JP7500437B2 - 電気抵抗測定機及びそれを用いる電気抵抗測定方法 - Google Patents
電気抵抗測定機及びそれを用いる電気抵抗測定方法 Download PDFInfo
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Description
半導体素子の不良の発生を防止するために、例えば、コーティング材の劣化を想定して、半導体素子製造装置の部材を定期的に交換していた。その交換時期は、各技術者が、経験的に又は感覚的に定めることが多い。更に、半導体素子製造装置の運転を停止したときに、半導体素子製造装置の部材のコーティング材を目視で観察して、その欠陥の有無を確認していた。
従って、部材の交換が遅れると、欠陥が発生して、既に基材が洗浄液に曝露され、基材が洗浄液に溶解している状態まで進行していることが多い。欠陥の発見時(例えば、治具から泡が発生するような剥がれの発見時)には既に半導体素子に不良が生じている場合があった。
第1端子と電気的に接続されている第1電極を有する電気抵抗測定機であって、
第1電極は、導電性材料とポリマーを含む、電気抵抗測定機。
2.導電性材料は、炭素系材料を含む、上記1.に記載の電気抵抗測定機。
3.第1電極は、導電性材料を、第1電極の質量を100質量%として、0.01~2.0質量%の量で含む、上記1又は2に記載の電気抵抗測定機。
4.ポリマーは、シリコーン系ポリマー、フッ素系ポリマー、含窒素ポリマー及びポリオレフィンから選択される少なくとも1種を含む、上記1~3のいずれか1に記載の電気抵抗測定機。
5.導電性材料は、カーボンナノチューブを含み、ポリマーは、フッ素系ポリマーを含む、上記1~4のいずれか1に記載の電気抵抗測定機。
6.インライン用の、上記1~5のいずれか1に記載の電気抵抗測定機。
7.導電性部分が非導電性部分で覆われている部材の欠陥検知に使用される、上記1~6のいずれか1に記載の電気抵抗測定機。
8.上記1~7のいずれか1に記載の電気抵抗測定機を含む、装置。
9.上記1~7のいずれか1に記載の電気抵抗測定機を用いることを含む、電気抵抗測定方法。
10.(A)導電性部分が非導電性部分で被覆されている部材を、導電性を有する流体に接触させること;
(C)電気抵抗測定機の第2端子を、前記部材の導電性部分に電気的に接続した状態で、第1電極を導電性流体に接触させて、非導電性部分で被覆された導電性部分と導電性流体との間の電気抵抗を測定すること;
を含む、上記1~7のいずれか1に記載の電気抵抗測定機を用いる、電気抵抗測定方法。
11.(C)の前に、
(B)電気抵抗測定機の第1端子と第2端子を、部材の導電性部分に、可能な限り離して電気的に接続して、導電性部分の電気抵抗を測定して、導電性部分の導電性を確認すること;
を含む、上記10に記載の測定方法。
12.装置の運転を一時停止したとき、導電性部分が非導電性部分で覆われている部材を装置から取り外すことなく、上記1~7項のいずれか1に記載の電気抵抗測定機を用いて、非導電性部分の電気抵抗を測定することを含む、非導電性部分の欠陥を検知する方法。
13.装置を運転中に、導電性部分が非導電性部分で覆われている部材を装置から取り外すことなく、請求項1~7項のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機を用いて、非導電性部分の電気抵抗を測定することを含む、非導電性部分の欠陥を監視する方法。
更に、好ましくは装置(例えば半導体素子製造装置)の運転中であっても、その装置内部の汚染の発生を抑制し、好ましくは生じることなく、優れた耐薬品性(特に高温での優れた耐薬品性)及びクリーン性を兼ね備えた測定機及びそれを用いる測定方法を提供することができる。
<電気抵抗測定機>
本発明の実施形態に係る電気抵抗測定機は、
第1端子と第2端子を有する電気抵抗測定機本体;
第1端子と電気的に接続されている第1電極を有する電気抵抗測定機であって、
第1電極は、導電性材料とポリマーを含む。
本発明の実施形態に係る電気抵抗測定機は、第1電極を有する。第1電極は、電気抵抗測定機本体の第1端子と電気的に接続されている。第1電極は、導電性材料とポリマーとを含む。
本発明の実施形態に係る電気抵抗測定機は、第2電極を有してもよい。第2電極は、電気抵抗測定機本体の第2端子と電気的に接続されてよい。従って、電気抵抗測定機は、第2端子と電気的に接続されている第2電極を有することができる。第2電極は、導電性材料とポリマーとを含んでよい。第2電極が、導電性材料とポリマーを含まない場合、例えば、真ちゅう、銅、ステンレス、鉄、アルミニウム等を含んでよく、使用環境などに応じて、電極材料を適切に選択することができる。
導電性材料として、例えば、非金属性導電材料(より具体的には、炭素系材料等)が挙げられる。炭素系材料としては、例えば、黒鉛、グラフェン、フラーレン、カーボンナノチューブ(CNT)、カーボンファイバー、炭化珪素、導電性ポリマー(より具体的には、ポリアセチレン及びポリチオフェン等)及びこれらの化学修飾物(誘導体)が挙げられる。導電性材料は、耐薬品性及びクリーン性をさらに向上させる観点から、好ましくは非金属製導電性材料、より好ましくは炭素系材料、さらに好ましくはCNTを含むことができる。
CNTは、単独又は組み合わせて使用することができる。
CNTの平均長さが50μm以上である場合、導電パスが繋がりやすいである点から、導電性がより向上し、好ましい。
導電性材料の含有量が0.05~0.5質量%である場合、導電パスを形成するために十分な量なので、電極の導電性がより向上し、好ましい。
ポリマーとして、例えば、耐薬品性ポリマー(より具体的には、シリコーン系ポリマー、フッ素系ポリマー、含窒素ポリマー、ポリオレフィンおよびその他のポリマー等)を例示できる。シリコーン系ポリマーとして、例えば、シリコーン樹脂及びシリコーンゴムを例示できる。フッ素系ポリマーとして、例えば、フッ素樹脂およびフッ素ゴムを例示できる。ポリオレフィンとして、例えば、ポリプロピレン及びポリエチレンを例示できる。含窒素系ポリマーとして、ポリアミド、ポリイミド、またはポリアミドイミドを例示できる。その他のポリマーとして、例えば、エポキシ樹脂、及び液晶ポリマーを例示できる。耐熱性を有し、耐薬品性及びクリーン性をさらに向上させる観点から、ポリマーは、好ましくは耐薬品性ポリマーを含み、より好ましくはフッ素系樹脂を含み、さらに好ましくはフッ素樹脂を含む。
そのようなフッ素樹脂として、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、変性ポリテトラフルオロエチレン(変性PTFE)、テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)およびポリフッ化ビニル(PVF)からなる群から選択される少なくとも1種を例示できる。
ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)として、ダイキン工業株式会社製のM-12(商品名)、M-11(商品名)、及びポリフロンPTFE-M(商品名)、
変性ポリテトラフルオロエチレン(変性PTFE)として、ダイキン工業株式会社製のM-112(商品名)、M-111(商品名)、及びポリフロンPTFE-M(商品名)、
ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)として、ダイキン工業株式会社製のM-300PL(商品名)、M-300H(商品名)、及びネオフロンPCTFE(商品名)
テトラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエーテル(PFA)として、ダイキン工業株式会社製のAP-230(商品名)、AP-210(商品名)、及びネオフロンPFA(商品名)等を例示できる。
フッ素樹脂は、単独で又は組み合わせて使用できる。
電極の製造方法は、本発明が目的とする電気抵抗測定機を得ることができる限り、特に制限されることはないが、電極は、例えば、導電性材料とポリマーとを含む導電性材料組成物を成形して製造することができる。
フッ素樹脂(好ましくは粒子状フッ素樹脂)にカーボンナノチューブが分散したフッ素樹脂組成物を準備すること;
フッ素樹脂組成物を、(必要に応じて適切な前処理(予備乾燥、造粒等)を行った後、)金型に入れて、好ましくは0.1~100MPa、より好ましくは1~80MPa、さらにより好ましくは5~50MPaの圧力で加圧して圧縮して、予備成形体を製造すること;
予備成形体を、フッ素樹脂組成物の融点以上の温度(好ましくは345~400℃、より好ましくは360~390℃の温度)で、好ましくは2時間以上焼成して、成形体を製造すること;
成形体を加工(好ましくは切削加工)して電極を製造すること
を含む。
フッ素樹脂(好ましくは粒子状フッ素樹脂)にカーボンナノチューブが分散したフッ素樹脂組成物を準備すること;
フッ素樹脂組成物を、金型に入れ、必要に応じて適切な前処理(予備乾燥等)をした後、例えば、150~400℃の温度で1~5時間加熱後、例えば、0.1~100MPa(好ましくは、1~80MPa、より好ましくは、5~50MPa)の圧力で圧縮して、成形体を得ること;及び
成形体を加工(好ましくは切削加工)して電極を得ること
を含む。
電気抵抗測定機本体は、測定対象に対応する測定レンジ、測定感度等を有し、本発明が目的とする電気抵抗測定機を得られる限り、特に制限されることはない。電気抵抗測定機本体は、測定レンジが、10MΩ~4000MΩであることが好ましい。本体は、第1端子と第2端子を有する。第1端子は、高電圧出力側端子として機能することができ、第1電極と電気的に接続される。第2端子は、接地側端子として機能し、測定対象の部材の導電性部分と電気的に接続される。第2端子と測定対象の導電性部分との接続は、第2電極を介しても、介さなくてもよい。第1端子及び第2端子は、共に、本発明が目的とする電気抵抗測定機を得られる限り、特に制限されることはなく、通常、電気抵抗測定機の端子として使用されている端子であってよい。
そのような電気抵抗測定機本体は、市販品を使用することができる。そのような市販品として、例えば、日置電機社製の「絶縁抵抗計HIOKI IR4050S(商品名)」、サンコウ電子研究所社製の「マイクロチェッカーKS1」等を例示できる。
電極と端子は、電気的に接続することができれば、その接続方法は特に制限されることはないが、例えば、配線を用いで接続することができる。配線は、2つの電極と、電気抵抗測定機本体とを(電気的に)接続することができ、本発明が目的とする電気抵抗測定機を得られる限り、特に制限されることはない。
配線は、電気抵抗測定機が使用される環境などに応じて、耐熱性、耐薬品性、耐光性等の種々の性質を有することが求められる。このような場合、要求される性質に対応して、適切な構造を有する配線が求められる。例えば、銅線の周囲を、フッ素樹脂、塩化ビニル、又はポリエチレン等で被覆した配線を例示できる。
本発明は、他の要旨において、新たな電気抵抗測定方法を提供し、それは、本発明の実施形態の電気抵抗測定機を用いることを含む、電気抵抗測定方法である。本発明の実施形態の電気抵抗測定デバイスを用いて測定することができる限り、測定条件及び測定対象等は特に制限されることはない。
導電性部分が非導電性部分で被覆されている部材として、例えば、ライニング層(非導電性層、非導電性部分)でライニングされた金属製タンク(ライニングタンク)、ライニング層でライニングされた金属製配管(ライニング配管)、非導電性層で被覆された導電層を有するウエハ搬送部材(例えば、ウェハキャリア、ウェハチャック、ウェハピンセット、ウェハリフター)等を例示することができる。
ウェハキャリア20は、例えば、絶縁性基材22がコーティング層24(導電層25及び絶縁層26)で被覆されている。図3では、導電層25に斜線を施した。ウェハキャリア20は、薬液に長期間接触させ、絶縁層26に欠陥(例えばピンホール)を形成させた。後述するピンホールテストを行って、欠陥の存在を確認した。しかし、欠陥を、目視で確認できなかった。
(A)導電性部分が非導電性部分で被覆されている部材(測定対象)を、導電性を有する流体に接触させること;
(C)電気抵抗測定デバイスの第2端子を、部材の導電性部分と電気的に接続した状態で、第1電極を導電性流体に接触させて、非導電性部分で被覆された導電性部分と導電性流体との間の電気抵抗を測定すること;
を含むことができる。
(B)電気抵抗測定機の第1端子と第2端子を、部材の導電性部分に、可能な限り離して電気的に接続して、導電性部分の電気抵抗を測定して、導電性部分の導電性を確認すること;
を更に含むことができる。
第1端子が部材の導電性部分に電気的に接続する箇所と、第2端子が部材の導電性部分に電気的に接続する箇所を可能な限り離すことで、部材全体の導電性部分が導通していることが確認され、その結果、部材全体の非導電性部分の欠陥を検知することが可能になる。
図6に示すように、容器11内に薬液(導電性流体)15を満たし、例えば、上述のウェハキャリア20(基材22がコーティング層24(導電層25及び絶縁層26)で被覆されている部分)を、測定対象の1例として、薬液15に接触させた。
ウェハキャリア20の導電層(導電性部分)25(基材が導電性の場合、基材22)に、第1電極7及び第2電極8を、両者が可能な限り離れるように接触させて、導電層25と接続した。ウェハキャリア20の導電性部分の電気抵抗を測定した。これによりウェハキャリア20の導電層の導電性を確認した。尚、導電性の確認は、ウェハキャリアを、薬液につける前に(つけることなく)、行ってよいし、絶縁層(非導電層又は非導電性部分)の電気抵抗値の測定の後で行ってもよい。
次に、図7に示すように、ウェハキャリア20の導電層から第1電極7を外し、第1電極7を薬液15に接触させた。第1電極7の表面とウェハキャリア20の表面の距離は、約5cmであった。この状態で電気抵抗値を測定した。1000Vの電圧を10秒間印加した。測定した電気抵抗値から、測定対象の絶縁層(非導電性部分)の欠陥探知性を評価した。
更に、他の測定対象についても、薬液に第1電極を接触させ、測定対象の導電性部分に第2電極に接触させることで、同様に非導電性部分の電気抵抗測定及び欠陥検知をすることができる。
本発明の実施形態に係る電気抵抗測定デバイスは、各種装置に組み込んで使用することができ、例えば、製造装置(例えば、半導体製造装置(例えば、パターン形成装置、洗浄装置、剥離装置)、及び化学薬品製造装置等)、搬送装置(例えば、化学薬品搬送装置等)に組み込んで使用することができる。それらの装置は、より具体的には、薬液(水、酸性及びアルカリ性媒体、有機溶剤等を含む)を取り扱う装置であってよい。
本明細書において、「インライン用」とは、以下の意味を有する。
(1)装置の運転(又は稼働)を一時停止したとき、導電性部分が非導電性部分で覆われている部材を装置から取り外さずに、電気抵抗測定デバイスを用いて、その非導電性部分の欠陥の有無を検知できること;及び
(2)装置が運転(又は稼働)中に、電気抵抗測定デバイスを用いて、導電性部分が非導電性部分で覆われている部材のその非導電性部分の欠陥の有無を監視できること。
更に、本実施形態に係る電気抵抗測定デバイスは、微視的で軽微な欠陥を検知することができるので、装置に深刻な汚染を生ずる前に、好ましくは装置を実質的に汚染することなく、欠陥を検知して、装置の安定した運転を確保することができる。
<部材>
(測定機本体)
電気抵抗測定機本体:日置電機製「絶縁抵抗計HIOKI IR4050S(商品名)」
(配線)
配線:日置電機製「絶縁抵抗計HIOKI IR4050S(商品名)」付属の配線
(電極)
電極(1):カーボンナノチューブ(CNT)0.1質量%含有ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)電極
電極(2):CNT0.1質量%含有ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)PTFE電極
電極(3):PCTFE電極(CNTを含まず)
電極(4):日置電機製「絶縁抵抗計HIOKI IR4050S(商品名)」付属の真鍮製電極
電極(1)~(3)を下記のように製造した。
(電極(1))
CNT分散液(分散剤0.15%、CNT0.025%、溶媒:水)2000部にエタノール3500部を添加して希釈した。さらに、PCTFE粒子(ダイキン工業製「ネオフロンPCTFE)1000部を添加して混合スラリーを製造した。
その混合スラリーを耐圧容器に供給し、耐圧容器内の混合スラリーに含まれる分散剤1mgに対して0.03g/分の供給速度で液化二酸化炭素を供給し、耐圧容器内の圧力を20MPa、温度を50℃となるまで昇圧し、昇温させた。上記圧力及び温度を3時間保持しながら、二酸化炭素を、二酸化炭素中に溶け込んだ溶媒(水、エタノール)及び分散剤と共に耐圧容器から排出させた。
耐圧容器内の圧力及び温度をそれぞれ大気圧及び常温まで下げることにより耐圧容器内の二酸化炭素を除去し、0.1%CNT含有PCTFE組成物(1)を得た。
PCTFE組成物(1)を、金型に入れ、必要に応じて適切な前処理(予備乾燥等)を行った。金型を200度以上に設定した熱風循環式電気炉で2時間以上加熱させてPCTFE組成物(1)を溶融させた。所定時間加熱後、電気炉から金型を取り出し、油圧プレスを用いて25kg/cm2以上の面圧で加圧圧縮しながら常温付近まで金型を冷却した後、0.1%CNT含有PCTFE組成物の成形体である電極(1)を得た。
電極(2)は、上述の電極(1)の製造方法において、PCTFE粒子をPTFE粒子(ダイキン工業製ポリフロンPTFE-M)に変更した以外は、同様の方法を用いて、0.1%CNT含有PTFE組成物(2)を得た。
15MPaで加圧し一定時間保持することによりPTFE組成物(2)を圧縮し、予備成形体を得た。得られた予備成形体を成形金型から取り出して、345℃以上に設定した熱風循環式電気炉で2時間以上焼成し、徐冷を行った後電気炉から取り出し、0.1%CNT含有PTFE組成物の成形体である電極(2)を得た。
金型を200度以上に設定した熱風循環式電気炉で2時間以上加熱して、PCTFE粒子(ダイキン工業製「ネオフロンPCTFE」)を溶融させた。所定時間加熱後、電気炉から金型を取り出し、油圧プレスを用いて25kg/cm2以上の面圧で加圧圧縮しながら常温付近まで金型を冷却した後、PCTFE粒子の成形体である電極(3)を得た。尚、電極(3)は、CNTを含有しない。
SPM:97%硫酸(林純薬 電子工業用ELグレード)及び30%過酸化水素水(林純薬 電子工業用ELグレード」)の混合薬液(混合比(質量比) 硫酸:過酸化水素水=2:1)
SC2:35%塩酸(林純薬 電子工業用ELグレード)、30%過酸化水素水、及び脱イオン水の混合薬液(混合比(質量比) 塩酸:過酸化水素水:脱イオン水=1:1:5)
ウェハキャリア(1):
石英ガラス(ヒメジ理化製「GE124グレード」)基材上に、導電層(CNT含有PCTFE層)と絶縁層(PCTFE層)が形成されている、ウェハキャリア。
ウェハキャリア(2):
ステンレス(井本工業製「SUS304」)基材上に、絶縁層(PCTFE層)が形成されている、ウェハキャリア。(金属製基材が、導電層を兼ねる。)
測定対象としてのウェハキャリア(1)及び(2)を、下記のように準備した。
ウェハキャリア(1)20は、図3に示す構造を有し、石英ガラス製の基材22がコーティング層24(導電層25及び絶縁層26:具体的にはCNT含有PCTFE層25及びPCTFE層26)で被覆されている。ウェハキャリア20を薬液15(SPM)に130℃(SPM)で長期間(約90日間)接触させ、絶縁層26に欠陥(例えばピンホール)を形成させた。SC2及びSPMの組成比を維持するために過酸化水素水を供給しながら、接触させた。下記のピンホールテストを行って、欠陥の存在を確認した。欠陥の存在は、目視で確認できなかった。実施例1~2及び比較例1~2のいずれの電気抵抗測定機の評価の際も、このウェハキャリア(1)20を使用した。従って、全ての電気抵抗測定デバイスの評価をするために、同一のウェハ搬送部材を使用した。
尚、ウェハ搬送部材(2)では、ステンレス製基材が、導電層25も兼ねるので、コーティング層24は、絶縁層26のみを含む。
ピンホールテストは、日本工業規格(JIS K 6766:2008)に準拠した方法で行った。
図1に示すような電気抵抗測定機を準備した。電気抵抗測定機1は、第1端子及び第2端子を有する測定機本体3、測定機本体3の第1端子と電気的に接続されている第1電極7を有し、及び第2端子と接続されている第2電極8を有する。第1電極7は、配線5を介して第1端子と接続され、第2電極8は、配線6を介して第2端子と接続されている。第1電極7は、実施例1、2、比較例1、2の電気抵抗測定機の順に、電極(1)、(2)、(3)及び(4)に対応する。第2電極は、いずれも電極(4)に対応する。
(1.電極の耐薬品性の評価)
図2に、電極の耐薬品性の評価方法を示す。
20Lのポリプロピレン製容器11に、液温が130℃の薬液(SPM又はSC2)15を入れた。その薬液15に、第1電極7を接触させた。接触状態を維持して、第1電極7の接触部分を目視にて観察した。観察結果から下記の評価基準に基づき、第1電極7の耐薬品性を評価した。電極(1)~(4)を第1電極7として使用した場合、各々の評価結果を表1に示す。
(評価基準)
A(優良):電極の表面に泡の発生(電極の溶解)が全く観察されない。
B(悪い):電極の表面に泡の発生が観察される。
配線5と接続した第1電極7の端に、第2電極8と接続していない配線6を接触させて、第1電極7の電気抵抗値を測定した。上記測定機本体の検出限界は、下限値が10MΩであり、上限値が4000MΩである。測定した電気抵抗値から以下の評価基準に基づいて第1電極7の電気伝導性を評価した。電極(1)~(4)を第1電極7として使用した場合、各々の評価結果を表1に示す。
(評価基準)
A(優良):電極の電気抵抗値は、10MΩ未満であった。
B(悪い):電極の電気抵抗値は、10MΩ以上であった。
図6及び図7を参照して、電気抵抗測定機1を使用する非導電性部分の欠陥検知方法を説明する。
図6に示すように、容器11内に薬液15(SPM又はSC2)を満たし、上述のウェハキャリア20(基材22がコーティング層24(導電層(導電性部分)25及び非導電層(非導電性部分)26)で被覆されている部分)を、薬液15に接触させた。
ウェハキャリア20の導電性部分25(基材が導電性の場合、基材22)に、第1電極7及び第2電極8を各々接触させて、測定機本体3と接続させた。ウェハキャリア20の電気抵抗を測定した。これによりウェハキャリア20の導電性部分の導電性を確認した。
次いで、図7に示すように、ウェハキャリア20から第1電極7を外し、第1電極7を薬液15中に接触させた。第1電極7の表面とウェハキャリア20の表面の距離は、約5cmであった。この状態で電気抵抗値を測定した。1000Vの電圧を10秒間印加した。測定した電気抵抗値から以下の評価基準に基づいて、電気抵抗測定機1の測定対象の非導電性部分の欠陥探知性を評価した。その結果を表1に示す。
(評価基準)
A(優良):電気抵抗値は、4000MΩを超えた。
B(悪い):電気抵抗値は、4000MΩ以下であった。
電極の金属溶出量の測定
電極における金属汚染の程度を、ICP質量分析装置(パーキンエルマー製「ELAN DRCII」)を用いて金属系17元素(Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及びPb)の金属溶出量を測定することで、評価した。
10mm×20mm×50mmの試験片を切削取得した。試験片を、3.6%塩酸(関東化学製EL-UMグレード)0.5Lに1時間程度浸漬後、超純水(比抵抗値:≧18.0MΩ・cm)で掛け流し洗浄を行った。更に、3.6%塩酸0.1Lに、試験片全体を浸漬して、室温環境で24時間及び168時間保存した。規定時間経過後に浸漬液を全量回収し(浸漬した塩酸を全量集めて)、浸漬液の金属不純物濃度を分析した。試験片を3つ準備して、その最大値を検出量とした。
評価基準は下記の通りである。
A:全ての金属の検出量が、5ppb未満である。
B:Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn、Ca、K及びNaの検出量が、5ppb未満である。
C:Al、Cr、Cu、Fe、Ni及びZnの検出量が、5ppb未満である。
D:Al、Cr、Cu、Fe、Ni及びZnのいずれか1種の検出量が、5ppb以上である。
結果は、表1に示した。
電極からのカーボンナノチューブの脱離の程度を、全有機体炭素計(島津製作所製「TOCvwp」)を用いてTOC(全有機体炭素)を測定することにより評価した。具体的には、切削取得した10mm×20mm×50mmの試験片を、3.6%塩酸(関東化学製EL-UMグレード)0.5Lに1時間程度浸漬し、1時間浸漬後に取出して超純水(比抵抗値:≧18.0MΩ・cm)で掛け流し洗浄を行い、超純水に試験片全体を浸漬して室温環境下で24時間および168時間保存した。規定時間経過後に浸漬液を全量回収し(浸漬した超純水を全量集めて)、浸漬液について全有機体炭素分析をした。試験片を3つ準備して、その最大値を検出量とした。
評価基準は下記の通りである。
A:全有機体炭素の検出量が、50ppb未満である。
D:全有機体炭素の検出量が、50ppb以上である。
電極(1)を電極(2)~(4)に変更した以外は実施例1と同様の方法を用いて、それぞれ実施例2及び比較例1~2の電極及び電気抵抗測定デバイスを評価した。その結果を表1に示す。
実施例1~2は、耐薬品性、電気伝導性、検知性及びクリーン性のいずれも、優良、であった。一方、比較例1~2は、耐薬品性、電気伝導性、検知性及びクリーン性のうち少なくとも1つが、悪い、であった。従って、実施例1~2は比較例1~2に比べ、良好な耐薬品性、電気伝導性、検知性及クリーン性を有することが明らかである。
尚、本出願は、2019年1月18日に日本国でされた出願番号2019- 7341を基礎出願とするパリ条約第4条に基づく優先権を主張する。この基礎出願の内容は、参照することによって、本明細書に組み込まれる。
3 測定機本体
5 配線
6 配線
7 第1電極
8 第2電極
11 容器
15 薬液(導電性流体)
20 ウェハキャリア(ウェハ搬送部材)
22 基材
24 コーティング層
25 導電性部分(導電層)
26 非導電性部分(非導電層、絶縁層)
30 ライニングタンク
31 金属製本体
32 ライニング層
33 薬液入り口
34 薬液出口
35 ふた
36 第1電極入り口
40 ライニング配管
41 金属製直管
42 ライニング層
43 フランジ(接続部)
45 金属製三口管
46 ライニング層
47 フランジ
Claims (11)
- 第1端子と第2端子を有する電気抵抗測定機本体;および
第1端子と電気的に接続されている第1電極を有する電気抵抗測定機であって、
前記第1電極は、カーボンナノチューブと、ポリテトラフルオロエチレン、変性ポリテトラフルオロエチレンおよびポリクロロトリフルオロエチレンよりなる群から選択される少なくとも1種とからなり、
前記第1電極は、カーボンナノチューブを、前記第1電極の質量を100質量%として、0.01~2.0質量%の量で含み、
石英ガラス基材上に、カーボンナノチューブを含む導電層および絶縁層が形成されているウエハ搬送部材の欠陥検知に使用される、電気抵抗測定機。 - インライン用の、請求項1に記載の電気抵抗測定機。
- 前記第1電極および前記ウエハ搬送部材のそれぞれの少なくとも一部を、酸性またはアルカリ性の導電性流体に接触させた状態で電気抵抗が測定される、請求項1または2に記載の電気抵抗測定機。
- 半導体素子製造装置の運転を一時停止したとき、前記ウエハ搬送部材を前記装置から取り外さずに電気抵抗が測定される、請求項1~3のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機を含む、装置。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機を用いることを含む、電気抵抗測定方法。
- (A)石英ガラス基材上に、カーボンナノチューブを含む導電層および絶縁層が形成されているウエハ搬送部材を、導電性を有する流体に接触させること;および
(C)請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機の前記第2端子を、前記部材の前記導電層に電気的に接続した状態で、前記第1電極を前記導電性流体に接触させて、前記絶縁層で被覆された前記導電層と前記導電性流体との間の電気抵抗を測定すること;
を含む、ウエハ搬送部材の電気抵抗測定方法。 - 前記(C)の前に、
(B)請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機の前記第1端子と前記第2端子とを、前記ウエハ搬送部材の前記導電層に、可能な限り離して電気的に接続して、前記導電層の電気抵抗を測定して、前記導電層の導電性を確認すること;
を含む、請求項7に記載の測定方法。 - 前記導電性流体が、酸性またはアルカリ性である、請求項7または8に記載の測定方法。
- (A)石英ガラス基材上に、カーボンナノチューブを含む導電層および絶縁層が形成されているウエハ搬送部材を、酸性またはアルカリ性の導電性を有する流体に接触させること;および
(C)請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機の前記第2端子を、前記部材の前記導電層に電気的に接続した状態で、前記第1電極を前記導電性流体に接触させて、前記絶縁層で被覆された前記導電層と前記導電性流体との間の電気抵抗を測定すること;
を含み、
前記(C)が、半導体素子製造装置の運転を一時停止したとき、前記ウエハ搬送部材を前記装置から取り外すことなく行われる、ウエハ搬送部材の欠陥を検知する方法。 - (A)石英ガラス基材上に、カーボンナノチューブを含む導電層および絶縁層が形成されているウエハ搬送部材を、酸性またはアルカリ性の導電性を有する流体に接触させること;および
(C)請求項1~4のいずれか1項に記載の電気抵抗測定機の前記第2端子を、前記部材の前記導電層に電気的に接続した状態で、前記第1電極を前記導電性流体に接触させて、前記絶縁層で被覆された前記導電層と前記導電性流体との間の電気抵抗を測定すること;
を含み、
前記(C)が、半導体素子製造装置を運転中に、前記ウエハ搬送部材を前記装置から取り外すことなく行われる、ウエハ搬送部材の欠陥を監視する方法。
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JP2019007341 | 2019-01-18 | ||
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国立研究開発法人産業技術総合研究所,極少量の単層カーボンナノチューブを添加して作った導電性樹脂,産総研マガジン,2011年,<URL: https://www.aist.go.jp/aist_j/press_release/pr2011/pr20111012_3/pr20111012_3.html> |
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