JP7458005B2 - ガラス評価装置、ガラス評価方法 - Google Patents
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
一方、携帯電話やスマートフォン等の電子機器の、表示部や、筐体本体にガラスの代わりに、強度がさらに強い結晶化ガラスが使わるようになってきた。
同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
(全体構成)
図1は、第1実施形態に係るガラス評価装置を例示する図である。図1に示すように、ガラス評価装置1は、レーザ光源10と、偏光部材20と、光供給部材40と、第一光変換部材50と、光波長選択部材60と、通過領域制限部材70と、第二光変換部材80と、回折格子90と、第三光変換部材100と、撮像素子110と、演算部120とを有する。
レーザ光源10は、光供給部材40からガラス200の表面層にレーザ光Lを斜めに入射するように配置されており、レーザ光源10と光供給部材40との間に、偏光部材20が挿入されている。ガラス評価装置1がラマン散乱光を用いて測定を行う場合には、レーザ光Lの偏光方向がガラス200の表面に対して水平に設定された直線偏光になるように偏光部材20が挿入されることが好ましい。これにより、ラマン散乱光を効率よく発生させることができる。ただし、偏光部材20は、必要に応じて挿入すればよい。また、レーザ光源10と偏光部材20との間にスペックル低減素子を挿入してもよい。
光供給部材40は、被測定体であるガラス200の表面210に光学的に接触した状態で設置されている。光供給部材40は、被測定体であるガラス200の表面層内にレーザ光源10からのレーザ光Lを斜めに入射させる。光供給部材40としては、例えば、光学ガラス製のプリズムを用いることができる。この場合、ガラス200の表面210において、光線がプリズムを介して光学的に入射するために、プリズムの屈折率はガラス200の屈折率とほぼ同じ(±0.2以内)にする必要がある。屈折率を同じにすることで、界面での反射をなくすことができる。
光供給部材40とガラス200との間に、ガラス200の屈折率とほぼ同じ屈折率を持つ液体を挟んでもよい。これにより、ガラス200内に、効率よくレーザ光Lを入射することができる。これについては、第2実施形態で詳しく説明する。
ガラス200の表面層内に入射されたレーザ光Lは、微量の散乱光を発生する。第一光変換部材50は、ガラス200の表面層内に入射されたレーザ光Lからの散乱光をガラス200の外部に結像する。具体的には、ガラス200中で発生した散乱光中、レーザ光Lの進行方向に対して垂直で、かつレーザ光Lがガラス200の表面210に入射する際の入射面に平行な方向に散乱された散乱光Lsは、光供給部材40を通過する。そして、光供給部材40を通過した散乱光Lsは、第一光変換部材50により、散乱光画像としてガラス200の外部に結像される。第一光変換部材50としては、例えば、ガラス製の凸レンズや、複数の凸レンズや凹レンズを組み合わせたレンズを用いることができる。また、レンズの倍率は、例えば、1倍から10倍が使われる。
図3は、図1の点線枠B内を方向Aより視た図である。図1の点線枠B内には、通過領域制限部材70、第二光変換部材80、回折格子90、第三光変換部材100、及び撮像素子110が含まれている。点線枠B内については、方向Aより視た方が説明しやすいため、図3により説明する。
撮像素子110は、回折格子90により分光されて第三光変換部材100により撮像素子110上に結像された散乱光画像の光を電気信号に変換する機能を備えており、2次元に配列された画素を有する。詳しくは、撮像素子110は、例えば、受光した光を電気信号に変換し、2次元画像を構成する複数の画素毎の輝度値を画像データとして、演算部120に出力することができる。撮像素子110としては、例えば、CCD(Charge Coupled Device)やCMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)等の素子を用いることができるが、同様の機能を備えた他の素子を用いてもよい。
演算部120は、撮像素子110から画像データを取り込み、画像処理や数値計算をする機能を備えている。演算部120は、これ以外の機能(例えば、レーザ光源10の光量や露光時間を制御する機能等)を有する構成としてもよい。
図3に示す部分は、一般的に分光器とよばれる装置に相当する機能をもち、レーザ光源10の波長λから100nm程度長い波長の範囲、すなわちλ~λ+100nmのスペクトルデータを、分解能3nm以下で分光することができる。
図4は、通過領域制限部材に結像されたガラス中の散乱光画像とそれを説明する図である。図4(a)は実際の散乱光画像であり、図4(b)は実際の散乱光画像を説明するために模式的に示した図である。
このように、レーザ光Lが斜めに入射されているために、ガラス200の深さ方向について、容易に高い空間分解能を得ることができる。また、レーザ光Lが斜めに入射されていることから、共焦点顕微鏡などに対して、同じ空間分解能で比べると、感度を高くすることができる。例えば、レーザ光Lの深さ位置が10μm異なると、レーザ光Lは、1/sin15°=約4倍の距離進むことになり、4倍の広さからの散乱光を測定することになるため、感度を4倍高くすることができる。
ガラス200の深さ方向の応力分布の空間分解能は前述した撮像素子110の画素ピッチ以外に、レーザ光Lのビーム径、通過領域制限部材70の通過領域であるスリット70xの幅で決まる。
ラマン散乱光は微弱であるため、ラマン散乱光以外の成分の検出系への入射を防ぐことが好ましい。本実施形態では、ラマン散乱光の散乱光強度が入射されるレーザ光Lの偏光方向に影響されることを利用し、レーザ光Lに対して90°方向の散乱光を取得する。そのため、ラマン散乱光以外の成分である、レーザ光源10の方向へ反射する正反射光、レーザ光進行方向に進む正透過光やミー散乱光の影響を除くことができる。
ラマン散乱光の強度が弱い場合、図5の撮像素子110において、Y方向、すなわちガラス200の深さ方向の画素並びについて、隣り合う複数の画素の信号を加算、あるいは平均化することで、深さ方向の空間分解能はやや劣化するが、感度を上げることができる。この処理は、演算部120で容易に行うことができる。
レーザ光Lと通過領域制限部材70との間に、少なくともレーザ光Lの波長を含み、レーザ光Lの波長より短い波長、あるいは、レーザ光Lの波長のみを透過させない光波長選択部材60を挿入してもよい。すなわち、ガラス評価装置1は、散乱光Lsに含まれるレイリー散乱光を除去する光波長選択部材60を有してもよい。
また、レーザ光Lの波長と同じ波長であるレイリー散乱光成分を除去する方法として、分光されたレーザ波長の位置を撮像素子110の画素並びから外すようにしてもよい。
ラマンスペクトルから応力を決定する方法を説明する。例えば、非特許文献2中の図2は、一般的なアルミノシリケート系化学強化ガラスにおけるラマンスペクトルであり、イオン未交換領域と、イオン交換によって圧縮応力が発生した領域のスペクトルが示されている。特許文献4及び非特許文献2によると非特許文献2中の図2のアルミノシリケート系化学強化ガラスのラマンスペクトル中、特徴的なピークとして、Boson、D1、D2、及びA1がそれぞれ60、480、580、及び1100cm-1付近に観察され、Bosonピーク位置、D1とD2のピーク強度比、及びA1ピーク位置が化学強化による圧縮応力に影響があり、ラマン散乱光を分光してこれらのピークを測定することで、応力を算出できるとしている。
D1とD2ピークの強度、及びA1ピークの位置を決定するために、D1、D2、及びA1ピークを中心とする少なくとも3つのガウス波形を用いてスペクトルを最小二乗フィッティングし、D1とD2ピーク強度比と正確なA1ピーク位置を決定できる。本実施形態では、ガラス200のある深さでのラマンスペクトルを得ることができるので、D1、D2、及びA1ピークから、深さ方向の応力分布を測定することができる。
次に、図8及び図9を参照しながら測定のフローについて説明する。図8は、ガラス評価装置1の応力分布を測定する方法を例示するフローチャートである。図9は、ガラス評価装置1の演算部120の機能ブロックを例示する図である。
図10は、結晶化ガラスのラマンスペクトルの一例である。図11は、ガラスの主成分であるSiO2の結晶である石英のラマンスペクトルの一例であり、比較のために示している。図11の結晶である石英ではラマンスペクトルは結晶による鋭いピークが見られるが、図10の結晶化ガラスのラマンスペクトルは一部鋭いピークがあるものの非常にブロードである。結晶化ガラスはガラス中に体積で10~80%結晶粒が混じっている状態であるため、そのラマンスペクトルは、図10のように、ガラスのブロードのピークに結晶の鋭いピークが混じったスペクトルとなる。
ガラス200からの散乱光Lsには、ラマン散乱光以外に蛍光光も含まれる。そこで、演算部120で蛍光光のスペクトルデータを解析することにより、ガラスの組成、不純物、結晶性などを知ることが可能である。ガラス評価装置1が蛍光光を用いて測定を行う場合には、レーザ光Lの偏光方向が図1におけるレーザ光Lがガラス200の表面210に入射する際の入射面に対して垂直方向に設定された直線偏光になるように偏光部材20が挿入されることが好ましい。これにより、ラマン散乱光を除去して蛍光光を効率よく発生させることができる。
第1実施形態の変形例1では、第1実施形態とは構成の異なるガラス評価装置の例を示す。なお、第1実施形態の変形例1において、既に説明した実施形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。
第2実施形態では、光供給部材とガラスとの間に液体を挟む例を示す。なお、第2実施形態において、既に説明した実施形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。
第2実施形態の変形例では、光供給部材40とガラス200との間に液体150を挟むための構造部の図15とは異なる例を示す。なお、第2実施形態の変形例において、既に説明した実施形態と同一構成部についての説明は省略する場合がある。
10 レーザ光源
20 偏光部材
40 光供給部材
40x、40y、143x 窪み
41 第1面
42 第2面
45 光取出し部材
50 第一光変換部材
60 光波長選択部材
70 通過領域制限部材
70x スリット
80 第二光変換部材
90 回折格子
100 第三光変換部材
110 撮像素子
120 演算部
121 スペクトルデータ作成手段
122 スペクトル強度測定手段
123 物理量算出手段
140 ランド部材
143 片凹レンズ
150 液体
200 ガラス
210 表面
211 裏面
Claims (17)
- レーザ光源と、
被測定体であるガラスの表面層内に前記レーザ光源からのレーザ光を斜めに入射させる光供給部材と、
前記表面層内に入射された前記レーザ光からの散乱光を分光する回折格子と、
前記回折格子により分光された光を電気信号に変換する撮像素子と、
前記電気信号をスペクトルデータに変換し、前記スペクトルデータに基づいて前記ガラスの表面から所定深さの物理量を求める演算部と、を有し、
前記撮像素子は、2次元に配列された画素を有し、
前記回折格子は、分光方向が前記レーザ光の進行方向と垂直となるように配置され、
前記演算部は、前記撮像素子において、前記分光方向と平行な方向に配列された画素からの情報を前記スペクトルデータに変換し、前記分光方向と垂直な方向に配列された画素からの情報に基づいて前記ガラスの深さ方向の物理量の分布を求める、ガラス評価装置。 - 前記表面層内に入射された前記レーザ光からの散乱光を前記ガラスの外部に結像する第一光変換部材と、
前記第一光変換部材に結像された光の一部を通過させる通過領域制限部材と、
前記通過領域制限部材を通過した前記光を平行光にする第二光変換部材と、を有し、
前記回折格子は、前記第二光変換部材からの前記平行光を分光する、請求項1に記載のガラス評価装置。 - 前記回折格子により分光された前記平行光を結像する第三光変換部材を有し、
前記撮像素子は、前記第三光変換部材により結像された光を電気信号に変換する、請求項2に記載のガラス評価装置。 - 前記第一光変換部材は、前記レーザ光の進行方向に垂直で、かつ前記レーザ光が前記ガラスの表面に入射する際の入射面に平行な方向に散乱された散乱光を前記ガラスの外部に結像する、請求項2又は3に記載のガラス評価装置。
- 前記スペクトルデータは、ラマン散乱光のスペクトルデータである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記レーザ光は、偏光方向が前記ガラスの表面に対して水平に設定された直線偏光である、請求項5に記載のガラス評価装置。
- 前記物理量が応力を含む、請求項5又は6に記載のガラス評価装置。
- 前記散乱光に含まれるレイリー散乱光を除去する光波長選択部材を有する、請求項5乃至7のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記撮像素子において、前記散乱光に含まれるレイリー散乱光の波長部分の画素は光学的に遮蔽されている、請求項5乃至8のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記演算部は、前記レーザ光の偏光方向を前記散乱光の進行方向に対して水平にして測定したスペクトルデータをバックグランド信号として記憶しておき、前記レーザ光の偏光方向を前記散乱光の進行方向に対して垂直にして測定した前記スペクトルデータから、記憶している前記バックグランド信号を差し引く処理を行う、請求項5乃至9のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記スペクトルデータは、蛍光光のスペクトルデータである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記レーザ光は、偏光方向が前記ガラスの表面に対して垂直に設定された直線偏光である、請求項11に記載のガラス評価装置。
- 前記光供給部材と前記ガラスとの間に、前記ガラスの屈折率との屈折率差が0.03以下である液体を備えている、請求項1乃至12のいずれか一項に記載のガラス評価装置。
- 前記光供給部材の前記ガラスに接する面には、深さが10μm以上500μm以下の窪みが形成され、
前記窪み内に前記液体が充填されている、請求項13に記載のガラス評価装置。 - 前記光供給部材の表面に、前記ガラスと接する突起部が設けられ、
前記突起部は、前記光供給部材を介して前記ガラス内に入射する前記レーザ光の光路の一部となり、
前記突起部の前記ガラスに接する側には、深さが10μm以上500μm以下の窪みが形成され、
前記窪み内に前記液体が充填されている、請求項13に記載のガラス評価装置。 - 前記窪みは、湾曲している部分を備えた面からなる、請求項14又は15に記載のガラス評価装置。
- 被測定体であるガラスの表面層内にレーザ光源からのレーザ光を斜めに入射させる光供給工程と、
前記表面層内に入射された前記レーザ光からの散乱光を、分光方向が前記レーザ光の進行方向と垂直となるように配置された回折格子により分光する分光工程と、
前記分光工程により分光された光を、2次元に配列された画素を有する撮像素子により電気信号に変換する撮像工程と、
前記電気信号をスペクトルデータに変換し、前記スペクトルデータに基づいて前記ガラスの表面から所定深さの物理量を求める演算工程と、を有し、
前記演算工程では、前記撮像素子において、前記分光方向と平行な方向に配列された画素からの情報を前記スペクトルデータに変換し、前記分光方向と垂直な方向に配列された画素からの情報に基づいて前記ガラスの深さ方向の物理量の分布を求める、ガラス評価方法。
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ラマン分光法の基礎(3)ラマン分光光度計の構成と発展の歴史,JASCO日本分光,2020年10月09日,第1頁,[online], 2020年10月9日時点のウェブアーカイブ, <URL>https://web.archive.org/web/20201009162839/https://www.jasco.co.jp/jpn/technique/internet-seminar/raman/raman3.html,[2023年9月28日検索] |
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