JP7719112B2 - 分光検出器 - Google Patents

Description

本発明は、例えば分光光度計や示差屈折率検出器など、光源からの光を試料セルへ導くとともに試料セルからの光を光センサに導く光学系に分光器を含む検出器（以下、このような検出器を「分光検出器」と称する。）に関するものである。

紫外可視分光光度計や分光蛍光光度計、示差屈折率検出器などの分光検出器は、光源として重水素ランプやハロゲンランプなどの発熱を伴って発光するランプを利用する。分光検出器において、光源はランプハウスと呼ばれる光源格納部品に格納されており、光を試料セルや光センサへ導く分光器を含む光学系はランプハウスとは別の格納部品内に収容されている（特許文献１参照。）。

光源から発せられた光は分光器によって分光されて光センサにより検出される。光学系収容部内に導入された光の光路上に試料セルが配置され、試料セル内を流れる試料成分を透過した光や試料成分から発せられる蛍光が光センサによって検出されることで、試料成分の吸光度や蛍光強度が測定され、それによって試料成分の同定や定量が行なわれる。

近年、検出器の汎用化が進んでおり、様々な環境での使用にも対応できる性能が検出器に要求されている。特に、環境温度についての要求が高く、数℃の環境温度変化が起こった場合にも安定したベースラインが保たれ、その測定結果に高い再現性が得られることが臨まれている。

しかし、重水素ランプやハロゲンランプなどの光源の発光量には温度依存性がある。例えば、重水素ランプは環境温度（ランプハウス温度）が１０℃変化すると発光量が約１％変化する。この変化量は、吸光度で換算すると約４ｍＡＵにもなる。これは、環境温度（ランプハウス温度）が１℃変化すると、ベースラインが約４００μＡＵ変動することを意味している。

そこで、光源の温度が環境温度によって変動しないように、光源の温度を一定に制御することが提案されている（特許文献２、３、４参照）。

特開２０１４－０４８１７６号公報 特開２０００－０７４８２１号公報 特開２００５－０９８７６５号公報 特開２０１１－００２３１０号公報

光源として用いられているランプは発熱を伴って発光するものであるため、装置には光源で発生した熱を逃がすための冷却ファンが設けられている。上記の特許文献２～４に開示された技術は、いずれも冷却ファンの回転数を調節することによって光源の温度を一定の温度に維持するというものである。

しかし、冷却ファンを用いた光源の温度制御では、冷却ファンの回転数が変化してからそれに起因して光源の温度が変化するまでに時間がかかるという応答性の問題がある。そのため、環境温度が急激に変動したような場合に光源の温度がその影響を受けて変動してしまうという問題がある。

また、冷却ファンの回転数では、光源の温度制御の幅に限界があり、特に冷却ファンの低回転数領域では、光源の温度を有効に制御することができない。

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、分光光度計のような分光検出器において、光源の温度を従来よりも高精度に制御することができるようにすることを目的とするものである。

本発明に係る分光検出器は、ランプハウス、試料セル、光センサ、ヒータ、冷却ファン、温度センサ及び制御装置を備えている。ランプハウスは内部に光源を収容するものである。試料セルは、内部を試料が流れるものであり、光源で発せられランプハウスから射出された光の光路上に配置されている。光センサは、試料セルからの光を検出するためのものである。試料セルからの光には、試料セルを透過した光、試料セルを流れる試料で反射した光又は試料セルを流れる試料から発せられた蛍光などが含まれる。ヒータは、ランプハウスに直接的に又は間接的に接してランプハウスを加熱する。ヒータがランプハウスに間接的に接するとは、ヒータからの熱が熱伝導性の物質を介してランプハウスに伝わるように構成されていることを意味する。冷却ファンは、ランプハウスを冷却するためのものである。温度センサは、ランプハウスの温度を検出するためのものである。制御装置は、光源、ヒータ及び冷却ファンの動作制御を行なうように構成されたものである。この制御装置は、温度センサの検出信号に基づき、少なくともヒータの出力を制御することによって光源の点灯中におけるランプハウスの温度を予め設定された温度（以下、設定温度と称する。）に維持するように構成された温度制御部を有する。

本発明に係る分光検出器では、ヒータと冷却ファンを用いてランプハウス、すなわち光源の温度制御を行なう。物品の温度制御を行なう分野において、ヒータと冷却ファンを併用することは特別の技術ではない。しかし、光源のような発熱を伴う要素を温度制御の対象とする場合、特許文献２～４のように、冷却ファンを用いて光源からの放熱量を制御することが一般的である。

本発明者らは、冷却ファンのみを用いる従来の方式では、応答性等の問題によって光源の温度制御を高精度に行なうことはできないという知見を得た。そこで、発熱要素である光源を収容するランプハウスにさらにヒータで熱を加えるようにし、ヒータによる加熱量を制御することで光源の温度を制御するという発想に至った。光源のような発熱要素に対しヒータで熱を加えながら温度制御を行なうことは、一般的になされることではない。

ヒータによってランプハウスに熱を与えると、ランプハウスの昇温速度が向上する。これにより、ランプハウスの温度が予め設定された温度を下回っているときに、光源による発熱とヒータによる加熱によって速やかにランプハウス温度が設定温度にまで上昇する。これにより、ランプハウスを昇温させる際の応答性が向上する。

また、ヒータと冷却ファンを併用することで、従来よりも高い温度でランプハウスの温度を安定させることができる。環境温度に比べてランプハウスの温度が高ければ高いほど、ランプハウスからの放熱効率が向上する。したがって、ランプハウスの温度が設定温度を上回っているときにヒータの出力を下げるか又はオフにすることで、ランプハウスの温度が速やかに設定温度にまで低下する。これにより、ランプハウスの温度を低下させる際の応答性も向上する。

前記温度制御部は、前記冷却ファンの回転数を一定に維持しながら前記ヒータの出力を前記温度センサの出力に基づいて制御するように構成されていてもよい。

ところで、既述のように、光源の発光量は温度依存性を有するため、光源を点灯させてから光源の温度が安定するまでの間は光源の発光量が安定しない。そのため、光源を点灯させてから光源の温度が安定するまでの間は、測定を開始することなく待機する必要がある。特許文献２では、光源を点灯させた後、ランプハウスの温度が所定の温度に達するまで、冷却ファンを停止させるか又は通常時よりも少ない回転数に制御することで、光源を点灯させた後のランプハウスの昇温速度を向上させ、短時間でランプハウスの温度を所定温度にまで到達させることが提案されている。これにより、光源を点灯させてから光源の温度が安定するまでの時間が短縮され、測定を早く開始することができるようになるので、分析効率が向上する。

本発明に係る分光検出器では、ランプハウスをヒータによって加熱する構成を備えているため、ランプハウスの温度を従来よりも高速で昇温させることができる。そこで、本発明に係る分光検出器では、前記制御装置が、前記光源の点灯前又は前記光源の点灯と略同時に前記ヒータによって前記ランプハウスを加熱し、前記ランプハウスの温度を設定温度又はその近傍の温度にまで昇温させるように構成された高速安定部をさらに有することが好ましい。そうすれば、光源が点灯してからランプハウスの温度が設定温度で到達するまでの時間が短縮されるので、光源の温度が安定するまでの待機時間をさらに短縮させることができ、分析効率の向上を図ることができる。

上記の場合、前記高速安定部は、前記ランプハウスの温度を設定温度又はその近傍の温度にまで昇温させる際に、前記冷却ファンを停止させるように構成されていることが好ましい。そうすれば、ランプハウスの昇温速度がさらに向上し、光源の温度が設定温度に到達するまでの時間がさらに短くなる。

本発明に係る分光検出器では、光源を内部に収容するランプハウスの温度を、ヒータと冷却ファンを用いて設定温度に維持するように構成されているので、冷却ファンのみを用いる従来の方式よりも温度制御の応答性が向上し、従来よりも高精度に光源の温度制御を行なうことができる。

分光検出器の一例である分光光度計の一実施例の構成を示す構成図である。 同実施例におけるランプハウスの温度制御の動作の一例を説明するためのフローチャートである。

以下に、本発明の分光検出器の一例である分光光度計の一実施例について、図面を参照しながら説明する。

図１に示されているように、この実施例の分光光度計２は、光学系収容部４とランプハウス６を備えている。ランプハウス６は、例えばアルミニウムなどの金属によって構成されている。ランプハウス６の内部に光源８が収容されている。光学系収容部４には、試料セル１２、光センサ１４、ミラー１６、１８及び回折格子２０が収容されている。

なお、図１では、光学系収容部４とランプハウス６が互いに独立したものとして描かれているが、光学系収容部４とランプハウス６が互いに連結されて一体のハウジングを構成していてもよい。

光学系収容部４とランプハウス６は互いに対向する面をもち、それら互いに対向する面に光源８からの光を通過させるための窓が設けられている。光源８は重水素ランプやハロゲンランプなどである。

光学系収容部４内には試料セル設置部１０が設けられており、その試料セル設置部１０に試料セル１２が配置されている。光学系収容部４内には、ランプハウス６との対向面の窓から取り込まれた光を反射させるミラー１６が配置されており、光源８からの光を反射させて試料セル１２へ導くようになっている。試料セル１２を通過した光の光路上にミラー１８が配置されており、ミラー１８で反射した光の光路上に回折格子などの分光器２０が配置されている。分光器２０に入射した光は波長域ごとに分光される。分光器２０で分光された各波長域の光を受光する位置にフォトダイオードアレイからなる光センサ１４が配置されている。

光源８により発せられた光はミラー１６で反射して試料セル１２に照射される。試料セル１２を透過した光はミラー１８で反射して回折格子２０へ導かれ、回折格子２０により分光された各波長域の光の強度が光センサ１４によって検出される。光センサ１４で得られた各波長域の光の強度を検出することにより、試料セル１２を流れる試料成分の吸収波長及び吸光度が測定され、試料成分の同定や定量が行われる。

ランプハウス６の温度は、ヒータ２２と冷却ファン３０によって所定温度に制御される。ランプハウス６には温度センサ３２が取り付けられており、温度センサ３２によってランプハウス６の温度が検出される。温度センサ３２は、例えば熱電対によって実現される。温度センサ３２で得られる検出信号は、後述する制御装置３４に取り込まれる。

ヒータ２２は、例えば平板上のヒータであり、熱伝導性の接着剤によってランプハウス６の外面に接着されている。また、ヒータ２２は、ランプハウス６の外面に巻き付けられたリボンヒータであってもよい。

冷却ファン３０は、放熱フィン２８に対して冷却風を吹き付けるように設けられている。放熱フィン２８は、ランプハウス６の外面に密着するように取り付けられた伝熱部材２４とヒートパイプ２６を介して熱的に接続されている。伝熱部材２４は、熱伝導性の良好な金属材料（例えば、銅）で構成された部材である。これにより、ランプハウス６の熱は伝熱部材２４に伝わり、伝熱部材２４の熱がヒートパイプ２６を介して放熱フィン２８へ伝達される。放熱フィン２８に対して冷却ファン３０から冷却風を吹き付けることで、ランプハウス６から熱を吸熱してランプハウス６を冷却することができる。

なお、この実施例では、ランプハウス６の熱をヒートパイプ２６によってランプハウス６から離れた位置へ搬送し、放熱するようになっているが、本発明はこれに限定されるものではなく、冷却ファン３０からの冷却風をランプハウス６に対して直接的に吹き付けるようになっていてもよい。

ヒータ２２及び冷却ファン３０の動作は制御装置３４によって制御される。制御装置３４は、例えば、マイクロコンピュータなどの演算素子を搭載する回路基板によって実現されるものである。制御装置３４は、温度制御部３６、設定温度保持部３８及び高速安定部４０を備えている。温度制御部３６及び高速安定部４０は、制御装置３４の演算素子が所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。設定温度保持部３８は、制御装置３４に設けられた記憶装置の一部の領域によって実現される機能である。

温度制御部３６は、温度センサ３２で得られる検出信号に基づき、光源８の点灯中におけるランプハウス６の温度が予め設定された温度（設定温度）になるように、少なくともヒータ２２の出力を制御するように構成されている。

冷却ファン３０の回転数は一定に維持してもよい。冷却ファン３０の回転数を一定に維持する場合、温度制御部３６は、温度センサ３２で得られる検出信号に基づいてヒータ２２の出力をフィードバック制御する。この場合は、制御対象がヒータ２２の出力のみであり、複雑な制御が不要になる。

一方で、必要に応じて冷却ファン３０の回転数を変化させてもよい。冷却ファン３０の回転数も制御する場合、ランプハウス６の温度が設定温度よりも高いときにヒータ２２の出力を下げて冷却ファン３０の回転数を上げ、逆に、ランプハウス６の温度が設定温度よりも低いときにヒータ２２の出力を下げて冷却ファン３０の回転数を上げることが挙げられる。

また、温度制御可能な範囲を広げるために、冷却ファン３０を補助的に用いることもできる。冷却ファン３０の回転数を高い状態にすれば、比較的低い温度域での温度制御が可能になり、冷却ファン３０の回転数を低い状態にすれば、比較的高い温度域での温度制御が可能になる。

光源８の点灯中に維持すべきランプハウス６の温度（設定温度）は、設定温度保持部３８に保持されている。設定温度は、ユーザが環境温度等に応じて任意に変更することができるものであってもよいし、予め規定された固定値であってもよい。

この実施例の分光光度計２は、ヒータ２２によってランプハウス６を加熱する構成になっているため、光源８の点灯中に維持すべきランプハウス６の設定温度を、環境温度（室温）よりもかなり高い温度（例えば、環境温度＋２０℃）にすることができる。設定温度をそのような高い温度にすれば、光源８の点灯中におけるランプハウス６の温度と環境温度との温度差が大きくなるので、ランプハウス６からの放熱効率が向上する。これにより、ヒータ２２によるランプハウス６の昇温速度の向上に加えて、ランプハウス６の降温速度の向上も図られるので、ランプハウス６、ひいては光源８の温度制御の応答性が向上する。

ヒータ２２を備えていない従来の検出器では、ランプハウス６を昇温させる要素が光源８による発熱のみであるため、ランプハウス６の温度がそのような高い温度にまで到達するのに相当な時間がかかり、光源８を点灯させてからランプハウス６の温度が安定するまでに長時間を要する。このため、従来の検出器では、設定温度をそのような高い温度に設定することは現実的ではない。

高速安定部４０は、当該分光光度計２の立上げ時に、ヒータ２２によってランプハウス６を加熱し、ランプハウス６の温度を設定温度又はその近傍の温度にまで迅速に昇温させるように構成されている。分光光度計２が立ち上がった後、ランプハウス６の温度が素早く設定温度にまで達すれば、それだけ光源８の発光量が安定するまでの時間が短くなり、測定開始までの待機時間が短縮される。ヒータ２２によってランプハウス６を加熱し始めるタイミングは、光源８の点灯前であってもよいし、光源８の点灯と略同時であってもよい。「略同時」には、光源８の点灯後一定時間（例えば、１分以内）が経過したタイミングも含まれる。

なお、高速安定部４０は必須の構成要素ではない。

この実施例の分光光度計２の立上げ後のランプハウス６の温度制御の動作の一例について、図１とともに図２のフローチャートを用いて説明する。なお、この例では、光源８が点灯した後、冷却ファン３０を一定の回転数で駆動し、ヒータ２２の出力を温度センサ３２の検出信号に基づいてフィードバック制御する。

分光光度計２（検出器）が立ち上げられると、高速安定部４０はヒータ２２をオンにし、ランプハウス６を迅速に昇温させる（ステップＳ１）。さらに光源８を点灯させる（ステップＳ２）。既述のように、ヒータ２２をオンにするタイミングは光源８の点灯よりも前であってもよいし、光源８の点灯と略同時であってもよい。

ヒータ２２によるランプハウス６の加熱が開始された後、高速安定部４０は、温度センサ３２の検出信号を一定時間間隔で読み取り（ステップＳ３）、その都度、ランプハウス６の温度が設定温度に到達したか否かを確認する（ステップＳ４）。ランプハウス６の温度が設定温度に到達すると、温度制御部３６によるヒータ２２のフィードバック制御が開始される。

温度制御部３６は冷却ファン３０をオンにして一定の回転数で駆動する（ステップＳ５）。その後、温度制御部３６は、温度センサ３２の検出信号を一定時間間隔で読み取り（ステップＳ６）、その都度、ランプハウス６の温度と設定温度の差分値ΔＴを求め（ステップＳ７）、その差分値ΔＴに応じた電力をヒータ２２に供給し、ヒータ２２の出力を制御する（ステップＳ８）。

以上において説明した実施例では、分光検出器として後分光方式の分光光度計について説明したが、本発明の分光検出器はこれに限定されず、前分光方式の分光光度計や示差屈折率検出器など、光学系に分光器を含む検出器であればいかなる検出器にも適用することができる。

２ 分光光度計
４ 光学系収容部
６ ランプハウス
８ 光源
１０ 試料セル設置部
１２ 試料セル
１４ 光センサ
１６，１８ ミラー
２０ 分光器
２２ ヒータ
２４ 伝熱部材
２６ ヒートパイプ
２８ 放熱フィン
３０ 冷却ファン
３２ 温度センサ
３４ 制御装置
３６ 温度制御部
３８ 設定温度保持部
４０ 高速安定部

Claims (6)

1. 重水素ランプ又はハロゲンランプである光源と、
   内部に前記光源を収容するランプハウスと、
   前記光源で発せられ前記ランプハウスから射出された光の光路上に配置され、内部を試料が流れる試料セルと、
   前記試料セルからの光を検出するための光センサと、
   前記ランプハウスに直接的に又は間接的に接して前記ランプハウスを加熱するためのヒータと、
   前記ランプハウスを冷却するための冷却ファンと、
   前記ランプハウスに取り付けられ、前記ランプハウスの温度を検出する温度センサと、
   前記光源、前記ヒータ及び前記冷却ファンの動作制御を行なうように構成された制御装置であって、前記温度センサの検出信号に基づき、少なくとも前記ヒータの出力を制御することによって前記光源の点灯中における前記ランプハウスの温度を予め設定された温度に維持するように構成された温度制御部を有する制御装置と、を備え、
   前記光源を点灯させ前記ランプハウスの温度が前記予め設定された温度に到達した後、前記温度制御部は、前記温度センサの検出信号を一定時間間隔で読み取り、前記温度センサで読み取られた前記ランプハウスの温度と前記予め設定された温度との差分値を求め、前記差分値に応じた電力を前記ヒータに供給することで、前記ランプハウスの温度が前記予め設定された温度になるよう前記ヒータの出力をフィードバック制御する、分光検出器。
2. 前記温度制御部は、前記冷却ファンの回転数を一定に維持しながら前記ヒータの出力を前記温度センサの出力に基づいて制御するように構成されている、請求項１に記載の分光検出器。
3. 前記制御装置は、前記光源の点灯前又は前記光源の点灯と略同時に前記ヒータによって前記ランプハウスを加熱し、前記ランプハウスの温度を前記予め設定された温度又はその近傍の温度にまで昇温させるように構成された高速安定部をさらに有する、請求項１又は２に記載の分光検出器。
4. 前記高速安定部は、前記ランプハウスの温度を前記予め設定された温度又はその近傍の温度にまで昇温させる際に、前記冷却ファンを停止させるように構成されている、請求項３に記載の分光検出器。
5. 前記予め設定された温度は、環境温度よりも高い温度である、請求項１又は２に記載の分光検出器。
6. 前記ヒータは熱伝導性の接着剤によって前記ランプハウスの外面に接着されている、請求項１又は２に記載の分光検出器。