JP7445567B2 - 塗料組成物、塗布膜及び積層体 - Google Patents
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Description
特許文献2には、無機充填剤として、真球形状を有する粒子を使用することが開示されている。
更に、当該塗料組成物によって得られた耐摩耗性と非粘着性とが長期にわたって高い水準で両立した塗布膜を提供することを目的とする。
フッ素樹脂、及び、無機粒子を含む塗料組成物であって、
前記無機粒子は、
新モース硬度が10以上であり、
平均円形度が0.93~1.00であり、
平均粒径が1~30μmであり、
粒度分布におけるピークが1つであり、半値幅が21μm以上である
ことを特徴とする塗料組成物である。
本開示は、基材上に形成された、
プライマー層(1)、ミドルコート層(2)及びトップコート層(3)の3層からなる塗布膜であって、
ミドルコート層(2)は、請求項1~4に記載のいずれかの塗料組成物によって形成された層であることを特徴とする塗布膜でもある。
本開示は、基材、及び、上述した塗布膜を備えることを特徴とする積層体でもある。
本開示の塗料組成物は、無機粒子として、
(a)新モース硬度が10以上
(b)平均円形度が0.90~1.00
(c)平均粒径が1~40μm
(d)粒度分布の半値幅が21μm以上又はマルチピークである
という特徴を有するものを使用する。
この場合、耐摩耗性を改善するためには、粒径が大きい無機粒子を高い割合で配合することが好ましい。しかしながら、このようにして耐摩耗性を改善させると、非粘着性が悪化するため、耐摩耗性と非粘着性の両立を図ることが非常に困難であった。
更に、球状粒子を使用する場合、粒径が狭い範囲内のもので、ほとんど同一の粒径・形状を有するものであると、特定の厚みにまで剥落が進行した時、多くの粒子が同時に剥落しやすくなってしまい、その段階で急激に塗膜の物性が低下してしまう。更に、樹脂の摩耗によって粒子が表面に露出することで、非粘着性が低下する。このような性質は、大きな粒径を有し、粒度分布がシャープな無機粉体を配合した場合にはより顕著なものとなりやすい。
(a)新モース硬度
モース硬度は物質の相対的な硬度を1~10の範囲で評価したものであるが、新モース硬度は、硬度の評価をモース硬度の10段階に対して15段階とさらに細かく分類したものである。
新モース硬度が10以上である無機粒子としては、特に限定されず、例えば、ダイヤモンド、フッ素化ダイヤモンド、炭化ホウ素、炭化ケイ素、酸化アルミニウム(ルビー、サファイアも含む)、クリソベリル、ガーネット、溶融ジルコニア等の粒子が挙げられる。本開示の塗料組成物は、耐摩耗性を得ることが求められることから、これらの硬度が高い無機粒子を配合するものである。
上記平均円形度は、0.90~1.00である。
このような値を有するものは、真球に近い形状を有する粉体である。上記塗料組成物が実質的に球形である無機粒子を含むことにより、優れた耐摩耗性を有する塗布膜を得ることができる。上記無機粒子には、粉砕されたままの無機粒子は含まないが、粉砕された後、球状化させた無機粒子を含む。
上記無機粒子は、耐摩耗性の観点から、実質的に角のない粒子であることが好ましい。上記無機粒子の形状は、真球、楕円球状、角が丸みを帯びている多面体、円形度が1に近い多面体が好ましい。
上記無機粒子は、任意の角度から見たときの平均円形度が0.90以上である。上記平均円形度としては、0.91以上がより好ましく、0.93以上が更に好ましく、0.95以上が特に好ましく、1.00以下が好ましい。
上記無機粒子は、平均粒径が1~40μmであることが好ましい。10μm以上であることがより好ましく、20μm以下の塗布膜に用いる場合は表面平滑性の観点から30μm以下であることがより好ましい。
上記平均粒径は、例えば、日機装株式会社製レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。本開示における平均粒径は、モード径、すなわち、粒度分布におけるピークトップの粒径を意味する。なお、当該方法によって得られた粒度分布は、体積基準によるものであることから、本開示においても粒度分布の測定結果から測定されるパラメータは体積基準による分布に基づくものである。なお、マルチピークの場合の平均粒径は、存在する複数のピークトップの平均値を平均粒径とする。
粒度分布の半値幅が21μm以上又はマルチピークである。当該粒度分布は、上記日機装株式会社製レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置によって測定した値である。
更に、マルチピークであるとは、粒度分布において2以上のピークを有することを意味する。これらの複数のピーク位置は特に限定されるものではないが、ピーク間の粒径の差が5μm以上であることがより好ましい。なお、マルチピークである場合、半値幅は、それぞれのピークの半値幅の和とする。このような定義に基づいた場合、マルチピークである場合は、同時に半値幅が21μm以上であることが好ましい。更に、2つのピークの粒径の差が5μm未満である場合は、これらを単一のピークとみなして半値幅を算出し、この半値幅が21μm以上であることが好ましい。
上記粒度分布を有する市販の無機粉体を使用してもよいし、公知の製造方法によってこのような粒度分布を有する無機粒子を製造し、これを使用してもよい。更に、市販又は公知の製造方法で得られた各種の無機粒子の粒径が相違するものを混合して使用するものであってもよい。更に、篩分によって、特定の粒径を有する無機粉体を製造し、これらを適宜混合することによって、上述した(c)(d)を満たす無機粉体を得るものであってもよい。
上記アルミナとしては、アモルファスの形態をとるものや、結晶性を有する形態、例えば、主結晶相がγ相であるγ-アルミナ、主結晶相がα相であるα-アルミナ等の結晶性アルミナ等であってよい。
カルボン酸化合物を分散または溶解させた水溶液中に、水溶液と中和剤の水溶液とを同時に添加することによって、上記金属の水酸化物または水和物の微粒子を形成させ、得られた微粒子を焼成する方法(例えば、特開平5-139704号公報)、
水とアルコール及び双極性非プロトン溶媒の存在下にアルミニウムアルコキシドを接触せしめ、エマルジョンを生成させずに加水分解して水酸化アルミニウムを得、これを焼成する方法(例えば、特開平8-198622号公報)、
アルミニウム含有化合物を含有した可燃性液体を、噴霧して液滴化し、燃焼させることにより、アルミニウム含有化合物をアルミナに転化し、かつ、球状化させる方法(例えば、特開平11-147711号公報)、
脱水温度が450℃以上で純度が99.9質量%以上である水酸化アルミニウムを塩素雰囲気中、800℃以上1200℃以下の温度範囲で焼成してα-アルミナ粒子を得る方法(例えば、特開2001-302236号公報)、
ハロゲン化合物、硼素化合物等、アルミナの鉱化剤あるいは結晶成長剤として従来から知られている公知の薬剤を電融アルミナあるいは焼結アルミナの粉砕品に少量添加し1000℃~1550℃の温度で加熱処理する方法(例えば、特開平5-294613号公報)、
水酸化アルミニウム粉末又は水酸化アルミニウム粉末のスラリーを火炎中に噴霧し、得られた微粉末を500℃以上の高温で捕集する方法(例えば、特開2001-19425号公報、特開2001-226117号公報)、
アルミナまたは水酸化アルミニウムの粉末を2000℃以上の高温の領域を10cm以上の距離にわたって通過させることにより溶融液滴とし、該溶融液滴を自由落下法を用いて落下中に冷却固化させ球状とする方法(例えば、特開2005-179109号公報)。
上記の実質的に球形である炭化ケイ素粒子は、例えば、溶射球晶化法等の公知の方法によりにより製造することができる。
上記フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン(TFE)/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)共重合体(PFA)、TFE/ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体(FEP)、エチレン(Et)/TFE共重合体(ETFE)、Et/TFE/HFP共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)/TFE共重合体、Et/CTFE共重合体及びポリフッ化ビニリデン(PVDF)からなる群より選択される少なくとも1種が好ましく、PTFE、PFA及びFEPからなる群より選択される少なくとも1種がより好ましい。
CF2=CF-ORf (1)
(式中、Rfは、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるパーフルオロ不飽和化合物等が挙げられる。本明細書において、上記「パーフルオロ有機基」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなる有機基を意味する。上記パーフルオロ有機基は、エーテル酸素を有していてもよい。
上記塗料組成物は、耐熱性樹脂を含んでもよい。上記耐熱性樹脂は、通常、耐熱性を有すると認識されている樹脂であればよく、連続使用可能温度が150℃以上の樹脂が好ましい。但し、上記耐熱性樹脂としては、上述のフッ素樹脂を除く。
上記塗料組成物は、上記フッ素樹脂、上記無機粒子等をミキサー、ロールミルでの混合といった通常の混合方法で調製できる。
本開示の塗料組成物を利用した調理器具の表面被覆においては、プライマー塗布膜、ミドルコート塗布膜、トップコート塗布膜の3層からなる複層塗膜の形成を行うことが一般的である。本開示の塗料組成物は、当該複層塗膜のいずれの層に適用するものであってもよい。また、2以上の層に適用するものであってもよい。
形成された塗布膜は、耐摩耗性に優れる。上記塗料組成物から得られる塗布膜も本開示の一つである。
上記フッ素樹脂及び上記無機粒子としては、本開示の塗料組成物の成分として説明したものが例示できる。また、これらの好適な含有量も同じである。
上記塗布膜は、プライマー塗布膜、ミドルコート塗布膜、トップコート塗布膜のいずれとするばあいであっても、単層の膜厚が1~100μmであることが好ましい。上記膜厚としては、10μm以上がより好ましく、50μm以下がより好ましい。
上記塗布膜に文字、図面等を印刷してもよい。上記印刷の方法としては特に限定されず、例えば、パット転写印刷が挙げられる。上記印刷に用いる印刷インキとしては特に限定されず、例えば、PESとTFEホモポリマーと酸化チタンとからなる組成物が挙げられる。
上記積層体は、2層以上の上記塗布膜を備えることも好ましい。上記塗布膜を2層以上設けることにより、耐磨耗性の更なる向上だけでなく、例えば表面平滑性の改善や、意匠性の向上、耐食性の向上等の効果を得ることができる。
上記無機粒子の含有量としては、上記中間層の0.1~30質量%であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましく、1質量%以上であることがより好ましい。
上記ミドルコート塗布膜は、上記フッ素樹脂、上記耐熱性樹脂、上記無機粒子以外に、添加剤を含んでもよい。上記添加剤としては特に限定されず、例えば、上記塗料組成物において例示した添加剤を用いることができる。
以下の実施例においては特に言及しない場合は、「部」「%」はそれぞれ「質量部」「質量%」を表す。
実施例の各数値は以下の方法により測定した。
Sysmex社製FPIA-2100を用いて測定した値を粒子の平均円形度とした。
粒子1.5gにヘキサメタリン酸ナトリウム等の適切な溶媒30mlを混合したものを試料液とし、Sysmex社製フロー式粒子像分析装置FPIA-2100を用いて、
円形度=(4πS)1/2/L
(但し、π=円周率、S=投影図の面積、L=投影図の周囲長とする)
の式に基づき有効解析数約10000個の粒子について測定した数値を原料メーカーより入手し、粒子の平均円形度とした。
円形度=(4πS)1/2/L
(但し、π=円周率、S=投影図の面積、L=投影図の周囲長とする)
の式に基づき測定した平均円形度はFPIA-2100を用いて測定した値とほぼ同一であった。
後述する積層塗膜の塗装時にダミーのアルミニウム板(A-1050P)にも同時に塗装し、ダミーのアルミニウム板上に形成された塗膜の膜厚をサンコウ電子製渦電流式膜厚計で測定し、各層の膜厚とした。
スリーエム社製工業用パッド(商品名:スコッチ・ブライト7447C)を3cm平方にカットし、5%中性洗剤を2cc垂らし、荷重4.5kgで往復摺動させ、基材が露出するまでの往復回数により評価した。
ホットケーキミックス150gに水130~150mlを加えて撹拌した試験液を円筒状型に15~20ml流し込み、180±5℃で7分間加熱する。加熱後、速やかに円筒状型を荷重計で垂直に引き密着力を測定し、円筒状型の底面積で除した値を剥離力とする。剥離力から非粘着性を10点満点として点数付けした。
Taylor Hobson社製表面粗さ測定器サートロニック Duo IIを使用して、塗膜表面粗さRaを測定した。
フッ素樹脂を主成分とする水性塗料組成物に表1に示す所定の量の無機粒子を添加し、撹拌・混合し塗料組成物とした。なお、無機粒子は、市販されている球状の無機粒子について、篩別、粒径が異なる粉体の混合等の操作を行うことによって、表1に示される各半値幅を有するか、マルチピークである粒子分布を有するものに調整した。
なお、実施例1,7,24及び比較例4で使用した無機粒子の粒度分布の測定結果を図1に示した。
下記「プライマー塗料の調製」「中間層用塗料の調製」「トップコート用塗料の調製」として示した各成分を混合したのち、表1に示した塗料において表1に示す所定の種類と量の無機粒子を添加し、撹拌・混合し本開示の塗料組成物とした。
フッ素樹脂水性分散体(固形分62%)32.0部
カーボンブラックミルベース(固形分20%)8.4部
PES水性分散液(固形分20%)24.3部
界面活性剤2.0部
増粘剤14.2部
水19.1部
フッ素樹脂水性分散体(固形分62%)65.7部
造膜剤11.4部
カーボンブラックミルベース(固形分20%)2.5部
界面活性剤5.6部
水14.8部
フッ素樹脂水性分散体(固形分62%)66.7部
造膜剤12.4部
カーボンブラックミルベース(固形分20%)0.5部
光輝性充填剤0.8部
界面活性剤5.6部
水14.0部
アルミニウム板(A-1050P)の表面をアセトンで脱脂した後、JIS B 0601-2001に準拠して測定した表面粗度Ra値が2.0~3.0μmとなるようにサンドブラストを行い、表面を粗面化した。エアーブローにより表面のダストを除去した後、プライマーとして表1に記載の塗料を乾燥膜厚が10~15μmとなるように、重力式スプレーガンを用い、吹き付け圧力0.2MPaでスプレー塗装した。得られたアルミニウム板上の塗布膜を80~100℃で15分間乾燥し、室温まで冷却した。次いで、中間層1の塗料として表1に記載の塗料を乾燥膜厚10~20μmの範囲となるように塗装した。得られたアルミニウム板上の塗布膜を80~100℃で15分間乾燥し、室温まで冷却した。得られた塗布膜上に、表1に記載の上塗り塗料を、焼成後の膜厚がそれぞれ表1に示す数値となるようにスプレー塗装し、塗り重ねた。
得られた塗装板を80~100℃で15分間乾燥後、380℃で20分間焼成し、試験用塗装板を得た。得られた試験用塗装板は、アルミニウム板上に表1に示すプライマー層、中間層1及びトップコートが形成された積層体であった。
結果を表1~3に示す。
円形度=(4πS)1/2/L
(但し、π=円周率、S=投影図の面積、L=投影図の周囲長とする)
の式に基づき測定した平均円形度は0.98となり、塗料添加前に測定した値とほぼ同じ値が得られた。
Claims (6)
- フッ素樹脂、及び、無機粒子を含む塗料組成物であって、
前記無機粒子は、炭化ケイ素であり、
平均円形度が0.93~1.00であり、
平均粒径が1~30μmであり、
粒度分布におけるピークが1つであり、半値幅が21μm以上である
ことを特徴とする塗料組成物。 - フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンのみ、または、ポリテトラフルオロエチレンとポリテトラフルオロエチレン以外のフッ素樹脂からなり、ポリテトラフルオロエチレン及びポリテトラフルオロエチレン以外のフッ素樹脂の合計に対してポリテトラフルオロエチレンが20質量%以上であり、フッ素樹脂を塗料組成物の固形物全量に対して30.0~99.0質量%含む請求項1に記載の塗料組成物。
- フッ素樹脂に対して1~50質量%の無機粒子を含む請求項1または2に記載の塗料組成物。
- 請求項1~3に記載のいずれかの塗料組成物から得られることを特徴とする塗布膜。
- 基材上に形成された、
プライマー層(1)、ミドルコート層(2)及びトップコート層(3)の3層からなる塗布膜であって、
ミドルコート層(2)は、請求項1~4に記載のいずれかの塗料組成物によって形成された層であることを特徴とする塗布膜。 - 基材、及び、請求項4又は5に記載の塗布膜を備えることを特徴とする積層体。
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