JP7450841B1 - MnZn系フェライト用造粒粉およびその製造方法ならびにMnZn系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1(a)に、造粒粉の表面に多数の小さな綿状物が付着した、摩擦力が大きい造粒粉(後述する比較例3-1)、また、図1(b)に、造粒粉の表面に綿状物の付着がなく、平滑化した、摩擦力が小さい造粒粉(後述する発明例1-2)の顕微鏡観察像を示す。図1(a)に示した状態では、造粒粉間の摩擦力が大きいために、20回タップ後のパウダーレオメータの羽根の回転力に対する抵抗力が低くなり、パウダーレオメータの羽根のトルク値が低く検出される。これに対し、図1(b)に示したように造粒粉表面が平滑で造粒粉間の摩擦力が小さい場合には、20回タップ後のパウダーレオメータの羽根のトルク値が高く検出される。
[1]鉄化合物、亜鉛化合物、マンガン化合物、ケイ素化合物、カルシウム化合物、ニオブ化合物および不可避的不純物からなるMnZn系フェライト用造粒粉であって、前記鉄化合物、前記亜鉛化合物、前記マンガン化合物の合計をFe2O3、ZnO、MnO換算で100mol%としたとき、前記鉄化合物がFe2O3換算で51.5~56.8mol%、前記亜鉛化合物がZnO換算で5.0~15.5mol%および前記マンガン化合物がMnO換算で残部であり、前記鉄化合物、前記亜鉛化合物、前記マンガン化合物の合計量に対し、前記ケイ素化合物がSiO2換算で50~300 mass ppm、前記カルシウム化合物がCaO換算で100~1300 mass ppmおよび前記ニオブ化合物がNb2O5換算で100~400 mass ppmであり、トルク比が1.7以上であるMnZn系フェライト用造粒粉。
基本成分のうち、Fe2O3が適量範囲より少ない場合でも多い場合でも、磁気異方性が大きくなり、また磁歪が大きくなるために、損失増大を招く。そのため、Fe2O3の含有量は、51.5mol%以上とし、56.8mol%以下とする。好ましくは、Fe2O3の含有量は56.7mol%以下とする。
ZnOが適量範囲よりも少ない場合は、キュリー温度が過度に高くなるため、100℃における損失値が増大する。よって、最低でもZnOを5.0mol%は含有させることとする。ZnOの含有量は好ましくは5.5mol%以上とする。一方、ZnOの含有量が適量範囲より多い場合でも損失値が極小値を示すセカンダリピーク温度が低下するため100℃における損失値の増大を招く。そこで、ZnOの含有量の上限を15.5mol%とする。ZnOの含有量は好ましくは15.0mol%以下とする。
本発明において、MnZn系フェライトの基本成分の残部はMnOとする。なぜなら、残部がMnOでなければ、100℃、100kHz、200mTの励磁条件下における損失値が380kW/m3以下とならないためである。なお、MnOの含有量は、好ましくは30.0mol%以上、より好ましくは30.5mol%以上とする。また、MnOの含有量は、好ましくは43.0mol%以下、より好ましくは42.0mol%以下とする。
SiO2は、フェライトの結晶組織の均一化に寄与することが知られており、適量の添加により異常粒成長を抑制し、比抵抗を高める。また、SiO2の適量の添加に伴い、100℃、100kHz、200mTの励磁条件下における損失値を低下することができる。そのため、最低でもSiO2を50mass ppm含有することとする。一方、SiO2の含有量が過多の場合には、異常粒が出現し、損失値を著しく悪化させることから、SiO2の含有量は300mass ppm以下にする。SiO2の含有量は、好ましくは55mass ppm以上、より好ましくは60mass ppm以上である。また、SiO2の含有量は、好ましくは275mass ppm以下、より好ましくは250mass ppm以下である。
CaOは、MnZn系フェライトの結晶粒界に偏析し結晶粒の成長を抑制する働きを持ち、適量の添加によって比抵抗を上昇させ、100℃、100kHz、200mTの励磁条件下における損失値を抑制することができる。そのため、最低でもCaOを100mass ppm含有することとする。一方、CaOの含有量が過多の場合には、異常粒が出現し、損失値が悪化することから、CaOの含有量は1300mass ppm以下にする。CaOの含有量は、好ましくは120mass ppm以上、より好ましくは150mass ppm以上、さらに好ましくは200mass ppm以上である。また、CaOの含有量は、好ましくは1200mass ppm以下、より好ましくは1100mass ppm以下である。
Nb2O5は、MnZn系フェライトの結晶粒界に偏析し、結晶粒成長を緩やかに抑制し、かつ結晶粒成長に伴い発生する結晶粒界間の応力を緩和させる効果が知られている。そのため、適量の添加により、損失値を低減させることができることから、最低でもNb2O5を100mass ppm含有することとする。一方、Nb2O5の含有量が過多の場合には、異常粒が出現し、損失値の著しい悪化を誘発することから、Nb2O5の含有量は400mass ppm以下にする。Nb2O5の含有量は、好ましくは120mass ppm以上、より好ましくは130mass ppm以上である。また、Nb2O5の含有量は、好ましくは380mass ppm以下、より好ましくは375mass ppm以下、さらに好ましくは350mass ppm以下である。
CoOは、正の磁気異方性を有するCo2+イオンを含有する成分であり、同成分の添加により損失の極小温度を示すセカンダリピークの温度幅を広げることができる。CoOの含有量の下限は特に限定されず、0mass ppmであってもよいが、かかる効果を得るためには、500mass ppm超添加することが好ましい。一方、CoOの含有量を3500mass ppm以下とすることで、他の成分の有する負の磁気異方性と相殺でき、初透磁率の低下を防ぐことができる。より好ましくは、CoOの含有量は、2500mass ppm以下である。
NiOは、スピネル格子のBサイトに選択的に組み込まれ、材料のキュリー温度を高めて飽和磁束密度を高める結果、損失値を低減する効果を有する。NiOの含有量の下限は特に限定されず、0mass ppmであってもよいが、かかる効果を得るためには、1200mass ppm以上添加することが好ましく、1500mass ppm以上添加することがより好ましい。さらに好ましくは、2000mass ppm以上である。一方、NiOの含有量を15000mass ppm以下とすることで、磁歪の増加をより防ぎ、損失値の低下をより防ぐことができる。そのため添加する場合には、NiOの含有量は、15000mass ppm以下にすることが好ましい。より好ましくは12000mass ppm以下である。
本発明のMnZn系フェライトは、リン、ホウ素、塩素などの不可避的不純物が存在するが、これらを数百mass ppm以下に抑制することが好ましい。
含まれるFeをFe2O3として換算し、また含まれるZnをZnOとして換算し、さらに含まれるMnをMnOとして換算した場合に、Fe2O3、ZnO、およびMnOが、表1に示す比率(mol%)となるように秤量した各原料粉末を、ボールミルを用いて16時間混合した後、大気中にて900℃で3時間の仮焼を行い、大気中にて1.5時間かけて室温まで冷却して仮焼粉とした。
・ゆるめかさ密度用:内径を25mm、容積を25mLとした円筒状ガラス容器に、試料を44g(逆算すると高さは約51mmに相当)として自然落下させる。
・タップ密度用:ゆるめかさ密度に充填したものを、4cmの高さから自然落下させる操作を20回繰り返した(20回タップ)。
・測定装置:フリーマンテクノロジー社製パウダーレオメータFT4(ブレード回転速度:100mm/s、ブレード直径:23.5mm)を使用した。
・トルク測定:ゆるめ嵩密度用およびタップ密度用について、上記FT4のブレードを回転させて所定の高さまで降下させ、その後所定の高さまで昇降する作業を7回連続で行う。7回目の流動エネルギーからトルクを計算した。さらに、ゆるめかさ密度用のトルクとタップ密度用のトルクとからトルク比を計算した。
含まれるFeをFe2O3として換算し、また含まれるZnをZnOとして換算し、さらに含まれるMnをMnOとして換算した場合に、Fe2O3:53.0mol%、ZnO:12.0mol%、MnO:35.0mol%の成分組成(実施例1の発明例1-2に同じ)となるよう原料を秤量し、ボールミルを用いて16時間混合した後、大気中にて900℃で3時間仮焼を行い、大気中にて1.5時間かけて室温まで冷却して仮焼粉とした。
実施例1に示した手法により、基本成分および副成分が発明例1-2と同じ組成となるように原料を秤量し、混合、粉砕して粉砕粉とした。
Claims (9)
- 鉄化合物、亜鉛化合物、マンガン化合物、ケイ素化合物、カルシウム化合物、ニオブ化合物および不可避的不純物からなるMnZn系フェライト用造粒粉であって、
前記鉄化合物、前記亜鉛化合物、前記マンガン化合物の合計をFe2O3、ZnO、MnO換算で100mol%としたとき、
前記鉄化合物がFe2O3換算で51.5~56.8mol%、
前記亜鉛化合物がZnO換算で5.0~15.5mol%および
前記マンガン化合物がMnO換算で残部であり、
前記鉄化合物、前記亜鉛化合物、前記マンガン化合物の合計量に対し、
前記ケイ素化合物がSiO2換算で50~300 mass ppm、
前記カルシウム化合物がCaO換算で100~1300 mass ppmおよび
前記ニオブ化合物がNb2O5換算で100~400 mass ppmであり、
トルク比が1.7以上であるMnZn系フェライト用造粒粉。 - さらにコバルト化合物およびニッケル化合物のうち少なくとも1種を含有し、
前記鉄化合物、前記亜鉛化合物、前記マンガン化合物の合計量に対し、
前記コバルト化合物がCoO換算で3500mass ppm以下および
前記ニッケル化合物がNiO換算で15000mass ppm以下である、請求項1に記載のMnZn系フェライト用造粒粉。 - 請求項1に記載のMnZn系フェライト用造粒粉を製造する方法であって、
鉄化合物、亜鉛化合物およびマンガン化合物の混合物を仮焼して仮焼粉を得る仮焼工程と、
前記仮焼粉にケイ素化合物、カルシウム化合物およびニオブ化合物を添加して、混合した後、粉砕して粉砕粉を得る混合-粉砕工程と、
前記粉砕粉をアルカリ水溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程後の粉砕粉にバインダーを添加して混合した後、造粒して造粒粉を得る造粒工程と、
を有する、MnZn系フェライト用造粒粉の製造方法。 - 請求項2に記載のMnZn系フェライト用造粒粉を製造する方法であって、
鉄化合物、亜鉛化合物およびマンガン化合物の混合物を仮焼して仮焼粉を得る仮焼工程と、
前記仮焼粉にケイ素化合物、カルシウム化合物およびニオブ化合物を添加するとともに、さらにコバルト化合物およびニッケル化合物のうち少なくとも1種を添加して、混合した後、粉砕して粉砕粉を得る混合-粉砕工程と、
前記粉砕粉をアルカリ水溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程後の粉砕粉にバインダーを添加して混合した後、造粒して造粒粉を得る造粒工程と、
を有する、MnZn系フェライト用造粒粉の製造方法。 - 基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnZn系フェライトであって、
上記基本成分を、鉄、亜鉛、マンガンの合計をFe2O3、ZnO、MnO換算で100mol%としたとき、
鉄:Fe2O3換算で51.5~56.8mol%、
亜鉛:ZnO換算で5.0~15.5mol%および
マンガン:MnO換算で残部
であり、
前記基本成分に対し、前記副成分が、
SiO2:50~300 mass ppm、
CaO:100~1300 mass ppmおよび
Nb2O5:100~400 mass ppmであり、
JIS C2560-3-1:2006の形名E42/15に従う焼結体の検体数100個について測定したM強度の最小値が300N超であり、平均値が600N以上であるMnZn系フェライト。 - 前記副成分が、さらに前記基本成分に対し、
CoO:3500mass ppm以下およびNiO:15000mass ppm以下のうち少なくとも1種を含有する、請求項5に記載のMnZn系フェライト。 - 100℃、100kHzおよび200mTにおける損失値が380kW/m3以下である、請求項5または6に記載のMnZn系フェライト。
- 請求項5に記載のMnZn系フェライトを製造する方法であって、
鉄化合物、亜鉛化合物およびマンガン化合物の混合物を仮焼して仮焼粉を得る仮焼工程と、
前記仮焼粉にケイ素化合物、カルシウム化合物およびニオブ化合物を添加して、混合した後、粉砕して粉砕粉を得る混合-粉砕工程と、
前記粉砕粉をアルカリ水溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程後の粉砕粉にバインダーを添加して混合した後、造粒して造粒粉を得る造粒工程と、
前記造粒粉を成形して成形体を得た後、前記成形体を焼成してMnZn系フェライトを得る焼成工程と、
を有する、MnZn系フェライトの製造方法。 - 請求項6に記載のMnZn系フェライトを製造する方法であって、
鉄化合物、亜鉛化合物およびマンガン化合物の混合物を仮焼して仮焼粉を得る仮焼工程と、
前記仮焼粉にケイ素化合物、カルシウム化合物およびニオブ化合物を添加するとともに、さらにコバルト化合物およびニッケル化合物のうち少なくとも1種を添加して、混合した後、粉砕して粉砕粉を得る混合-粉砕工程と、
前記粉砕粉をアルカリ水溶液に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程後の粉砕粉にバインダーを添加して混合した後、造粒して造粒粉を得る造粒工程と、
前記造粒粉を成形して成形体を得た後、前記成形体を焼成してMnZn系フェライトを得る焼成工程と、
を有する、MnZn系フェライトの製造方法。
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