JPH01188479A - 窒化珪素質多孔体の製造法 - Google Patents

窒化珪素質多孔体の製造法

Info

Publication number
JPH01188479A
JPH01188479A JP63012299A JP1229988A JPH01188479A JP H01188479 A JPH01188479 A JP H01188479A JP 63012299 A JP63012299 A JP 63012299A JP 1229988 A JP1229988 A JP 1229988A JP H01188479 A JPH01188479 A JP H01188479A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
silicon
grain size
porous body
silicon powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP63012299A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshinori Kato
加藤 昌憲
Hiroaki Nishio
浩明 西尾
Kazuya Yabuta
和哉 薮田
Keiichi Nakagawa
恵一 中川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Engineering Corp
Original Assignee
NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NKK Corp, Nippon Kokan Ltd filed Critical NKK Corp
Priority to JP63012299A priority Critical patent/JPH01188479A/ja
Publication of JPH01188479A publication Critical patent/JPH01188479A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)
  • Porous Artificial Stone Or Porous Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はサイクロトロンからのプロトンを15Nに当て
−、放射性同位元素である15Qを得るため、窒化珪素
質多孔体の固体ターゲットを製造する方法に関するもの
である。
[従来技術とその課題] 従来の珪素をもとに窒素雰囲気中で反応焼結された窒化
珪素材にあっては高強度化、緻密化を目的に種々の開発
がなされているが、本発明のように積極劉に多孔質の焼
結体を製造しようとする発明は見あたらない、サイクロ
トロンからのプロトンを15Nに当て一1各種トレーサ
として用いられる放射性同位元素15Qを得るため、従
来は窒素ガスをターゲットとしているが天然の窒素ガス
は15Nの割合が低いので、これを濃縮したものを用い
ているが、この濃縮ガスは高価なものである。
そこで15Nガスを反応させていて15Nを含む窒化珪
素固体ターゲットを用い、15Nガスの利用効率を改善
することができる。この固体ターゲットの性質として、
要求されていることは■上記プロトンと15Nとの核反
応により得られた150を回収するのに、前記固体ター
ゲットにキャリアガスを通過させるので、通気性が必要
で、■機器への取り付けのため、一定の加工性1強度が
必要である。
■については圧力損失が0.5kg/cm2において、
ターゲット寸法24mmφx3mn+tとして圧縮空気
で約150m1/win以上(実使用において、ヘリウ
ムで約250m1/min以上が必要である。)が要求
されている。また、■については具体的な数値は確定さ
れていないが、すくなくとも、機械加工に耐え、通常の
取り扱いに耐えることが必要である。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、通気性及
び機械強度ともに上記ターゲットに要求される性質を満
足する窒化珪素質多孔体の製造法を提供しようとするも
のである。
[課題を解決するための手段] 第1の発明は窒化珪素質多孔体の製造法において、平均
粒径40μm以下の珪素粉末を44wt%乃至75wt
%と、残部を平均粒径44μm乃至149μmの窒化珪
素粉末として混合し、これを成形した後、窒化処理する
ことを特徴とする。
第2の発明は窒化珪素質多孔体の製造法において、平均
粒径40μm以下の珪素粉末を成形後、窒素雰囲気中の
反応焼結工程において、珪素粉末の反応比率を5%乃至
50%とすることを特徴とする。
[実施例コ 本発明の窒素多孔体の製造方法は新規性、進歩性の高い
もので、従来技術に見るべきものがなく、前記窒素多孔
体の評価法を含めて数多くの試験を繰り返しながら、新
らしい知見を得て完成されたものである。以下に本発明
の構成と数値限定の理由について、第1乃至第6の試験
により詳細に説明する。
第1の試験 成形圧力は通気性に大きな影響を及ぼすものと考えられ
たので、これに関する試験を行った。平均粒径30μm
の珪素粉末に10%PVA  (Po1yvinylA
le ohol)水溶液を外部重量10%加え、これを
乳鉢で混合したものを、プレス成形により30IIIl
φX 5mmtのディスク状として、プロトン照射のタ
ーゲット用試料とした。このとき成形圧力の影響を検討
するため、成形圧力を100kg/cm2がら1000
kg/c+n2の間で変えた試料を用意した。成形圧力
を100kg/cm2以下とすると試料の強度が弱く、
その取り扱いが困難である。これらの試料を窒化炉で十
分窒化させ、試料中の珪素を略完全に窒化珪素とした後
、24mmΦX3mmtに加工し通気性の試験を行った
結果、第1図を得た。この結果によれば成形圧力によっ
て目標通気量150m1/winを確保することは困難
である。しかしながら、この試験により試料作成の成形
圧力はその取り扱いまたは通気性の問題から、100k
g/cm2乃至400kg/cm2が適当であると判断
され、以下の試験においてはこれを200kg/cI1
12に統一して行った。
第2の試験 原料となる珪素の純度及び粒度の影響を検討するために
行ったもので、用意した試料は第1表の通りである。そ
の他、の試料作成の条件は第1の試験の通りである。こ
の表に示されているように、原料の粒度が40μm以上
では窒化処理によって試料が膨張し、その機械的強度は
実用に耐えない。
不純物の通気量におよぼす影響は試料No、2.6 。
7から小さいものと判断された。また、原料の粒度につ
いては粒径の小さいものほど通気量が少なくなる傾向が
見られるが、大きな差はなく、何れも通気量は150m
1/min未満である。この試験により原料の調整だけ
では満足すべき通気量は得られないものと判断された。
この他の試験について原料とした珪素は標準として第1
表のNo、1の試料に■ ■ 第3の試験 試料作成の際に使用されるバインダーであるPVAと造
粒の影響を調べたもので、原料の混合、造粒の方法は第
2表に示した通りである。この他の試料作成法は上記第
1の試験の場合と同様である。第2表の混合比は原料の
珪素粉末に対する外部比である。この表で試料No、1
乃至4ではバインダーの混合条件を検討し、試料No、
5.6では珪素粉末とPVA水溶液を乳鉢混合した後、
325mesh篩上で造粒した条件を検討したものであ
る。第2表に示されているように、バインダー条件によ
っては通気量は殆ど変化しないことが明らかとなった。
第2表 第4の試験 この試験は窒化率について検討したもので、試料の作成
方法は第1の試験と同様である。試料を窒化炉に装入し
て窒化処理を行い、目標の窒化率になったところで冷却
し、反応を停止させたちので、その結果を第2図に示し
である。この図に示されているように、窒化率50%以
下で200m I 7m i n以上の優れた通気率と
なっているが、窒化率2.5%以下では窒化は内部まで
進まず、機械的強度が不足して所定形状のディスクに加
工することが困難である。この結果で明らかにされたよ
うに、原料珪素が反応して生成した窒化珪素が重量で5
%乃至50%であることが望ましい、    ″第5の
試験 この試験は原料中に予め粒度74μII〜149μmの
窒化珪素を配合したものについて行ったものである。こ
の配合率は第3表に示す通りで、その他の試料作成条件
は第1の試験の場合と同様である。
この試料を窒化炉で窒化処理し、研削加工後、通気率を
測定した結果を第3表に示しである。窒化処理後の試料
は略100%の窒化率となっている。
第3表の結果から窒化珪素配合比が増加するほど通気量
が増加するが、窒化珪素配合比が90wt%以上では焼
結体の加工時に割れが発生する。また、窒化珪素配合比
が25%以下では窒化珪素配合の効果は少ないので、窒
化珪素配合比は25%乃至90%が好ましい範囲である
第3表 第6の試験 この試験は前記第5の試験と同様に、原料中に予め窒化
珪素を配合するのもであるが、この窒化珪素粉末の粒度
の影響を検討したものである。平均粒径30μmの珪素
粉末に各種粒度の窒化珪素を50wt%混合し、第5の
試験と同様に試料作成を行い、通気量の測定を行った。
この結果を第4表に示す。この表で、N096は窒化処
理過程で珪素の窒化率を20%とし、したがって処理後
の窒化珪素の割合はこの表に示されるように60wt%
になる例を示したものである。
この表に示されているように原料として配合する窒化珪
素は44μm以上で、かつ粒度分布が狭い方が通気量は
良好である。しかしながら、149μm以上の粗粒を多
量に混合した場合は加工性が著しく劣化し、研削が困難
である。したがって、原料として配合する窒化珪素の平
均粒径は44μm乃至149μmであることが好ましい
また、第4の試験において示した珪素の窒化率を制御し
て良好な通気率を得ることは、本試験のように窒化珪素
を配合した場合についても有効であることは第4表のN
o6の試料に関する試験から明らかである。
第4表 以上第1乃至第6の試験により、窒化珪素または珪素の
多孔体は本発明においてはサイクロトロン用の固体ター
ゲットの使用条件によって評価し、この使用条件を満足
する製品を作成することが出来たが、本発明による多孔
体は通気性が要求されるこの他の用途に対しても十分応
用が可能である。又、本発明の効果を応用し、窒化珪素
を主成分とした例えば、サイアロンまたは複合化合物系
の窒化珪素材への応用、または繊維強化材、分散強化材
へも応用可能である。
[発明の効果] 本発明によれば原料である珪素の窒化率を制御し、また
は予め窒化珪素を原料中に配合するので、機械的強度、
通気性ともに十分である窒化珪素質多孔体を得ることが
出来る。
【図面の簡単な説明】
第1図は成形圧力と通気量との関係を表すグラフ図、第
2図は窒化珪素含有率と通気量との関係を表すグラフ図
である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)平均粒径40μm以下の珪素粉末を10wt乃至7
    5wt%と、残部を平均粒径44μm乃至149μmの
    窒化珪素粉末として混合し、これを成形した後、窒化処
    理することを特徴とする窒化珪素質多孔体の製造法。 2)平均粒径40μm以下の珪素粉末を成形後、窒素雰
    囲気中の反応焼結工程において、珪素粉末の反応比率を
    5%乃至50%とすることを特徴とする窒化珪素質多孔
    体の製造法。
JP63012299A 1988-01-22 1988-01-22 窒化珪素質多孔体の製造法 Pending JPH01188479A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63012299A JPH01188479A (ja) 1988-01-22 1988-01-22 窒化珪素質多孔体の製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP63012299A JPH01188479A (ja) 1988-01-22 1988-01-22 窒化珪素質多孔体の製造法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH01188479A true JPH01188479A (ja) 1989-07-27

Family

ID=11801446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP63012299A Pending JPH01188479A (ja) 1988-01-22 1988-01-22 窒化珪素質多孔体の製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH01188479A (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0757024A1 (en) 1995-07-26 1997-02-05 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride porous body and method of preparing the same
US5618765A (en) * 1993-05-20 1997-04-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramics porous body and method of preparing the same
EP1728775A2 (en) 1999-12-24 2006-12-06 Asahi Glass Company, Limited Silicon nitride filter and method for its production
JP2007061779A (ja) * 2005-09-02 2007-03-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 中空構造体、該構造体を用いた浄化、触媒システム
US7588628B2 (en) 2002-08-28 2009-09-15 Noritake Co., Limited Microporous ceramic materials
CN107353036A (zh) * 2017-08-21 2017-11-17 广东工业大学 一种基于增材制造技术的多孔氮化硅陶瓷、其制备方法及其应用

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5618765A (en) * 1993-05-20 1997-04-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Ceramics porous body and method of preparing the same
US5695700A (en) * 1993-05-20 1997-12-09 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of preparing a ceramic porous body
EP0757024A1 (en) 1995-07-26 1997-02-05 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride porous body and method of preparing the same
US5846460A (en) * 1995-07-26 1998-12-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of preparing silicon nitride porous body
EP1728775A2 (en) 1999-12-24 2006-12-06 Asahi Glass Company, Limited Silicon nitride filter and method for its production
US7588628B2 (en) 2002-08-28 2009-09-15 Noritake Co., Limited Microporous ceramic materials
JP2007061779A (ja) * 2005-09-02 2007-03-15 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 中空構造体、該構造体を用いた浄化、触媒システム
CN107353036A (zh) * 2017-08-21 2017-11-17 广东工业大学 一种基于增材制造技术的多孔氮化硅陶瓷、其制备方法及其应用
CN107353036B (zh) * 2017-08-21 2020-10-23 广东工业大学 一种基于增材制造技术的多孔氮化硅陶瓷、其制备方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3875277A (en) Method for making polycrystalline alumina arc tubes
EP1731482A1 (en) Aluminum nitride powder and aluminum nitride sintered compact
JP2008145435A (ja) 核燃料焼結体の製造方法
US4671912A (en) Method of manufacturing sintered ceramic body
CN107324809A (zh) 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法和应用
JPS5939719B2 (ja) 核燃料体とその製法
CN106747640B (zh) 一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法
JPH01188479A (ja) 窒化珪素質多孔体の製造法
JP2657838B2 (ja) 窒化珪素製品の製造方法
EP0523658B1 (en) Method for making injection molded soft magnetic material
US11807582B1 (en) Silicon nitride ceramic sintered body and preparation method thereof
US5126294A (en) Sintered silicon nitride and production method thereof
CN112551957B (zh) 一种氧化石墨烯增强碳化硬化复合材料及其制备方法
CN108178636A (zh) 一种Si3N4/SiC复合吸波陶瓷及其制备方法
US4500644A (en) Preparation and composition of sialon grain and powder
CN110903081A (zh) 一种低膨胀多孔堇青石及其制备方法
CN108821774B (zh) 多孔氮化硅-碳化硅复合陶瓷的制备方法
US3409451A (en) Refractory composites and method of making the same
KR20210154642A (ko) 이트리아가 첨가된 중성자 흡수 소결체 및 이의 제조방법
JPH09127290A (ja) 核燃料ペレットの焼結方法
CN110370176A (zh) 一种复合结合剂及其制备方法、聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法和应用
JPH03290352A (ja) 高強度・低熱膨張セラミック及びその製造方法
JPS61155210A (ja) 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法
CN114012087B (zh) 一种乙烯包覆纳米铝颗粒及其制备方法和应用
JPS61227908A (ja) 窒化珪素質焼結体用原料粉末の製法