JP7795087B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法

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Description

本発明は、方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、質量%で、Siを0.5~7%程度含有し、結晶方位を{110}<001>方位(ゴス方位)に集積させた鋼板である。方向性電磁鋼板は、軟質磁性材料として、トランスやその他の電気機器の鉄心材料に利用されている。方向性電磁鋼板の結晶方位の制御には、二次再結晶と呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象が利用される。
方向性電磁鋼板の製造方法は次のとおりである。スラブを加熱して熱間圧延を実施して、熱延鋼板を製造する。製造された熱延鋼板を焼鈍する。熱延鋼板を必要に応じて酸洗する。熱延鋼板に対して、80%以上の冷延率で冷間圧延を実施して、冷延鋼板を製造する。冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を実施して、一次再結晶を発現する。脱炭焼鈍後の冷延鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施して、二次再結晶を発現する。以上の工程により、方向性電磁鋼板が製造される。
方向性電磁鋼板には、磁気特性が求められる。具体的には、優れた励磁特性、及び、優れた鉄損が求められる。励磁特性を示す指標として、たとえば、磁場の強さが800A/mにおける磁束密度B8が利用されている。鉄損を示す指標として、50Hzにおいて1.7Tに磁化した場合の鉄損W17/50が利用されている。
上述の磁束密度を高める方法として、ゴス方位への集積度の向上が知られている。ゴス方位への集積度の向上は、仕上げ焼鈍工程中の二次再結晶の優劣に依存する。優れた二次再結晶を発現させるためには、二次再結晶を発現させる仕上焼鈍工程前までの、析出物(インヒビター)の造り込みが重要である。鋼板中において、微細なインヒビターを均一に分散させることにより、二次再結晶において、ゴス方位以外の磁気特性に劣位な結晶方位の成長を抑制することができる。
方向性電磁鋼板の製造において、インヒビターとしてMnS、MnSe、AlNを利用する場合、製鋼工程で生成された粗大なMnS、MnSe、AlNを含むスラブを、熱間圧延前に1300℃以上に加熱して、MnS、MnSe及びAlNを完全に固溶させる。そして、加熱されたスラブを熱間圧延して製造された熱延鋼板を焼鈍する工程において、これらのインヒビターの析出を制御し、微細に分散させる。これにより、二次再結晶の成長を制御することができる。
二次再結晶の成長を制御する方法が、特開平4-124218号公報(特許文献1)、特開平6-192736号公報(特許文献2)、特開平9-104924号公報(特許文献3)、及び、国際公開第2013/145784号(特許文献4)に提案されている。
特許文献1では、熱延鋼板の組織の微細化とインヒビターの微細均一析出との両立を目的とする。特許文献1では、熱間圧延工程の粗圧延の最終パスを、鋼板の最表層から板厚の1/5の深さまでの温度が1200~1250℃の範囲でかつ、圧下率:50%以上の条件下で実施することを特徴とする。しかしながら、特許文献1の場合、粗圧延の最終パスの圧下率を50%以上としているため、粗圧延完了から仕上げ圧延開始までの間で、粗圧延で導入された歪に誘起され、粗大なMnS、MnSeが析出する可能性がある。この場合、仕上げ焼鈍工程での二次再結晶が不安定になりやすく、その結果、方向性電磁鋼板の板幅方向における両端部に、ゴス方位結晶粒が十分成長していない二次再結晶の不良領域が発生しやすくなる。二次再結晶の不良領域での結晶粒は、正常領域での結晶粒と比較して非常に微細であり、ゴス方位粒とは異なる結晶粒で構成されている。以下、このような方向性電磁鋼板の板幅方向の端部に発生する二次再結晶の不良領域を、「不良組織」と称する。
特許文献2も特許文献1と同様に、熱延鋼板の組織の微細化とインヒビターの微細均一析出との両立を目的とする。特許文献2では、熱間圧延工程の粗圧延の最終パスの終了温度を1200℃以上、粗圧延終了から仕上げ圧延出側までを150秒以下とし、かつ、仕上げ圧延出側温度を1000℃以下とし、かつ、鋼板の最終冷延前に焼鈍し表層の炭素量を低減させることを特徴とする。しかしながら、特許文献2においても、熱延鋼板の組織微細化を目的として、粗圧延の最終パスの出側温度を1300℃未満としている。そのため、粗圧延完了から仕上げ圧延開始までの間で、粗圧延工程で導入された歪に誘起され、粗大なMnS、MnSeが析出する可能性がある。その結果、方向性電磁鋼板において、不良組織が生成しやすい。
特許文献3も特許文献1及び特許文献2と同様に、熱延鋼板の組織の微細化とインヒビターの微細均一析出との両立を目的とする。特許文献3では、粗圧延の累積圧下率を75%以上とし、粗圧延をスラブ加熱温度に応じた時間で完了させることを特徴とする。しかしながら、特許文献3では、熱延鋼板において組織微細化を目的として、粗圧延の累積圧下率を75%以上としている。そのため、粗圧延完了から仕上げ圧延開始までの間で、粗圧延工程で導入された歪に誘起され、粗大なMnS、MnSeが析出する可能性がある。粗大なMnS及びMnSeが生成した場合、仕上げ圧延工程での二次再結晶が不安定になる。そのため、方向性電磁鋼板において、不良組織が生成しやすい。
特許文献4も特許文献1~特許文献3と同様に、熱延鋼板の組織の微細化とインヒビターの微細均一析出との両立を目的とする。特許文献4では、Si、C、Ni量に応じたα単相相出温度で30%以上の粗圧延の1パス目を行い、仕上圧延工程において、少なくとも1パスをγ相が最大化される温度で圧延することを特徴とする。しかしながら、特許文献4では、熱延鋼板の組織微細化を目的として、粗圧延工程にて高い圧下率で圧延を行うため、粗圧延完了から仕上げ圧延開始までの間で、粗圧延工程で導入された歪に誘起され、粗大なMnS、MnSeが析出する可能性がある。粗大なMnS及びMnSeが生成した場合、仕上げ圧延工程での二次再結晶が不安定になる。そのため、方向性電磁鋼板において、不良組織が生成しやすい。
特開平4-124218号公報 特開平6-192736号公報 特開平9-104924号公報 国際公開第2013/145784号
方向性電磁鋼板の板幅方向の端部に不良組織が発生した場合、不良組織が存在する端部は十分な磁気特性が得られない。そのため、方向性電磁鋼板のうち、不良組織を有する端部を切断する必要があり、製品歩留まりが低下する。そのため、方向性電磁鋼板としての十分な磁気特性(磁束密度及び鉄損)を維持しつつ、不良組織の生成が抑制される方が好ましい。
さらに、熱間圧延工程では、製造される熱延鋼板の板幅方向の端部に、板幅方向に割れが発生する場合がある。以下、熱延鋼板の板幅方向の端部において板幅方向に延びる割れを「耳割れ」という。耳割れが発生した場合、耳割れの発生した端部を切断する必要があり、製品歩留まりが低下する。そのため、方向性電磁鋼板としての十分な磁気特性(磁束密度及び鉄損)を維持しつつ、板幅方向の端部での不良組織及び耳割れの抑制ができる方向性電磁鋼板の製造方法が求められている。
本開示の目的は、十分な磁気特性が得られ、かつ、板幅方向の端部において不良組織及び耳割れを抑制できる、方向性電磁鋼板の製造方法を提供することである。
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、
化学組成が、質量%で、
C:0.060~0.100%、
Si:3.00~4.00%、
Mn:0.01~0.30%、
S及び/又はSe:合計で0.010~0.050%、
sol.Al:0.01~0.05%、
N:0.002~0.015%、
Bi:0~0.0100%、
Sn:0~0.50%、
Cr:0~0.50%、
Cu:0~0.50%、及び、
残部がFe及び不純物からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して1又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
1又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
前記冷間圧延工程後の前記鋼板を800~950℃の脱炭焼鈍温度まで加熱し、前記脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持する脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程とを備え、
前記熱間圧延工程は、
前記スラブに対して、粗圧延を実施して、粗バーを製造する粗圧延工程と、
前記粗バーに対して仕上げ圧延を実施して、前記鋼板を製造する仕上げ圧延工程とを含み、
前記粗圧延工程では、
前記スラブに対して複数回の圧下を実施し、
前記粗圧延工程での累積圧下率を75%未満とし、
前記粗圧延工程の最終の圧下での圧下率を50%未満とし、
前記粗圧延工程の最終の圧下直後の前記粗バーの温度を1350℃以上とし、
前記粗圧延工程での前記スラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、前記仕上げ圧延工程での前記粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間を中間時間t1と定義したとき、前記中間時間t1を150秒以下とし、かつ、式(1)を満たすようにし、
前記脱炭焼鈍工程では、
前記鋼板の温度が550℃から800℃になるまでの間、800℃/秒以上の平均昇温速度で前記鋼板を加熱する。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
ここで、式(1)中の[Bi]には前記スラブの前記化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]には前記スラブの前記化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]には前記スラブの前記化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には前記中間時間t1(秒)を代入する。Biが含有されていない場合、[Bi]には0を代入する。
本開示による方向性電磁鋼板の製造方法は、十分な磁気特性が得られ、かつ、板幅方向の端部において不良組織及び耳割れを抑制できる。
図1は、本実施形態の化学組成を有するスラブの温度(℃)と、オーステナイトの体積率(%)との関係を示す図である。 図2は、熱間圧延工程での耳割れの発生を説明するための模式図である。 図3は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法の製造工程を示すフロー図である。 図4は、図3中の熱間圧延工程を実施する熱間圧延設備ラインを示す模式図である。 図5は、図4と異なる、熱間圧延設備ラインを示す模式図である。 図6は、図3中の熱間圧延工程の詳細を示すフロー図である。 図7は、図3中の冷間圧延工程を実施する冷間圧延設備ラインを示す模式図である。 図8は、図3中の脱炭焼鈍工程でのヒートパターンを示す模式図である。 図9は、実施例中の不良組織深さ測定試験で用いたサンプルの形状を示す模式図である。
本発明者らは、MnS及びMnSe(以下、MnS及びMnSeをMnインヒビターともいう)が粗大化する原因について、調査及び検討を行った。具体的には、化学組成が、質量%で、C:0.060~0.100%、Si:3.00~4.00%、Mn:0.01~0.30%、S及び/又はSe:合計で0.010~0.050%、sol.Al:0.01~0.05%、N:0.002~0.015%、Bi:0~0.0100%、Sn:0~0.50%、Cr:0~0.50%、Cu:0~0.50%、及び、残部がFe及び不純物からなるスラブから方向性電磁鋼板を製造した場合の、熱延鋼板中での長軸長さが1μm以上となる粗大Mnインヒビターの発生原因について、調査を行った。その結果、Mnインヒビターの析出及び成長は、熱間圧延工程において、粗圧延工程での累積圧下率TR(条件A)、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1(条件B)、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1(条件C)、及び、粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間(中間時間)t1(条件D)の4つの条件に特に影響を受けることを知見した。
そこで、上記知見に基づいて、上述の化学組成のスラブに対して、条件A~条件Dを種々の条件に設定して方向性電磁鋼板の製造を試みた。その結果、次の条件を満たすことにより、方向性電磁鋼板の板幅方向の端部の不良組織が顕著に抑制されることを見出した。
(条件A)粗圧延工程での累積圧下率TR:75%未満
(条件B)粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1:50%未満
(条件C)粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1:1350℃以上
(条件D)粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間(中間時間)t1:150秒以下
しかしながら、上述の条件A~条件Dを満たす熱間圧延工程を実施して方向性電磁鋼板を製造した場合、不良組織を顕著に抑制できるものの、磁束密度が劣化する場合があることが判明した。そこで、磁束密度の劣化の原因を調査すべく、方向性電磁鋼板のミクロ組織を調査した。その結果、方向性電磁鋼板の板幅方向の中央位置に、圧延方向に延びる線状の不良領域(以下、線状不良領域)が発生していた。この線状不良領域の発生原因を調査した結果、次の理由が考えられた。
上述の条件A~条件Dを満たす条件で熱間圧延工程を実施した場合、熱延鋼板の板幅中心位置において、圧延方向に延びるαファイバー方位群が発達する場合がある。ここで、αファイバー方位群とは、結晶の<110>軸が圧延方向に沿った結晶粒群を意味する。熱間圧延工程で生成したαファイバー方位群は、圧延安定方位であり、冷間圧延工程後の鋼板にも残存する。このαファイバー方位群が一次再結晶組織を劣化して、仕上げ焼鈍工程での二次再結晶時において、ゴス方位の選択成長性を抑える。その結果、αファイバー方位群が線状不良領域として方向性電磁鋼板内に残存し、ゴス方位への集積度が低下し、磁気特性(磁束密度)を劣化すると考えられる。
そこで、本発明者らはさらに、上述の条件A~条件Dを実施しても、αファイバー方位群の生成及び発達を抑制可能な製造方法について検討を行った。その結果、冷間圧延工程後の脱炭焼鈍工程において、550℃から800℃までの間の平均昇温速度RR550-800を従来よりも顕著に速くすれば、熱延鋼板にαファイバー方位群が生成していても、αファイバー方位群からの再結晶を促進させることができ、その結果、線状不良領域の発生を抑制して、かつ、高い磁気特性が得られることを見出した。具体的には、脱炭焼鈍工程において、次の条件Fを満たすことにより、優れた磁束密度が得られることを知見した。
(条件F)脱炭焼鈍工程での平均昇温速度RR550-800:800℃/秒以上
この理由は定かではないが、次の理由が考えられる。脱炭焼鈍工程での550℃から800℃までの間の昇温速度を速くすることにより、一次再結晶において、αファイバー方位群からの再結晶を促進させることができ、ゴス方位の選択成長性を高めるΣ9対応方位({411}<148>)等の再結晶方位粒が増加する。Σ9対応方位粒は、ゴス方位粒の選択成長性を高める。そのため、二次再結晶においてゴス方位の集積度が高まり、線状不良領域を抑制することができる。その結果、優れた磁気特性が得られると考えられる。
本発明者らはさらに、熱間圧延工程において鋼板に耳割れが発生する原因について検討を行った。その結果、次の知見を得た。
図1は、上述の化学組成を有する鋼の温度(℃)と、オーステナイトの体積率(%)との関係を示す図である。上述の化学組成を有するスラブに対して熱間加工工程を実施する場合、初めに、スラブを1300~1400℃に加熱する。このとき、図1を参照して、スラブのミクロ組織はほぼフェライト単相である。しかしながら、熱間圧延工程において、粗圧延及び仕上げ圧延を実施すると、スラブの温度が徐々に低下する。そして、仕上げ圧延開始時のスラブの温度、特に端部の温度は1200℃程度となり得る。スラブの温度が1200℃まで低下すると、スラブのミクロ組織中のオーステナイトは40体積%程度まで増加する場合がある。つまり、仕上げ圧延工程では、二相域(フェライト及びオーステナイト)での圧延となる。
図2は、熱間圧延工程での耳割れの発生を説明するための模式図である。図2を参照して、熱間圧延工程中において、スラブのミクロ組織は、フェライト単相から、二相(フェライト+オーステナイト)に変態する。オーステナイト中のS及びSeの固溶度は、フェライトのS及びSeの固溶度よりも低い。そのため、温度低下に伴う変態によりオーステナイトが生成すると、図2を参照して、オーステナイト2中のS及びSeがオーステナイト粒中からオーステナイト2及びフェライト1の界面に吐き出される。その結果、オーステナイト2及びフェライト1の界面に微細なMnインヒビター3(MnS及びMnSe)が形成される。オーステナイト2及びフェライト1の界面に形成される微細なMnインヒビター3は、オーステナイト2及びフェライト1の界面において、応力集中源となり、ボイド4の発生起点となる。発生したボイド4が成長及び合体することで、耳割れに至ると考えられる。
上記知見に基づいて、本発明者らは、耳割れの発生を抑制するためには、微細なMnインヒビターの析出頻度によって、仕上げ圧延時のフェライト及びオーステナイトの界面面積を制御することが耳割れ抑制に有効であると考えた。具体的には、仕上げ圧延時のフェライト及びオーステナイトの界面面積を制御するために、フェライトを強く安定化する元素(フェライトフォーマー)であるSiの、オーステナイトを強く安定化する元素(オーステナイトフォーマー)であるCに対する比(=[Si]/[C])を、微細なMnインヒビターの析出頻度と相関のある粗圧延条件、特に粗圧延から仕上げ圧延までの中間時間t1に応じて調整することにより、耳割れを抑制できると考えた。
さらに、スラブにBiが含有される場合、スラブ中のBiも微細なMnインヒビターの析出頻度を増加させる。つまり、Biは耳割れを助長する元素である。そのため、中間時間t1とともに、Bi含有量に応じて[Si]/[C]を調整することにより、さらに耳割れを抑制できると考えた。
上記知見に基づいて、本発明者らは、スラブのSi含有量、C含有量及びBi含有量と、中間時間t1とに注目し、耳割れの発生との関係について調査及び検討を実施した。その結果、熱間圧延工程において、次の条件Eを満たせば、条件A~D及びFを満たすことを前提として、優れた磁気特性が得られ、かつ、不良組織の抑制及び耳割れの抑制が可能であることを見出した。
(条件E)熱間圧延工程において、式(1)を満たす。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
ここで、式(1)中の[Bi]にはスラブの化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]にはスラブの前記化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]には前記スラブの化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には中間時間t1(秒)を代入する。Biが含有されていない場合、[Bi]には0を代入する。
以上のとおり、本発明者らは、上述の化学組成を有するスラブを用いて、条件A~条件Fを満たす製造工程を実施することにより、優れた磁気特性が得られ、かつ、不良組織の抑制及び耳割れの抑制が可能である方向性電磁鋼板を製造できることを見出した。
(条件A)粗圧延工程での累積圧下率:75%未満
(条件B)粗圧延工程の最終の圧下での圧下率:50%未満
(条件C)粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度:1350℃以上
(条件D)粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの中間時間t1:150秒以下
(条件E)熱間圧延工程において、式(1)を満たす。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
(条件F)脱炭焼鈍工程での平均昇温速度RR550-800:800℃/秒以上
以上の知見により完成した本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法の要旨は次のとおりである。
[1]
化学組成が、質量%で、
C:0.060~0.100%、
Si:3.00~4.00%、
Mn:0.01~0.30%、
S及び/又はSe:合計で0.010~0.050%、
sol.Al:0.01~0.05%、
N:0.002~0.015%、
Bi:0~0.0100%、
Sn:0~0.50%、
Cr:0~0.50%、
Cu:0~0.50%、及び、
残部がFe及び不純物からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して1又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
1又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
前記冷間圧延工程後の前記鋼板を800~950℃の脱炭焼鈍温度まで加熱し、前記脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持する脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程とを備え、
前記熱間圧延工程は、
前記スラブに対して、粗圧延を実施して、粗バーを製造する粗圧延工程と、
前記粗バーに対して仕上げ圧延を実施して、前記鋼板を製造する仕上げ圧延工程とを含み、
前記粗圧延工程では、
前記スラブに対して複数回の圧下を実施し、
前記粗圧延工程での累積圧下率を75%未満とし、
前記粗圧延工程の最終の圧下での圧下率を50%未満とし、
前記粗圧延工程の最終の圧下直後の前記粗バーの温度を1350℃以上とし、
前記粗圧延工程での前記スラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、前記仕上げ圧延工程での前記粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間を中間時間t1と定義したとき、前記中間時間t1を150秒以下とし、かつ、式(1)を満たすようにし、
前記脱炭焼鈍工程では、
前記鋼板の温度が550℃から800℃になるまでの間、800℃/秒以上の平均昇温速度で前記鋼板を加熱する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
ここで、式(1)中の[Bi]には前記スラブの前記化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]には前記スラブの前記化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]には前記スラブの前記化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には前記中間時間t1(秒)を代入する。Biが含有されていない場合、[Bi]には0を代入する。
[2]
[1]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記スラブの前記化学組成は、
Bi:0.0001~0.0100%、
を含有する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
[3]
[1]又は[2]に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記スラブの前記化学組成は、
Sn:0.01~0.50%、
Cr:0.01~0.50%、及び、
Cu:0.01~0.50%、
からなる群から選択される1種以上を含有する、
方向性電磁鋼板の製造方法。
以下、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法について詳述する。なお、本明細書において、元素の含有量に関する%は、特に断りのない限り、質量%を意味する。
[製造工程フロー]
図3は、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法のフロー図である。図3を参照して、本製造方法は、スラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程(S1)と、熱間圧延工程後の鋼板(熱延鋼板)に対して1又は複数回の冷間圧延(S20)を実施する冷間圧延工程(S2)と、1又は複数回の冷間圧延(S20)のうち、最終の冷間圧延(S20)前の鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程(S3)と、冷間圧延工程(S2)後の鋼板(冷延鋼板)に対して脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程(S4)と、脱炭焼鈍工程(S4)後の鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程(S5)と、焼鈍分離剤が塗布された鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程(S6)とを含む。以下、各工程S1~S6について説明する。
[熱間圧延工程(S1)]
熱間圧延工程(S1)では、準備されたスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する。スラブの化学組成は、次の元素を含有する。
[スラブの化学組成中の必須元素]
C:0.060~0.100%
炭素(C)は、製造工程中における脱炭焼鈍工程完了までの組織制御に有効である。C含有量が0.060%未満であれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、上記効果が十分に得られない。
一方、C含有量が0.100%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であり、後述の脱炭焼鈍工程を実施しても、脱炭が不十分となり、磁気時効が起こってしまう。この場合、十分な鉄損特性が得られない。
したがって、C含有量は0.060~0.100%である。
C含有量の好ましい下限は0.065%であり、さらに好ましくは0.070%である。C含有量の好ましい上限は0.090%であり、さらに好ましくは0.080%である。
Si:3.00~4.00%
シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて、鉄損のうちの渦電流損を低減する。Si含有量が3.00%未満であれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、上記効果が十分に得られない。
一方、Si含有量が4.00%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、鋼の冷間加工性が低下する。
したがって、Si含有量は3.00~4.00%である。
Si含有量の好ましい下限は3.10%であり、さらに好ましくは3.20%であり、さらに好ましくは、3.30%である。
Si含有量の好ましい上限は3.90%であり、さらに好ましくは3.80%であり、さらに好ましくは3.70%である。
Mn:0.01~0.30%
マンガン(Mn)は、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減する。Mnはさらに、熱間加工性を高めて、熱間圧延における割れの発生を抑制する。Mnはさらに、熱間圧延工程において、S及び/又はSeと結合して微細なMnS及び/又は微細MnSeを形成する。微細MnS及び微細MnSeは、インヒビターとして活用される微細AlNの析出核となる。そのため、熱間圧延工程において、微細MnS及び微細MnSeの析出量が多ければ、後段の最終冷間圧延前焼鈍工程において、十分な量の微細AlNが得られる。Mn含有量が0.01%未満であれば、上記効果が十分に得られない。
一方、Mn含有量が0.30%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。
したがって、Mn含有量は0.01~0.30%である。
Mn含有量の好ましい下限は0.02%であり、さらに好ましくは0.03%である。
Mn含有量の好ましい上限は0.20%であり、さらに好ましくは0.15%である。
S及び/又はSe:合計で0.010~0.050%
硫黄(S)及びセレン(Se)は、熱間圧延工程中において、Mnと結合して、上述の微細MnS及び/又は微細MnSeを形成する。上述のとおり、微細MnS及び微細MnSeは、インヒビターとして活用される微細AlNの析出核となる。そのため、熱間圧延工程において、微細MnS及び微細MnSeの析出量が多ければ、十分な量の微細AlNが得られる。S及び/又はSeの合計含有量が0.010%未満であれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、上記効果が十分に得られない。
一方、S及び/又はSeの合計含有量が0.050%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、仕上げ焼鈍工程後の鋼板中においてMnS及び/又はMnSeが残存する場合がある。この場合、磁気特性が低下する。
したがって、S及び/又はSeの合計含有量は0.010~0.050%である。
S及び/又はSeの合計含有量の好ましい下限は0.012%であり、さらに好ましくは0.014%である。
S及び/又はSeの合計含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.030%である。
sol.Al:0.01~0.05%
アルミニウム(Al)は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Nと結合してAlNを形成し、インヒビターとして機能する。sol.Al含有量が0.01%未満であれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、インヒビターとして機能する十分な量のAlNが得られない。
一方、sol.Al含有量が0.05%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、インヒビターとしての機能が過大となり、良好な二次再結晶が発現しなくなる。
したがって、sol.Al含有量は0.01~0.05%である。
sol.Al含有量の好ましい下限は0.02%である。sol.Al含有量の好ましい上限は0.04である。
なお、本明細書において、sol.Al含有量は、酸可溶Alの含有量を意味する。
N:0.002~0.015%
窒素(N)は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Alと結合してAlNを形成し、インヒビターとして機能する。N含有量を0.002%未満とするためには、製鋼工程において過度の精錬を必要とし、この場合、製造コストが高くなる。したがって、N含有量の下限は0.002%である。
一方、鋼材中のN含有量が0.015%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、冷間圧延時に鋼板にブリスタ(空孔)が多数生成しやすくなる。
したがって、N含有量は0.002~0.015%である。
N含有量の好ましい下限は0.004%であり、さらに好ましくは0.006%である。N含有量の好ましい上限は0.012%であり、さらに好ましくは0.010%である。
本実施形態によるスラブの化学組成の残部は、Fe及び不純物からなる。ここで、不純物とは、方向性電磁鋼板の素材であるスラブを工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入されるものであって、本実施形態の製造方法により製造される方向性電磁鋼板に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
[スラブの化学組成中の任意元素]
上述のスラブの化学組成は、Feの一部に代えて、Bi、Sn、Cr及びCuからなる群から選択される1種以上を含有してもよい。
Bi:0~0.0100%
ビスマス(Bi)は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Bi含有量は0%であってもよい。
含有される場合、Biは、MnS及びMnSeを安定化して、インヒビターとしての機能を強化する。Biが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。
しかしながら、Bi含有量が0.0100%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、鋼板上に形成される一次被膜の密着性が低下する。Bi含有量が0.0100%を超えればさらに、耳割れが発生しやすくなる。
したがって、Bi含有量は0~0.0100%である。
上記効果をより有効に得るためのBi含有量の好ましい下限は0.0001%であり、さらに好ましくは0.0003%であり、さらに好ましくは0.0005%であり、さらに好ましくは0.0007%であり、さらに好ましくは0.0010%である。
Bi含有量の好ましい上限は0.0070%であり、さらに好ましくは0.0050%であり、さらに好ましくは0.0040%である。
Sn:0~0.50%
すず(Sn)は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Sn含有量は0%であってもよい。
含有される場合、Snは、脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の緻密性を高める。その結果、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Snは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Snはさらに、粒界偏析元素であり、二次再結晶を安定化する。Snが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。
しかしながら、Sn含有量が0.50%を超えれば、鋼板の表面が酸化されにくくなり、一次被膜の形成が不十分になる場合がある。
したがって、Sn含有量は0~0.50%である。
上記効果をより有効に得るためのSn含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%である。
Sn含有量の好ましい上限は0.30%であり、さらに好ましくは0.20%である。
Cr:0~0.50%
クロム(Cr)は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Cr含有量は0%であってもよい。
含有される場合、Crは脱炭焼鈍工程時に生成される酸化層の性質を向上し、仕上げ焼鈍工程時に、この酸化層を用いて生成する一次被膜の性質も向上する。さらに、Crは、酸化層及び一次被膜の形成の安定化を実現することにより、方向性電磁鋼板の磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Crが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。
しかしながら、Cr含有量が0.50%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、一次被膜の形成が不安定になる場合がある。
したがって、Cr含有量は0~0.50%である。
上記効果をより有効に得るためのCr含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.02%である。
Cr含有量の好ましい上限は0.20%であり、さらに好ましくは0.15%である。
Cu:0~0.50%
銅(Cu)は任意元素であり、含有されなくてもよい。つまり、Cu含有量は0%であってもよい。
含有される場合、Cuは、熱間圧延工程において、AlNの生成核となる微細MnSの析出を促進する。Cuが少しでも含有されれば、上記効果がある程度得られる。
しかしながら、Cu含有量が0.50%を超えれば、他の元素含有量が本実施形態の範囲内であっても、CuS析出物が析出し、CuS析出物が仕上げ焼鈍後にも残存する場合が生じる。鋼中にCuS析出物が残存していれば、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。
したがって、Cu含有量は0~0.50%である。
上記効果をより有効に得るためのCu含有量の好ましい下限は0.01%であり、さらに好ましくは0.03%であり、さらに好ましくは0.05%である。
Cu含有量の好ましい上限は0.40%であり、さらに好ましくは0.30%である。
[上記化学組成を有するスラブの製造方法]
以上の化学組成を有するスラブの製造方法の一例は次のとおりである。上記化学組成を有する溶鋼を製造(溶製)する。溶鋼を用いて、連続鋳造法により、スラブを製造する。
[上記スラブを用いた熱間圧延工程]
準備された上記化学組成を有するスラブに対して、熱間圧延機を用いて熱間圧延を実施して鋼板(熱延鋼板)を製造する。本実施形態において、熱間圧延工程は重要な工程である。以下、詳細を説明する。
図4は、熱間圧延工程を実施する熱間圧延機列を含む熱間圧延設備ラインを示す模式図である。図4を参照して、熱間圧延設備ライン1は、上流から下流に向かって順に、粗圧延機RMと、仕上げ圧延機FMとを備える。粗圧延機RM及び仕上げ圧延機FMは、パスラインPL上に配置されている。ここで、パスラインPLとは、スラブ(及び熱間圧延中の鋼板)が通過する仮想のラインを意味する。
粗圧延機RMは、パスラインPL上に配置された1台、又は、パスラインPL上に一列に並んだ複数台の粗圧延スタンドRMSを備える。図4では、粗圧延機RMは、1台の粗圧延スタンドRMSを備えている。しかしながら、図5に示すように、粗圧延機RMは、複数台の粗圧延スタンドRMS~RMS(mは2以上の自然数)を備えていてもよい。各粗圧延スタンドRMSは、上下に配置された複数のワークロールを含む。粗圧延機RM中の粗圧延スタンドRMSが1台の場合、粗圧延スタンドRMSはリバース式の圧延機である。粗圧延機RM中の粗圧延スタンドRMSが複数台配置されている場合、粗圧延スタンドRMSは、リバース式であってもよいし、タンデム式であってもよい。
仕上げ圧延機FMは、パスラインPL上に一列に配列された複数の仕上げ圧延スタンドFMS~FMS(nは2以上の自然数)を備える。複数の仕上げ圧延スタンドFMS~FMSのうち、仕上げ圧延スタンドFMSが熱間圧延設備ライン1の最上流に配置され、仕上げ圧延スタンドFMSが熱間圧延設備ライン1の最下流に配置される。各仕上げ圧延スタンドFMSは、上下に配置された複数のワークロールを含む。複数の仕上げ圧延スタンドFMS~FMSを含む仕上げ圧延機FMは、タンデム式である。
図6は、図3に示す熱間圧延工程(S1)の詳細を示すフロー図である。図6を参照して、熱間圧延工程(S1)は、加熱工程(S11)と、粗圧延機RMを用いた粗圧延工程(S12)と、仕上げ圧延機FMを用いた仕上げ圧延工程(S13)とを含む。以下、各工程について説明する。
[加熱工程(S11)]
加熱工程(S11)では、スラブを加熱する。たとえば、スラブを周知の加熱炉又は周知の均熱炉に装入して、加熱する。スラブの好ましい加熱温度は1300~1400℃である。加熱温度の好ましい下限は1320℃である。
[粗圧延工程(S12)]
粗圧延工程(S12)では、加熱されたスラブに対して粗圧延を実施して、粗バーを製造する。ここで、粗圧延とは、粗圧延機RMを用いてスラブを熱間圧延することを意味する。粗バーとは、粗圧延完了後であって仕上げ圧延開始前の鋼板を意味する。粗圧延工程では、粗圧延機RMを用いて、スラブに対して複数回の圧下を付与し、粗バーを製造する。ここで、スラブが1台の粗圧延スタンドRMSを通過するときにスラブに対して圧下を付与したとき、1回の圧下が付与されたことを意味する。リバース式圧延の場合、スラブが粗圧延スタンドRMSを上流から下流に通過するときに、スラブに対して1回の圧下を付与する。また、スラブが同じ粗圧延スタンドRMSを下流から上流に通過するときにも、スラブに対して1回の圧下を付与する。なお、スラブが粗圧延スタンドRMSを通過するときに、スラブに対して圧下を付与しない場合もある。
上述のとおり、粗圧延工程では、スラブに対して複数回の圧下を付与して、粗バーを製造する。このとき、粗圧延工程での累積圧下率TR、最終の圧下での圧下率R1、及び、最終の圧下直後の粗バーの温度T1を、次のとおりとする。
(条件A)粗圧延工程での累積圧下率TR:75%未満
(条件B)粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1:50%未満
(条件C)粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1:1350℃以上
[(条件A)粗圧延工程での累積圧下率TRについて]
本実施形態において、粗圧延工程での累積圧下率TRは75%未満である。粗圧延工程での累積圧下率TRが75%以上であれば、粗バーに過剰な歪が蓄積される。過剰な歪はMnS及び/又はMnSeの析出を誘起する。累積圧下率TRが75%以上であれば、粗バーに歪が過剰に導入されている。そのため、粗圧延工程完了後であって、粗バーの後端が仕上げ圧延工程での最初の圧下を受けるまでの間、つまり、スラブの後端が最終の圧下を行っている粗圧延スタンドRMSを通過してから、粗バーの後端が最初の仕上げ圧延スタンドFMSを通過するまでの間に、MnS及び/又はMnSeが析出して、成長及び粗大化する。
粗圧延工程での累積圧下率TRが75%未満であれば、粗バーに過剰な歪が蓄積されるのを抑制できる。そのため、条件B、C及び後述の条件Dを満たすことを前提として、粗圧延工程後の粗バーに粗大なMnS及び/又はMnSeが生成するのを抑制することができる。粗圧延工程での累積圧下率TRの好ましい上限は74%であり、さらに好ましくは73%であり、さらに好ましくは72%であり、さらに好ましくは71%である。粗圧延工程での累積圧下率TRの下限は特に限定されないが、たとえば、55%であり、さらに好ましくは60%である。
[(条件B)粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1について]
本実施形態において、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は50%未満である。ここで、最終の圧下での圧下率R1は、次のとおり定義される。
最終の圧下での圧下率R1=(1-粗バーの板厚/最終の圧下前のスラブの板厚)×100
最終の圧下前のスラブの板厚とは、たとえば、粗圧延工程でm回(mは2以上の自然数)の圧下を実施して粗バーを製造する場合、m-1回目の圧下を完了した後のスラブの板厚が、「最終の圧下前のスラブの板厚」に相当する。
最終の圧下の圧下率R1が50%以上である場合も、粗バーに過剰な歪が蓄積される。上述のとおり、過剰な歪はMnS及び/又はMnSeの析出を誘起する。そのため、最終の圧下での圧下率R1が50%以上であれば、粗圧延工程完了後であって、粗バーの後端が仕上げ圧延工程での最初の圧下を受けるまでの間、つまり、スラブの後端が最終の圧下を行っている粗圧延スタンドRMSを通過してから、粗バーの後端が最初の仕上げ圧延スタンドFMSを通過するまでの間に、MnS及び/又はMnSeが析出して、成長及び粗大化する。
粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1が50%未満であれば、粗バーに過剰な歪が蓄積されるのを抑制できる。そのため、条件A、条件C及び条件Dを満たすことを前提として、粗圧延工程後の粗バーに粗大なMnS及び/又はMnSeが生成するのを抑制することができる。粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1の好ましい上限は49%であり、さらに好ましくは48%であり、さらに好ましくは47%であり、さらに好ましくは46%であり、さらに好ましくは45%である。粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1の下限は特に限定されないが、例えば、20%であり、さらに好ましくは25%である。
[(条件C)粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1について]
本実施形態において、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃以上である。ここで、「粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度」とは、粗圧延が完了した直後の粗バーの温度を意味し、より具体的には、スラブの後端(粗バーの後端に相当)が最終の圧下を行っている粗圧延スタンドRMSを通過した直後の、粗バーの先端から後端までの長手方向の粗バーの板幅中心位置かつ板厚中心位置での温度の平均値を意味する。以下、粗バーの板幅中心位置かつ板厚中心位置での温度を単に「板厚中心温度」という。粗バーの板厚中心温度は、粗バーの板幅中心位置かつ板厚中心位置に熱電対を挿入して測定してもよい。粗バーの板厚中心温度は、粗圧延工程において最終の圧下を実施する粗圧延スタンドRMSの出側に設置された測温計で測定した鋼板の表面温度から伝熱計算により求めてもよい。測温計はたとえば放射温度計である。
粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1が1350℃未満であれば、粗圧延工程完了後であって、粗バーの後端が仕上げ圧延工程での最初の圧下を受けるまでの間に、粗バーの温度が、MnS及びMnSeの生成促進温度域まで低下する。この場合、粗バーの全長にわたって仕上げ圧延工程の最初の圧下が付与される前に、MnS及びMnSeが析出して成長し、粗大化する。
粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1が1350℃以上であれば、粗圧延工程完了後であって、粗バーの後端が仕上げ圧延工程での最初の圧下を受けるまでの間に、粗バーの温度が、MnS及びMnSeの生成促進温度域まで低下するのを抑制できる。そのため、条件A、条件B及び条件Dを満たすことを前提として、粗バーの全長にわたって仕上げ圧延工程の最初の圧下が付与される前に、MnS及びMnSeが析出するのを抑制できる。粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1の好ましい下限は1355℃であり、さらに好ましくは1360℃であり、さらに好ましくは1370℃である。粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1の好ましい上限は、1400℃である。
[仕上げ圧延工程(S13)]
仕上げ圧延工程(S13)では、粗圧延工程(S12)により製造された粗バーに対して、仕上げ圧延を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造する。ここで、仕上げ圧延とは、仕上げ圧延機FMを用いて粗バーを熱間圧延することを意味する。仕上げ圧延工程では、パスラインPL上に一列に配列されたタンデム式の複数の仕上げ圧延スタンドFMS~FMSを用いて、粗バーに複数回の圧下を付与して、熱延鋼板を製造する。仕上げ圧延工程では、各仕上げ圧延スタンドFMSの上流から下流に向かって粗バーが各仕上げ圧延スタンドFMSを通過し、粗バーが各仕上げ圧延スタンドFMSを通過するときに、各仕上げ圧延スタンドFMSのワークロールから圧下を受ける。なお、複数の仕上げ圧延スタンドFMSのうち、圧下を付与しない仕上げ圧延スタンドFMSがあってもよい。
上述のとおり、仕上げ圧延(S13)では、粗バーに対して複数回の圧下を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造する。ここで、粗圧延工程(S12)でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程(S13)での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間t1、つまり、スラブの後端(ボトム)が最終の圧下を行っている粗圧延スタンドRMSを通過してから、粗バーの後端(ボトム)が最初の仕上げ圧延スタンドFMSを通過するまでの時間t1を、「中間時間」t1と定義する。このとき、中間時間t1を、次の条件D及び条件Eを満たすようにする。
(条件D)中間時間t1:150秒以下
(条件E)-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
ここで、式(1)中の[Bi]にはスラブの化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]にはスラブの化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]には前記スラブの化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には中間時間t1(秒)を代入する。Biが含有されていない場合、[Bi]には0を代入する。
[(条件D)中間時間t1について]
中間時間t1が150秒を超えれば、粗圧延工程が条件A~条件Cを満たしていても、中間時間t1中に粗バーの温度がMnインヒビターの生成促進温度域まで下がってしまう。そのため、中間時間t1中に粗バー中にMnインヒビター(MnS、MnSe)が析出し、成長及び粗大化してしまう。
中間時間t1が150秒以下であれば、粗圧延工程が条件A~条件Cを満たすことを前提として、粗バーの温度がMnインヒビターの生成促進温度域まで低下する前に、粗バーの全長にわたって、仕上げ圧延を開始することができる。この場合、中間時間t1中でのMnインヒビターの生成を抑制することができる。その結果、仕上げ圧延後の鋼板(熱延鋼板)において、長軸長さが1μm以上の粗大なMnインヒビターを抑制することができ、鋼板(熱延鋼板)中に、長軸長さが1μm未満の微細なMnインヒビターを分散させることができる。中間時間t1の好ましい上限は145秒であり、さらに好ましくは140秒であり、さらに好ましくは135秒であり、さらに好ましくは130秒であり、さらに好ましくは125秒である。中間時間t1はなるべく短い方が好ましい。中間時間t1の下限は特に限定されない。中間時間t1の下限は0秒であってもよいし、1秒であってもよいし、3秒であってもよい。
[(条件E)式(1)について]
中間時間t1はさらに、式(1)を満たす。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
ここで、式(1)中の[Bi]にはスラブの化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]にはスラブの化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]にはスラブの化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には中間時間t1(秒)を代入する。Biが含有されていない場合、[Bi]には0を代入する。
上述のとおり、本実施形態の化学組成を有するスラブでは、微細なMnインヒビターがフェライトとオーステナイトとの界面に多数析出した場合、フェライトとオーステナイトの界面で割れが発生しやすく、その結果、耳割れが発生しやすい。したがって、耳割れの発生を抑制するためには、微細なMnインヒビターの析出頻度に合わせて、フェライト及びオーステナイトの相界面を制御することが有効である。具体的には、熱間圧延中にフェライトからオーステナイトへの変態をなるべく抑制することが有効である。スラブの化学組成中の元素のうち、Siは強力なフェライトフォーマーであり、Cは強力なオーステナイトフォーマーである。したがって、[Si]/[C]を高めれば、熱間圧延中におけるフェライト及びオーステナイトの界面面積を抑制しやすくなる。一方で、BiはSi含有量を高めても二次再結晶を安定化して磁気特性を高めることができるものの、熱間圧延中に微細なMnインヒビターの形成を促進するという特徴がある。つまり、Bi含有量は、微細なMnインヒビターの析出頻度と相関がある。さらに、粗圧延から仕上げ圧延までの中間時間t1も、微細なMnインヒビターの析出頻度と相関がある。したがって、Bi含有量及び中間時間t1に応じて、[Si]/[C]を調整すれば、耳割れの発生を十分に抑制できる。具体的には、本実施形態の製造方法では、熱間圧延工程において、式(1)を満たす。
-0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
F1=-0.033t1+44+2000[Bi]と定義する。[Si]/[C]がF1未満であれば、仕上げ圧延工程において、微細なMnインヒビターが析出したフェライト及びオーステナイトの相界面が増加し、ボイドが発生しやすくなる。その結果、耳割れが発生しやすくなる。
F2=-0.033t1+52+2000[Bi]と定義する。[Si]/[C]がF2を超えれば、耳割れの発生は抑制できるものの、二次再結晶が安定化しない。この場合、磁気特性が低下する。
[Si]/[C]がF1以上であり、かつ、F2以下であれば、つまり、[Si]/[C]が式(1)を満たせば、他の条件A~D及びFを満たすことを前提として、優れた磁気特性が得られ、かつ、不良組織の抑制及び耳割れの抑制が可能である。[Si]/[C]の好ましい下限は、-0.033t1+45+2000[Bi]であり、さらに好ましくは、-0.033t1+46+2000[Bi]である。[Si]/[C]の好ましい上限は、-0.033t1+51+2000[Bi]であり、さらに好ましくは、-0.033t1+50+2000[Bi]である。
なお、F1、[Si]/[C]、及びF2はいずれも、小数第三位までの値とする。つまり、F1、[Si]/[C]、及びF2は、小数第4位を四捨五入して得られた、小数第三位までの値とする。
以上の熱間圧延工程(S1)により、熱延鋼板を製造する。本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法では、熱間圧延工程にて、条件A~条件Eの全てを満たす熱間圧延を実施することにより、熱延鋼板において、微細なインヒビター(MnS、MnSe)を造り込む。
[冷間圧延工程(S2)]
冷間圧延工程(S2)では、製造された熱延鋼板に対して、1又は複数回の冷間圧延を実施する。図7は、冷間圧延工程を実施する冷間圧延設備ラインを示す模式図である。図7を参照して、冷間圧延設備ライン2は、上流から下流に向かってペイオフリール(巻き戻し装置)21と、冷間圧延機CMと、テンションリール(巻取り装置)22とを備える。ペイオフリール21は、巻き取られている鋼板(熱延鋼板又は冷延鋼板)STを巻き戻す。テンションリール22は、冷間圧延された鋼板STを巻き取る。冷間圧延機CMは、巻き戻された鋼板(熱延鋼板又は冷延鋼板)に対して冷間圧延を実施する。図7では、冷間圧延機CMは、上流から下流に向かって一列に配列された複数の冷間圧延スタンドCMS~CMS(jは2以上の自然数)を備える。各冷間圧延スタンドCMSは、水平に延びる一対のワークロールを備える。図7では、冷間圧延機CMが複数の冷間圧延スタンドCMS~CMSを備えた、タンデム式の連続圧延機である。しかしながら、冷間圧延機CMは、1つの冷間圧延スタンドCMSを備えるリバース式の圧延機であってもよい。
本明細書において、「1回の冷間圧延を実施する」とは、リバース式の冷間圧延機CMを用いて1回以上の往復を含む複数回の圧延で所望の最終板厚の冷延鋼板にする、又は、タンデム式の冷間圧延機CMを用いて、一列に配列された複数の冷間圧延スタンドCMS~CMSの先頭の圧延スタンドCMSから末尾の圧延スタンドCMSまで鋼板を通過させて所望の最終板厚の冷延鋼板に圧延することを意味する。なお、冷間圧延を実施した後、中間焼鈍及び/又は酸洗等の別ラインでの通板を実施し、さらに冷間圧延を実施して所望の最終板厚の冷延鋼板に圧延する場合、「2回の冷間圧延を実施する」に該当する。中間焼鈍を途中で挟まずに複数回の圧延を実施する場合、「1回の冷間圧延を実施する」に該当する。
上述のとおり、本実施形態の冷間圧延工程では、冷間圧延を1回実施してもよいし、冷間圧延を複数回実施してもよい。冷間圧延を1回のみ実施する場合、ペイオフリール21により巻き戻された熱延鋼板を冷間圧延機CMに1回通過させて圧下を付与して、冷延鋼板とする。一方、冷間圧延を複数回実施する場合、ペイオフリール21により巻き戻された鋼板(熱延鋼板又は冷延鋼板)を冷間圧延機CMに1回通過させて圧下を付与し、テンションリール22により巻き取り、その後、巻き取られた鋼板を再度ペイオフリール21により巻き戻して、冷間圧延機CMに1回通過させて圧下を付与し、再度テンションリールにより巻き取る。
冷間圧延工程において、冷間圧延を複数回実施する場合、冷間圧延を実施した後、中間焼鈍を実施し、その後、次の冷間圧延を実施する。冷間圧延と次の冷間圧延との間に実施する中間焼鈍処理の条件は、公知の条件で足りる。中間焼鈍処理での焼鈍温度はたとえば900~1200℃であり、焼鈍温度での保持時間は30~180秒である。中間焼鈍処理により、前段の冷間圧延にて鋼板に導入された歪みを低減した(鋼板を軟化した)後、次段の冷間圧延を実施する。
なお、冷間圧延工程では、上述のとおり、1回の冷間圧延のみを実施してもよい。
1回又は複数回での冷間圧延における、累積圧下率は特に限定されない。冷間圧延工程(S2)での好ましい累積圧下率は、80~95%である。ここで、冷間圧延工程(S2)での累積圧下率(%)は次のとおり定義される。
冷延率(%)=(100-最後の冷間圧延後の鋼板の板厚/最初の冷間圧延開始前の鋼板の板厚)×100
なお、冷間圧延工程において、1回の冷間圧延のみを実施する場合、上記冷延率は、1回のみの冷間圧延での冷延率である。冷間圧延工程により製造された鋼板は、コイル状に巻き取られる。
[最終冷間圧延前焼鈍工程(S3)]
最終冷間圧延前焼鈍工程(S3)では、冷間圧延工程(S2)における1又は複数回の冷間圧延(S20)のうち、最終の冷間圧延(S20)前の鋼板に対して、焼鈍処理を実施する。最終冷間圧延前焼鈍工程(S3)では、二段階の熱処理(1次熱処理、2次熱処理)を実施する。始めに、1次熱処理を実施する。1次熱処理では、鋼板を1次熱処理温度まで加熱する。1次熱処理温度は1000~1200℃である。鋼板を1次熱処理温度まで加熱した後、2次熱処理を実施する。2次熱処理では、鋼板を1次熱処理温度から2次熱処理温度まで下げて、2次熱処理温度で保持する。2次熱処理温度は850~950℃である。2次熱処理温度での保持時間は30~180秒である。以上の最終冷間前焼鈍処理を実施することにより、鋼板の板幅方向にわたってAlNを微細分散することができる。
[脱炭焼鈍工程(S4)]
脱炭焼鈍工程(S4)では、冷間圧延工程(S2)後の鋼板(冷延鋼板)に対して、脱炭焼鈍を実施して一次再結晶を発現させる。
図8は、脱炭焼鈍工程(S4)でのヒートパターンを示す模式図である。図8を参照して、脱炭焼鈍工程(S4)は、昇温工程(S41)と、脱炭工程(S42)と、冷却工程(S43)とを含む。昇温工程(S41)では、鋼板を脱炭焼鈍温度Taまで加熱する。脱炭工程(S42)では、鋼板を脱炭焼鈍温度Taで保持して脱炭焼鈍を実施し、一次再結晶を発現させる。冷却工程(S43)では、脱炭工程(S42)後の鋼板を周知の方法で冷却する。本実施形態では、昇温工程(S41)において、鋼板の再結晶温度域に相当する550から800℃までの温度域での昇温速度を顕著に速くする。これにより、熱間圧延工程(S1)において鋼板の板幅中心位置に発達したαファイバー方位群の再結晶を促進して、αファイバー方位群の残存を抑制する。その結果、方向性電磁鋼板の板幅中心位置において、αファイバー方位群が残存することにより発生する、圧延方向に延在する線状不良領域の発生を抑制できる。その結果、線状不良領域に起因した、方向性電磁鋼板の磁気特性の低下を抑制することができる。以下、各工程の詳細を説明する。
[昇温工程(S41)]
昇温工程では、始めに、冷間圧延工程(S2)後の鋼板を熱処理炉に装入する。本実施形態における脱炭焼鈍用の熱処理炉では、たとえば、高周波誘導加熱により、冷延鋼板を脱炭焼鈍温度Taまで昇温する。昇温工程は次の条件Fを満たす。
(条件F)平均昇温速度RR550-800:800℃/秒以上
[(条件F)平均昇温速度RR550-800について]
昇温工程において、鋼板の温度が550℃から800℃に至るまでの間の昇温速度の平均を、平均昇温速度RR550-800(℃/秒)と定義する。平均昇温速度RR550-800が800℃/秒未満であれば、再結晶の駆動力となる歪エネルギーが、再結晶が開始される前に解放されてしまう。この場合、鋼板の板幅中心位置において圧延方向に延びているαファイバー方位群からの再結晶が促進されず、αファイバー方位群が残存する。その結果、方向性電磁鋼板内に、圧延方向に延びる線状不良領域が形成される。この場合、方向性電磁鋼板の磁気特性が低下する。
平均昇温速度RR550-800が800℃/秒以上であれば、再結晶が開始するまで歪エネルギーの解放が抑制される。そのため、αファイバー方位群からの再結晶が促進され、αファイバー方位群の残存を抑制することができる。その結果、方向性電磁鋼板において、線状不良領域が形成されるのを抑制でき、優れた磁気特性が得られる。
なお、平均昇温速度RR550-800の上限は特に限定されない。しかしながら、平均昇温速度RR550-800を2400℃/秒よりも速くしても、上記効果は飽和する。したがって、平均昇温速度RR550-800の上限は、2400℃/秒である。
平均昇温速度RR550-800の好ましい下限は850℃/秒であり、さらに好ましくは860℃/秒であり、さらに好ましくは880℃/秒であり、さらに好ましくは900℃/秒である。平均昇温速度RR550-800の好ましい上限は2300℃/秒であり、さらに好ましくは2200℃/秒であり、さらに好ましくは2100℃/秒である。
平均昇温速度RR550-800は次の方法により測定する。熱処理炉内には、鋼板の表面温度を測定するための複数の測温計が設置されている。複数の測温計は、熱処理炉の上流から下流に向かって配列されている。測温計により測定された鋼板の温度と、鋼板温度が550℃から800℃に上昇するまでに掛かった時間とに基づいて、平均昇温速度RR550-800を求める。平均昇温速度RR550-800は、サンプルの鋼板に熱電対を付けて実際に温度の時間変化を測定することにより、求めてもよい。
[脱炭工程(S42)]
脱炭焼鈍工程(S4)における脱炭工程(S42)では、昇温工程(S41)後の鋼板を脱炭焼鈍温度Taで保持して、脱炭焼鈍を実施する。これにより、鋼板に一次再結晶を発現させる。脱炭工程中の雰囲気は、周知の雰囲気で足り、たとえば、水素及び窒素を含有する湿潤窒素水素混合雰囲気である。脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板中の炭素が鋼板から除去され、一次再結晶が発現する。脱炭工程(S42)での製造条件は次のとおりである。
脱炭焼鈍温度Ta:800~950℃
脱炭焼鈍温度Taは、上述のとおり、脱炭焼鈍を実施する熱処理炉の炉温に相当し、脱炭焼鈍中の鋼板の温度に相当する。脱炭焼鈍温度Taが800℃未満であれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が小さすぎる。この場合、仕上げ焼鈍工程(S6)において、二次再結晶が十分に発現しない。一方、脱炭焼鈍温度Taが950℃を超えれば、一次再結晶発現後の鋼板の結晶粒が大きすぎる。この場合も、仕上げ焼鈍工程(S6)において、二次再結晶が十分に発現しない。脱炭焼鈍温度Taが800~950℃であれば、一次再結晶後の鋼板の結晶粒が適切なサイズとなり、仕上げ焼鈍工程(S6)において、二次再結晶が十分に発現する。
なお、脱炭工程(S42)における、脱炭焼鈍温度Taでの保持時間は特に限定されない。脱炭焼鈍温度Taでの保持時間はたとえば、15~150秒である。
[冷却工程(S43)]
冷却工程(S43)では、脱炭工程(S42)後の鋼板を周知の方法で常温まで冷却する。冷却方法は放冷であってもよいし、水冷であってもよい。好ましくは、脱炭工程後の鋼板を放冷する。以上の工程により脱炭焼鈍工程(S4)では、鋼板に対して脱炭焼鈍処理を実施する。
以上の脱炭焼鈍工程(S4)を実施することにより、熱間圧延工程において鋼板中に生成したαファイバー方位群からの再結晶を促進させることができ、αファイバー方位群の残存を抑制することができる。そのため、仕上げ焼鈍工程(S6)において、ゴス方位粒を成長させることができ、方向性電磁鋼板内に、αファイバー方位群に起因した、圧延方向に延びる線状不良領域が形成されるのを抑制することができる。
[焼鈍分離剤塗布工程(S5)]
脱炭焼鈍工程(S6)後の鋼板に対して、焼鈍分離剤塗布工程(S5)を実施する。焼鈍分離剤塗布工程(S5)では、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布する。具体的には、鋼板表面に焼鈍分離剤を含有する水性スラリーを塗布する。水性スラリーは、焼鈍分離剤に水を加えて攪拌して作製する。焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム(MgO)を含有する。好ましくは、MgOは焼鈍分離剤の主成分である。ここで、「主成分」とは、焼鈍分離剤中のMgO含有量が、質量%で60.0%以上であることを意味する。焼鈍分離剤は、MgO以外に、周知の添加剤を含有してもよい。
焼鈍分離剤塗布工程(S5)では、鋼板の表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布する。表面に焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻取り、コイル状にする。鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程(S6)を実施する。
なお、鋼板表面上に水性スラリーの焼鈍分離剤を塗布し、鋼板をコイル状にした後、仕上げ焼鈍工程(S6)を実施する前に、焼付け処理を実施してもよい。焼付け処理では、コイル状の鋼板を、400~1000℃に保持した炉内に装入し、保持する(焼付け処理)。これにより、鋼板表面上に塗布された焼鈍分離剤が乾燥する。保持時間はたとえば10~90秒である。
焼付け処理を実施せずに、焼鈍分離剤が塗布されたコイル状の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程(S6)を実施してもよい。
[仕上げ焼鈍工程(S6)]
焼鈍分離剤塗布工程(S5)後の鋼板に対して、仕上げ焼鈍工程(S6)を実施して、二次再結晶を発現させる。仕上げ焼鈍工程(S6)は、熱処理炉を用いて実施する。仕上げ焼鈍工程(S6)での製造条件はたとえば、次のとおりである。なお、仕上げ焼鈍における炉内雰囲気は、周知の雰囲気である。
仕上げ焼鈍温度:1150~1250℃
仕上げ焼鈍温度での保持時間:5~30時間
仕上げ焼鈍温度が1150℃未満であれば、十分な二次再結晶が発現せず、また二次再結晶に用いた析出物を除去する純化が十分ではない。そのため、製造された方向性電磁鋼板の磁気特性が低くなる。一方、仕上げ焼鈍温度が1250℃を超えても二次再結晶、純化に対する効果が低いとともに、鋼板の変形などの問題が生じる。仕上げ温度が1150~1250℃であれば、上記保持時間が適切であることを前提として、十分な二次再結晶が発現して、磁気特性が高まる。さらに、鋼板表面上にフォルステライトを含有する一次被膜が健全に形成される。
本実施形態の製造方法では、熱間圧延工程(S1)において、長軸長さが1μm未満の微細なMnインヒビター(MnS及びMnSe)が鋼板中に微細に分散している。そのため、これらの微細なMnインヒビター、及び、最終冷間圧延前焼鈍工程(S3)において生成した微細なAlNインヒビターが、仕上げ焼鈍工程(S5)における二次再結晶を安定化する。その結果、方向性電磁鋼板の板幅方向の両端部において、二次再結晶の不良組織が発生するのを抑制することができる。
本実施形態の製造方法では、熱間圧延工程(S1)において、条件A~条件Eを実施することにより、Mnインヒビターの微細化を優先する。そのため、熱間圧延工程(S2)後の熱延鋼板の板幅中心位置に、圧延方向に延びるαファイバー方位群が生成する可能性がある。しかしながら、脱炭焼鈍工程(S4)において、550℃から800℃までの間の温度域での平均昇温速度RR550-800を800℃/秒以上(条件F)とすることにより(条件F)、再結晶を開始するまでに鋼板中の歪エネルギーが解放されるのを抑制し、αファイバー方位群からの再結晶を促進する。これにより、方向性電磁鋼板において、αファイバー方位群に起因した線状不良領域が残存するのを抑制することができ、優れた磁気特性が得られる。
なお、仕上げ焼鈍工程(S6)により、鋼板の化学組成の各元素が鋼板中からある程度取り除かれる。特に、インヒビターとして機能するS、Al、N等は大幅に取り除かれる。また、仕上げ焼鈍工程(S6)後の方向性電磁鋼板の表面には、フォルステライトを含有する一次被膜が形成されている。
[二次被膜形成工程]
本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法ではさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程(S6)後に、周知の二次被膜形成工程を実施してもよい。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程(S6)の冷却後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする周知の絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施する。これにより、一次被膜上に、周知の張力付与絶縁被膜である二次被膜が形成される。
[磁区細分化処理工程]
本実施形態による方向性電磁鋼板はさらに、必要に応じて、仕上げ焼鈍工程(S6)又は二次被膜形成工程後に、磁区細分化処理工程を実施してもよい。磁区細分化処理工程では、方向性電磁鋼板の表面に、磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、表面に溝を形成したりする。この場合、さらに磁気特性に優れる方向性電磁鋼板が製造できる。
以上のとおり、本実施形態による方向性電磁鋼板の製造方法では、熱間圧延工程(S1)において、条件A~条件Eを満たす条件で熱延鋼板を製造し、脱炭焼鈍工程(S4)において、条件Fを満たす条件で脱炭焼鈍を実施する。これにより、製造された方向性電磁鋼板において、十分な磁気特性が得られ、かつ、板幅方向の端部において不良組織及び耳割れを抑制できる。
なお、本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法では、条件A~条件Dのいずれかを満たさない場合、不良組織が発生するだけでなく、場合によっては、磁気特性(磁束密度及び/又は鉄損)も低下する場合がある。また、条件Eにおいて、[Si]/[C]が低すぎる場合、耳割れが発生するだけでなく、鉄損も低下する場合がある。
以下に、本発明の態様を実施例により具体的に説明する。これらの実施例は、本実施形態の方向性電磁鋼板の製造方法の効果を確認するための一例であり、本発明を限定するものではない。
実施例1では、化学組成が必須元素のみからなるスラブの化学組成を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表1に示す化学組成のスラブを準備した。
表1中の元素含有量の「-」は、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。例えば、本実施形態で規定されたBi含有量は小数第四位までの数値で規定されている。したがって、表1中の試験番号1では、測定されたBi含有量が、小数第五位で四捨五入した場合に、0%であったことを意味する。また、本実施形態で規定されたSn含有量は小数第二位までの数値で規定されている。したがって、表1中の試験番号1では、測定されたSn含有量が、小数第三位で四捨五入した場合に、0%であったことを意味する。
なお、四捨五入とは、規定された最小桁の下の桁(端数)が5未満であれば切り捨て、5以上であれば切り上げることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、800℃/秒であった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
[磁気特性評価試験]
磁気特性評価試験として、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。具体的には、各試験番号の方向性電磁鋼板の磁束密度Bを、JIS C2556(2015)に準拠して、評価した。各試験番号の方向性電磁鋼板からサンプルを採取した。採取したサンプルに800A/mの磁場を付与して、磁束密度B8(T)を測定した。さらに、サンプルを用いて、50Hzにおいて1.7Tに磁化した場合の鉄損W17/50を測定した。得られた磁束密度B8及び鉄損W17/50を表1に示す。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。なお、磁束密度B8が1.900T未満である場合、鉄損W17/50の測定を実施しなかった。
[耳割れ確認試験]
各試験番号の製造工程中の熱間圧延工程後の鋼板を用いて、鋼板の板幅方向の両端部での耳割れの発生の有無を確認した。耳割れが存在した場合、耳割れの板幅方向の長さを測定した。板幅方向の長さが20mmを超える耳割れが1つでも確認された場合、耳割れが発生したと判断した(表1中で「×」)。一方、板幅方向の長さが20mmを超える耳割れが確認されなかった場合、耳割れが発生しなかったと判断した(表1中で「○」)。
[不良組織深さ測定試験]
図9は、不良組織深さ測定試験で用いたサンプル形状を示す図である。図9を参照して、各試験番号の方向性電磁鋼板の板幅をWと定義した。各試験番号の方向性電磁鋼板から、圧延方向RDに100mm、板幅方向TDにWmmのサンプルを採取した。採取したサンプルから、一次被膜及び二次被膜を次の方法で除去した。方向性電磁鋼板を、NaOH:40質量%及びHO:60質量%を含有し、80~90℃の水酸化ナトリウム水溶液に、7分間浸漬した。浸漬後の方向性電磁鋼板を水洗した。水洗後、温風のブロアーで1分間弱、乾燥させた。以上の処理により二次被膜が除去された方向性電磁鋼板(つまり、1次被膜を備えた母材鋼板)を作製した。さらに、二次被膜が除去された方向性電磁鋼板を、80~90℃の塩酸に5~30秒浸漬して、母材鋼板から一次被膜を除去した。一次被膜を除去された母材鋼板を水洗し、水洗後に温風のブロアーで1分間弱、乾燥させた。以上の方法により、一次被膜及び二次被膜が除去され、さらに、圧延面(表面)がエッチングされたサンプルを作製した。
図9に示すとおり、エッチング後のサンプルにおいて、板幅方向のTDの両端部に不良組織IAが生成している場合、不良組織IAの結晶粒のサイズは、正常組織NAの結晶粒のサイズよりも遥かに小さい。そのため、不良組織IAは目視により容易に識別可能である。そこで、エッチングされたサンプルを目視により確認して、両端部の不良組織IAの有無を識別した。そして、図9における板幅方向TDの左端部に不良組織IAが発生している場合、不良組織IAの板幅方向TDの長さのうち、最大の長さを不良組織深さWL(mm)と定義した。さらに、図9における板幅方向TDの右端部に不良組織IAが発生している場合、不良組織IAの板幅方向TDの長さのうち、最大の長さを不良組織深さWR(mm)と定義した。不良組織深さWL及びWRのうち、値が大きい方を、その試験番号の方向性電磁鋼板での不良組織深さWO(mm)と定義した。不良組織深さWOが5mm以上である場合、不良組織が発生したと判断した(表1中で「×」)。一方、不良組織深さWOが5mm未満である場合、不良組織が観察されなかったと判断した(表1中で「○」)。
なお、上述の耳割れ確認試験において耳割れが発生した試験番号の鋼板では、最終冷間圧延前焼鈍工程前に鋼板端部に対してトリミングを実施して、端部を切断した。そのため、板幅端部からの不良組織深さを測定しなかった(表1中の「5mm以上不良組織」欄に「-」と記載)。さらに、[Si]/[C]が式(1)の上限を超えた(つまり、F2を超えた)試験番号では、板幅全域にわたって二次再結晶が不良であった。そのため、板幅端部からの不良組織深さを測定しなかった(表1中の「5mm以上不良組織」欄に「-」と記載)。試験結果を表1に示す。
[試験結果]
得られた試験結果を表1に示す。表1を参照して、試験番号2、5、6、9、11、12、15、16、19及び20では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、かつ、不良組織も確認されなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1、3、4、8、14及び18では、[Si]/[C]値が式(1)の下限(=F1)未満であった。その結果、耳割れが確認された。
試験番号7、10、13、17及び21では、[Si]/[C]値が式(1)の上限(=F2)を超えた。その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。
実施例2では、スラブの化学組成を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表2に示す化学組成のスラブを準備した。
表2中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、800℃/秒であった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表2に示す。表2を参照して、試験番号1~7では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
実施例3では、スラブの化学組成を変化させて、かつ、条件Fの平均昇温速度RR550-800を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表3に示す化学組成のスラブを準備した。
表3中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、表4に示すとおりであった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。なお、磁束密度B8が1.900T未満である場合、鉄損W17/50の測定を実施しなかった。
[試験結果]
得られた試験結果を表4に示す。表4を参照して、試験番号3、4、7、8、11~27では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、不良組織が確認されず、かつ、耳割れも発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1、2、5、6、9及び10では、平均昇温速度RR550-800が遅すぎた。そのため、その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。なお、試験番号1、2、5、6、9及び10では、磁束密度B8が非常に劣位な値となっており、板幅全域にわたって二次再結晶が不良であった。そのため、板幅端部からの不良組織深さを測定しなかった(表4中の「5mm以上不良組織」欄に「-」と記載)。
実施例4では、熱間圧延工程における粗圧延工程での累積圧下率TR(条件A)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表5の化学組成を有するスラブを準備した。
表5中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程での累積圧下率TRは表6に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は46%であった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表6に示す。表6を参照して、試験番号1~9では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号10~15では、粗圧延の累積圧下率TRが高すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例5では、熱間圧延工程における粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R(条件B)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表7の化学組成を有するスラブを準備した。
表7中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であった。また、各試験番号において、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1は表8に示すとおりであった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表8に示す。表8を参照して、試験番号1~6では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号7~12では、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率が高すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例6では、熱間圧延工程における粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度(条件C)を変化させて、不良組織の発生の有無、耳割れの発生の有無、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表9の化学組成を有するスラブを準備した。
表9中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は表10に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1は48%であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表10に示す。表10を参照して、試験番号7~12では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1~6では、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1が低すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例7では、熱間圧延工程における粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間(中間時間)t1(条件D)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表11の化学組成を有するスラブを準備した。
表11中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間(中間時間)t1は表11に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表11に示す。試験番号2~6では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、不良組織が確認されず、かつ、耳割れも発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1では、[Si]/[C]値が式(1)の下限(=F1)未満であった。その結果、20mm超の耳割れが発生した。
試験番号7、8、10では、熱間圧延工程における粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの中間時間t1が長すぎた。その結果、不良組織深さWOが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
試験番号9、11、12では、[Si]/[C]値が式(1)の上限(=F2)を超えた。その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。
実施例8では、化学組成が必須元素及びBiからなるスラブの化学組成を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表12に示す化学組成のスラブを準備した。
表12中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、800℃/秒であった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
[磁気特性評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。なお、磁束密度B8が1.900T未満である場合、鉄損W17/50の測定を実施しなかった。
[試験結果]
得られた試験結果を表12に示す。表12を参照して、試験番号3、5、6、8~14、16、17、19及び20では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、かつ、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.906T以上と高く、鉄損W17/50は0.727W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1、2、4及び7では、[Si]/[C]値が式(1)の下限(=F1)未満であった。その結果、耳割れが確認された。
試験番号15、18及び21では、[Si]/[C]値が式(1)の上限(=F2)を超えた。その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。
実施例9では、化学組成が必須元素及びBiからなるスラブの化学組成を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表13に示す化学組成のスラブを準備した。
表13中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、800℃/秒であった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。なお、磁束密度B8が1.900T未満である場合、鉄損W17/50の測定を実施しなかった。
[試験結果]
得られた試験結果を表13に示す。表13を参照して、試験番号1~3、7~9、13~15、20~22では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号4~6、10~12、16~18、23及び24では、[Si]/[C]値が式(1)の下限(=F1)未満であった。その結果、耳割れが確認された。
試験番号19では、[Si]/[C]値が式(1)の上限(=F2)を超えた。その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。なお、試験番号19では、磁束密度B8が非常に劣位な値となっており、板幅全域にわたって二次再結晶が不良であった。そのため、板幅端部からの不良組織深さを測定しなかった(表13中の「5mm以上不良組織」欄に「-」と記載)。
実施例10では、必須元素及びBiを含有するスラブの化学組成を変化させて、かつ、条件Fの平均昇温速度RR550-800を変化させて、方向性電磁鋼板を製造した。製造された方向性電磁鋼板に対して、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表14に示す化学組成のスラブを準備した。
表14中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれも、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、表15に示すとおりであった。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1200℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を20時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。なお、磁束密度B8が1.900T未満である場合、鉄損W17/50の測定を実施しなかった。
[試験結果]
得られた試験結果を表15に示す。表15を参照して、試験番3、4、7、8、11~25では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1、2、5、6、9及び10では、平均昇温速度RR550-800が遅すぎた。そのため、その結果、磁束密度B8が1.900T未満であり、磁気特性が低かった。なお、試験番号1、2、5、6、9及び10では、磁束密度B8が非常に劣位な値となっており、板幅全域にわたって二次再結晶が不良であった。そのため、板幅端部からの不良組織深さを測定しなかった(表15中の「5mm以上不良組織」欄に「-」と記載)。
実施例11では、熱間圧延工程における粗圧延工程での累積圧下率TR(条件A)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表16の化学組成を有するスラブを準備した。
表16中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程での累積圧下率TRは表17に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は46%であった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度を800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表17に示す。表17を参照して、試験番1~15では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号16~25では、粗圧延の累積圧下率TRが高すぎた。その結果、不良組織深さWOが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例12では、熱間圧延工程における粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R(条件B)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表18の化学組成を有するスラブを準備した。
表18中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であった。また、各試験番号において、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1は表19に示すとおりであった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表19に示す。表19を参照して、試験番1~6では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号7~12では、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率が高すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例13では、熱間圧延工程における粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度(条件C)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表20の化学組成を有するスラブを準備した。
表20中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1は表21に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程での最終の圧下での圧下率R1は48%であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。このとき、中間時間t1は、いずれの試験番号においても、120秒であった。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表21に示す。表21を参照して、試験番7~12では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号1~6では、粗圧延工程の最終の圧下直後の粗バーの温度T1が低すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
実施例14では、熱間圧延工程における粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間(中間時間)t1(条件D)を変化させて、耳割れの発生の有無、不良組織の発生の有無、及び、磁気特性(磁束密度B8及び鉄損W17/50)を測定した。具体的には、表22の化学組成を有するスラブを準備した。
表22中の「-」は、表1と同様に、対応する元素含有量において、上述の実施形態で規定の有効数字(最小桁までの数値)での端数を四捨五入した場合に0%であることを意味する。
上記スラブを加熱炉にて1370℃に加熱した。加熱されたスラブに対して熱間圧延工程を実施して、鋼板(熱延鋼板)を製造した。
各試験番号において、粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの中間時間t1は表22に示すとおりであった。また、いずれの試験番号においても、粗圧延工程での累積圧下率TRは73%であり、粗圧延工程の最終の圧下での圧下率R1は48%であった。さらに、粗圧延工程での最終の圧下直後の粗バーの温度T1は1350℃であった。粗圧延工程後、仕上げ圧延工程を実施して、板厚2.3mmの鋼板を製造した。
熱間圧延工程により製造された鋼板に対して、最終冷間圧延前焼鈍工程を実施した。最終冷間圧延前焼鈍工程では、1次熱処理及び2次熱処理を実施した。1次熱処理では、鋼板を1120℃まで加熱して再結晶させた。1次熱処理後、2次熱処理を実施した。具体的には、2次熱処理では、焼鈍温度を900℃、焼鈍温度での保持時間を30秒として、鋼板を焼鈍した。
最終冷間圧延前焼鈍工程後の鋼板に対して、1回の冷間圧延(最終冷間圧延)を実施して、厚さ0.22mmの冷延鋼板を製造した。冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍工程を実施した。脱炭焼鈍工程において、脱炭焼鈍温度Taを800℃とし、脱炭焼鈍温度での保持時間を120秒とした。さらに、脱炭焼鈍工程の昇温工程での550℃から800℃までの平均昇温速度RR550-800は、1000℃/秒とした。
脱炭焼鈍後の鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼結分離剤(水性スラリー)を塗布した後、コイル状に巻き取った。コイル状に巻き取られた鋼板に対して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍温度を1150℃とし、仕上げ焼鈍温度での保持時間を10時間とした。仕上げ焼鈍後の鋼板を放冷した。
仕上げ焼鈍工程後の鋼板に対して、二次被膜形成工程を実施した。二次被膜形成工程では、仕上げ焼鈍工程後の方向性電磁鋼板の表面(一次被膜上)に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施した。焼付温度を900℃とし、焼付温度での保持時間を30秒とした。これにより、一次被膜上に、張力付与絶縁被膜である二次被膜を形成した。二次被膜を形成した後、磁区細分化処理工程を実施した。具体的には、各試験番号で同じ条件で鋼板表面にレーザービームを照射して、磁区細分化処理を実施した。以上の製造工程により、各試験番号の方向性電磁鋼板を製造した。
[評価試験]
各試験番号の方向性電磁鋼板に対して、実施例1と同様に、磁気特性評価試験を実施して、磁束密度B8及び鉄損W17/50を測定した。さらに、実施例1と同様に、耳割れ確認試験及び不良組織深さ測定試験を実施した。なお、本実施例では、磁束密度B8が1.900T以上であれば、高い磁束密度が得られたと判断し、鉄損W17/50が0.770W/kg以下であれば、優れた鉄損が得られたと判断した。
[試験結果]
得られた試験結果を表22に示す。試験番2~10では、いずれもスラブの化学組成が適切であり、製造工程中の条件A~条件Fが適切であった。そのため、いずれの試験番号においても、耳割れが発生せず、不良組織が発生しなかった。さらに、磁束密度B8は1.900T以上と高く、鉄損W17/50は0.770W/kg以下であり、磁気特性に優れた。
一方、試験番号11~18では、熱間圧延工程における粗圧延工程でのスラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、仕上げ圧延工程での粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの中間時間t1が長すぎた。その結果、不良組織深さが5mm以上となり、板幅方向TDの両端部において、不良組織が過剰に発生した。
また、試験番号1では、中間時間t1は150秒以下であったものの、[Si]/[C]値が式(1)の下限(=F1)未満であった。その結果、耳割れが確認された。
以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。

Claims (2)

  1. 化学組成が、質量%で、
    C:0.060~0.100%、
    Si:3.00~4.00%、
    Mn:0.01~0.30%、
    S及び/又はSe:合計で0.010~0.050%、
    sol.Al:0.01~0.05%、
    N:0.002~0.015%、
    Bi:0.0011~0.0100%、
    Sn:0~0.50%、
    Cr:0~0.50%、
    Cu:0~0.50%、及び、
    残部がFe及び不純物からなるスラブに対して熱間圧延を実施して鋼板を製造する熱間圧延工程と、
    前記熱間圧延工程後の前記鋼板に対して1又は複数回の冷間圧延を実施する冷間圧延工程と、
    1又は複数回の前記冷間圧延のうち、最終の前記冷間圧延前の前記鋼板に対して焼鈍処理を実施する最終冷間圧延前焼鈍工程と、
    前記冷間圧延工程後の前記鋼板を800~950℃の脱炭焼鈍温度まで加熱し、前記脱炭焼鈍温度で前記鋼板を保持する脱炭焼鈍を実施する脱炭焼鈍工程と、
    前記脱炭焼鈍工程後の前記鋼板の表面に焼鈍分離剤を塗布する焼鈍分離剤塗布工程と、
    前記焼鈍分離剤が塗布された前記鋼板に対して仕上げ焼鈍を実施する仕上げ焼鈍工程とを備え、
    前記熱間圧延工程は、
    前記スラブに対して、粗圧延を実施して、粗バーを製造する粗圧延工程と、
    前記粗バーに対して仕上げ圧延を実施して、前記鋼板を製造する仕上げ圧延工程とを含み、
    前記粗圧延工程では、
    前記スラブに対して複数回の圧下を実施し、
    前記粗圧延工程での累積圧下率を75%未満とし、
    前記粗圧延工程の最終の圧下での圧下率を50%未満とし、
    前記粗圧延工程の最終の圧下直後の前記粗バーの温度を1350℃以上とし、
    前記粗圧延工程での前記スラブの後端に対する最終の圧下が完了した後、前記仕上げ圧延工程での前記粗バーの後端に対する最初の圧下が完了するまでの時間を中間時間t1と定義したとき、前記中間時間t1を150秒以下とし、かつ、式(1)を満たすようにし、
    前記脱炭焼鈍工程では、
    前記鋼板の温度が550℃から800℃になるまでの間、800℃/秒以上の平均昇温
    速度で前記鋼板を加熱する、
    方向性電磁鋼板の製造方法。
    -0.033t1+44+2000[Bi]≦[Si]/[C]≦-0.033t1+52+2000[Bi] (1)
    ここで、式(1)中の[Bi]には前記スラブの前記化学組成中のBi含有量(質量%)を代入し、[Si]には前記スラブの前記化学組成中のSi含有量(質量%)を代入し、[C]には前記スラブの前記化学組成中のC含有量(質量%)を代入し、t1には前記中間時間t1(秒)を代入する
  2. 請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法であって、
    前記スラブの前記化学組成は、
    Sn:0.01~0.50%、
    Cr:0.01~0.50%、及び、
    Cu:0.01~0.50%、
    からなる群から選択される1種以上を含有する、
    方向性電磁鋼板の製造方法。
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