JP7440628B2 - 導電性が改善された透明なトリアジンコポリマーベースのゲルポリマー電解質 - Google Patents
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Description
31.53g(0.25mol)のメラミン、15.52g(0.25mol)のエチレングリコール、4.86gのブタノール-1、22.43gの水、5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで熱くさせて、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。メラミンコポリマー及びエチレングリコールの調製した50%溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5ml対酸0.8~1.1mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性の透明なゲルポリマーを形成するのに7~24時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、23.02g(0.25mol)のグリセロール、4.86gのブタノール-1、29.93gの水、5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合しながら、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。次いで、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られたメラミンコポリマー及びグリセロールの50%溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.3mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性の透明なゲルポリマーを形成するのに7~48時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、23.02g(0.25mol)のグリセロール、4.86gのブタノール-1、4.75gの水、5gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合しながら、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、0.5~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られたメラミンコポリマー及びグリセロールの60%溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.3mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明で柔軟なゲルポリマーを形成するのに5~48時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、23.02g(0.25mol)のグリセロール、4.86gのブタノール-1、0.20gのNaOHを、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合しながら、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、0.5~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。80~85℃の温度で反応を行うのに5時間要した。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた65%のメラミンのコポリマーとグリセロールを氷冷下で激しく撹拌しながら、5.0mlの溶液対0.7~1.3mlの酸の比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明で柔軟なゲルポリマーを形成するのに5~36時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、21.87g(0.24mol)のグリセロール、5.00g(0.05mol)のPEG-400、4.86gのブタノール-1、33.78gの水、及び5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合しながら、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られたメラミンコポリマーグリセロール及びPEG-400の50%溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.3mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明なゲルポリマーを形成するのに5~72時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、19.02g(0.25mol)のプロピレングリコール、4.86gのブタノール-1、26.94gの水、5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られたメラミンコポリマーとプロピレングリセロールの50%溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.4mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明なゲルポリマーを形成するのに12~120時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、100g(0.25mol)のPEG-400、4.86gのブタノール-1、19.75gの水、5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで熱くさせて、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で7時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られたメラミンコポリマーとPEG-400との50%溶液を冷却しながら激しく撹拌しながら、5.0mlの溶液対0.8~1.2mlの酸の比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明なゲルポリマーを形成するのに48~120時間要した。
32.46g(0.26mol)のメラミン、13g(0.03mol)のPEG-400、11.67g(0.13mol)のプロピレングリコール、1.19gのカチオン性デンプン、4.86gのブタノール-1、及び0.10gのNaOHを、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物はわずかに乳白色を有する透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた61%コポリマー溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.5~2.0mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明なゲルポリマーを形成するのに48~120時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、11.15g(0.2mol)のエチレングリコール、17.1g(0.05mol)のサッカロース、4.86gのブタノール-1、9.05mlのH2O、及び5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた60%ポリマー溶液を氷冷下で激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.5mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えたゲルポリマーを形成するのに12~48時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、11.17g(0.18mol)のエチレングリコール、16.81g(0.07mol)のナトリウムカルボキシメチルセルロース(CMC)、4.86gのブタノール-1、及び453.90mlのH2Oを、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は透明になった。反応は、80~85℃の温度で3時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた18%ポリマー溶液を冷却しながら激しく撹拌しながら、5.0mlの溶液対0.7~3.5mlの酸の比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えたゲルポリマーを形成するのに12~160時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、9.31g(0.15mol)のエチレングリコール、23.94g(0.07mol)のサッカロース、2.00gのヒドロキシエチルセルロース(HEC)、4.86gのブタノール-1、217.69mlのH2O、及び5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は透明になった。反応は、80~85℃の温度で3時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた25%ポリマー溶液を氷冷下で激しく撹拌しながら、5.0mlの溶液対0.5~3.5mlの酸の比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えた透明なゲルポリマーを形成するのに12~160時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、9.31g(0.15mol)のエチレングリコール、23.94g(0.07mol)のサッカロース、4.86gのブタノール-1、3.50gのポリビニルアルコール(PVA)、217.69mlのH2O及び5.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた60%ポリマー溶液を氷冷下で激しく撹拌しながら、5.0mlの溶液対0.5~2.0mlの酸の比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性を備えたゲルポリマーを形成するのに12~78時間要した。
31.53g(0.25mol)のメラミン、15.52g(0.25mol)のエチレングリコール、36.28g(0.25mol)のグリオキサール、4.86gのブタノール-1、10.17gの水、及び10.00gの2%NaOH溶液を、撹拌機、還流冷却器及び温度計を備えた3つ口フラスコに入れた。内容物を混合し、85~90℃まで加熱し、その後、反応混合物の温度が確実に70℃を下回らないようにしながら、50℃まで予熱した56.76g(0.70mol)の37%ホルマリン溶液を加えた。メラミンは、1~2分以内に溶解し、反応混合物は完全に透明になった。反応は、80~85℃の温度で5時間行った。さらに、反応混合物を急速に(10分未満で)室温まで冷却した。得られた50%コポリマー溶液を、氷冷し、激しく撹拌しながら、溶液5.0ml対酸0.7~1.5mlの比率で濃塩酸と混合した。得られた透明溶液を電解質としてエレクトロクロミックセルに入れた。プロトン導電性のゲルポリマーを形成するのに7~48時間要した。
WO2.9:Al:C:Nベースのエレクトロクロミック電極材料、500nmの厚さの層、及びСеO2:Zrベースの対電極材料、300nmの厚さの層は、マグネトロンスパッタリングによってFTOガラス基板上に堆積させた。
実施例9の新たに調製したメラミンコポリマー溶液を濃硫酸とブレンドし、電解質を含まない定格電圧12Vの従来の鉛蓄電池に入れた。H2SO4濃度は、少なくとも37%であった。この反応により、電池内で直後に生じた元のコポリマーのより深い重合が起こり、鉛及び酸化鉛(PbO2)で作製された2つの電極間に弾性の透明なゲルポリマーが得られた。導電性ゲルの状態に移行するプロセスには、10~12時間要した。鉛蓄電池は通常条件下で動作し、セル電圧は放電状態の1.80Vから完全充電状態の2.25V(充電直後)の範囲であった。電池の容量は、その技術証明書内で指定されている公称容量に対応し、通常の電解質には従来意図されていた37~40%の硫酸が含まれていた。
実施例9の新たに調製したメラミンコポリマー溶液を濃硫酸とブレンドし、活性炭の高度に多孔性の表面を有する2枚の特殊なカーボン紙のシート間に置いた。H2SO4の濃度は、0.5~2.0Mであった。このようにして開始されたより深い重合反応により、炭素電極間に配置された弾性のある透明なゲルポリマー電解質が作製された。開発された対称型スーパーキャパシタは、0~1.2Vの範囲で動作性を示し、このタイプの二重電気層キャパシタにとって通常である静電容量値を有していた。
Claims (17)
- プロトン導電性ゲルポリマー電解質を製造する方法であって、
-メラミン及びホルムアルデヒドまたはメラミン及びグリオキサールと1つ以上のポリオールとの共重合反応を提供すること、及び、
-強プロトン酸である濃酸を添加して、光学的に透明なゲルポリマーを形成すること、を含む、方法。 - 前記ポリオールが、以下の群:グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコールのうちの1つ以上の物質である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸が有機酸である、請求項1に記載の方法。
- 前記酸が無機酸である、請求項1に記載の方法。
- プロトン導電性ゲルポリマー電解質を製造する方法であって、
-メラミン及びホルムアルデヒドと、1つもしくは複数の単糖、オリゴ糖もしくは多糖、
及び/またはそれらの誘導体との共重合反応を提供すること、及び、
-強プロトン酸である濃酸を添加して、光学的に透明なゲルポリマーを形成すること、を含む、方法。 - 前記多糖が、デンプン、セルロース、キチンの群からの1つまたはいくつかの物質である、請求項5に記載の方法。
- 前記多糖誘導体が、カルボン酸塩化合物である、請求項6に記載の方法。
- 前記多糖誘導体が、エステルである、請求項6に記載の方法。
- 前記酸が有機酸である、請求項5に記載の方法。
- 前記酸が無機酸である、請求項5に記載の方法。
- プロトン導電性ゲルポリマー電解質を製造する方法であって、
-メラミン及びホルムアルデヒドまたはメラミン及びグリオキサールと1つまたは複数のポリオール及び1つまたは複数の単糖、オリゴ糖もしくは多糖、及び/またはそれらの誘導体との共重合反応を提供すること、及び、
-強プロトン酸である濃酸を添加して、光学的に透明なゲルポリマーを形成すること、を含む、方法。 - 前記ポリオールが、以下の群:グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコールのうちの1つまたは複数の物質である、請求項11に記載の方法。
- 前記多糖が、デンプン、セルロース、キチンの群からの1つまたは複数の物質である、請求項11に記載の方法。
- 前記多糖誘導体が、カルボン酸塩化合物である、請求項13に記載の方法。
- 前記多糖誘導体が、エステルである、請求項13に記載の方法。
- 前記酸が有機酸である、請求項11に記載の方法。
- 前記酸が無機酸である、請求項11に記載の方法。
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