JP7445110B2 - ボンド磁石の製造方法および非破壊検査方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ボンド磁石の製造方法およびボンド磁石の非破壊検査方法に関する。
優れた形状自由度や寸法安定性を有し、製造コストにも優れたＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石が注目されている。ボンド磁石成形体をそのまま使用した場合において、使用する環境からボンド磁石成形体に熱が加わると、機械強度が経時的に一旦低下した後に回復するという経時的変動が生じることがあった。機械強度の低下が起こらないよう使用する前にボンド磁石成形体を熱処理することが求められていたが、所定時間熱処理したとしても、製造ｌｏｔごとに機械強度の回復についてバラツキが生じる場合があることから、その都度機械強度を測定することが必要であった。機械強度測定は破壊検査であることから、非破壊での検査方法が求められていた。
ところで、特許文献１には、焼結磁石を用いた圧粉磁心部品の内部における異物や欠陥の有無を確認するのに、直流電流を印加して計測した比抵抗を利用する非破壊検査方法が開示されている。
また、特許文献２には、希少金属を使用しない焼結磁石におけるＮｄＣｕの浸透度合いを評価するために、交流電流を流す深さを変化させて計測した抵抗値を利用する非破壊検査方法が開示されている。
本発明は、ボンド磁石成形体の機械特性の回復度合を検査する非破壊検査方法と、該検査方法を利用したボンド磁石の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様にかかるボンド磁石の製造方法は、
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうか確認する判定工程と、
を含む。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうか確認する判定工程と、
を含む。
また、本発明の一態様にかかるボンド磁石の非破壊検査方法は、
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品について周波数特性を測定する工程
を含む。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品について周波数特性を測定する工程
を含む。
本発明のボンド磁石の非破壊検査方法によれば、ボンド磁石成形体の機械特性の回復を非破壊で検査することができる。また、本発明のボンド磁石の製造方法によれば、機械特性が回復したことを判別できたボンド磁石成形体を得ることができる。
以下、本発明の実施形態について詳述する。ただし、以下に示す実施形態は、本発明の技術思想を具体化するための一例であり、本発明を以下のものに限定するものではない。なお、本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。また「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに以下の説明において、同一の名称、符号については同一もしくは同質の部材を示しており、詳細説明を適宜省略する。
本発明の一態様にかかるボンド磁石の製造方法は、
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうか確認する判定工程と、
を含むことを特徴とする。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうか確認する判定工程と、
を含むことを特徴とする。
図１に示す本発明の製造方法の一例を示すフローチャートを参照しながら、本発明の製造方法について説明する。
［熱処理工程］（ステップＳ１）
熱処理工程では、ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る。
熱処理工程では、ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る。
ボンド磁石成形品は、ＳｍＦｅＮ系磁性粉末と熱可塑性樹脂等とを溶融混練してボンド磁石用コンパウンドを調製し、得られたコンパウンドを成形して得ることができる。成形方法は特に限定されず、射出成形、押出成形、圧延成形、圧縮成形などが挙げられる。
ボンド磁石成形品の形状は特に限定されず、バー形状、リング形状、ダンベル形状などが挙げられる。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末としては、Ｔｈ２Ｚｎ１７型の結晶構造をもち、一般式がＳｍｘＦｅ１００－ｘ－ｙＮｙで表される希土類金属Ｓｍと鉄Ｆｅと窒素Ｎからなる窒化物が好ましい。ここで、Ｓｍの原子％を示すｘは８．１以上１０以下、Ｎの原子％を示すｙは１３．５以上１３．９以下、残部が主としてＦｅとされることがそれぞれ好ましい。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末は、例えば、特許第３６９８５３８号に開示された方法により製造することができる。ＳｍＦｅＮ系磁性粉末は、例えば特開２０１７－４３８０４号公報に示される方法によりシランカップリング剤で表面処理したものを用いてもよい。ＳｍＦｅＮ系磁性粉末の平均粒径は２μｍ～５μｍであることが好ましく、平均粒径の標準偏差が１．５以内のものが好ましい。
上述した熱可塑性樹脂は特に限定されず、たとえばナイロン樹脂（ポリアミド樹脂）；ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレン（ＰＥ）などのポリオレフィン；ポリエステル；ポリカーボネート（ＰＣ）；ポリフェニレンサルファイド樹脂（ＰＰＳ）；ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）；ポリアセタール（ＰＯＭ）；液晶ポリマー（ＬＣＰ）などが挙げられる。ナイロン樹脂としては、６ナイロン、１１ナイロン、１２ナイロンのようなポリラクタム類、６，６ナイロン、６，１０ナイロン、６，１２ナイロンのようなジカルボン酸とジアミンとの縮合物、６／６，６ナイロン、６／６，１０ナイロン、６／１２ナイロン、６／６，１２ナイロン、６／６，１０／６，１０ナイロン、６／６，６／６，１２ナイロン、６－ナイロン／ポリエーテルのような共重合ポリアミド類、ナイロン６Ｔ、ナイロン９Ｔ、ナイロンＭＸＤ６、芳香族ナイロン、非晶質ナイロン等が挙げられる。なかでも、吸水率の低さと成形性、機械強度との兼ね合いから、１２ナイロンが好ましい。
熱可塑性樹脂の含有量は特に限定されないが、磁性粉末１００重量部に対して、３質量部以上１５質量部以下が好ましく、５質量部以上１０質量部以下がより好ましい。熱可塑性樹脂の含有量が３質量部未満では、樹脂層が少ないため機械特性が大きく低下し、１５質量部を超えると、磁性層の割合が少なくなるため強力な磁石にはならなくなる傾向がある。
ボンド磁石用コンパウンドには、一般的に配合される成分、たとえば熱硬化性樹脂、酸化防止剤、重金属不活性化剤、滑剤、可塑剤などを配合しても良い。
溶融混練する方法は特に限定されないが、単軸スクリュー混練機、二軸スクリュー混練機、ミキシングロール、ニーダ、バンバリーミキサ、噛み合わせ型二軸スクリュー押出機、非噛み合わせ二軸スクリュー押出機等が挙げられる。溶融混練温度は特に限定されず、使用する熱可塑性樹脂の特性に応じて設定できるが、１８０℃以上２５０℃以下が好ましい。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品は、圧環強度などの機械強度が、成形後、経時的に低下した後に上昇するという現象が生じる。機械強度の経時的な変動は、熱処理することで抑制することができる。熱処理することで靭性が損なわれることになるが、機械強度を向上させて、機械強度の変動を抑えることができる。
熱処理温度は特に限定されないが、１００℃以上１７０℃以下が好ましく、１４０℃以上１５０℃以下がより好ましい。熱処理温度が１００℃未満では、１２００時間熱処理を行っても機械強度の回復が起こりにくく、一方で、１７０℃を超えると、樹脂の融点に近いため樹脂が軟化し形状を保てなくなり、膨張し変形する傾向がある。熱処理時間も特に限定されないが、１０時間以上１００時間以下が好ましく、２０時間以上５０時間以下がより好ましい。熱処理時間が１０時間未満では、樹脂の架橋が不十分となることから機械強度の回復が起きにくく、一方で、１００時間を超えると、樹脂の酸化劣化が進み機械強度が低下していく傾向がある。
熱処理工程の雰囲気は特に限定されないが、酸素雰囲気下が好ましく、例えば大気中で行うことができる。
［測定工程］（ステップＳ２）
測定工程では、熱処理したボンド磁石について周波数特性を測定し物性値を得る。
測定工程では、熱処理したボンド磁石について周波数特性を測定し物性値を得る。
周波数特性を測定する装置としては、たとえばＬＣＲメータ、周波数特性分析器などが挙げられる。
周波数特性の測定に使用する電極の形状は特に限定されないが、検体との隙間ができにくい形状が好ましい。測定する部位は、ボンド磁石成形体の形状にもよるが、平面状になっている面を測定することが好ましい。電流を流す部位も特に限定されないが、平面状になっている面が好ましい。
印加する電圧は特に限定されないが、１Ｖ以上が好ましい。１Ｖ未満では、測定結果のバラつきが大きくなる傾向がある。
特定の周波数の交流電流を印加することで、インピーダンス（電流に対して、電圧の位相の遅れがない抵抗成分の抵抗Ｒ、９０°位相が進んだコイル成分のリアクタンス２πｆＬ、９０°位相が遅れたコンデンサ成分のリアクタンス１／２πｆＣのベクトル和）の時間変化のスペクトルが得られる。ここで、ｆは周波数［Ｈｚ］で、Ｌがコイルのインダクタンス［Ｈ］、Ｃがコンデンサの静電容量［Ｆ］である。この測定を、周波数を変動させて測定することによって、それぞれインピーダンスと位相角の周波数依存性のグラフが求められ、このグラフから求めた特定の値を、判定工程で利用する物性値として使用することができる。一般的には、熱処理しない場合には、インピーダンスは周波数に対して反比例する。位相角は、熱処理を行わない場合には周波数に依存せず、熱処理を行うと、周波数に対して反比例する傾向にある。
物性値の周波数は特に限定されず、９０Ｈｚ以上１ＭＨｚ以下の周波数範囲から任意に選択した周波数での物性値を使用することができる。９０Ｈｚ未満では、ノイズが大きくなる傾向があり、１ＭＨｚを超えると、コンデンサ要素の特性が大きく発現し、抵抗要素やコイル要素が充分に反映されない傾向がある。
［判定工程］（ステップＳ３）
判定工程では、測定工程で得た物性値と予め規定した閾値とを比較して、物性値が閾値を超えているかどうか確認する。上述の測定した周波数特性のうち、下記に物性値としてインピーダンスを使用した場合と位相角を使用した場合を述べるが、少なくともいずれかの物性値を使用して判定を行う。
判定工程では、測定工程で得た物性値と予め規定した閾値とを比較して、物性値が閾値を超えているかどうか確認する。上述の測定した周波数特性のうち、下記に物性値としてインピーダンスを使用した場合と位相角を使用した場合を述べるが、少なくともいずれかの物性値を使用して判定を行う。
物性値としてインピーダンスを使用する場合、熱処理によってインピーダンスは低下するため、熱処理前のボンド磁石成形品のインピーダンスに対するボンド磁石熱処理品のインピーダンスの比の閾値を０．５とすることが好ましく、０．４とすることがより好ましい。閾値が０．５よりも大きいと、機械強度の回復がみられない傾向がある。なお、この場合は、熱処理前の同じ組成のボンド磁石成形品のインピーダンスの周波数特性を予め測定しておく必要がある。また、物性値としてインピーダンスを用いる場合は、周波数が９５Ｈｚ以上１０５Ｈｚ以下の時の値とする。
物性値として位相角を使用する場合、熱処理によって位相角は大きくなるため、－３０°を閾値とすることが好ましく、－１０°を閾値とすることがより好ましい。閾値が－３０°よりも小さいと、熱処理が不十分であり、機械強度の回復が不十分となる傾向がある。なお、物性値として位相角を用いる場合は、周波数が９５Ｈｚ以上１０５Ｈｚ以下の時の値とする。
前記物性値が前記閾値を超えているかどうか確認し、閾値を超えていた場合には、ボンド磁石が完成する。一方、超えていない場合には、熱処理が充分ではないため、さらに熱処理を行う。
［再熱処理工程］（ステップＳ１）
再熱処理工程では、判定工程で不合格になったボンド磁石熱処理品を、さらに熱処理する。
再熱処理工程では、判定工程で不合格になったボンド磁石熱処理品を、さらに熱処理する。
再熱処理工程は、前述した熱処理工程と同じ操作を行うが、同じ熱処理温度で再熱処理する場合には、再熱処理時間を熱処理時間より短く設定してもよい。また、同じ熱処理時間で再熱処理する場合には、再熱処理温度を熱処理温度より低く設定してもよい。
再熱処理後、前述した測定工程と判定工程を実施し、物性値が閾値を超えるまで、熱処理工程、測定工程、判定工程を繰り返してもよい。
本発明の一態様にかかるボンド磁石の製造方法は、ボンド磁石成形体の全数について行っても良く、同一ロットの１サンプルのみについて行っても良い。
本発明の一態様にかかるボンド磁石の非破壊検査方法は、
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品について周波数特性を測定すること
を含むことを特徴とする。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品について周波数特性を測定すること
を含むことを特徴とする。
周波数特性の測定方法は、前述した測定工程において前述した通りである。周波数特性を測定した後に、得られた測定値をもとにしてボンド磁石成形品を検査する。検査方法としては、判定工程で説明したように、予め規定した閾値と比較して検査することができる。検査の結果、熱処理の程度を非破壊で評価することができる。
また、ボンド磁石成形品を充分に熱処理すると、低周波数側のインピーダンスの周波数依存性が小さくなり、位相角の周波数依存性は大きくなる傾向にある。よって、低周波数側のインピーダンスの周波数依存性が大きい場合や、位相角の周波数依存性が小さい場合には、該ボンド磁石成形品を熱処理することによって、機械強度を向上させることができる。
以下、実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例には限定されない。
参考例１
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末３０００ｇ、１２ナイロン３００ｇをミキサーで混合後、二軸混練機に投入し、２１０℃にて混練して混練物を得た。得られた混練物を冷却後、切断しボンド磁石用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドを射出成形し、円環形状のボンド磁石成形品（内径５０ｍｍ、外径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、長さ１０ｍｍ）を得た。
ＳｍＦｅＮ系磁性粉末３０００ｇ、１２ナイロン３００ｇをミキサーで混合後、二軸混練機に投入し、２１０℃にて混練して混練物を得た。得られた混練物を冷却後、切断しボンド磁石用コンパウンドを得た。得られたコンパウンドを射出成形し、円環形状のボンド磁石成形品（内径５０ｍｍ、外径６０ｍｍ、厚さ１０ｍｍ、長さ１０ｍｍ）を得た。
実施例１および参考例２から４
［熱処理工程］
得られたボンド磁石成形体を、１７０℃大気中で、表１に示す時間において熱処理を行い、それぞれボンド磁石熱処理品を得た。
［測定工程］
実施例１、参考例２から４にて得られたボンド磁石熱処理品および参考例１のボンド磁石成形品に、成形体形状に応じた形状の電極を設置して、１Ｈｚ～１ＭＨｚの５Ｖの交流電圧を印加し、ＬＣＲメータ（株式会社エヌエフ回路設計ブロック製、ＺＭ２３７６）により、周波数１００Ｈｚにおけるインピーダンス及び位相角を測定した。位相角と、インピーダンス比（熱処理しなかったボンド磁石成形品のインピーダンスに対するボンド磁石熱処理品のインピーダンスの比）の結果を表１に示す。また、熱処理しなかったボンド磁石成形品（参考例１）と、３６時間熱処理したボンド磁石熱処理品（実施例１）について、図２（ａ）に、周波数に対してインピーダンスをプロットしたものを、図２（ｂ）に、周波数に対して位相角をプロットしたものを示す。
［判定工程］
位相角の閾値を－３０°とし、インピーダンス比の閾値を０．５とした。
実施例１においては、位相角が閾値の－３０°を超えていたことから、再熱処理が不要であることを確認できた。また、インピーダンス比においても閾値の０．５を超えていたことから再熱処理が不要であることを確認できた。一方、参考例２から４については、位相角が閾値の－３０°を超えておらず、またインピーダンス比においても閾値の０．５を超えなかったことから再熱処理が必要であることを確認した。
［熱処理工程］
得られたボンド磁石成形体を、１７０℃大気中で、表１に示す時間において熱処理を行い、それぞれボンド磁石熱処理品を得た。
［測定工程］
実施例１、参考例２から４にて得られたボンド磁石熱処理品および参考例１のボンド磁石成形品に、成形体形状に応じた形状の電極を設置して、１Ｈｚ～１ＭＨｚの５Ｖの交流電圧を印加し、ＬＣＲメータ（株式会社エヌエフ回路設計ブロック製、ＺＭ２３７６）により、周波数１００Ｈｚにおけるインピーダンス及び位相角を測定した。位相角と、インピーダンス比（熱処理しなかったボンド磁石成形品のインピーダンスに対するボンド磁石熱処理品のインピーダンスの比）の結果を表１に示す。また、熱処理しなかったボンド磁石成形品（参考例１）と、３６時間熱処理したボンド磁石熱処理品（実施例１）について、図２（ａ）に、周波数に対してインピーダンスをプロットしたものを、図２（ｂ）に、周波数に対して位相角をプロットしたものを示す。
［判定工程］
位相角の閾値を－３０°とし、インピーダンス比の閾値を０．５とした。
実施例１においては、位相角が閾値の－３０°を超えていたことから、再熱処理が不要であることを確認できた。また、インピーダンス比においても閾値の０．５を超えていたことから再熱処理が不要であることを確認できた。一方、参考例２から４については、位相角が閾値の－３０°を超えておらず、またインピーダンス比においても閾値の０．５を超えなかったことから再熱処理が必要であることを確認した。
［圧環強度の測定］
圧環試験機を、強固な基礎台に据え付け、２つの加圧面を正しく平行に置いて使用した。ボンド磁石の全長が十分に接する大きさの２つの加圧面の間にボンド磁石を設置し、ボンド磁石には加圧面に垂直な荷重だけが加わるようにして、実施例１および参考例２から４のボンド磁石熱処理品の圧環強度を測定した。結果を表１に示す。実施例１においては、参考例１よりも圧環強度が高くなっており、機械強度が回復していることから、閾値をもとにして非破壊で検査できることを確認した。
圧環強度＝［（ボンド磁石の外径－ボンド磁石の厚さ）×圧環荷重］／［ボンド磁石の長さ×（ボンド磁石の厚さ）２］
圧環強度とは、下記式のとおり、ボンド磁石の外径と厚さとの差と圧環荷重との積を、ボンド磁石の長さと厚さの２乗の積で除した値をいう。圧環荷重とは、２つの平行した平面でボンド磁石をその縦軸と垂直な方向に圧縮し、最初にひびが入る時の荷重をいう。
圧環試験機を、強固な基礎台に据え付け、２つの加圧面を正しく平行に置いて使用した。ボンド磁石の全長が十分に接する大きさの２つの加圧面の間にボンド磁石を設置し、ボンド磁石には加圧面に垂直な荷重だけが加わるようにして、実施例１および参考例２から４のボンド磁石熱処理品の圧環強度を測定した。結果を表１に示す。実施例１においては、参考例１よりも圧環強度が高くなっており、機械強度が回復していることから、閾値をもとにして非破壊で検査できることを確認した。
圧環強度＝［（ボンド磁石の外径－ボンド磁石の厚さ）×圧環荷重］／［ボンド磁石の長さ×（ボンド磁石の厚さ）２］
圧環強度とは、下記式のとおり、ボンド磁石の外径と厚さとの差と圧環荷重との積を、ボンド磁石の長さと厚さの２乗の積で除した値をいう。圧環荷重とは、２つの平行した平面でボンド磁石をその縦軸と垂直な方向に圧縮し、最初にひびが入る時の荷重をいう。
［再熱処理工程］
参考例２から４について１７０℃、大気中で２４時間以上、再熱処理すると実施例１同様、位相角の閾値である－３０°およびインピーダンス比の閾値である０．５を超え、再熱処理が不要となると考えられる。
参考例２から４について１７０℃、大気中で２４時間以上、再熱処理すると実施例１同様、位相角の閾値である－３０°およびインピーダンス比の閾値である０．５を超え、再熱処理が不要となると考えられる。
本発明のボンド磁石の非破壊検査方法によれば、ボンド磁石成形体の機械強度の回復を非破壊で検査することができる。また、本発明のボンド磁石の製造方法によれば、機械特性が回復したことを判別できたボンド磁石成形体を得ることができる。よって、ボンド磁石の製造方法として、極めて有用である。
Claims (7)
- ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうかを確認する判定工程と、
を含むボンド磁石の製造方法であって、
前記物性値が、熱処理前のボンド磁石成形品のインピーダンスに対するボンド磁石熱処理品のインピーダンスの比又は位相角であるボンド磁石の製造方法。 - ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石成形品を熱処理してボンド磁石熱処理品を得る熱処理工程と、
前記ボンド磁石熱処理品について周波数特性を測定し物性値を得る測定工程と、
前記物性値と予め規定している閾値とを比較して、前記物性値が前記閾値を超えているかどうかを確認する判定工程と、
を含むボンド磁石の製造方法であって、
前記判定工程において閾値を超えていないと判定した場合に、さらに前記ボンド磁石熱処理品を熱処理する再熱処理工程を含むボンド磁石の製造方法。 - 前記物性値が、熱処理前のボンド磁石成形品のインピーダンスに対するボンド磁石熱処理 品のインピーダンスの比である請求項２に記載のボンド磁石の製造方法。
- 前記物性値における閾値が、０．５である請求項１又は３に記載のボンド磁石の製造方法。
- 前記物性値が、位相角である請求項２に記載のボンド磁石の製造方法。
- 前記物性値における閾値が、－３０°である請求項１又は５に記載のボンド磁石の製造方法。
- ＳｍＦｅＮ系磁性粉末を含むボンド磁石熱処理品成形品について周波数特性を測定し、熱処理の程度を評価する工程
を含むボンド磁石の非破壊検査方法。
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| JP2005071882A (ja) | 2003-08-26 | 2005-03-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 固体高分子型燃料電池の電極電解質膜接合体の検査方法とその検査装置、固体高分子型燃料電池の単位セルの検査方法とその検査装置、および固体高分子型燃料電池の製造方法 |
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