygen content.
It is another object of the present invention to provide a method for building a GJ without the aforementioned problems and disadvantages.Another object of the invention is to provide an improved device that requires less space.

[発明の概要] 本発明によれば、金属粉の製造方法は、噴霧された溶融
金属が、噴霧された水の雰囲気中、或は、塩化物と不活
性ガスの水溶液の噴霧雰囲気中で冷却される。また、こ
の方法に従って金属粉を製造するための装置は、金属が
噴霧される密閉容器を備え、また、この密閉容器は、噴
霧された水、或は、塩化ニッケル及び/又は塩化クロム
の水溶液を供給するための噴霧ノズルが設けられている
[Summary of the Invention] According to the present invention, a method for producing metal powder includes cooling a sprayed molten metal in an atmosphere of sprayed water or in a spray atmosphere of an aqueous solution of chloride and an inert gas. be done. Further, an apparatus for producing metal powder according to this method includes a closed container into which the metal is sprayed, and the closed container is equipped with the sprayed water or an aqueous solution of nickel chloride and/or chromium chloride. A spray nozzle is provided for dispensing.

以下、本発明に従った金属粉製造装置の構成の−例を概
略的に示す添付図面に沿って、本発明を特定の実施例に
関して詳細に説明する。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The invention will now be described in detail with respect to specific embodiments, with reference to the accompanying drawings, which schematically show examples of the construction of a metal powder manufacturing apparatus according to the invention.

[実施例] 本発明による金属粉製造装置は密閏容器、即ちタンク1
を具備している。溶融金属は、貯蔵器3から、タンク1
の上部に設けられた噴霧ノズル2に送られ、タンク1に
噴霧された金属を供給する。
[Example] The metal powder manufacturing apparatus according to the present invention has a closed container, that is, tank 1.
Equipped with: Molten metal is transferred from reservoir 3 to tank 1
The atomized metal is sent to a spray nozzle 2 provided at the top of the tank 1.

ノズル2はUSに八(超音波ガス噴霧)型が有効であり
、これは溶融金属を例えば窒素やアルゴン等の不活性ガ
スで噴霧する。しかしながら、他の型式のノズルも適用
可能である。
The US 8 (ultrasonic gas atomization) type nozzle 2 is effective, and this atomizes the molten metal with an inert gas such as nitrogen or argon. However, other types of nozzles are also applicable.

加えられる噴霧圧力は平均して5〜50X 10’N/
輸”であり、好適には15〜30x 10’N/m2の
範囲であり、これにより、平均直径が75〜100μ納
の金属粉粒子が得られる。
The spray pressure applied is on average 5-50X 10'N/
The average diameter of the metal powder particles is 75 to 100 μm, which is preferably in the range of 15 to 30×10′N/m 2 .

タンク1の内部には、ライン5により冷却媒体である水
が供給される冷却用噴霧ノズル4が設けられている。こ
の水を噴霧するノズル4は、垂直方向に幾つか分割され
た高さ毎に、タンク1の周方向に沿って配置されている
。このようにして、水の噴霧ジェットは、タンク1の中
央部分に向かって径方向に向けられ、効果的な混合がタ
ンク1内で達成される。
A cooling spray nozzle 4 to which water as a cooling medium is supplied via a line 5 is provided inside the tank 1 . The nozzles 4 that spray this water are arranged along the circumferential direction of the tank 1 at several vertically divided heights. In this way, the water spray jet is directed radially towards the central part of the tank 1 and effective mixing is achieved within the tank 1.

図示されている水噴霧用の噴霧ノズル4のうち最も」二
部位置にあるものは、溶融金属が適用される噴霧ノズル
2から一定の距離Xの所に意図的に配置されている。こ
の距離Xは、水噴霧ジェットによる固形化ゾーン内に金
属が達する前に溶融粒子の過冷却を行うために、重要で
ある。
Of the water atomizing atomizing nozzles 4 shown, the one in the most extreme position is intentionally located at a constant distance X from the atomizing nozzle 2 to which the molten metal is applied. This distance X is important in order to effect supercooling of the molten particles before the metal reaches the solidification zone by the water spray jet.

溶融粒子の過冷却によって、固形化時間が減じられるの
で、金属粒子は非常に細かく均質な構造となる。実際に
行われた試験によれば、20〜:l Oc mの距1x
がこの観点で好ましい結果となった。
Supercooling of the molten particles reduces the solidification time so that the metal particles have a very fine and homogeneous structure. According to actual tests, the distance 1x of 20~: l Oc m
The result was favorable from this point of view.

次いで、タンク1を通る金属粒子の軸方向移’LJJ中
において、金属粒子の固形化と冷却が、タンク1を(径
方向に)横切って移動する噴霧された水粒子との衝突に
より行われる。このようにして、金属粒子の回りに形成
された“蒸気膜(3Leasri1m)“は効果的な!
ぷ様で破壊され、高速度の固形化と冷却が達成される。
Then, during the axial movement 'LJJ of the metal particles through the tank 1, solidification and cooling of the metal particles takes place by impact with the atomized water particles moving (radially) across the tank 1. In this way, the "steam film" (3Leasri1m) formed around the metal particles is effective!
The solidification and cooling are achieved at high speeds.

溶融金属の噴霧のために用いられる不活性ガスは、−f
i的に、タンク1内で必要とされる不活性雰囲気を維持
するのに十分である。噴霧圧力よりも代かに高い所要の
圧力を一定に維持するために、タンク1の下部には、使
用済み不活性ガスのための収集部材9が設けられ、具体
的には、これは水噴霧用の噴霧ノズル4と、溜まった金
属粉の」二面若しくは水の液面との間に配置される。内
方に窪んでいるスカート11を具備している収集部材9
は、タンク1の周に沿って延び、パイプ10によって排
気手段(図示しない)に連結されている。使用済み不活
性ガスも水粒子と蒸気を含んでいる。この蒸気と水粒子
の幾らかは′111?!シ、収集部材9内に沈降して排
出され、例えばパイプによりタンク1に戻される。
The inert gas used for atomization of molten metal is -f
i is sufficient to maintain the required inert atmosphere within tank 1. In order to keep the required pressure constant, which is higher than the atomization pressure, a collection member 9 for the spent inert gas is provided in the lower part of the tank 1, which in particular is used for water atomization. It is arranged between the spray nozzle 4 and the surface of the accumulated metal powder or the liquid surface of the water. Collection member 9 comprising an inwardly recessed skirt 11
extends along the circumference of the tank 1 and is connected to exhaust means (not shown) by a pipe 10. Spent inert gas also contains water particles and steam. Some of this steam and water particles are '111? ! It settles in the collecting member 9, is discharged, and is returned to the tank 1, for example, by a pipe.

タンク1の底部に集められた金属粉と水は、ポンプ6に
よって導管を通って遠心沈降器(分離手段)8に送られ
、この遠心沈降器8で金属粉から液相を分離する。沈降
後、1〜7%の水分を含む金属粉は、水の含有及を許容
レベルまで減するために、2次的な加熱屹燥ドラムに送
られる。
The metal powder and water collected at the bottom of the tank 1 are sent by a pump 6 through a conduit to a centrifugal settler (separation means) 8, which separates the liquid phase from the metal powder. After settling, the metal powder containing 1-7% water is sent to a secondary heated drying drum to reduce the water content to acceptable levels.

本発明に従った金属粉の上記のyJJ造方決方法置にお
いては、水が冷却媒体として用いられている。
In the above yJJ manufacturing process arrangement of metal powder according to the invention, water is used as a cooling medium.

しかし、アルミニウム粉又はアルミニウム合金の粉末を
製造する工程においては、冷却媒体として塩化ニッケル
及び/又は塩化クロムを含有する水溶液を用いることが
有効であると考えられる。実際に行われた試験で得られ
た粒子はニッケル及び/又はクロムの薄い層で覆われて
いる。この被覆は酸化制御及び湿り気のピックアップに
有効な効果がある。
However, in the process of manufacturing aluminum powder or aluminum alloy powder, it is considered effective to use an aqueous solution containing nickel chloride and/or chromium chloride as a cooling medium. The particles obtained in the actual tests were coated with a thin layer of nickel and/or chromium. This coating has a beneficial effect on oxidation control and moisture pickup.

繊維強化材(合成物)の同時押出加工が、アルミニウム
粉の典型的な用途であると言うことができる。即ち、粒
子表面のニッケル/クロムの被覆が、SiC,Sing
、^!、05等の繊維と地との間の境界を改善する。
Co-extrusion of fiber reinforcement (composites) can be said to be a typical application of aluminum powder. That is, the nickel/chromium coating on the particle surface is
, ^! , 05 etc. to improve the interface between the fiber and the ground.

更に、本発明に従った方法と装置によりgJ造された金
属粉は、物品へのプラズマ溶射に特に有効で適している
Moreover, the metal powder produced by the method and apparatus according to the invention is particularly effective and suitable for plasma spraying onto articles.

製造された金属粉は他の目的にも適用できることは勿論
で、例えば、粉末の固め成形、物品の後の押出加工、鍛
造、fird加工等に用いられる。
It goes without saying that the produced metal powder can be used for other purposes, such as powder compaction, post-extrusion processing, forging, and field processing of articles.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

図面は本発明による金属粉の製造装置の一実施例を示す
概略説明図である0図中、 1・・・タンク(密口]容器) 2・・・噴霧ノズル3
・・・貯蔵器      4・・・噴霧ノズル6・・・
ポンプ 8・・・遠心沈降器(分離手段) 9・・・収集部材
The drawing is a schematic explanatory diagram showing one embodiment of the metal powder manufacturing apparatus according to the present invention.
...Reservoir 4...Spray nozzle 6...
Pump 8...Centrifugal sedimentator (separation means) 9...Collection member

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、溶融金属を密閉容器(1)に導入し噴霧ノズル(2
)で不活性ガスにより噴霧することから成る金属粉の製
造方法において、 金属粒子の冷却を、不活性ガスと噴霧された水とから成
る雰囲気中で行うことを特徴とする金属粉の製造方法。 2、金属粉がアルミニウム粉又はアルミニウム合金の粉
末であり、冷却のための雰囲気が、塩化ニッケルの水溶
液、又は、塩化ニッケル及び塩化クロムの水溶液を噴霧
したものと、不活性ガスとから成ることを特徴とする請
求項1記載の金属粉の製造方法。 3、請求項1又は請求項2に記載される金属粉の製造方
法により金属粉を製造する製造装置であつて、密閉容器
(1)と、不活性ガスを前記密閉容器に供給する噴霧ノ
ズル(2)が取り付けられた前記密閉容器内に溶融金属
を供給する手段とを具備する前記製造装置において、 噴霧された冷却媒体を供給するための噴霧ノズル(4)
が、前記密閉容器(1)の内部であって1以上の所定の
高さで周方向に沿って配置され、ポンプ(6)に通ずる
出口が、冷却媒体及び形成された粒子を分離手段(8)
に送るために、前記密閉容器の底部に配置されているこ
とを特徴とする金属粉の製造装置。 4、冷却媒体を噴霧する最上部の噴霧ノズル(4)が、
溶融金属を噴霧する噴霧ノズル(2)から20乃至30
cmの距離で配電されていることを特徴とする請求項3
記載の金属粉の製造装置。
[Claims] 1. Molten metal is introduced into a closed container (1) and a spray nozzle (2
), wherein the metal particles are cooled in an atmosphere consisting of an inert gas and atomized water. 2. The metal powder is aluminum powder or aluminum alloy powder, and the atmosphere for cooling consists of an aqueous solution of nickel chloride or an aqueous solution of nickel chloride and chromium chloride sprayed, and an inert gas. The method for producing metal powder according to claim 1. 3. A manufacturing apparatus for manufacturing metal powder by the method for manufacturing metal powder according to claim 1 or 2, which comprises a closed container (1) and a spray nozzle (1) for supplying an inert gas to the closed container. 2) a means for supplying molten metal into the closed container fitted with a spray nozzle (4) for supplying a sprayed cooling medium;
are disposed circumferentially within said closed container (1) at one or more predetermined heights, and have an outlet communicating with a pump (6) for separating the cooling medium and formed particles from the separating means (8). )
An apparatus for producing metal powder, characterized in that the apparatus is disposed at the bottom of the closed container for sending the metal powder to the container. 4. The topmost spray nozzle (4) that sprays the cooling medium,
20 to 30 from the spray nozzle (2) that sprays molten metal
Claim 3 characterized in that the power is distributed at a distance of cm.
An apparatus for producing the metal powder described above.
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