JPH01197651A - 排液路付ピストンを有するクロマトグラフィー装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はカラム内の充填材を圧縮するためのピストンを
有するクロマトグラフィー装置に関する。詳しくは、こ
のピストンのシール機構に改良を加えたクロマトグラフ
ィー装置に関するものである。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定成分を分離する装置として液
体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知ら
れている。このクロマトグラフィー装置には、周知のよ
うに、微小粒径の充填材を充填したカラムが用いられて
おり、このカラム内に充填材を高密度かつ均一に充填す
ることにより優れた分離性能を発揮させることができる
。

このカラム内の充填材を均一に充填するために、カラム
内に挿入可能にピストンを設けておき、カラム内に充填
材のスラリー液を導入した後該ピストンにてスラリー液
を圧縮し、スラリー液の濃縮、充填材の圧密化を行なう
方法が知られている（特公昭５８−２０２８４号）。ま
た、このピストンの抑圧を行う方法として、ピストンの
背後側に加圧流体を供給する方法も知られている（特開
昭６０−１７９６５３号）。この特開昭６０−１７９６
５３号の如く加圧流体にてピストンを押圧する場合には
、該ピストンを押圧するためのロンドが不要となり、ク
ロマトグラフィー装置の高さを著しく低くできるという
利点がある。

而して、該ピストンの外周にはリング状のシールが設け
られ、ピストンの前方側（充填材と接触する側）と背後
側（ロッドが連結されたり、加圧流体圧が加えられたり
する側）とを画別するように構成されている。

［発明が解決しようとする課題］ このピストンのシールが劣化ないし損傷した場合は液漏
れが生ずるが、従来のクロマトグラフィー装置ではこの
液漏れを直ちには検出で籾ない。

また、上記の加圧流体によるピストン押圧方式のクロマ
トグラフィー装置にあっては、シール部に液漏れがある
と、加圧流体が充填層側に浸入することになり、正確な
分離結果が得難くなる。

なお、この場合、加圧流体と移動層とを同一種類とすれ
ば加圧流体の浸入による分離結果への悪影響は回避され
るものの、移動層を変更するときには加圧流体も変更し
なければならない等、実際上程々の困難が伴う。

［課題を達成するための手段〕 本発明のクロマトグラフィー装置は、ピストンにより充
填材を押圧するようにしたクロマトグラフィー装置にお
いて、該ピストンにシールを複数個、各シールの間に空
隙を有するように設け、ピストンに設けた排液路により
この空隙をピストンの背後側に連通させたものである。

本発明では、配管によりこの排液路をカラム外部に連通
させても良い。

［作　用］ 本発明のクロマトグラフィー装置にあっては、シールが
劣化して液漏れが生じた場合であっても、この漏出した
液はシール同志の間の空隙から排液路を通って排出され
る。

本発明において前記配管を設けた場合には、この漏出液
は該配管を通ってカラム外部に排出される。

［実施例］ 以下図面を用いて本発明の実施例について詳細に説明す
る。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の縦断面図、第２図は第１図の要部拡大図、第３図は第
２図のＩＩＩ　−ＩＩＩ線に沿う断面図である。

符号１０はマシンベースであり、ポスト１２が立設され
ている。該ボスト１２には上下動自在な支持部材１４．
１６を介してカラム１８が取り付けられている。該カラ
ム１８の上下にはそれぞれフランジ１８ａ、１８ｂが設
けられており、下端側フランジ１８ｂと重なるようにキ
ャップ２０がカラム１８の下端にあてがわれ、クランプ
２２により該キャップ２０が固定されている。

カラム１８の上側には該カラム１８と同軸にスリーブ２
４が接続されている。該スリーブ２４はカラム１８と等
しい内径のものであり、上下両端にそれぞれフランジ２
４ａ、２４ｂが設けられている。該フランジ２４ｂはカ
ラムフランジ１８ａと重ね合され、クランプ２６により
固定されている。符号２８はカラム１８内の充填材（図
示略）を押圧するためのピストンであり、スリーブ２４
の下端からカラム１８内にかけて摺動自在に設けられて
いる。該ピストン２８は上下方向に貫通する液の流通孔
２８ａを備えている。

スリーブ２４の上側にはキャップ３０が被せられており
、該キャップ３０はその下端に設けられたフランジ３０
ａが前記フランジ２４ａに重ね合され、ボルト３０Ａに
よりスリーブ２４と連結されている。

フランジ２４ａにはブランケット３１を介してモータ３
２が取り付けられており、該モータ３２の回転軸３２ａ
はカップリング３４を介して回転シャフト３６に連結さ
れている。該シャフト３６はキャップ３０内に挿入され
ており、該キャップ３０内において該シャフト３６に巻
き取りリール３８が固着されている。該巻き取りリール
３８にはワイヤ４０が巻き付けられており、該ワイヤ４
０の先端は下方に延在され、前記ピストン２８の上端に
連結されている。

なお、キャップ３０には液の抜き出し用配管４２が接続
されており、該配管４２は螺旋形チューブ４４を介して
前記流通孔２８ａに連通されている。符号４６はスリー
ブ２４をボスト１２に支持させるための支持部材を示す
。

第２図及び第３図に拡大して示す如く、ピストン２８の
外周には複数個（本実施例では２個）のリング状のシー
ル７０．７２が設けられている。

各シール７０．７２は、リング状であって外周エツジ部
が切り欠かれて段部が周設された形状のパツキンホルダ
７４，７６、該段部に装着されたＵパツキン７Ｂ、８０
，８２．８４を備えている。

各パツキンホルダ７４．７６の間には支持環８６が設け
られている。ピストン２８の前方側（充填材と接触する
側）には拡径部２８Ａが周設されており、パツキンホル
ダ７４は係止環８８を介して該拡径部２８Ａに係合して
いる。

ピストン２８の背後側（該前方側と反対側）には押え環
９０が装着されている。この押え環９０は円板部９０ａ
と筒部９０ｂとを有しており、筒部９０ｂがピストン２
８の外周に外嵌するように差し込まれ、円板部９０ａが
ボルト９２によりピストン２８に固着されている。該ボ
ルト９２を締め込むことにより、押え環９０がパツキン
ホルダ７６を下方に押圧し、該パツキンホルダ７４゜７
６が前記拡径部２８Ａと押え環９０との間で挟持される
。

このピストン２８においては、その背後側と側周とを連
通ずる細孔よりなる排液路９４が穿設されている。また
、支持環８６にはその外周面に凹溝８６ａが周設されて
おり、該凹溝８６と排液路９４とを連通する開口８６ｂ
が設けられている。

該排液路９４には配管（本実施例では螺旋形チューブ）
９６の一端が接続されている。該螺旋形チューブ９６は
スリーブ２４内に配設されており、その他端は前記キャ
ップ３０に設けられた接続金具９８に接続されている。

接続金具９８はキャップ３０を貫通するように設けられ
ており、該キャップ３０の外部には排液チューブ１００
が接続されている。

スリーブ２４の内壁面に沿って筒状のピストンストッパ
４８が設けられている。該ピストンストッパ４８の上端
はフランジ３０ａに当接している。前記ピストン２８は
、その上端が該ピストンストッパ４８の下端に当接する
ことにより、該ピストン２８の上昇限が規定されている
。

また、スリーブ２４及びピストンストッパ４８には、互
いに重なり合う位置に開口５０．５２が穿設されており
、開口５０は配管５４を介して加圧流体の供給装置５６
に接続されている。

第２，３図の符号５８はワイヤ４０をピストン２８に接
続するための取り付は部材を示し、第２図の符号６０は
キャップ３０に設けられた空気抜き用の開口を示す。

なお、第２図に示す如くピストン２８の下端には凹部６
２が設けられ、前記流通孔２８ａは該凹部６２に通じて
いる。そして、該凹部６２を覆うように多孔板６４がピ
ストン２８に装着されている。また、前記キャップ２０
には開口２０ａが穿設されており、該開口２０ａには被
処理液の供給用配管（図示せず）が接続可能とされてい
る。

このように構成されたクロマトグラフィー装置において
、カラム１８内に充填材を充填する場合、まずクランプ
２６を取り外し、カラム１８を下降させる。この場合、
ピストン２８は上昇限まで上昇させておき、カラム１８
の上端が開放されるようにする。しかる後、このカラム
１８の上端から充填材のスラリー液をカラム１８内に注
ぎ込み、次いでカラム１８を上昇させ、クランプ２６に
よりスリーブ２４とカラム１８とを連結する。

しかる後、加圧流体の供給装置５６から加圧流体を配管
５４、開口５０．５２を介してスリーブ２４内に導入し
、ピストン２８を下向咎に押圧する。そうすると、充填
材スラリー液中の液分は多孔板６４、凹部６２、流通孔
２８ａ、螺旋形チューブ４４、配管４２を通して抜き出
され、スラリー液中の充填材は徐々に圧密化され、つい
にはカラム１８内において高密度かつ均一に充填される
。なお、ピストン２８を下降させるに際しては、モータ
３２は回動自在なフリー状態としておく。

このように充填材の充填が完了した後は、例えば開口２
０ａから被処理液や展開材をカラム１８内に通すことに
より、被処理液の分ｉ処理を行うことができる。

カラム１８内の充填材の交換等のために該充填材を排出
する場合にはクランプ２２を開放し、キャップ２０を取
り外す。モして、加圧液体供給装置５６からスリーブ２
４内に加圧流体を供給し、ピストン２８をさらに押し下
げることにより充填材をカラム１８の下端から排出する
。排出が終了した後は、加圧流体供給装置５６ヘスリー
ブ２４から流体が逆流可能となるように弁の切り換えを
行い、次いでモータ３２を作動させてワイヤ４０を巻き
取る。そうすると、ピストン２８は上昇限まで後退し、
カラム１８及びスリーブ２４内に注入されていた流体は
配管５４から加圧流体供給装置５６へ戻される。

なお、充填材を排出した後カラム１８内の洗浄を行うに
は、クランプ２６を開放し、カラム１８を降下させ、カ
ラム１８の上部とスリーブ２４の下端との間に点検、清
掃の可能な間隙を形成して行う。

上記手順を繰り返すことにより、カラム１８内への充填
材の充填及び排出を行うことができる。

而して、本実施例において、シール７２．７４の一方又
は双方に劣化又は損傷が生じ、充填材側からあるいは加
圧流体側から液溜れが生じたとしても、この漏出液は凹
溝８６ａ、開口８６ｂ、排液路９４、チューブ９６及び
接続金具９８を介して配管１００からカラム外に排出さ
れる。

そのため、加圧流体が充填層に浸入することが確実に防
止され、正確な分離結果を得ることができる。また、加
圧流体が展開剤等と異なることが許容される。さらに、
漏出液が配管１００から流出することを検出することに
より、シールの劣化等を早期に検知できる。

なお、上記実施例ではスリーブ２４をカラム１８の上側
に設けであるが、スリーブ２４はカラム１８の下側に設
けても良い。

本発明では、ピストン２８を後退させるための機構とし
て、コイルスプリングを用いても良い。

また、上記ワイヤ４０やコイルスプリングなどの他、屈
曲又は屈伸可能な各種部材を用いることができる。もち
ろん、本発明では、このようなピストン後退用手段を省
略しても良い。さらに、本発明では例えば特開昭６１−
２９４３６１号の如く、ピストンにロッドを連結し、該
ロッドをストロークすることによりピストンを前後進さ
せるよう構成しても良い。

本発明において、ピストンをロッドで作動させるように
した場合には、前記螺旋形チューブ９６は省略しても良
い。この場合は、ピストンを充填層よりも下側に配置し
、漏出液がカラムの下方に流下するように構成するのが
好適である。

〔発明の効果］ 以上の通り、本発明のクロマトグラフィー装置によれば
、ピストンのシール部に液漏れが生じても、漏出液はピ
ストンの排液路から抜き出されるので、ピストン加圧流
体が充填層中に浸入することが確実に防止される。従っ
て、正確な分離結果が確実に得られると共に、加圧流体
として展開剤や充填材分散スラリーの溶媒等と異種の流
体を採用し得る。さらに、液の漏出の検知も迅速に行な
える。

また、本発明では、ピストンのシールの耐圧性が軽度の
もので足りる。そのため、ピストンの動きが軽いものと
なり、ピストンのストロークに要する駆動力が小さくて
済む。

本発明において、ピストン排出路に配管を接続すること
により、上記漏出液をカラム外に確実に排出し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例装置の断面図、第２図は第１図
の要部拡大図、第３図は第２図のｍ　−ＩＩＩ線に沿う
断面図である。 １８・・・カラム、　　　　　２４・・・スリーブ、２
８・・・ピストン、　　　　３２・・・モータ、３８・
・・巻き取りリール、４０・・・ワイヤ、４４・・・螺
旋状チューブ、 ４８・・・ピストンストッパ、 ６６・・・コイルスプリング、 ７２．７４・・・シール、　９４・・・排液路。 代　理　人　　弁理士　重　野　　剛 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）カラムと、該カラム内に充填された充填材を圧縮
   するためのピストンとを有するクロマトグラフィー装置
   において、該ピストンの外周にリング状のシールが複数
   個、各シールの間に空隙を有するように設けられており
   、かつ該空隙をピストンの背後側に連通する排液路が該
   ピストンに設けられていることを特徴とする排液路付ピ
   ストンを有するクロマトグラフィー装置。
2. （２）前記排液路のピストン背後側の開口をカラム外部
   に連通させる配管を有する特許請求の範囲第１項記載の
   クロマトグラフィー装置。