JPH01172257A - Production of green sheet - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は焼成収縮率が一定で、そのばらつきが小さく安
定したセラミックグリーンシート（以下グリーンシート
という）を製造する方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to a method for producing stable ceramic green sheets (hereinafter referred to as green sheets) with a constant firing shrinkage rate and small variations.
セラミック焼結基板の製造方法として、例えば特開昭５
９−１５６９６２号公報に示されているごとく、グリー
ンシートは、アルミナ、ムライトなどのセラミック主成
分および焼結助剤を、結合剤、可塑剤および溶剤からな
るビヒクルに分散させてスリップとなし、このスリップ
をポリエステルフィルム上に注形して、溶剤を蒸発させ
ることにより製造されるにれを、セラミック基板とする
には、上記グリーンシートを所定の形状に切断成形した
後、焼成することにより作製される。また、多層配線基
板を作製する場合には、単層のグリーンシートにスルー
ホールを形成し、導体で穴埋め、配線印刷後１重ね合わ
せて加熱プレスした後、焼結することによって作られる
。そのため、基板寸法、パターン寸法などは焼成時にお
ける寸法収縮率によって決まる。したがって、寸法精度
を向上させるためには焼成収縮率を一定にしなければな
らない。また、焼成収縮率とグリーンシートの嵩密度と
は相関関係があり、グリーンシートの嵩密度のばらつき
を一定にすることが焼結収縮率を一定にするための重要
な条件となる。As a method for manufacturing a ceramic sintered substrate, for example, Japanese Patent Application Laid-open No. 5
As shown in Japanese Patent No. 9-156962, green sheets are made by dispersing main ceramic components such as alumina and mullite and sintering aids in a vehicle consisting of a binder, a plasticizer, and a solvent to form a slip. To make a ceramic substrate by casting the slip onto a polyester film and evaporating the solvent, the green sheet is cut and formed into a predetermined shape and then fired. Ru. In addition, when producing a multilayer wiring board, a through hole is formed in a single layer green sheet, the hole is filled with a conductor, the wiring is printed, one layer is stacked, the two are heated and pressed, and then sintered. Therefore, the substrate dimensions, pattern dimensions, etc. are determined by the dimensional shrinkage rate during firing. Therefore, in order to improve dimensional accuracy, the firing shrinkage rate must be kept constant. Furthermore, there is a correlation between the sintering shrinkage rate and the bulk density of the green sheet, and keeping the variation in the bulk density of the green sheet constant is an important condition for keeping the sintering shrinkage rate constant.
従来のグリーンシートの製造方法は、セラミック原料粉
末と結合剤粉末と可塑剤および溶剤などを一括してボー
ルミル混合機に投入し、一定の時間混合撹拌してスリッ
プを調製していた。しかし、上記のごとく結合剤粉末な
どを溶剤を、−度にボールミルなどにより混合させると
、結合剤粉末の表面が溶剤によって溶解され、混合初期
に結合剤粒子同士が結合してブロック状になり易く、結
合剤粉末の溶剤に対する溶解速度にばらつきが生じ、長
時間撹拌混合を行ってもラセミツク粒子が均一に分散さ
れたスリップを調製することが薙しく、したがって、製
造するグリーンシートの嵩密度のばらつきが大きかった
。In the conventional green sheet manufacturing method, ceramic raw material powder, binder powder, plasticizer, solvent, etc. are put into a ball mill mixer all at once, and mixed and stirred for a certain period of time to prepare a slip. However, when the binder powder is mixed with a solvent using a ball mill, etc., as described above, the surface of the binder powder is dissolved by the solvent, and the binder particles tend to bond with each other in the early stage of mixing, forming a block shape. , the rate of dissolution of the binder powder in the solvent varies, and it is difficult to prepare a slip in which racemic particles are uniformly dispersed even if stirring and mixing are performed for a long time, resulting in variations in the bulk density of the green sheets produced. was big.
上述したごとく、従来技術においてはセラミック原料粉
末、結合剤粉末などと溶剤とを一度にボールミル混合し
ていたために、結合剤粒子が溶剤によってブロック状に
なり易く、そのため、セラミック粒子が均一に分散され
たスリップを調製することが難しく、シたがって、これ
を原材料とし成形焼成して製造するグリーンシートの嵩
密度のばらつきが大きく、寸法精度の高いセラミック積
層基板を得ることが国是であった。As mentioned above, in the conventional technology, ceramic raw material powder, binder powder, etc., and solvent are mixed in a ball mill at the same time, so the binder particles tend to become block-like due to the solvent, and as a result, the ceramic particles are not uniformly dispersed. It is difficult to prepare green slips, and therefore, the bulk density of the green sheets produced by molding and firing the slips as a raw material varies widely, and it has been a national policy to obtain ceramic laminate substrates with high dimensional accuracy.
本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し。The object of the present invention is to overcome the drawbacks of the prior art described above.
嵩密度がほぼ一定で、そのばらつきが小さく、安定した
焼結収縮率を有するグリーンシートの製造方法を提供す
ることにある。It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a green sheet having a substantially constant bulk density, small variations in bulk density, and a stable sintering shrinkage rate.
上記本発明の目的は、グリーンシートを製造するための
スリップを調製する場合において、セラミック原料粉末
、結合剤粉末などを含む原料粉末に対し、まず結合剤粉
末に対して非溶解性の溶剤を加えて混合し、結合剤粉末
の表面を十分に濡らした後、結合剤粉末に対して溶解性
の溶剤を添加して結合剤粉末を均一に、しかも迅速に溶
解させることにより、達成される。The object of the present invention is to first add a solvent that is insoluble to the binder powder to the raw material powder including ceramic raw powder, binder powder, etc. when preparing a slip for manufacturing a green sheet. This is achieved by thoroughly wetting the surface of the binder powder, and then adding a solvent that is soluble in the binder powder to uniformly and quickly dissolve the binder powder.
本発明のグリーンシートを製造するためのスリップの調
製において、用いる結合剤粉末に対する非溶解性の溶剤
は、その溶解パラメータδ （δ＝φに１−７〜７．Δ
Ｅ；蒸発エネルギ、ｖ；分子容）が、結合剤の溶解パラ
メータに対して、１．５以上の差を持つ溶剤が好ましく
、より好ましくは、その差が２．０以上異なる溶剤がよ
い。そして、上記非溶解性の溶剤で結合剤粉末の表面を
十分に濡らした後、加える結合剤粉末に対する溶解性の
溶剤は、上記非溶解性の溶剤と混合されたときの溶剤の
溶解パラメータが、結合剤粉末の溶解パラメータに対し
て、その差が１．５未満となる溶剤が好ましく、より好
ましくはその差が１．０以下の溶剤がよい。In the preparation of the slip for manufacturing the green sheet of the present invention, the solvent insoluble in the binder powder used has its solubility parameter δ (δ = φ = 1-7 to 7.Δ
Preferably, the solvent has a difference of 1.5 or more in E: evaporation energy, v: molecular volume, with respect to the solubility parameter of the binder, and more preferably a solvent with a difference of 2.0 or more. After sufficiently wetting the surface of the binder powder with the non-dissolving solvent, the solvent that is soluble in the binder powder to be added has a solubility parameter of the solvent when mixed with the non-dissolving solvent. Preferably, the solvent has a difference of less than 1.5 with respect to the solubility parameter of the binder powder, and more preferably a solvent with a difference of 1.0 or less.
本発明のグリーンシートの製造方法において用いられる
結合剤としては、ポリエチレングリコール、ポリビニル
ブチラール、ポリビニルアルコール、ポリメチルメタク
リレートなどが挙げられる。Examples of the binder used in the method for producing a green sheet of the present invention include polyethylene glycol, polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol, and polymethyl methacrylate.
そして、グリーンシートに可塑性を与える可塑剤として
は結合剤と相溶性があるものが好ましく、ポリエチレン
グリコール、フタル酸ジオクチル、フタル酸エステル、
ブチルフタリルグリコール酸ブチルなどが好適に用いら
れる。The plasticizer that imparts plasticity to the green sheet is preferably one that is compatible with the binder, such as polyethylene glycol, dioctyl phthalate, phthalate ester,
Butyl phthalyl glycolate and the like are preferably used.
本発明のグリーンシートの製造方法において用いられる
溶剤は、アセトン、ブタノール、プロピルアルコール、
メチルイソブチルケトン、トルエン、トリクロロエチレ
ン、パークロロエチレン、水などを挙げることができ、
用いる結合剤の種類によって、その溶解パラメータを比
較することによって適宜溶剤を選択することができる。Solvents used in the method for producing green sheets of the present invention include acetone, butanol, propyl alcohol,
Examples include methyl isobutyl ketone, toluene, trichloroethylene, perchlorethylene, water, etc.
Depending on the type of binder used, an appropriate solvent can be selected by comparing its solubility parameters.
本発明のグリーンシートの製造方法において用いられる
ラセミツク原料粉末としては、アルミナ。The racemic raw material powder used in the green sheet manufacturing method of the present invention is alumina.
ムライト、チタン酸バリウムおよびそれらの混合物など
が挙げられる。また、焼結助剤として、シリカ、スピネ
ル、酸化マグネシウムおよびそれらの混合物を用いるこ
とができる。その他、解膠剤、潤滑剤など、用途に応じ
適宜選択され添加される。Examples include mullite, barium titanate, and mixtures thereof. Additionally, silica, spinel, magnesium oxide, and mixtures thereof can be used as sintering aids. In addition, deflocculants, lubricants, etc. are appropriately selected and added depending on the purpose.
本発明者らは、従来技術について種々検討した結果、グ
リーンシートの嵩密度のばらつきの原因は、用いる結合
剤の溶解時間のばらつきと相関関係にあることがわかっ
た。結合剤は固体状の有機高分子からなり、溶解性を向
上させるために粉末状にしている。しかし、従来技術に
おいては、結合剤粉末と溶剤などを一度にボールミルに
投入し混合するために、結合剤粉末の表面が溶剤によっ
て溶解され、その混合初期において結合剤の粒芋同士が
結合してブロック、状となる。結合剤粒子がブロック状
になると溶剤との接触表面積が小さくなるので、結合剤
の溶解速度が遅く、かつ不均一となる。このブロック状
の結合剤粒子が形成される数により結合剤の溶解速度が
異なってくるため、ボールミル混合毎の結合剤の溶解時
間にばらつきが生じることになる。ボールミルにおける
混合効果、すなわちスリップ中でのセラミック粒子の分
散性はスリップの粘度と相関性をもつが、混合毎の結合
剤の溶解時間が異なってくると、スリップ粘度が一定の
均一な混合ができず、セラミック粒子の分散性にばらつ
きが生じる。一方、グリーンシートの嵩密度はセラミッ
ク粒子の分散性によって決まるため、グリーンシートの
嵩密度のばらつきは大きくなる。As a result of various studies on conventional techniques, the present inventors found that the cause of variations in bulk density of green sheets is correlated with variations in dissolution time of the binder used. The binder consists of a solid organic polymer, which is powdered to improve solubility. However, in the conventional technology, since the binder powder and the solvent are mixed at once in a ball mill, the surface of the binder powder is dissolved by the solvent, and the grains of the binder are bonded to each other in the early stage of mixing. It becomes a block shape. When the binder particles become block-like, the surface area in contact with the solvent becomes smaller, so that the dissolution rate of the binder becomes slow and non-uniform. Since the dissolution rate of the binder differs depending on the number of block-shaped binder particles formed, the dissolution time of the binder for each ball mill mixing will vary. The mixing effect in a ball mill, that is, the dispersibility of ceramic particles in the slip, has a correlation with the viscosity of the slip, but if the dissolution time of the binder differs for each mixing, uniform mixing with a constant slip viscosity cannot be achieved. First, variations occur in the dispersibility of ceramic particles. On the other hand, since the bulk density of the green sheet is determined by the dispersibility of the ceramic particles, the variation in the bulk density of the green sheet becomes large.
本発明のグリーンシートを製造するためのスリップの調
製においては、結合剤の溶解速度が速く、かつ一定とな
るために嵩密度のばらつきの少いグリーンシートを得る
ことができる。すなわち、まず結合剤粒子の表面を非溶
解性の溶剤で十分に濡らすことができ、結合剤粒子同士
は各々分離された状態で溶解性の溶剤と接触するため、
結合剤粒子はブロック状にならないで迅速に溶解が進行
する。そのため、結合剤粒子が溶解性の溶剤と接触する
表面積が大きく、かつ一定となり、結合剤の溶解速度は
速く、かつ一定となるので、セラミック粒子が均一に分
散したスリップが得られる。In preparing the slip for producing the green sheet of the present invention, the dissolution rate of the binder is fast and constant, making it possible to obtain a green sheet with less variation in bulk density. That is, first, the surface of the binder particles can be sufficiently wetted with a non-soluble solvent, and the binder particles come into contact with the soluble solvent while being separated from each other.
The binder particles do not form into blocks and are rapidly dissolved. Therefore, the surface area where the binder particles come into contact with the soluble solvent is large and constant, and the dissolution rate of the binder is fast and constant, resulting in a slip in which the ceramic particles are uniformly dispersed.
以下、本発明の一実施例を挙げ、図面に基づいてさらに
詳細に説明する。Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described in more detail based on the drawings.
（実施例 １）
第１図に本発明の方法によるグリーンシートの製造工程
を示す。セラミック原料としては、粒子径が数μｍ以下
のムライト、シリカ、スピネルを重量百分率で、それぞ
れ７０％、２７％、３％含むセラミック混合粉末と、結
合剤として、セラミック混合粉末の全重量に対して９％
のポリビニルブチラール（δ＝１１．０）の粒子を、直
系２０＋ｍｍのアルミナボールが充填されているボール
ミル中に投入した。次に、非溶性の溶剤としてトリクロ
ロエチレン（δ＝９．３）を、セラミック混合粉末の全
重量に対して４０％添加して５分間回転混合した後、１
−ブタノール（δ＝ １１．３）をセラミック混合粉末
に対し１０％加え、２４時間回回転台してスリップを調
製し、真空中で脱泡、溶剤除去を行い、適当な粘度に調
製したスリップを得た。このスリップを用い、第２図に
示すキャスティング装置を使用してグリーンシート１を
作製した。そして、上記と同様の工程で、合計５回グリ
ーンシートを作製した。(Example 1) FIG. 1 shows the manufacturing process of a green sheet by the method of the present invention. As a ceramic raw material, a ceramic mixed powder containing 70%, 27%, and 3% by weight of mullite, silica, and spinel with a particle size of several μm or less, respectively, and as a binder, based on the total weight of the ceramic mixed powder. 9%
Particles of polyvinyl butyral (δ=11.0) were placed into a ball mill filled with alumina balls of diameter 20+ mm. Next, trichlorethylene (δ = 9.3) was added as an insoluble solvent in an amount of 40% based on the total weight of the ceramic mixed powder, and the mixture was mixed by rotation for 5 minutes.
- Add 10% butanol (δ = 11.3) to the ceramic mixed powder, prepare a slip by rotating it on a rotary table for 24 hours, defoaming and remove the solvent in a vacuum, and prepare the slip to an appropriate viscosity. Obtained. Using this slip, a green sheet 1 was produced using a casting device shown in FIG. Then, green sheets were produced a total of 5 times in the same process as above.
（実施例 ２）
粒子径が数μｍ以下のアルミナ、シリカ、酸化マグネシ
ウムを重量百分率で、それぞれ９３％、５％、２％含む
セラミック混合粉末と、結合剤として、セラミック混合
粉末の全重量に対して１０％のポリビニルブチメール（
δ：＝１１．０）の粉末とを、ボールミル中に投入し、
ついでパークロロエチレン（δ＝９．４）をセラミック
混合粉末の全重量に対して３０％添加して、５分間ボー
ルミルを回転して混合した後、イソプロピルアルコール
（δ＝１１．５）を、セラミック混合粉末の全重量に対
して２０％投入して、２４時間回回転台してスリップを
調製した後、実施例１と同様の工程で、合計５回グリー
ンシートを作製した。(Example 2) Ceramic mixed powder containing 93%, 5%, and 2% by weight of alumina, silica, and magnesium oxide with particle diameters of several μm or less, respectively, and as a binder, based on the total weight of the ceramic mixed powder. 10% polyvinylbutymer (
δ:=11.0) powder into a ball mill,
Next, perchlorethylene (δ = 9.4) was added in an amount of 30% based on the total weight of the ceramic mixed powder, and after mixing by rotating the ball mill for 5 minutes, isopropyl alcohol (δ = 11.5) was added to the ceramic mixture powder. After adding 20% of the total weight of the mixed powder and rotating it on a rotary table for 24 hours to prepare a slip, a green sheet was produced a total of 5 times in the same process as in Example 1.
（比較例 １）
溶剤としては１−ブタノールのみを用い、セラミック材
料、結合剤およびキャスティング装置は実施例１と同様
のものを用い、セラミック材料。(Comparative Example 1) Only 1-butanol was used as the solvent, and the same ceramic material, binder, and casting device as in Example 1 were used.
結合剤をボールミルに投入した後、１−ブタノールを一
括してボールミル中に添加し、実施例１と同様にしてス
リップを調製し１合計５回グリーンシートを作製した。After putting the binder into the ball mill, 1-butanol was added all at once into the ball mill, a slip was prepared in the same manner as in Example 1, and a green sheet was produced 5 times in total.
以上の実施例および比較例によって作製したグリーンシ
ートについて、嵩密度を測定し、そのばらつきを調べた
。その結果を第１表に示す。The bulk densities of the green sheets produced according to the above Examples and Comparative Examples were measured and variations thereof were investigated. The results are shown in Table 1.
第 １ 表
第１図に示すごとく、本発明の方法により作製したグリ
ーンシートの嵩密度のばらつきは、比較例に比べて一段
と小さく、したがって焼成収縮率がほぼ一定で安定した
積層基板が得られることが分かる。As shown in Table 1 and Figure 1, the variation in the bulk density of the green sheets produced by the method of the present invention is much smaller than that of the comparative example, and therefore a stable laminated substrate with a substantially constant firing shrinkage rate can be obtained. I understand.
以上詳細に説明したごとく、本発明の方法により作製し
たグリーンシートは、嵩密度のばらつきが小さく、安定
した高精度の積層基板を得ることができる。As described above in detail, the green sheet produced by the method of the present invention has small variations in bulk density, and a stable and highly accurate laminated substrate can be obtained.
第１図は本発明のグリーンシートを製造する工程を示す
フローチャート、第２図はグリーンシートの製造装置を
示す模式図である。
１・・・スリップ、２・・・スリップ供給口、３・・・
キャリアフィルム、４・・・プレイド、５・・・乾燥炉
、６・・・グリーンシート、７・・・カッタ。FIG. 1 is a flowchart showing the process of manufacturing a green sheet of the present invention, and FIG. 2 is a schematic diagram showing a green sheet manufacturing apparatus. 1...Slip, 2...Slip supply port, 3...
Carrier film, 4... Plaid, 5... Drying oven, 6... Green sheet, 7... Cutter.
Claims (2)
および溶剤を混合して調製したスリップを用いてセラミ
ックグリーンシートを製造する方法において、上記スリ
ップの混合調製時に、まず結合剤粉末に対して非溶解性
の溶剤を用いて上記結合剤粉末の表面を十分に濡らした
後、ついで結合剤粉末に対して溶解性の溶剤を用いて上
記スリップを調製することを特徴とするグリーンシート
の製造方法。1. In a method of manufacturing a ceramic green sheet using a slip prepared by mixing a ceramic green sheet raw material powder, a binder powder, and a solvent, when preparing the slip, first a solvent that is insoluble in the binder powder is mixed. A method for producing a green sheet, which comprises sufficiently wetting the surface of the binder powder using a solvent, and then preparing the slip using a solvent that is soluble in the binder powder.
ータとの差が１．５以上となる溶剤を用い、溶解性の溶
剤は、上記非溶解性の溶剤と混合された状態での溶剤の
溶解パラメータが、上記結合剤の溶解パラメータと比較
して、その差が１．５未満となる溶剤を用いることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載のグリーンシート
の製造方法。2. For non-soluble solvents, the solubility parameter δ is the general formula, ▲Mathematical formula, chemical formula, table, etc.▼ (In the formula, ΔE is the evaporation energy and V is the molecular volume.) Use a solvent with a difference of 1.5 or more between the solubility parameter of the binder and the solubility parameter of the binder. The method for producing a green sheet according to claim 1, characterized in that a solvent is used in which the difference is less than 1.5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326935A JPH0674161B2 (en) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | Green sheet manufacturing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62326935A JPH0674161B2 (en) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | Green sheet manufacturing method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172257A true JPH01172257A (en) | 1989-07-07 |
| JPH0674161B2 JPH0674161B2 (en) | 1994-09-21 |
Family
ID=18193413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62326935A Expired - Lifetime JPH0674161B2 (en) | 1987-12-25 | 1987-12-25 | Green sheet manufacturing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0674161B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7186730B2 (en) | 2001-05-25 | 2007-03-06 | Smithkline Beecham P.L.C. | Bicyclic nitrogen-containing heterocyclic derivatives for use as antibacterials |
-
1987
- 1987-12-25 JP JP62326935A patent/JPH0674161B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7186730B2 (en) | 2001-05-25 | 2007-03-06 | Smithkline Beecham P.L.C. | Bicyclic nitrogen-containing heterocyclic derivatives for use as antibacterials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0674161B2 (en) | 1994-09-21 |
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