JPH01202827A - Forming method for film - Google Patents
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- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
窒化シリコン膜を成長させる際に適用して好結果が得ら
れる被膜形成方法に関し、
形成された窒化シリコン膜に白濁が発生しないようにす
ることを目的とし、
塩素系のシラン・ガスを用い窒化シリコン膜を成長させ
るに際しＮＨ３で化学気相成長装置内のパージを行う工
程が含まれるよう構成する。[Detailed Description of the Invention] [Summary] Regarding a film forming method that can be applied to grow a silicon nitride film and obtain good results, the present invention aims to prevent the formed silicon nitride film from becoming cloudy. When growing a silicon nitride film using chlorine-based silane gas, a step of purging the inside of the chemical vapor deposition apparatus with NH3 is included.
本発明は、窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）膜を成長させる
際に適用して好結果が得られる被膜形成方法に関する。The present invention relates to a film forming method that can be applied with good results when growing a silicon nitride (Si3N4) film.
一般に、Ｓｉ３Ｎ４膜を成長させるには、化学気相成長
（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄａｐｏｓｉｔ
ｉｏｎ：ＣＶＤ）法を採用することが多く、その場合、
材料ガスとしては、塩素系のシラン・ガス、即ち、Ｓ
ｉ Ｈ２Ｃ１２２或いは５ｉＨＣＡ！３を用いることが
行われている。このような材料ガスを用い゛る理由は、
バッチ方式で成長させたグループ内及びウェハ面内に於
ける膜厚の均一性が優れていることに依る。Generally, to grow a Si3N4 film, chemical vapor deposition (chemical vapor deposition) is used.
ion:CVD) method is often adopted, in which case,
As the material gas, chlorine-based silane gas, that is, S
i H2C122 or 5iHCA! 3 is being used. The reason for using such a material gas is
This is due to the excellent uniformity of film thickness within the batch-grown group and within the wafer surface.
前記したように、Ｓｉ３Ｎ、膜の成長に塩素系シランを
用いた場合、例えば、連続して５回程度の成長を行うと
、Ｓ ｉ ３ Ｎ ４膜に白濁を生ずるようになる。As described above, when chlorine-based silane is used to grow a Si3N film, for example, if the growth is performed about five times in succession, the Si3N4 film becomes cloudy.
このようになると、例えば、フォト・リソグラフィ技術
に於ける露光工程で光に散乱を生じ、半導体装置の微細
加工に支障を来すことになる。If this happens, for example, light will be scattered during the exposure process in photolithography, which will impede microfabrication of semiconductor devices.
本発明は、塩素系のシラン・ガスを用いＳｉ３Ｎ４膜を
成長させた場合に白濁が発生しないようにする。The present invention prevents clouding from occurring when a Si3N4 film is grown using chlorine-based silane gas.
前記したような白濁が発生する確たる原因及びメカニズ
ムは不明である。The exact cause and mechanism by which the above-mentioned cloudiness occurs is unknown.
然しなから、前記したような材料ガスを用いた場合、Ｓ
ｉ ３ Ｎ ４以外の生成物が多量に発生することか
ら、その生成物が未反応の状態で存在するとＳｉ３Ｎ４
の成長を行う際に異常反応が起きて白濁を生ずること、
また、減圧ＣＶＤ装置に於ける真空ポンプの能力が不足
しているか劣化している場合、或いは、真空配管の容積
が大きい場合などで炉芯管から排気された未反応ガスの
逆拡散で白濁を生ずることなどが推定される。However, when using the above-mentioned material gas, S
Since a large amount of products other than i3N4 are generated, if these products exist in an unreacted state, Si3N4
An abnormal reaction occurs during the growth of the liquid, causing cloudiness.
In addition, when the capacity of the vacuum pump in the low-pressure CVD equipment is insufficient or deteriorated, or when the volume of the vacuum piping is large, clouding may occur due to back diffusion of unreacted gas exhausted from the furnace core tube. It is estimated that this will occur.
そのようなことから、Ｓ ｉ ３ Ｎ ４膜の成長を行
うに先立ち、Ｎ２に依るパージを長時間に亙って実施し
たところ、白濁は発生しなかったが、このパージを行う
には約１２時間程度を必要とし、しかも、５回程度の連
続成長を行うと再び白濁が発生し始める。この為、スル
ー・プツトは著しく低下し、実用には程遠い。For this reason, prior to growing the Si 3 N 4 film, we performed a long-term purge using N2, and no clouding occurred, but it took approximately 12 hours to perform this purge. It takes about time, and cloudiness starts to occur again after about 5 consecutive growths. As a result, the throughput is significantly reduced and it is far from practical.
そこで、考えられるのは、前記白濁が塩素系のシラン・
ガスを用いることで発生しているのであるから、その原
因は、塩素を含む未反応物質、即ち、Ｎ、ＨＹ Ｃβ２
が深（係わっているのであろうことである。従って、そ
のＮＸＨｖＣｌ、を何らかの手段で化学量論的に安定な
物質に変換してやれば良いことになる。Therefore, it is possible that the cloudiness is caused by chlorine-based silane.
Since it is generated by using gas, the cause is unreacted substances containing chlorine, that is, N, HY Cβ2
It is likely that NXHvCl is deeply involved. Therefore, it would be a good idea to convert that NXHvCl into a stoichiometrically stable substance by some means.
本発明者は、炉芯管及び真空配管をアンモニア（ＮＨ３
）を用いて短時間のパージを行ったところ、前記白濁の
発生防止に関して大変良い結果を得た。これは、ＮＸＨ
ｖＣｌ２がＮＨ３と反応して安定な塩化アンモニウム（
ＮＨ４Ｇ／）に変わることに起因するものと考えられる
。The present inventor has installed ammonia (NH3) in the furnace core tube and vacuum piping.
) was used to perform a short-term purge, and very good results were obtained in terms of preventing the occurrence of cloudiness. This is NXH
vCl2 reacts with NH3 to form stable ammonium chloride (
This is thought to be due to the change to NH4G/).
図は本発明を実施する装置の要部説明図を表している。The figure represents an explanatory view of the main parts of an apparatus implementing the present invention.
図に於いて、１は石英製の炉芯管、２Ａは反応ガス送入
管、２ＢはＮＨ３ガス送入管、３はパージ用配管、４Ａ
及び４Ｂはシリンダ・バルブ、５は真空配管、６及び７
はメカニカル・ブースター・ポンプ、８は水封ポンプ、
９はＳｔウェハをそれぞれ示している。In the figure, 1 is a quartz furnace core tube, 2A is a reaction gas feed pipe, 2B is an NH3 gas feed pipe, 3 is a purge pipe, and 4A is a
and 4B are cylinder valves, 5 is vacuum piping, 6 and 7
is a mechanical booster pump, 8 is a water ring pump,
9 indicates an St wafer.
この装置を用いてＳｉ３Ｎ４膜を成長させる場合、例え
ば、シリンダ・バルブ４Ａを開放し、また、シリンダ・
バルブ４Ｂを閉成し、炉芯管１内を減圧状態となし、Ｎ
Ｈ３ガス送入管２ＢからＮＨ３を流入させ、所定時間の
パージを行う。次いで、ＮＨ３の供給を停止し、Ｎ２置
換を行い、常圧に戻してやれば、その後、Ｓ ｉ ３
Ｎ ４膜成長を行っても白濁は発生しない。When growing a Si3N4 film using this device, for example, open the cylinder valve 4A, and also open the cylinder valve 4A.
Close the valve 4B, reduce the pressure inside the furnace core tube 1, and apply N
NH3 is introduced from the H3 gas feed pipe 2B and purged for a predetermined period of time. Next, the supply of NH3 is stopped, N2 substitution is performed, and the pressure is returned to normal pressure. After that, S i 3
No clouding occurs even when N4 film is grown.
本発明を実施するには、次の各条件を適宜に組み合わせ
ることができる。In order to carry out the present invention, the following conditions can be combined as appropriate.
（１） 装置の状態
（ａ） 減圧状態
（ｂｌ 常圧状態
（２）ＮＨ３の導入
（ａ） 炉芯管１を介して
（ｂｌ 真空配管５に直接
（３１ＮＨ３に依るパージ実施時期
（ａ）Ｓｉ３Ｎ４成長前
（ｂｌｓｉ３Ｎ４成長後
（Ｃ）Ｓｉ３Ｎ４成長間
（４）希釈用Ｎ２ （含減圧度調整）（ａ） 有り
（ｂ）無し
く５）パージ時間
ＮＨ３流量との兼ね合いで適宜に選択（パージ時間を長
く採った場合にはＮＨ３流量は少な（て良い）
（６１ＮＨ３流量
パージ時間との兼ね合いで適宜に選択（ＮＨ３流量を多
くした場合にはパージ時間は短くて良い）
前記諸条件に於いて、ＮＨ３に依るパージを（１）−（
ａ）の減圧状態で行うには、シリンダ・バルブ４Ｂを閉
成し、且つ、シリンダ・バルブ４Ａを開放し、（２１−
（ａ）に見られるように炉芯管１を介してＮＨ３の導入
を行うことになり、反対に、（１）−（ｂｌの常圧状態
で行うには、シリンダ・バルブ４Ａを閉成し、且つ、シ
リンダ・バルブ４Ｂを開放し、（２）−（ｂ）に見られ
るように真空配管５に直接、即ち、パージ用配管３を介
してＮＨ３の導入を行うことになる。(1) Condition of the device (a) Depressurized condition (bl Normal pressure condition (2) Introduction of NH3 (a) Via the furnace core tube 1 (bl Directly into the vacuum piping 5 (31 Purge implementation timing by NH3 (a) Si3N4 Before growth (after blsi3N4 growth (C) during Si3N4 growth (4) N2 for dilution (adjustment of reduced pressure) (a) Yes (b) Without 5) Purge time Select as appropriate in consideration of NH3 flow rate (purge time If the NH3 flow rate is long, the NH3 flow rate may be small. Purge according to (1) - (
To carry out step a) in the reduced pressure state, close the cylinder valve 4B, open the cylinder valve 4A, and (21-
As shown in (a), NH3 is introduced through the furnace core tube 1. Conversely, in order to introduce NH3 under the normal pressure state of (1) - (bl), the cylinder valve 4A must be closed. , and the cylinder valve 4B is opened, and NH3 is introduced directly into the vacuum pipe 5, that is, via the purge pipe 3, as shown in (2)-(b).
パージを（３１−（ａｌに見られるＳｉ３Ｎ４成長前に
行うことは、信頼性の面からみて最も好ましいと考えら
れる。また、（３１−（ｂ）に見られるＳｉ３Ｎ４成長
後に行う場合、（１） −（ｂ）の常圧状態と（２）
−（ｂ）の真空配管５に直接を組み合わせると、パージ
中にＳｉウェハ９の取り出しを行うことができるのでス
ルー・プツトの面からは好ましい。Purging before the Si3N4 growth seen in (31-(al) is considered the most preferable from the viewpoint of reliability. Also, when purging is performed after the Si3N4 growth seen in (31-(b)), (1) - (b) normal pressure state and (2)
- When directly combined with the vacuum piping 5 in (b), the Si wafer 9 can be taken out during purging, which is preferable from the viewpoint of throughput.
スルー・プツトの向上を重視するのであれば、Ｓ ｉ
３ Ｎ ４の成長を実施中にパージを行うことも可能で
あり、その場合、パージ用配管３をＮＨ３ガス送入管２
Ｂから独立させ、シリンダ・バルブ４Ｂを開放してＮＨ
３を流入させると良い。If you place emphasis on improving throughput, S i
3 It is also possible to purge while growing N4, in which case the purge pipe 3 can be connected to the NH3 gas feed pipe 2.
B, open the cylinder valve 4B and NH
It is good to let 3 flow in.
前記したところから、本発明に依る被膜形成方法に於い
ては、塩素系のシラン・ガスを用い窒化シリコン膜を成
長させるに際しＮＨ３で化学気相成長装置内のパージを
行う工程が含まれている。From the above, the film forming method according to the present invention includes the step of purging the chemical vapor deposition apparatus with NH3 when growing a silicon nitride film using chlorine-based silane gas. .
前記手段を採ることに依り、装置内に存在する塩素を含
む未反応物質、即ち、Ｎ、 ＨＹ （１！、は短時間で
安定なＮＨ，Ｃ１に変換されてしまうので、連続成長を
行っても、成長されたＳｉ３Ｎ。By adopting the above method, the unreacted substances containing chlorine present in the apparatus, that is, N, HY (1!), are converted into stable NH, C1 in a short time, so continuous growth is performed. Also, grown Si3N.
膜に白濁は生ずることはない。従って、例えばフォト・
リングラフィに於ける露光工程で光の散乱が発生するこ
とはなくなり、微細加工の実施が容易になる。No clouding occurs in the membrane. Therefore, for example, photo
Light scattering does not occur during the exposure process in phosphorography, making it easier to carry out microfabrication.
図示説明した装置を用い、先ず、前記説明したＮＨ３に
依るパージを種々の条件を付与して実施し、その後、Ｓ
ｉ ３ Ｎ ４の成長を行った。Using the illustrated and explained apparatus, first, purge with NH3 as described above was carried out under various conditions, and then S
i3N4 growth was performed.
（Ａ） パージについて
（１１ＮＨ３の流量を変化させた場合
ＮＨ３流量：
（ａ） ８００ （ｃｃ／分〕
（ｂ） ９００ （ｃｃ／分〕
（ｃｌ １０００ （ｃｃ／分〕
（ｄ） １１０ Ｑ （ｃｃ／分〕
（ｅｌ １２００ （ｃｃ／分〕
パージ時間：
３０〔分〕一定
減圧度：
１、Ｄ （Ｔｏｒｒ）
（２）パージ時間を変化させた場合
パージ時間：
（ａ）１０（分〕
（ｂ）２０（分〕
ＴＯ）３０（分〕
（ｄ）４０（分〕
１８＞５０（分〕
ＮＨ３流量：
１２００（ｃｃ／分〕一定
減圧度：
１．０ （Ｔｏｒｒ）
ＣＢ） Ｓｉ３Ｎ４の成長について
５ｉＨ２Ｃｊ２２ ： ４０ （ｃｃ／分〕ＮＨ３：
８００ （ｃｃ／分〕
成長温度ニア７５（’Ｃ）
減圧度： １．０ （Ｔｏｒｒ）
成長時間：４３．Ｏ（分〕 ”
成長膜厚：１５００（人〕
パージに関する前記諸条件の下に得られた結果は次の通
りである。(A) About purging (NH3 flow rate when changing the flow rate of 11NH3: (a) 800 (cc/min) (b) 900 (cc/min) (cl 1000 (cc/min) (d) 110 Q (cc /min] (el 1200 (cc/min) Purge time: 30 [min] Constant degree of reduced pressure: 1, D (Torr) (2) When changing the purge time Purge time: (a) 10 (min) (b ) 20 (min) TO) 30 (min) (d) 40 (min) 18>50 (min) NH3 flow rate: 1200 (cc/min) Constant degree of vacuum: 1.0 (Torr) CB) About the growth of Si3N4 5iH2Cj22 : 40 (cc/min) NH3:
800 (cc/min) Growth temperature near 75 ('C) Degree of reduced pressure: 1.0 (Torr) Growth time: 43.0 (min) Growth film thickness: 1500 (person) Obtained under the above conditions regarding purge. The results obtained are as follows.
（Ａ） −（１）−（ａｌの場合
白濁有り
（Ａ） −（１）−（ｂｌの場合
白濁有り
（Ａ） −（１１−（Ｃ）の場合
白濁有り（軽度）
（Ａ） −［１）−（ｄ）の場合
白濁無し
くＡ） −（１）−（ｅｌの場合
白濁無し
くＡ） −（２）−（ａ）の場合
白濁有り
（Ａ）−（２１−（ｂｌの場合
白濁有り
（Ａ） −（２１−（Ｃ）の場合
白濁無し
くＡ） −（２）−（ｄ）の場合
白濁無し
くＡ） −（２）−（１１４）の場合
白濁無し
前記実施例から判るように、ＮＨ３の流量を変えた場合
には１０００ （。。／分〕で白濁の程度はかなり軽く
なり、１１００ （。Ｃ／分〕では発生しない。そこで
、パージ時間を変える実験の際には、余裕を採って１２
００（ｃｃ／分〕一定とした。このような点及び前記デ
ータからすると、ＮＨ３の流量：１２００（ｃｃ／分〕
パージ時間：４０〔分〕
とするのが、白濁防止及び経済性の面から見ると効率が
良いと思われる。(A) -(1)-(Al has white turbidity (A) -(1)-(BL has white turbidity (A) -(11-(C) has white turbidity (mild) (A) -[ 1)-(d) No white turbidity A) -(1)-(el el no white turbidity A) -(2)-(a) case white turbidity (A)-(21-(bl) White turbidity (A) -(21-(C): No white turbidity A) -(2)-(d): No white turbidity A) -(2)-(114): No white turbidity From the above example As can be seen, when changing the flow rate of NH3, the degree of cloudiness becomes considerably lighter at 1000 (./min), and does not occur at 1100 (./min). Therefore, in an experiment where the purge time is changed, is 12, taking a margin.
Based on these points and the above data, it is recommended to set the flow rate of NH3: 1200 (cc/min) and the purge time: 40 [min] from the viewpoint of preventing white clouding and economical efficiency. It looks like it's efficient.
本発明に依る被膜形成方法に於いては、塩素系のシラン
・ガスを用い窒化シリコン膜を成長させるに際しＮＨ３
で化学気相成長装置内のパージを行うようにしている。In the film forming method according to the present invention, when growing a silicon nitride film using chlorine-based silane gas, NH3
The inside of the chemical vapor deposition equipment is purged.
前記構成を採ることに依り、装置内に存在する塩素を含
む未反応物質、即ち、Ｎ ｘ Ｈｖ Ｃｊ！ ｚは短時
間で安定なＮＨ４Ｃｌに変換されてしまうことから、多
数回の連続成長を行っても、得られるＳｉ３Ｎ、膜に白
濁は生じない。従って、例えばフォト・リソグラフィに
於ける露光工程で光の散乱が発生することはなくなり、
微細加工の実施が容易になる。By adopting the above configuration, unreacted substances containing chlorine present in the apparatus, that is, N x Hv Cj! Since z is converted into stable NH4Cl in a short period of time, cloudiness does not occur in the resulting Si3N film even if the growth is performed many times in succession. Therefore, for example, light scattering does not occur during the exposure process in photolithography.
It becomes easier to carry out microfabrication.
図は本発明を実施する装置の要部説明図を表している。
図に於いて、ｌは石英製の炉芯管、２人は反応ガス送入
管、２ＢはＮＨ３ガス送入管、３はパージ用配管、４Ａ
及び４Ｂはシリンダ・バルブ、５は真空配管、６及び７
はメカニカル・ブースター・ポンプ、８は水封ポンプ、
９はＳｉウェハをそれぞれ示している。
特許出願人 富士通株式会社
代理人弁理士 相 谷 昭 司
代理人弁理士 渡 邊 弘 −The figure represents an explanatory view of the main parts of an apparatus implementing the present invention. In the figure, l is a quartz furnace core tube, 2 is a reaction gas feed pipe, 2B is an NH3 gas feed pipe, 3 is a purge pipe, 4A
and 4B are cylinder valves, 5 is vacuum piping, 6 and 7
is a mechanical booster pump, 8 is a water ring pump,
9 indicates a Si wafer. Patent applicant: Fujitsu Ltd. Representative Patent Attorney Shoji Aitani Representative Patent Attorney Hiroshi Watanabe −
Claims (1)
せるに際しＮＨ＿３で化学気相成長装置内のパージを行
う工程 が含まれてなることを特徴とする被膜形成方法。[Scope of Claims] A film forming method comprising the step of purging a chemical vapor deposition apparatus with NH_3 when growing a silicon nitride film using chlorine-based silane gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2662488A JPH01202827A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Forming method for film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2662488A JPH01202827A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Forming method for film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01202827A true JPH01202827A (en) | 1989-08-15 |
Family
ID=12198620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2662488A Pending JPH01202827A (en) | 1988-02-09 | 1988-02-09 | Forming method for film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01202827A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009044023A (en) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Hitachi Kokusai Electric Inc | Manufacturing method of semiconductor device and substrate processing device |
-
1988
- 1988-02-09 JP JP2662488A patent/JPH01202827A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009044023A (en) * | 2007-08-10 | 2009-02-26 | Hitachi Kokusai Electric Inc | Manufacturing method of semiconductor device and substrate processing device |
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