JP7482415B2 - はんだ接合部及びその製造方法 - Google Patents
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Description
低温はんだとしては、例えば、Inが50~83原子%(35.4~72.8質量%)、残Biの範囲の組成を有する低温はんだ(特許文献1)、Inが48~52.5質量%、残部Biからなる鉛フリー低温はんだであって、固相線温度85℃以上、液相線温度110℃以下であり、該鉛フリー低温はんだの組織中にBiIn2の金属間化合物が存在していることを特徴とする電子部品接合用鉛フリー低温はんだなどが知られている(特許文献2)。
(1)第1金属基材と第2金属基材とをはんだにより接合するはんだ接合部の製造方法であって、
第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金であり、
はんだが、Ga及び不可避不純物からなるはんだ合金又はGaを主成分とする融点が30℃以下のはんだ合金であり、
第1金属基材の表面に、はんだを塗布した後、塗布したはんだ上に第2金属基材を載せる工程、
希ガス雰囲気下もしくは大気雰囲気下もしくは液体中で90℃以下の温度に加熱して第1金属基材と第2金属基材の間にCuGa 2 又は(Cu、Ni)Ga 2 を生成させて、第1及び第2金属材料を接合する工程を含む、はんだ接合部の製造方法、
(2)第2金属基材の表面にもはんだを塗布し、第1金属基材のはんだ塗布面と第2金属基材のはんだ塗布面とを向かい合わせて接触させる工程を有する前記(1)に記載のはんだ接合部の製造方法、
(3)第1又は第2金属基材の表面に、はんだを直接載置する前記(1)または(2)に記載のはんだ接合部の製造方法、
(4)第1及び第2金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金である前記(1)~(3)の何れかに記載のはんだ接合部の製造方法、
(5)希ガスがアルゴンガスあるいは窒素ガスである前記(1)~(4)の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法、
(6)前記液体が、温水または無機酸の水溶液である、前記(1)~(4)の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法、
(7)第1及び第2金属基材のうち、一方が電子回路基板に形成されている配線であり、他方が電子部品の端子である、前記(1)~(6)の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法、
(8)第1金属基材と第2金属基材がはんだ層を介して接合されているはんだ接合部であって、
第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金であり、
はんだ層が、Cu、Ni及びGaの金属間化合物の連続相からなり、かつ、CuGa 2 (以下、CuGa2ともいう)又は(Cu、Ni)Ga 2 (以下、(Cu、Ni)Ga2ともいう)を含む、はんだ接合部、
に関する。
また、本発明のはんだ接合部は、変形した場合でも破断し難い柔軟性も備えているため、例えば、フレキシブル基板における電子回路などのマイクロエレクトロニクス分野に好適に使用することができる。
第1金属基材と第2金属基材とをはんだにより接合するはんだ接合部の製造方法であって、
第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%以上、44重量%未満、Cu含量が56重量%超である合金であり、
はんだが、Ga及び不可避不純物からなるはんだ合金又はGaを主成分とする融点が30℃以下のはんだ合金であり、
第1金属基材の表面に、はんだを塗布した後、塗布したはんだ上に第2金属基材を載せる工程、
希ガス雰囲気下もしくは大気雰囲気下もしくは液体中で90℃以下の温度に加熱して第1金属基材と第2金属基材の間にCuGa2又は(Cu、Ni)Ga2を生成させて、第1及び第2金属材料を接合する工程を含む。
本発明では、第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%以上、44重量%未満、Cu含量が56重量%超である合金である点に一つの特徴がある。
第1金属基材及び第2金属基材の少なくとも一方が、前記のように特定のNi含量及びCu含量に調整された合金からなることで、Ga及び不可避不純物からなるはんだ合金又はGaを主成分とする融点が30℃以下のはんだ合金をはんだとして接合した場合に、第1金属基材及び/又は第2金属基材由来のCuとGa又はCu、NiとGaとが金属間化合物を生成させて、第1金属基材及び第2金属基材を電気的に接合(はんだ付け)することができる。
また、第1金属基材及び第2金属基材のいずれもが前記のように特定のNi含量及びCu含量に調整された合金からなることで、第1金属基材及び第2金属基材由来のCu、Niと、Gaが金属間化合物をより生成し易くなるため、好ましい。
なお、第1金属基材及び第2金属基材の両方が、Ni含量が44重量%以上であると、はんだ層を横断する空隙が生じやすくなったり、針状のCuGa2又は(Cu,Ni)Ga2が生成されたりして、接合強度が不足して、柔軟性が発揮できなくなる。
また、第1及び第2金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金である場合には、後述の実施例に記載のように、はんだ層中に空隙が少なくなることから、機械的特性及び電気伝導性がより優れたはんだ接合部を形成することができる。前記Ni含量として、下限は0.1重量%以上が好ましく、また上限は20重量%以下が好ましい。
「はんだ」は、従来法では、鉛とスズを主成分とした合金を用いるのが一般的であるが、本発明ではGaを主成分とする合金を用い、かつ、第1金属基材及び/又は第2金属基材に前記のように特定のNi含量及びCu含量に調整された合金を用いることで、従来の低温はんだ付けにはないCu、Ni、Gaを含む金属間化合物を接合部に生成させて、第1金属基材及び第2金属基材を電気的に接合(はんだ付け)することができる。
なお、前記はんだ合金の「融点」とは、固相線温度を意味する。
Ga(ガリウム)は、融点が29.8℃である金属であり、本発明で用いるはんだ合金はこのGaを主成分としているため、90℃以下、好ましくは50℃以下、さらには30~-19℃という低温での接合を可能にしている。
前記不可避不純物の含有量としては、0.1重量%以下であればよい。
前記Gaを主成分とする融点が30℃以下のはんだ合金としては、GaにIn又はSnを加えた合金をいう。例えば、前記合金の例としては、Ga含量が78.6重量%、In含量が21.4重量t%であり、融点が15.3℃である合金、Ga含量が75.5重量%、In含量が24.5重量%、融点約15.5~30℃である合金、GaとInとSnの3成分組成のガリンスタン合金(Ga含量68.5重量%、In含量21.5重量%、Sn含量10重量%、融点-19℃)が挙げられる。
第1金属基材の表面にはんだを塗布する方法としては、公知の方法であればよく、特に限定はない。例えば、はんだ付け用ノズルに前記はんだを装着し、加熱温度を低く設定して、溶液状になったはんだを、第1金属基板の表面にドロップして塗布すればよい。
前記のように塗布したはんだ上に第2金属基材を載せるが、はんだの状態としては、溶液状であればよく、例えば、30℃以上の雰囲気下で第2金属基材を載置すればよい。
本発明では、前記液体中であれば、温度が低く、しかも液体中なので温度制御もしやすく、希ガスを用いる場合のように、雰囲気制御(特に酸素濃度の管理)が難しくないという利点が挙げられる。
前記温水とは、室温以上から100℃未満に加熱された水をいう。
前記無機酸としては、塩酸、酢酸、ギ酸などが挙げられる。
なお、無機酸の水溶液における無機酸の濃度については、はんだ接合部を過度に酸化しない条件であれば特に限定はないが、例えば、10重量%以下であれば好ましい。
また、前記液体中とは、第1金属基材または第2金属基材ではんだを塗布する予定の表面が液体でぬれた状態になっていればよく、第1および第2金属基材を液体中に浸漬された状態だけでなく、例えば、第1金属基材または第2金属基材のはんだを塗布する予定の表面に、滴下、吹き付け、塗布などによって液体を付着させてぬれた状態も含まれる。
また、無機酸を用いる場合には、第1金属基板および第2金属基材全体とはんだを水に浸し、接合する領域に局所的に無機酸を分配/注入することにより、無機酸を局所的に導入してもよい。
このように液体中で接合させたはんだ接合部は、金属基材の組成などにより一概にいえないが、希ガス雰囲気下もしくは大気雰囲気下で接合させたはんだ接合部に比べて接合強度が大きくなる傾向がある。
また、前記液体中で接合されたはんだ接合部は、液体から取り出した後、エタノール、温水などで洗浄することで、前記液体を除去することができる。
また、液体中で加熱を行う場合、30~40℃であることが取扱い性を良くして効率よく製造を行う観点から好ましい。
なお、加熱後は、冷却を常温になるまで冷却すればよい。冷却方法としては、はんだ付けにおける公知の手法に基づいて行えばよく、特に限定はない。
なお、連続相の状態としては、金属間化合物が密に詰まった状態、金属間化合物の中に空隙がある状態が含まれる。
前記金属間化合物がはんだ層中の含まれることについては、SEM及びEDSなどを用いて確認することができる。
なお、前記(Cu、Ni)Ga2としては、Ga-Ni-Cu、Ga4(Ni、Cu)、γ3-Cu9Ga4(Cu7.15Ga5.85)も含まれる。
さらに、本発明では、室温より低い融点を有するGaを主成分とするはんだ合金を使用した場合には、室温以下の低温度ではんだ付けをしなければならない環境、例えば氷点下の環境で熱源を得られない場所(冬の野外や宇宙空間)でのはんだ付け修理、リワークも実施可能となる。
Cuを含む基板(厚み0.03mm)として、Ni含量が0重量%(Cu基板)、1重量%(Cu-1%Ni基板)、10重量%(Cu-10%Ni基板)の3種類を用意した。
前記基板を幅10mm、長さ30mmのサイズにカットし、Cu基板どうし、Cu-1%Ni基板どうし、Cu-10%Ni基板どうしをそれぞれセットにした。
一方の基板上に一方端側の10mmの長さにわたって、30℃に加温した液状のGa(Ga含量100重量%)をはんだとして塗布した。
次いで、前記液状のGa合金の上に、他方の基板の一方端側の10mmの部分を載せ、さらに2枚の基板の外側を図1(a)、図1(b)に示すように、それぞれ2枚のガラス板で挟んで加圧した(加圧力はクリップで両端の二箇所を挟むことで得られた)。
次いで、二枚のCu-Ni基板で挟んだ部材をアルゴンガス雰囲気下(酸素濃度0.1ppm未満、水分値1.0ppm未満)、30℃で7日間放置して、はんだ接合部を得た。
得られたCu-1%Ni基板のはんだ層中には(Cu、Ni)Ga2が0.03重量%、Cu-10%Ni基板のはんだ層中には(Cu、Ni)Ga2が0.3重量%含有されていることをSEM及びEDSを用いて確認した。
Cu基板に接合したはんだ接合部のはんだ層は、図2(a)、図2(b)に示すように、金属間化合物同士を横断するような空隙を多数含む連続相になっていた。
Cu-1%Ni基板に接合したはんだ接合部のはんだ層では、図3(a)、図3(b)に示すように、空隙はあるものの金属間化合物が連続相になっていた。
Cu-10%Ni基板に接合したはんだ接合部のはんだ層は、図4(a)、図4(b)に示すように、空隙はほとんどない連続相となっていた。
また、前記の3種のはんだ接合部の柔軟性を確認するために、前記基板のはんだ接合部付近を手で折り曲げたりしたところ、Cu基板どうし、Cu-1%Ni基板及びCu-10%Ni基板全てにおいて剥離せず接合状態は維持された。
以上の結果から、Cu基板、Cu-1%Ni基板及びCu-10%Ni基板に接合したはんだ接合部のはんだ層では金属間化合物のCuGa2もしくは(Cu,Ni)Ga2が形成されていることから、柔軟性も有しており基板が変形しても電気的な接続が維持されることがわかる。
また、Cu-1%Ni基板及びCu-10%Ni基板に接合したはんだ接合部のはんだ層では空隙が少ないことから、機械的特性に加えて、電気伝導性もより優れたはんだ接合部になっていることがわかる。
酸化を防ぐために、グローブボックス内でAr雰囲気中(O2<0.10ppm、H2O<0.10ppm、圧力4.40Mbar、25~26℃)でGa/Cu基板試料を以下の手順で調製した。
まず、Cu基板(純度99.9%、30×10×3mm、0.875g)は、酸化物および他の汚染物を除去するために市販の塩化亜鉛/塩酸ベースのフラックスで洗浄し、次いでエタノールですすいで調製した。
液体Gaは、ホットプレートを用いて固体Ga(99.9%、20g)を約40℃で液体状態に加熱することによって調製した。
次に、ピペットを用いて液体Ga合金(1.5g)をそれぞれ別々のCu基板上に滴下した。
次いで、グローブボックス内でAr雰囲気中、25℃で72時間静置して、液体Ga液滴とCu基板との間の界面反応を進行させたところ、接触界面に金属間化合物(Ga-Cu IMC)が形成された。この静置期間の後、Cu基板上にGa-Cu IMCを残したまま、未反応Gaを除去するために10重量%HCl希溶液で洗浄した。
具体的には、前記Ga-Cu IMCとCu基板との反応界面を観察するために、エポキシ樹脂で試料を埋め込み、研磨した。次いで、断面微細構造をSEMによって観察した。
なお、SEMには「Hitachi TM 3030 SEM」を用いた。また、電子プローブマイクロ分析(EPMA)は「JEOL JXA-8200」で実施した。
図5(b)および図5(c)は、Ga-Cu IMC/Cu結合界面断面のEDS元素マッピングの結果を示す。
EDS点分析の結果によると、Ga-Cu IMCは、Cu/Ga原子比2/1のCuとGaからなり、その構成成分が「CuGa2」である可能性が最も高いことを示している。
シンクロトロンX線回折によるCuGa2の格子定数の測定を、オーストラリアのシンクロトロンの粉末回折ビームラインで行った。
試験例1で作製した前記Cu基板上のGa-Cu IMCを鋭利な刃物でかき取り、その粉末を集めて内径100μm、壁厚10μmの石英キャピラリーに入れた。
次いで、試料粉末を充填した石英キャピラリーを回転式サンプルステージに置き、ゴニオメーターと整列させた。
16keVの単色入射ビームを用いて-100℃~200℃の温度範囲にわたって大気圧下で10℃毎に測定を実施した。
シンクロトロンX線回折用の光学系は、標準LaB6試料(NIST660b、a=4.15689Å、Pm 3μm、粒径2~40μm)を室温で100μmキャピラリー内で測定することによって較正した。
試験例2で用意したサンプルを用いてはんだ接合部に存在するCuGa2の平均の熱膨張係数(CTE)、CTE異方性(E1/E3)および最大CTEミスマッチ(E1-E3)を公知の手法に基づいて測定して、βSnおよび重要なIMC相と比較した結果を図7に示す。
なお、βSnおよび重要なIMC相のデータは、公知のものを用いた。
CuGa2およびβSnは両方とも正方晶構造を有するが、CuGa2は、CTEおよびミスマッチの著しく小さい異方性によって特徴付けられる。
また、Cu、Au、Ag、NiおよびAlを含む一般的に使用される基板材料の多くは立方晶系の結晶構造を有し、それらの弾性および熱特性において等方性を示すことが知られている。一方、結晶構造がほぼ等方性であるCuGa2は、鉛フリーはんだを用いた場合に形成されるIMCであるβSnや他のIMCよりもこれらの基板材料の熱膨張特性によく一致することから、CuGa2/Cu接合部が、従来の鉛フリーはんだで作られた接合部よりも優れた熱機械的信頼性がある可能性があることがわかる。
ナノインデンテーション試験は、名目上の先端半径が100nmで、総夾角が142.3°の三面ベルコビッチ圧子を備えたTriboindenter(Hysitron Inc.、Minneapolis、MN)で実施した。
試験の前に、圧子は標準試料(石英)を用いて較正された。
押し込みの間、負荷、保持および取り出し時間は、すべての試験についてそれぞれ10、10および15秒に保たれた。
荷重-変位(P-h)曲線を記録した。
インデンテーションの痕跡の形態は、その場観察原子間力顕微鏡(AFM)を用いて特徴付けられた。
硬度(H)とヤング率(Er)を図10(a)、10(b)に示す。はんだ接合部に発生する他のIMCと比較して、CuGa2のヤング率と硬度はどちらも小さいため、このIMC相はより柔らかく柔軟性があることがわかる。
鉛フリーはんだを用いて形成されるIMC相は、通常脆いケースが多いが、前記CuGa2からなるはんだ接合部では柔らかく柔軟性があるため、接合部が使用中に受ける可能性がある応力に対してある程度緩衝することができると考えられる。
したがって、IMC相が接合体積の大部分を占める場合の集積回路層では、脆さの傾向が問題になるが、そのような状況でも、CuGa2からなるはんだ接合部が形成されていると、大きな利点が得られる。
また、CuGa2は、Cu6Sn5と比較してより小さい異方性を示し、弾性特性に関しても、CuGa2は、従来のはんだ合金で作られた接合部に見られるIMCよりも潜在的な利点を示した。
したがって、Cuとの界面でIMCを形成するGaおよびGa系合金は、Cu6Sn5およびCu3Sn金属間化合物を形成する従来のはんだ合金に対する有望な代替物となり得る。
第1金属基材及び第2金属基材として、Cu-xNi基板(xは0、2、6、10、14重量%に変えたもの、幅5mm、長さ25mm、厚さ1mmm)を用い、その長さ方向5mmの部分同士をGaを用い、40℃で接合させて継手サンプル(接合面積:5×5mm)を得た(各サンプル12個、合計60個)。
次いで、得られた継手サンプルのうち、接合が成功した継手サンプルを抽出して引張り強度を測定した。
引張強度の測定には、島津製作所製AG-ISテンシルテスター(ひずみ速度0.5mm/min、最大荷重1000N)を用いた。
得られた結果を表1に示す。
上記で得られた継手サンプルの接合強度は、いずれも実施レベルで十分な強度があることが示された。
なお、各サンプルとも標準偏差は非常に大きく、これは無制御の細孔形成による可能性があった。
GaとCu基板またはCu-10Ni基板との間の界面で形成される金属間化合物(IMC)について以下の手順で調べた。
酸化を防ぐために、グローブボックス(O2 <0.10ppm、H2O<0.10ppm、圧力4.40Mbar、25-26℃)でアルゴン雰囲気下でサンプルを作製した。
Cu箔およびCu-10重量%Ni箔(いずれも長さ30×幅10×厚み0.03mm)を金属基板として使用した。
市販の塩化亜鉛/塩酸ベースのフラックスを使用して前記金属基板を洗浄した後、エタノールを使用して酸化物やその他の汚染物を除去してから、サンプルを作成した。
次に、液体Ga(0.3g)をトランスファーピペットで各基板に滴下した。
次に、液体Ga滴と清浄なCu基板との間の界面反応が進行するように、サンプルを30±3℃のアニールオーブンに5~142時間保管した。
この反応の後、形成されたIMCを基板に付着させたままで、2つのサンプルを10重量%HCl希釈溶液で洗浄して過剰なGaを除去した。
IMCの微細構造は、日立TM3030マシンを使用したSEMおよびEDSにより、エッチングされた上面図とIMC/基板界面の断面の両方から観察した。
電子プローブ微量分析(EPMA)は、JEOL JXA-8200マシンで行った。
シンクロトロンX線回折(XRD)は、オーストラリアのシンクロトロンの粉末回折ビームラインで、15keVの入射ビームを使用して行った。
XRD観察は、キャピラリーを使用したIMC粉末と、透過モードを使用したIMC/基質の両方について行った。粉末サンプルを観察するために、基板上のIMCを鋭利な刃で削り取り、粉末を収集して内径300μmの石英キャピラリーに入れた。次に、キャピラリーサンプルを回転式サンプルステージに置き、ゴニオメーターと位置合わせた。
測定は、6℃/minの加熱速度で25℃から300℃の温度範囲にわたって、大気圧下で20℃ごとに実行した。
測定中の温度は、熱風送風機を使用して制御した。
シンクロトロンXRDの光学システムは、標準のLaB6サンプル(NIST660b、a=4.15689Å、Pm3m、粒子サイズ2-40μm)を室温で測定することにより較正した。
リートベルト解析は、TOPAS 4.2(Bruker-AXS、ドイツ)を使用して、標準のLaB6サンプルとIMC粉末サンプルの両方で精密化を行った。
IMC粉末の相同定は、無機結晶構造データベース(ICSD)の支援を受けて行った。シンクロトロン放射波長キャリブレーション、2θゼロ誤差、および機器構成機能は、標準サンプルパターンに基づいて修正した。
XRDパターンのピーク形状は、基本パラメーター(FP)アプローチを使用して記述し、バックグラウンド、サンプル変位補正、およびスケールファクターは各パターンに対して個別に調整した。
温度依存のd間隔と格子定数は、回折パターンを改良することで得た。
界面の微細構造解析に関するより詳細な検討は、透過型電子顕微鏡(TEM)によって行った。
集束イオンビーム(FIB、FEI Scios)法を使用して、Siグリッド上に厚さ約100nmの薄膜サンプルを準備した。
TEM観察の前に、試料表面に形成された損傷層は、電圧900eVのアルゴンイオンミリングによって除去した(Fischione Nano Mill Model 1040)。
走査透過電子顕微鏡(STEM、JEM ARM200F)を200kVの加速電圧で操作した。
明視野(BF)および高角環状暗視野(HAADF)イメージングを行った。
画像ドリフトを抑制するために、複数の高速取得と画像の重ね合わせを行った。
原子分解能EDSマップは、256×256ピクセルのサイズで取得した。
選択領域電子回折パターン(SADP)は、TEMモードで取得した。
図11(a)および図11(b)に示す結果より、高度にファセット化されたIMC粒子が、Cu基板、Cu-10Ni基板の両方の基板で成長していた。Cu基板上のIMC粒子は、Cu-10Ni基板上のIMC粒子よりも小さかった。
したがって、本発明の製造方法では、Cu基板中のNiの含有量に比例して、IMC粒子のサイズをより大きくなるように調整することができることがわかる。
また、図12(b)のIMC/Cu-10Ni基板間に不均一な境界が形成された。
一方、元の液体Ga/基板界面を示す比較的滑らかな線がIMC領域内に見つかった。
Ga(31)、Cu(29)、およびNi(28)の原子番号が非常に近いため、後方散乱画像のIMC領域のコントラストは非常に低くなる。
図13に示すように、EDSマッピングとラインスキャンではコントラストがより簡単に区別された。
IMCエリアは、主にGaとCuを含むエリア1(Area1)、およびエリア2(Area2、元のインターフェースとIMC/基板インターフェースの間のエリア)として区別できた。(図13(c))。
IMCに関するより正確な組成情報を取得するために、EPMAを使用した分析を採用し、その結果を表2にまとめた。
ただし、この実験でのこの層の厚さ(30℃)は、CuGa2粒子のサイズよりもはるかに小さくなっていた。
γ3-Cu9Ga4層の厚さは、液体Gaが70時間および142時間Cuと接触した後、厚さと比較して、約0.1μm(図14(b))および約0.25μm(図14(d))であった。
CuGa2粒子については、それぞれ約10μm(図14(a))および約30μm(図14(c))であった。
CuとCuGa2のみが検出された。
したがって、大部分の金属間化合物の成長は、Ga/Cu系のCuGa2であることがわかった。なお、上記の金属間での反応は、
Ga + Cu →CuGa2
の反応式に基づくものであることがわかる。
これは、図15に示すように、Cu-10Cu基板上のIMCを介した透過XRD分析でもサポートされている。この図では、CuとCuGa2以外の余分なピーク(赤い四角)が検出された。
図16(b)のエリア1に見られるように、CuGa2粒子はマイクロメートルスケールでフレーク状の形態を示した。
傾斜後のエリア1の高解像度HAADF画像と対応する高速フーリエ変換(FFT)パターンを図16(c)および(d)に示す。
粒子は同じ方向にあり、CuGa2のゾーン軸[100]と[001]はそれぞれ入射電子ビーム方向に沿って整列している。
FFTパターンに示すように、超格子反射があった。
IMCエリア2では、図16(e)に示すように、粒子はナノスケールであった。
SADPは、図16(b)の赤い円で示された場所で撮影された。
この多結晶領域のSADPとその回折強度を図16(f)に示す。
表2に示すように、EPMAの結果によると、エリア2には11.71at%のNiが含まれている。この3成分系で形成される可能性のあるCu‐GaおよびGa-Ni IMC相がいくつか考えられ、上記のGaの濃度は、報告されているGa4Ni(Ga3.62Ni0.97)相に近かった。 SADPの回転平均強度、XRD結果、EPMA分析を考慮すると、Ga4(Ni、Cu)は有望な相である可能性がある。
Ga/Cu-10Niの反応式は次のとおりであった。
Ga+Cu-10Ni→CuGa2+Ga-Ni-Cu
分析により、CuGa2が室温でスクラッチ法によってCu-10Ni基板から収集された唯一のIMCであることが示された。Ga/Cu IMC粉末も観察された。 拡大されたインサートでは、Ga/CuシステムのCuGa2と比較して、Ga/Cu-10NiシステムのCuGa2のピークがシフトしていることが明らかであった。 これは、Niドーピングによる結晶格子パラメーターの違いを示していた。
表3は、25℃で得られた結晶学的パラメーターと加重プロファイルRファクターRwpをまとめたものであり、室温で形成されたCuGa2は、空間群P4/mmmの正方晶構造を持っていることがわかる。また、Cu基板で形成されたCuGa2と比較して、Cu-10Ni基板で形成されたCuGa2ではa軸とc軸の両方が小さかった。
また、Cu基板で形成されたCuGa2は、温度が260℃から300℃に上昇すると、γ3-Cu9Ga4とGaを形成する反応を起こした。
したがって、Cu基板中にNiが含有されている場合には、形成されるIMCは高温にさらされても状態が維持されたものであることがわかる。
以下の手順で、HCl水溶液を用いたはんだ接合を行った。
1)Gaインゴットと5%HCl水溶液を、水浴を使用して35~40℃に加熱した。
Gaインゴットは溶解して液体Gaとなった。
2)各Cu-xNiシート(x=0、2、6、10、14%、長さ25mm、幅5mm、厚み1mm)上に永久マーカーを使用して線を引き、端部から5mmの領域(5mm×5mm)を接合領域として区別した。
3)Cu-xNiシートを5%HCl水溶液に浸漬した。
4)第1のCu-xNiシートに液体Gaを滴下して、5×5mmの接合領域を濡らした後、余分なGaをピペットで吸い戻し、第1のCu-xNiシートの表面に付着したGaの薄い層を残した。なお、Gaは、永久マーカーで作成された線を超えて、または第1のCu-xNiシートの端を超えて、自然に濡れなかった。
上記のプロセスを第2のCu-xNiシートで繰り返し、第1および第2のCu-xNiシートをHCl溶液に浸したままにした。
5)第1および第2のCu-xNiシート基板をHCl溶液中に浸漬している間に、ピンセットを用いて、2枚のCu-xNiシートのGaが塗布された領域どうしを向かい合わせに結合することにより、はんだ接合部(Cu-xNi/Ga/Cu-xNi)を得た。
6)はんだ接合部をHCl溶液から取り出し、室温のエタノールですすいだ。エタノールが気化して、温度が下がると、はんだ接合部のGaはすぐに固化した。
7)はんだ接合部においてIMCの成長を促すために、はんだ接合部のサンプルを30±3℃のアニーリングオーブンに7日間入れた。また、ステーショナリークリップを使用して、焼きなまし中にはんだ接合部に圧力をかけた。
以下の手順で、アルゴン雰囲気下ではんだ接合を行った。
1)Gaインゴットと5%HCl水溶液を、水浴を使用して35~40℃に加熱した。
Gaインゴットは溶解して液体Gaとなった。
2)各Cu-xNiシート(x=0、2、6、10、14%、長さ25mm、幅5mm、厚み1mm)上に永久マーカーを使用して線を引き、端部から5mmの領域(5mm×5mm)を接合領域として区別した。
3)Cu-xNiシートをBaker社のフラックス(市販の塩化亜鉛/塩酸ベースのフラックス)に入れ、エタノールで洗浄して酸化物やその他の汚染物を除去した。
4)液体Gaおよび洗浄済みCu-xNiシートをアルゴン充填グローブボックス(O2<0.1ppm、H2O<1ppm、27‐30℃)に移した。
5)液体Gaを第1のCu-xNiシートに滴下して塗布し、5mm×5mmの接合領域を濡らした後、余分な液体Gaをピペットで吸い戻し、第1のCu-xNiシートの表面に付着したGaの薄い層を残した。
6)ピンセットを用いて、第1のCu-xNiシートのGaが塗布された領域に第2の塗布領域を向かい合わせに結合することにより、はんだ接合部(Cu-xNi/Ga/Cu-xNi)を得た。
7)得られたはんだ接合部をグローブボックスから取り出した。
8)IMCの成長を考慮して、はんだ接合部を30±3℃のアニーリングオーブンに7日間入れた。また、ステーショナリークリップを使用して、焼きなまし中にジョイントに圧力をかけた。
実施例2、3で得られたはんだ接合部のサンプルのせん断強度をインストロン5584引張試験機、10kNロードセルを用いて測定した。
試験条件は、以下のとおり。
ひずみ速度:0.5mm/min、最大荷重:1000N、接着面積:5×5mm
表4および図19の結果より、Cu、Cu-2Ni、Cu-6Niの金属基材同士を用いたはんだ接合部については、HCl法を使用した場合のせん断強度が、グローブボックス法を使用して得られたものよりも高くなっていた。
また、Cu-10Ni、Cu-14Niの金属基材同士を用いたはんだ接合部では、HCl法、グローブボックス法いずれもせん断強度は実施品として合格レベルのものであった。なお、表中、「Force」はフォース、「Stdev」は標準偏差、「Strength」は強度を示す。
Claims (8)
- 第1金属基材と第2金属基材とをはんだにより接合するはんだ接合部の製造方法であって、
第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金であり、
はんだが、Ga及び不可避不純物からなるはんだ合金又はGaを主成分とする融点が30℃以下のはんだ合金であり、
第1金属基材の表面に、はんだを塗布した後、塗布したはんだ上に第2金属基材を載せる工程、
希ガス雰囲気下もしくは大気雰囲気下もしくは液体中で、90℃以下の温度に加熱して第1金属基材と第2金属基材の間にCuGa 2 又は(Cu、Ni)Ga 2 を生成させて、第1及び第2金属材料を接合する工程を含む、はんだ接合部の製造方法。 - 第2金属基材の表面にもはんだを塗布し、第1金属基材のはんだ塗布面と第2金属基材のはんだ塗布面とを向かい合わせて接触させる工程を有する請求項1に記載のはんだ接合部の製造方法。
- 第1又は第2金属基材の表面に、はんだを直接載置する請求項1または2に記載のはんだ接合部の製造方法。
- 第1及び第2金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金である請求項1~3の何れかに記載のはんだ接合部の製造方法。
- 希ガスがアルゴンガスあるいは窒素ガスである請求項1~4の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法。
- 前記液体が、温水または無機酸の水溶液である、請求項1~4の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法。
- 第1及び第2金属基材のうち、一方が電子回路基板に形成されている配線であり、他方が電子部品の端子である、請求項1~5の何れか1項に記載のはんだ接合部の製造方法。
- 第1金属基材と第2金属基材がはんだ層を介して接合されているはんだ接合部であって、
第1金属基材及び第2金属基材のうち少なくとも一方の金属基材が、Ni含量が0重量%超、44重量%未満、Cu含量が56重量%超であるCu-Ni合金であり、
はんだ層が、Cu、Ni及びGaの金属間化合物の連続相からなり、かつ、CuGa 2 又は(Cu、Ni)Ga 2 を含む、はんだ接合部。
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LIU, Shiqian et al.,Ga-Based Alloys in Microelectronic Interconnects: A Review, Materials,スイス,MDPI AG,2018年08月08日,vol. 11(8), 1384,pp. 1-20 |
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