JPH01103923A - シリカファイバーの製造に適した紡糸液 - Google Patents
シリカファイバーの製造に適した紡糸液Info
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- JPH01103923A JPH01103923A JP25963087A JP25963087A JPH01103923A JP H01103923 A JPH01103923 A JP H01103923A JP 25963087 A JP25963087 A JP 25963087A JP 25963087 A JP25963087 A JP 25963087A JP H01103923 A JPH01103923 A JP H01103923A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/011—Manufacture of glass fibres or filaments starting from a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はシリカファイバーの製造に適した紡糸液、特に
シリカファイバーの前駆体である、ゲルファイバーを押
出し乾式紡糸法で合成するのに適した紡糸液に関するも
のである。
シリカファイバーの前駆体である、ゲルファイバーを押
出し乾式紡糸法で合成するのに適した紡糸液に関するも
のである。
［従来の技術］
従来より金属アルコキシドを加水分解・縮重合したもの
を紡糸し、ゲルファイバ′−とした後焼成した無機繊維
が合成できることはよく知られており、その繊維も５ｉ
Ｏｉ （神谷・作孔ら 窯協８６５５２−５５９．１９
７８ ） 、５ｉＯｉ−ＺｒＯｉ （特開昭５４−７
７７２４号） 、ＳｉＯ□−ＴｉＯｘ （特開昭５４
−７７７２３号） 、 ＡＩａＯａ （特開昭５１−
１２７３６号）、ＡＩａＯａ−３ｉＯａ （特開昭５１
−１３７６８号）のように多種にわたっている。
を紡糸し、ゲルファイバ′−とした後焼成した無機繊維
が合成できることはよく知られており、その繊維も５ｉ
Ｏｉ （神谷・作孔ら 窯協８６５５２−５５９．１９
７８ ） 、５ｉＯｉ−ＺｒＯｉ （特開昭５４−７
７７２４号） 、ＳｉＯ□−ＴｉＯｘ （特開昭５４
−７７７２３号） 、 ＡＩａＯａ （特開昭５１−
１２７３６号）、ＡＩａＯａ−３ｉＯａ （特開昭５１
−１３７６８号）のように多種にわたっている。
この中でシリカファイバー（Ｓｉｎｓファイバー）につ
いては、出発物質のモル比（例えばシリコンアルコキシ
ド／水）や反応温度などと曳糸性発現の有無や発現まで
の時間との関係が詳しく調べられている（例えばにａｍ
ｉｙａ ａｎｄＹｏｋｏ 、 Ｊ、Ｍａｔｅｒ、Ｓｃｉ
、２１ （１９ｆ１６）８４２−８４８ ）。
いては、出発物質のモル比（例えばシリコンアルコキシ
ド／水）や反応温度などと曳糸性発現の有無や発現まで
の時間との関係が詳しく調べられている（例えばにａｍ
ｉｙａ ａｎｄＹｏｋｏ 、 Ｊ、Ｍａｔｅｒ、Ｓｃｉ
、２１ （１９ｆ１６）８４２−８４８ ）。
またシリコンアルコキシドの重合体にポリエチレンオキ
サイドを添加して紡糸し、焼成してシリカ繊維を合成す
る方法も知られている（ Ｕ、 Ｓ、 Ｐａｔ、 ３８
２１０７０）。
サイドを添加して紡糸し、焼成してシリカ繊維を合成す
る方法も知られている（ Ｕ、 Ｓ、 Ｐａｔ、 ３８
２１０７０）。
［発明の解決しようとする問題点］
先に述べた様に従来からシリコンアルキシドの重合体を
紡糸・焼成してシリカファイバーを合成する技術は知ら
れているが、曳糸性の確認方法が従来は紡糸液の中に６
〜８ｍｍのガラス棒を入りて手ですばやく引き上げる方
法に依っているために、モノフィラメントの曳糸性は確
認できても、多数本（１００本以上）のゲルファイバー
を連続的に紡糸することができるかどうかは不明である
。実際に実験を行なったところ、多数本のゲルファイバ
ーを連続的に紡糸するには、紡糸液組成を適正化する必
要があることが判明した。
紡糸・焼成してシリカファイバーを合成する技術は知ら
れているが、曳糸性の確認方法が従来は紡糸液の中に６
〜８ｍｍのガラス棒を入りて手ですばやく引き上げる方
法に依っているために、モノフィラメントの曳糸性は確
認できても、多数本（１００本以上）のゲルファイバー
を連続的に紡糸することができるかどうかは不明である
。実際に実験を行なったところ、多数本のゲルファイバ
ーを連続的に紡糸するには、紡糸液組成を適正化する必
要があることが判明した。
一方、シリコンアルコキシドの重合体にポリエチレンオ
キサイドを添加して紡糸し、焼成してシリカ繊維を合成
する方法では、有機物が炭化してシリカ繊維中に残りや
す゛く、強度も低くなり易いなどの欠点を持っている。
キサイドを添加して紡糸し、焼成してシリカ繊維を合成
する方法では、有機物が炭化してシリカ繊維中に残りや
す゛く、強度も低くなり易いなどの欠点を持っている。
本発明は前述の問題点を解決すべくなされたものであり
、エチルシリケートおよびその縮重合体を出発原料とし
、酸触媒を用いて合成したポリシロキサンのアルコール
溶液からなり、１０００℃に加熱したときの残留物であ
る５ｉｎｓが４２〜４８重量％であり７．水分含有量が
１重は％以下であって、２５℃における粘度が５０〜１
００ポアズであることを特徴とする石英ガラス繊維の製
造に適した紡糸液を提供するものである。
、エチルシリケートおよびその縮重合体を出発原料とし
、酸触媒を用いて合成したポリシロキサンのアルコール
溶液からなり、１０００℃に加熱したときの残留物であ
る５ｉｎｓが４２〜４８重量％であり７．水分含有量が
１重は％以下であって、２５℃における粘度が５０〜１
００ポアズであることを特徴とする石英ガラス繊維の製
造に適した紡糸液を提供するものである。
本発明は特にシリカファイバーの前駆体であるゲルファ
イバーを押出し乾式紡糸法で合成するのに適した紡糸液
の組成と性状を明らかにするものである。
イバーを押出し乾式紡糸法で合成するのに適した紡糸液
の組成と性状を明らかにするものである。
本発明における紡糸液の評価方法、すなわち、シリカフ
ァイバーの前駆体であるゲルファイバーを合成するのに
適した紡糸液であるかどうかの判断はいわゆる乾式紡糸
によった。１００本のノズル（口径的１００μｍ）から
紡糸液を大気中に押出したものを延伸をかけながら巻取
機でｌｊｍ以上巻取り、その間フィラメント切れを起こ
さなかったかどうかで判断した。延伸の程度は１本のノ
ズル（口金）からの紡糸液の吐出量と巻取速度によって
一義的に決まるが、−船釣に延伸の程度が大きいほどフ
ィラメント切れの確率も高い。そこで今回の評価基準で
は直径的１１５（約２０μｍ）、断面積で約ｌ／２５ま
で延伸をかけた。
ァイバーの前駆体であるゲルファイバーを合成するのに
適した紡糸液であるかどうかの判断はいわゆる乾式紡糸
によった。１００本のノズル（口径的１００μｍ）から
紡糸液を大気中に押出したものを延伸をかけながら巻取
機でｌｊｍ以上巻取り、その間フィラメント切れを起こ
さなかったかどうかで判断した。延伸の程度は１本のノ
ズル（口金）からの紡糸液の吐出量と巻取速度によって
一義的に決まるが、−船釣に延伸の程度が大きいほどフ
ィラメント切れの確率も高い。そこで今回の評価基準で
は直径的１１５（約２０μｍ）、断面積で約ｌ／２５ま
で延伸をかけた。
一般に本発明のように溶媒に分散した金属アルコキシド
の重合体を押出し乾式紡糸し、ゲルファイバーを合成す
る時には急激な溶媒の蒸発とそれに伴う重合体の３次元
架橋（ゾルからゲルへの変化）がおこっていると考えら
れる。従って、糸切れすることなく安定に連続長繊維を
紡糸するためには溶媒の蒸発速度とゾル液中の重合体（
本発明ではポリシロキサン）の含有量やｍ合状態に着目
しなければならない。本発明では以上の点に着目し、検
討した結果多数本（１００本以上）を連続的に糸切れす
ることなく紡糸することができたので、その紡糸液組成
と性状を明らかにする。
の重合体を押出し乾式紡糸し、ゲルファイバーを合成す
る時には急激な溶媒の蒸発とそれに伴う重合体の３次元
架橋（ゾルからゲルへの変化）がおこっていると考えら
れる。従って、糸切れすることなく安定に連続長繊維を
紡糸するためには溶媒の蒸発速度とゾル液中の重合体（
本発明ではポリシロキサン）の含有量やｍ合状態に着目
しなければならない。本発明では以上の点に着目し、検
討した結果多数本（１００本以上）を連続的に糸切れす
ることなく紡糸することができたので、その紡糸液組成
と性状を明らかにする。
本発明によればまずポリシロキサンの紡糸液中の含有量
は、紡糸液をｌ０００℃に加熱した時の残留物（ＳｉＯ
ｚ）重量で示すと４２〜４８％である。４２％より少な
いと押出し後のゲル化が不充分となり、糸切れ頻度が増
加する。一方、４８％より多いと押出し後、ゲル化が急
激に生じ糸切れの原因となったり、ノズルの一部が紡糸
不能となる、上記範囲にある紡糸液を調整するにあたっ
て、エチルシリケート及びその重合体を加水分解する際
に、加えるアルコール溶媒の量を調整したり、あるいは
重合反応の過程でアルコール溶媒を取り除いたり、加え
たりすることができる。一般にアルコール溶媒としてエ
タノールが使われる。
は、紡糸液をｌ０００℃に加熱した時の残留物（ＳｉＯ
ｚ）重量で示すと４２〜４８％である。４２％より少な
いと押出し後のゲル化が不充分となり、糸切れ頻度が増
加する。一方、４８％より多いと押出し後、ゲル化が急
激に生じ糸切れの原因となったり、ノズルの一部が紡糸
不能となる、上記範囲にある紡糸液を調整するにあたっ
て、エチルシリケート及びその重合体を加水分解する際
に、加えるアルコール溶媒の量を調整したり、あるいは
重合反応の過程でアルコール溶媒を取り除いたり、加え
たりすることができる。一般にアルコール溶媒としてエ
タノールが使われる。
さらに、溶媒の蒸発速度をコントロールするために、溶
媒としてメタノールを添加することは可能である。紡糸
液中に含まれるアルコール中のエタノールに対するメタ
ノールの割合は体積比で１０％以下である。メタノール
を添加すると溶媒の蒸発速度は速くなり、紡糸液の押出
し後のゲル化速度を調整することができる。ポリシロキ
サンの重合状態も紡糸性には非常に重要な要因であるが
、酸触媒を使ってエチルシリケートを加水分解し、紡糸
液中の残存水分量が１重量％以下になるような状態にす
るとよいことがわかった。また酸触媒としては塩酸か硝
酸が好ましい。その濃度はエチルシリケートに対して重
量比で０．１〜３．５％である。
媒としてメタノールを添加することは可能である。紡糸
液中に含まれるアルコール中のエタノールに対するメタ
ノールの割合は体積比で１０％以下である。メタノール
を添加すると溶媒の蒸発速度は速くなり、紡糸液の押出
し後のゲル化速度を調整することができる。ポリシロキ
サンの重合状態も紡糸性には非常に重要な要因であるが
、酸触媒を使ってエチルシリケートを加水分解し、紡糸
液中の残存水分量が１重量％以下になるような状態にす
るとよいことがわかった。また酸触媒としては塩酸か硝
酸が好ましい。その濃度はエチルシリケートに対して重
量比で０．１〜３．５％である。
以上の条件をすべて満足し、かつ２５℃における粘度が
５０〜１００ポアズの範囲に入る様に重合が進んだ状態
の時、押出し乾式紡糸法で多数本を長距離同時に糸切れ
することなく紡糸することが可能になった。
５０〜１００ポアズの範囲に入る様に重合が進んだ状態
の時、押出し乾式紡糸法で多数本を長距離同時に糸切れ
することなく紡糸することが可能になった。
本発明による紡糸液を使用して押出し乾燥紡糸し、得ら
れたゲルファイバーの断面形状を第１図、第２図に例示
する。第１図は楕円形状を示し、長径／短径の比はおよ
そ１．８〜２．０である。第２図は第１図に示した楕円
形状の中央部にくびれのある形状を示す。
れたゲルファイバーの断面形状を第１図、第２図に例示
する。第１図は楕円形状を示し、長径／短径の比はおよ
そ１．８〜２．０である。第２図は第１図に示した楕円
形状の中央部にくびれのある形状を示す。
［実施例］
！、エチルシリケート４０６４０ｇをエタノール２５０
ｇに溶解したものに水５６ｇを添加した後室温に保持し
て加水分解・縮重合反応を行なった。触媒として塩酸を
使用した。この溶液を５ｉＯａの含有率が４６重量％に
なるよう濃縮し、カールフィッシャー水分量計で水分を
測定したところ、０．８重量％だった。この溶液の粘度
が６０ポアズになった時点でタンクに充てんし、圧力を
かけて約１００本のノズル（口径的１００μｍ）をもつ
口金から大気中に押出した。下方に設置した巻取ドラム
でｌ００ｍ／分の速度で巻取ったところ長時間フィラメ
ント切れをおこさずに連続的にゲルファイバーにするこ
とができた。得られたゲルファイバーの断面は楕円形（
第１図）でその長径は約２０μｍだった。このゲルファ
イバーを室温より９００℃まで昇温速度５０℃／分で焼
成し、長径は約１６μｍ１強度８０ｋｇ／ｍｍ”のシリ
カファイバーを得た。
ｇに溶解したものに水５６ｇを添加した後室温に保持し
て加水分解・縮重合反応を行なった。触媒として塩酸を
使用した。この溶液を５ｉＯａの含有率が４６重量％に
なるよう濃縮し、カールフィッシャー水分量計で水分を
測定したところ、０．８重量％だった。この溶液の粘度
が６０ポアズになった時点でタンクに充てんし、圧力を
かけて約１００本のノズル（口径的１００μｍ）をもつ
口金から大気中に押出した。下方に設置した巻取ドラム
でｌ００ｍ／分の速度で巻取ったところ長時間フィラメ
ント切れをおこさずに連続的にゲルファイバーにするこ
とができた。得られたゲルファイバーの断面は楕円形（
第１図）でその長径は約２０μｍだった。このゲルファ
イバーを室温より９００℃まで昇温速度５０℃／分で焼
成し、長径は約１６μｍ１強度８０ｋｇ／ｍｍ”のシリ
カファイバーを得た。
２、実施例１で紡糸液が４０ポアズの時点では紡糸液が
ノズルから吐出後、ゲル化が充分に進まず、糸切れが生
じ連続的にゲルファイバーを巻き取ることができなかっ
た。
ノズルから吐出後、ゲル化が充分に進まず、糸切れが生
じ連続的にゲルファイバーを巻き取ることができなかっ
た。
３６実施例１で紡糸液が１２０ポアズの時点で上記と同
様に紡糸したところノズルからは吐出したが、ノズルの
径の約１１５（約２０μｍ）、断面積で約ｌ／２５まで
延伸をかけることができなかった。
様に紡糸したところノズルからは吐出したが、ノズルの
径の約１１５（約２０μｍ）、断面積で約ｌ／２５まで
延伸をかけることができなかった。
４、実施例１で紡糸液が９５ポアズになった時点で３重
量％のメタノールを加えたところ粘度は６５ポアズにな
った。この紡糸液を実施例１と同様の方法で紡糸したと
ころ口金の径の約１１５、断面積で約ｌ／２５まで延伸
をかけ、長時間にわたりフィラメント切れをおこさずに
連続的にゲルファイバーにすることができた。焼成後長
径約１２μｍ強度１００ ｋｇ／ｍｍ”のシリカファイ
バーを得た。
量％のメタノールを加えたところ粘度は６５ポアズにな
った。この紡糸液を実施例１と同様の方法で紡糸したと
ころ口金の径の約１１５、断面積で約ｌ／２５まで延伸
をかけ、長時間にわたりフィラメント切れをおこさずに
連続的にゲルファイバーにすることができた。焼成後長
径約１２μｍ強度１００ ｋｇ／ｍｍ”のシリカファイ
バーを得た。
５、エチルシリケートモノマー２００ｇをエタノーール
２００ｇに溶解したものに水４０ｇを添加した後７５℃
で５０時間保持して加水分解・縮重合反応を行なった。
２００ｇに溶解したものに水４０ｇを添加した後７５℃
で５０時間保持して加水分解・縮重合反応を行なった。
触媒として硝酸を使用した。
この溶液を５ｉｎ２の含有率が４４重量％になるように
濃縮し、カールフィッシャー水分量計で水分を測定する
と、０．９重量％だった。粘度が６０ポアズになった時
点で実施例１と同様の方法で紡糸したところ長時間にわ
たりフィラメント切れをおこさずに連続的にゲルファイ
バーにすることができた。ゲルファイバーの長径は約２
０μｍ、焼成後のシリカファイバーの長径は約１６μｍ
で強度は６０ｋｇ／ｍｍ”であった。
濃縮し、カールフィッシャー水分量計で水分を測定する
と、０．９重量％だった。粘度が６０ポアズになった時
点で実施例１と同様の方法で紡糸したところ長時間にわ
たりフィラメント切れをおこさずに連続的にゲルファイ
バーにすることができた。ゲルファイバーの長径は約２
０μｍ、焼成後のシリカファイバーの長径は約１６μｍ
で強度は６０ｋｇ／ｍｍ”であった。
［発明の効果］
本発明によれば、多数本特に１００本以上のゲルファイ
バーからなるストランドを連続的に紡糸することが容易
である。ゲルファイバーの連続紡糸によるシリカファイ
バーの長繊維製造は、これまでファイバー本数が増加す
ると困難であったが、本発明によって実用できる長繊維
シリカファイバーストランドの工業的生産が可能となっ
た。
バーからなるストランドを連続的に紡糸することが容易
である。ゲルファイバーの連続紡糸によるシリカファイ
バーの長繊維製造は、これまでファイバー本数が増加す
ると困難であったが、本発明によって実用できる長繊維
シリカファイバーストランドの工業的生産が可能となっ
た。
また特に本発明によれば、ファイバー径が小さい（長径
的１２μｍ、同断面積の円の直径換算的９μｍに相当）
シリカファイバーおよびシリカファイバーストランドの
製造が可能である。
的１２μｍ、同断面積の円の直径換算的９μｍに相当）
シリカファイバーおよびシリカファイバーストランドの
製造が可能である。
また本発明によれば強度の高い（６０〜＋００ｋｇ／ｍ
ｍ”）シリカファイバーの合成が可能である。従来の値
としては、円直径５〜ｌＯμｍで約３２ｋｇ／ｎ＋ｍ”
超（前記Ｕ、Ｓ、Ｐａｔ、 ３８２１０１７） 、円直
径２〇−４０ｇｍで３０−６５ ｋｇ／ｍｍ”（前記Ｊ
、Ｍａｔｅｒ、Ｓｃｉ、 ２１８４２−８４１．１９８
６）が知られている。
ｍ”）シリカファイバーの合成が可能である。従来の値
としては、円直径５〜ｌＯμｍで約３２ｋｇ／ｎ＋ｍ”
超（前記Ｕ、Ｓ、Ｐａｔ、 ３８２１０１７） 、円直
径２〇−４０ｇｍで３０−６５ ｋｇ／ｍｍ”（前記Ｊ
、Ｍａｔｅｒ、Ｓｃｉ、 ２１８４２−８４１．１９８
６）が知られている。
さらにまた本発明によるゲルファイバーな焼成すること
により得られたシリカファイバーは、その中の残存有機
物が少い。従って本発明によれば純度の高い（ＳｉＯ□
分＞ ９９．９９％）シリカファイバーを得ることがで
きる。
により得られたシリカファイバーは、その中の残存有機
物が少い。従って本発明によれば純度の高い（ＳｉＯ□
分＞ ９９．９９％）シリカファイバーを得ることがで
きる。
第１図は本発明によって得られた１本のゲルファイバー
の一例の断面図、第２図は別の例の断面図である。 ａ・・・長径、 ｂ・・・短径。 −１：
の一例の断面図、第２図は別の例の断面図である。 ａ・・・長径、 ｂ・・・短径。 −１：
Claims (3)
- （１）エチルシリケートおよびその縮重合体を出発原料
とし、酸触媒を用いて合成したポリシロキサンのアルコ
ール溶液からなり、１０００℃に加熱したときの残留物
であるＳｉＯ＿２が４２〜４８重量％であり、水分含有
量が１重量％以下であって、２５℃における粘度が５０
〜１００ポアズであることを特徴とするシリカファイバ
ーの製造に適した紡糸液。 - （２）前記酸触媒が塩酸もしくは硝酸であり、触媒とし
ての酸濃度がエチルシリケートに対して重量比で０．１
〜３．５％であることを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の石英ガラス繊維の製造に適した紡糸液。 - （３）前記紡糸液中に含まれるアルコールはエタノール
とメタノールであり、エタノールに対するメタノールの
割合が体積比で１０％以下であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のシリカファイバーの製造に適し
た紡糸液。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25963087A JPH01103923A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | シリカファイバーの製造に適した紡糸液 |
| US07/133,435 US4838914A (en) | 1987-07-03 | 1987-12-15 | Process for producing silica glass fibers |
| DE8787118559T DE3780954T2 (de) | 1987-07-03 | 1987-12-15 | Verfahren zur herstellung von siliziumdioxid-glasfasern. |
| EP87118559A EP0297176B1 (en) | 1987-07-03 | 1987-12-15 | Process for producing silica glass fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25963087A JPH01103923A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | シリカファイバーの製造に適した紡糸液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103923A true JPH01103923A (ja) | 1989-04-21 |
| JPH054346B2 JPH054346B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=17336742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25963087A Granted JPH01103923A (ja) | 1987-07-03 | 1987-10-16 | シリカファイバーの製造に適した紡糸液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01103923A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111517748A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-08-11 | 虞晖 | 一种高强度玻璃纤维复合材料及其制备方法 |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP25963087A patent/JPH01103923A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111517748A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-08-11 | 虞晖 | 一种高强度玻璃纤维复合材料及其制备方法 |
| CN111517748B (zh) * | 2020-04-29 | 2021-03-12 | 乐清市风杰电子科技有限公司 | 一种高强度玻璃纤维复合材料及其制备方法 |
| CN111517748B8 (zh) * | 2020-04-29 | 2021-03-30 | 徐倩倩 | 一种高强度玻璃纤维复合材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH054346B2 (ja) | 1993-01-19 |
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