JPH01197361A - 炭素摺動材の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、シール、ベーン、軸受け、摺シ板などに使用
する炭素摺動材の製造法に関する。

（従来の技術） これまで、炭素摺動材は原料粉を粉砕し結合材と配合し
、これを加熱混練しく以下捏和という）さらに粉砕して
捏和粉砕粉（以下捏和粉という）を得、この捏和粉を油
圧プレスなどで成形後焼成し、あるいはさらに黒鉛化し
て得ていた。

（発明が解決しようとする課題） しかし、このような捏和粉は流れ性が悪いために、成形
を自動化しようとした場合などに、供給量を一定に安定
させることが非常に困難であった。

また仮に充填装置などに工夫を凝らしたりして充填した
としても、成形時の粉体中の空気抜けが悪いために、成
形亀裂が入ったり、成形時に内部で粉体の流れを引き起
こしたシして１局所的な密度のアンバランスを生じ、こ
れが原因となって焼成時に亀裂、変形の問題が発生し、
さらには物理特性をばらつかせる問題も引き起こしてい
た。

特開昭５９−１８４７１５号公報に示されるように炭素
原料と結合材とを捏和した後粉砕し、これを造粒する方
法もあるが、この方法では、炭素原料粉や結合材の品質
のばらつきが捏和工程で増起こし、これが製品の寸法精
度を著しく低下させるという問題を引き起こす場合があ
った。

本発明は、これらの問題点を解決し、自動成形を行なっ
た場合でも、成形亀裂が無く成形体内部の密度が均一で
、焼成時の変形、亀裂がなく、物理特性及び製品の寸法
精度のばらつきが小さい炭素摺動材を提供することを目
的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、炭素摺動材の製造法について研究を重ね
た結果、捏和工程を省き炭素原料粉に水溶性樹脂と水を
加えてスラリーとし、これを直接噴霧乾燥機で造粒する
ことによって、成形亀裂がなく、成形体内部の密度が均
一で、焼成変形、亀裂がなく、物理特性のばらつきが小
さく、製品の寸法精度の高い炭素摺動材が得られること
を見出し九。

本発明は、炭素原料粉と水溶性樹脂と水あるいはさらに
添加物を加えてスラリーとし、該スラリーを熱風雰囲気
中に噴霧乾燥せしめることによシ得られる平均粒径４０
−３００μｍの造粒粉を成形後焼成あるいはさらに黒鉛
化する炭素摺動材の製造法に関する。

本発明において炭素原料粉は、たとえばピッチコークス
粉、油煙１人造黒鉛粉、天然黒鉛粉、膨張黒鉛粉などで
あり、これらを単独あるいは二種類以上混合して用いて
も良い。炭素原料粉は平均粒径を２０μｍ以下にすれば
、製品として得られる炭素摺動材の組織が緻密質となシ
、摺動時に油剤メカニカルタールに発生しやすいプリス
タと呼ばれる摺動面のふくれ現象を押さえることができ
るので好ましい。水溶性樹脂は、製品の寸法精度の点か
ら、熱硬化性の水溶性フェノール樹脂が好ましい。添加
物は９分散剤、離型剤及び無機潤滑剤等がある。分散剤
は固体の炭素原料粉をスラリー中に均一に分散させる為
のもので、イオン系。

非イオン系など各種の界面活性剤があるが特定するもの
ではない。離型剤は各種プレスの金型から成形体を亀裂
なく抜き出す為のもので、ステアリン酸、ステアリン酸
鉛、ステアリン酸カルシウムなどが知られているが特定
するものではない。無機潤滑剤は摺動時の摩擦係数を低
減させるだめのもので、二硫化モリブデンなどがあるが
特定するものではない。添加物は、これらの分散剤、離
型剤及び無機潤滑剤を用途に応じて一つあるいはそれ以
上添加すれば良い。

上記に示したこれらの炭素原料粉、水溶性樹脂あるいは
さらに添加物に水を加えて十分に均一なスラリーとする
。均一なスラリーを得るためには。

十分攪拌する必要がある。このスラリーを噴霧乾燥して
造粒するための噴霧乾燥機としては、噴霧機、にノズル
を用いる基型１回転円盤を用いるコーン型などの方式が
あるが、特定するものではない。

造粒粉の平均粒径は４０−３００μｍである必要がある
。平均粒径が４０μｍ未満では、流れ性が悪くなシ造粒
粉が均一に充填されず、その結果焼成変形が発生するた
めである。一方平均粒径が３００μｍを超えると造粒粉
がつぶれにくくなり。

そのため均一な成形体とならず、製品の表面荒さも悪く
なるためである。噴霧乾燥機の熱風温度は。

スラリー中に含まれる水分を蒸発させるに必要な熱エネ
ルギーを持つ必要があるが、あまシ高温にすると樹脂の
重合が進んで固化してしまい、成形時に造粒粉がつぶれ
にくくなル、成形工程や焼成工程での亀裂や変形の発生
原因になる。また、亀裂が発生しない場合でも、物理特
性が低下したυ。

収縮率が変化して寸法精度が著しく低下する。上述し九
ことから熱風温度は１００−３００℃であることが好ま
しい。

このようにして得られた造粒粉は自動の圧縮成形機で成
形することが好ましい。自動の圧縮成形機で成形するの
は、摺動材として使われるシール。

軸受け、ベーン、摺シ板などが、比較的小型で数量が必
要とされるものだからである。この自動圧縮成形機とし
ては、メカニカルプレス、ロータリープレス、油圧プレ
ス、熱圧プレスなどがある。

成形体の形状としては製品形状に近いニアネットシエイ
プのものが好ましい。これは機械加工する部分が多くな
るほど製造コストが上昇するからである。ここでいうニ
アネットシエイプとは、製品形状に近い成形体を作ると
いうことであシ１機械加工する表面積が、製品の総表面
積の５０チ以下に成形したものをいう。

これらの炭素製品は、使用される用途及び環境によって
は、さらに高い材料強度、摺動時の耐摩耗性、液または
ガスに対する耐圧性などが要求される。これらの特性を
改善するためには、炭素製品に熱硬化性樹脂、溶融金属
又はガラスなどを含浸すれば良い。この場合の熱硬化性
樹脂としては。

例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リイミド樹脂、メラミン樹脂、エリア樹脂。

キシレン樹脂などがあるが特定するものではない。

また溶融金属としては、鉛、ホワイトメタル、アンチモ
ン、アルミニウム、鋼、銀、錫青銅、鉛背尚、原料配合
における部は重量部を示す。

神噴団−トト 実施例１ 平均粒径ｌＯμｍのピッチコークス系人造黒鉛粉２００
部、及び水溶性フェノール樹脂（日立化成工業製、ＶＰ
２３１Ｎ）１５０１１ＳＩＣ水Ｔｏ部を加えて、十分に
攪拌して均一なス″７１ノーをりくつ九。このスラリー
を熱風温度２５０℃に設定したコーン屋噴霧乾燥機の回
転円盤から噴霧し造粒した。造粒粉の平均粒径は１５０
μｍでアシ、造粒粉の流れ性は良好であった。

この造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレスで
、　　１５００ｋｇｆ／ｃｍ”の成形圧力でφ２０Ｘ７
ａｕの円板を３００個成形した。この成形体を非酸化性
雰囲気中１０００℃で焼成した。この焼成体について充
填量の精度を求めるために１重量を測定し最大値、最小
値及び変動係数（標準偏差／平均値）を求めた。また寸
法精度を求めるために、外径寸法を測定し鍛大値、最小
値及び変動係数を求めた。物理特性のばらつきを見る丸
めに。

寸法１重量からかさ密度の最大値、最小値及び変動係数
を求め九。この時の測定値を弐１に示す。

比較例１ 平均粒径１８μｍのピッチコークス系人造黒鉛粉１００
部に中ピツチ５０部を加え、双腕型捏和機を用い２００
℃で捏和し、これを衝撃式粉砕機で粉砕し平均粒径４２
μｍの捏和粉を得た。この捏和粉の流れ性は、あまり良
好ではなかった。この造粒粉をオートフィーダに入れメ
カニカルプレスで、　　１５００ｋｇｆ／ａｎ”の成形
圧力でφ２０Ｘ７胴の円板を３００個成形した。この成
形体を非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成した。この焼
成体について、実施例１と同様にして重量及び外径寸法
を測定し９重量、外径寸法及びかさ密度の最大値、最小
値、変動係数を計算した。結果を表１に示す。

表１ 実施例２ 実施例１の造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプ
レスで、　　１５００ｋｇｆ／ｃ♂の成形圧力でφ４５
×φ２０Ｘ８ｍｕ＋のリングを６００個成形した。この
成形体を非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成した。寸法
精度を求めるために、外径寸法を測定し最大値、最小値
及び変動係数を求め丸。この時の値を表２に示す。この
焼成体の中から任意に１０個を抜き取り表面の面粗さを
測定し、試片を切如出してピンオンデスク摩擦摩耗試験
機により摩耗量を測定した。測定条件は１次のように設
定した。測定雰囲気は常温大気中、相手材は超硬。

面圧は３　ｋｇ／ｃｍ”　、　Ｐ　Ｖ値は１０　ｋｇ／
ｃｍ”　・ｍ４−で２０時間摺動させ、この時の摩耗量
を測定した。

以下の測定はこの条件で行なった。この時の測定値を表
３に示す。

実施例３ 市販されている三菱化成製、特炭用ピッチコークスを粉
砕し、平均粒径１０μｍとじ九。このコークス粉１００
部、水溶性フェノール樹脂（日立化成工業製、ＶＰ２３
Ｗ）１５０部及び離型剤としてステアリン酸カルシュウ
ム３部に水１００部を加えて、十分に攪拌して均一なス
ラリーをつくった。このスラリーを熱風温度２００℃に
設定した塔を噴霧乾燥機のノズルから噴霧し造粒した。

造粒粉の平均粒径は２００μｍであり、造粒粉の流れ性
は良好であった。

この造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレスで
、　１５００ｋｓｆ／ａｎ”の成形圧力でφ４５×φ２
０Ｘ８０１１１１のリングを６００個成形した。この成
形体を非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成し、さらに非
酸化性雰囲気中２５００℃で黒鉛化した。寸法精度を求
めるために、外径寸法を測定し最大値、最小値及び変動
係数を求めた。この時の値を表２に示す。

実施例４ 平均粒径１０μｍのピッチコークス系人造黒鉛粉１００
部及び水溶性フェノール樹脂（日立化成ＶＰ２３１Ｎ）
２００部に分散剤として界面活性剤を１部を加えて、十
分に攪拌して均一なスラリーをつくった。このスラリー
を熱風温度１８０℃に設定した基型噴霧乾燥機のノズル
から噴霧し造粒した。造粒粉の平均粒径は８０μｍであ
シ、造粒粉の流れ性は良好であった。

この造粒粉をオートフィーダに入れ油圧自動プレスで、
　　１５００ｋｇｆ／ｃ−の成形圧力でφ４５Ｘφ２０
Ｘ８ｍｍのリングを６００個成形した。この成形体を非
酸化性雰囲気中１０００℃で焼成した。

寸法精度を求めるために、外径寸法を測定し最大値、最
小値及び変動係数を求めた。この時の値を表２に示す。

表２ 実施例５ 平均粒径１０μｍのピッチコークス系の人造黒鉛粉１０
０部、水溶性フェノール樹脂（日立化成工業製、ＶＰ２
３１Ｎ）２００部及び平均粒径ｌＯμｍの二硫化モ、リ
プデン５部に水７０部を加えて、十分に攪拌して均一な
スラリーをつくった。

このスラリーを熱風温度１８０℃に設定したコーン型噴
霧乾燥機の回転円盤から噴霧し造粒した。

造粒粉の平均粒径は１２０μｍであり、造粒粉の流れ性
は良好であった。

この造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレスで
、　　１５００ｋｇｆ／ａｍ”の成形圧力でφ４５×φ
２０Ｘ８ｍｍのリングを５０個成形した。この成形体を
非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成した。

この焼成体の中から任意に１０個を抜き取り六回の面粗
さを測定し、試片を切如出してビンオンデスク摩擦摩耗
試験機によ如摩耗量を測定した。この時の測定値を表３
に示す。

実施例６ 実施例１の焼成品に変性フェノール樹脂であるザイロツ
ク樹脂を含浸した。含浸は焼成品を耐圧容器に入れ、真
空脱気後樹脂を添加し、２０に９／−の圧力で一時間加
圧し、乾燥機中２００℃の温度で硬化することによって
行なった。この含浸品から試片を切シ出してピンオンデ
スク摩擦摩耗試験機によシ摩耗量を測定した。この時の
測定値を表３に示す。

実施例７ 実施例１の焼成品にアンチモンを含浸した。含浸は焼成
品を高温耐圧容器に宙吊〕して入れ、真空脱気後容器下
部に置いたアンチモンを溶融させ。

この中に焼成品を入れ、　　２０ｋｇ／ａｍ”の圧力で
一時間加圧後溶融アンチモン中よシ引き上げ、冷却後高
温耐熱容器中よシ取）出すことによって行なった。この
含浸品から試片を切シ出してピンオンデスク摩擦摩耗試
験機によシ摩耗量を測定した。この時の測定値を表３に
示す。

比較例２ 比較例１の造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプ
レスで、　　１５００ｋｇｆ／ｃ−の成形圧力でφ４５
×φ２０Ｘ８ｍｍのリングを成形しようとしたが、充填
がうまくいかず均一な成形体を得ることができなかった
。

実施例８ ０ット間のばらつきを知るために、実施例１と同一の方
法で２回造粒粉を作った。この時の造粒粉の平均粒径は
、おのおの１５５μｍ、１４０μｍであった。

これら造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレス
で、　　１５００ｋｇｆ／ｃｍ”の成形圧力でφ４５×
φ２０×８のリング６００個を別々に成形した。この成
形体を非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成し九。寸法精
度を求めるために、外径寸法を測定し最大値、最小値及
び変動係数を求めた。

この時の値を表４に示す。

比較例３ 水１５０部に造粒用バインダとしてＣＭｏ　１０部を溶
解後比較例１の捏和粉１０Ｇ部を加えて攪拌し均一なス
ラリーをつくった。このスラリーを熱風温度２５０℃に
設定し九コーン型ｇＸ霧乾燥機の回転円盤から噴霧し造
粒した。造粒粉の平均粒径は１４５μｍでらシ、造粒粉
の流れ性は良好であった。さらに比較例１と同一の方法
で捏和粉をつ＜シ、同様に造粒した。この時の捏和粉粒
径及び造粒粉粒径は、各々４６，１５０／ｊｍであった
。

これら造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレス
で、　　１５００　ｋｇｆ／ａｍ”の成形圧力でφ４５
×φ２０Ｘ８ｍｍのリング６００個を別々に成形した。

この成形体を非酸化性雰囲気中１０００℃で焼成した。

寸法精度を求める丸めに、外径寸法を測定し最大値、最
小値及び変動係数を求めた。

この時の値を表４に示す。この焼成体の中から任意に１
０個を抜き取シ、試片を切り出してピンオンデスク摩擦
摩耗試験機により摩耗量を測定した。

尚比較例１の焼成体についても同様に摩耗量の測定を行
なつ六。これらの結果を表３に示す。

表　３ 表　４ 注）実施例８〜１．同８〜２．比較例３〜１及び同３〜
２は、平均粒径が各々１５５μｍ、１４０μｍｅ１４５
μｍ及び１５０μｍの造粒粉を使用した。

実施例９ 製品寸法がφ４２±０．２５　Ｘφ２０±０．１５Ｘ６
±０．０５　ｒｍのリングを得るために、実施例１で使
用した造粒粉をオートフィーダに入れメカニカルプレス
で、　　１５００ｋｇｆ／ｃｍ”の成形圧力で　φ４５
．８Ｘφ２０．８　Ｘ　６．１　ａｎのニアネットシエ
イプのリングを６００個成形した。この成形体を非酸化
性雰囲気中１０００℃で焼成した。寸法精度を求めるた
めに、外径及び内径寸法を測定し最大値。

最小値及び変動係数を求めた。この時の値を表５に示す
。

衣　５ よシ１桁小さい。ｉ走光４から明らかなように実施例９
では内径寸法のばらつきも小さく、焼成したままで製品
の寸法公差に入シ加工が不要である。

充填量及びかさ密度は表１の実施例１と比較例１との比
較から明らかなように実施例１の方が変動係数が１桁小
さい。また摩耗量も表３から実施例の試験片が比較例の
それよシ小さい。

（発明の効果） 本発明は、捏和工程がないためにロット間のばらつきが
小さく、造粒粉の流れ性が良いために自動プレスでの供
給量を安定化できるので、焼成工程での変形・亀裂のな
い摺動部品の一体成形化が可能となシ、その上物理特性
及び寸法のばらつきが低減されさらに摺動特性も良好な
ので、工業的な摺動材の製造方法として好適である。

代理人　弁理士　若　林　邦　彦 手続補正書（自発） 昭和６３年ｌＪ月２１１１

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．炭素原料粉と水溶性樹脂と水あるいはさらに添加物
   を加えてスラリーとし，該スラリーを熱風雰囲気中で噴
   霧乾燥せしめることにより得られる平均粒径４０−３０
   ０μｍの造粒粉を成形後焼成あるいはさらに黒鉛化する
   ことを特徴とする炭素摺動材の製造法。
2. ２．添加物が分散剤，離型剤及び無機潤滑剤のいずれか
   一つ以上である請求項１に 記載の炭素摺動材の製造法。
3. ３．水溶性樹脂が水溶性フェノール樹脂である請求項１
   又は２に記載の炭素摺動材の製造法。
4. ４．炭素原料粉が，平均粒径２０μｍ以 下のコークス，人造黒鉛，天然黒鉛あるいは膨張黒鉛の
   粉末である請求項１，２又は３に記載の炭素摺動材の製
   造法。
5. ５．噴霧乾燥における熱風雰囲気の温度が １００−３００℃である請求項１，２，３又は４に記載
   の炭素摺動材の製造法。
6. ６．成形をメカニカルプレス，ロータリープレス，油圧
   プレス，熱圧プレスなどの自動圧縮成形機で行う請求項
   １，２，３，４又は５に記載の炭素摺動材の製造法。
7. ７．成形品の形状がニアネツトシエイプである請求項１
   ，２，３，４，５又は６に記載の炭素摺動材の製造法。
8. ８．焼成品あるいは黒鉛化品に熱硬化性樹脂，溶融金属
   又はガラスを含浸させる請求項１，２，３，４，５，６
   又は７に記載の炭素摺動材の製造法。