JP7440432B2 - アクチニド塩単相粉末の製造方法及びその製造装置 - Google Patents
アクチニド塩単相粉末の製造方法及びその製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7440432B2 JP7440432B2 JP2020573551A JP2020573551A JP7440432B2 JP 7440432 B2 JP7440432 B2 JP 7440432B2 JP 2020573551 A JP2020573551 A JP 2020573551A JP 2020573551 A JP2020573551 A JP 2020573551A JP 7440432 B2 JP7440432 B2 JP 7440432B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- actinide
- producing
- formic acid
- reactor
- nitrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- -1 actinide salt Chemical class 0.000 title claims description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 25
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 title claims description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 18
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 10
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910002007 uranyl nitrate Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 229910052778 Plutonium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N formic acid;hydrate Chemical compound O.OC=O HQVFCQRVQFYGRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 239000003758 nuclear fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011824 nuclear material Substances 0.000 description 1
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N plutonium atom Chemical compound [Pu] OYEHPCDNVJXUIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJWSFWHDKPKKES-UHFFFAOYSA-N plutonium uranium Chemical compound [U].[Pu] WJWSFWHDKPKKES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000002901 radioactive waste Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 125000005289 uranyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21C—NUCLEAR REACTORS
- G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
- G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/06—Evaporators with vertical tubes
- B01D1/065—Evaporators with vertical tubes by film evaporating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
- B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
- B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
- B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
- B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21C—NUCLEAR REACTORS
- G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
- G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
- G21C3/44—Fluid or fluent reactor fuel
- G21C3/54—Fused salt, oxide or hydroxide compositions
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21C—NUCLEAR REACTORS
- G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
- G21C3/42—Selection of substances for use as reactor fuel
- G21C3/58—Solid reactor fuel Pellets made of fissile material
- G21C3/62—Ceramic fuel
- G21C3/623—Oxide fuels
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は、原子力分野、詳しくは、核燃料ペレット製造用前駆物質である単相アクチニド塩粉末の製造方法に関するものである。
非特許文献１によると、シュウ酸塩やポリウラン酸塩、炭酸塩等の溶液化合物の共沈による単相アクチニド塩粉末の工業用製造方法が知られている。この全ての方法は濾過、沈殿物のフィルター洗浄、当該雰囲気中の乾燥を含む（非特許文献１）。沈殿法の共通欠点は、母溶液及び洗浄溶液が処理を必要とする放射能廃棄物として大量に発生することである。
上記の欠点を解消するためにはマイクロ波加熱を用いる硝酸溶液の直接乾燥・脱硝方法が開発されている（非特許文献２）
上記の方法は以下の順次操作を含む。
上記の方法は以下の順次操作を含む。
１．混合溶液の濃縮及び１２０°Ｃでの乾燥
２．溶融塩の１５０°Ｃでの分解（脱硝）
３．残留水分の２５０°Ｃ以上での焼成及び蒸留
４．混合物の焼成及び酸化
この方法は、多段の性質があり、混合物が入った容器を一つの加熱炉から他の加熱炉に移す必要があること並びに形成する焼結体の追加粉砕が必要であることの欠点を持つ。
２．溶融塩の１５０°Ｃでの分解（脱硝）
３．残留水分の２５０°Ｃ以上での焼成及び蒸留
４．混合物の焼成及び酸化
この方法は、多段の性質があり、混合物が入った容器を一つの加熱炉から他の加熱炉に移す必要があること並びに形成する焼結体の追加粉砕が必要であることの欠点を持つ。
プロトタイプとして、アクチニド固溶体の製造方法が選択された（特許文献１）。この方法では、硝酸塩アクチニドの硝酸溶液を事前に９０°Ｃまで加熱した後、適切な比率で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が（１：３）－（１：４）になるように、ギ酸を添加する。反応混合物は、１２０°Ｃでゆっくり２時間空気中乾燥する。蛍光Ｘ線分析により、ギ酸塩アクチニド（即ち、ウラニル及びプルトニウム）の単相混合物の形成が認められている。蛍光Ｘ線分析データによると、ギ酸塩混合物を出口温度４００°Ｃで熱処理した後、混合酸化物の固溶体（Ｕ，Ｐｕ）Ｏ２ が得られる。
このプロトタイプ方法の欠点として、アクチニドの硝酸溶液と高濃度ギ酸との事前混合及び高温下での溶融の危険性が挙げられる。これらの反応は、次の通り、進む。
２ＨＮＯ３ ＋２ＨＣＯＯＨ → ＮＯ＋ＮＯ２ ＋２ＣＯ２ ＋３Ｈ２ Ｏ
２ＨＮＯ３ ＋３ＨＣＯＯＨ → ２ＮＯ＋３ＣＯ２ ＋４Ｈ２ Ｏ
上記の反応が自己触媒反応の性質を有するので、爆発性ガス混合物の形成を伴う制御不可の反応現象が発生する可能性があり、成分の混成後、反応混合物をゆっくり最長２時間乾燥しなければならないが、これは、プロセスを断続的にし、非生産的にする。
２ＨＮＯ３ ＋３ＨＣＯＯＨ → ２ＮＯ＋３ＣＯ２ ＋４Ｈ２ Ｏ
上記の反応が自己触媒反応の性質を有するので、爆発性ガス混合物の形成を伴う制御不可の反応現象が発生する可能性があり、成分の混成後、反応混合物をゆっくり最長２時間乾燥しなければならないが、これは、プロセスを断続的にし、非生産的にする。
Collins, Emory D, Voit, Stewart L, and Vedder, Raymond James. Evaluation of Co-precipitation Processes for the Synthesis of Mixed-Oxide Fuel Feedstock Materials, United States: 2011, web. doi:10.2172/1024695
Teruhiko NUMAO, Hiroshi NAKAYASHIKI, Nobuyuki ARAI, Susumu MIURA, Yoshiharu TAKAHASHI. Results of Active Test of Uranium - Plutonium Co-denitration Facility at Rokkasho Ryprocessing Plant, Global 2007, Boise, Idaho, September 9-13, 2007, 238-244
本発明が解決しようとする技術的課題は、小型で簡素な装置によって、単段階でのアクチニド塩の乾燥した粉末の製造を可能にし、プロセスの改善された生産性並びに化学的かつ核安全性を供給するアクチニド塩単相粉末を製造する方法及びその装置の提供である。
上記の技術的効果を達成するため、以下を提案する。アクチニド塩単相粉末の製造方法において、硝酸アクチニド含有溶液及びギ酸の円筒形加熱反応器への供給、得られた粉末の粉砕及び取り出しを含み、以下を特徴とする。硝酸アクチニド含有溶液及びギ酸を反応器上部ゾーンに継続的に投入し、反応化学物質が熱交換表面の薄膜上で混合され、ここで、反応混合物は、ローターブレードにより継続的にかき混ぜられ、一方、脱硝、関連混合物の形成、その乾燥と粉砕、重力によるアクチニドの乾燥塩のホッパーへの回収のプロセスが順次行なわれる。
上記の方法では、アクチニド含有硝酸溶液及びギ酸を硝酸イオン－ギ酸イオンのモル比が（１：４．３）－（１：４．５）になるように継続的に投入し、熱交換表面温度を１４０±５°Ｃで維持する。
また、上記の技術的効果を達成するため、アクチニド塩単相粉末の製造装置も提案する。この装置は、ヒーター及び反応化学物質を投入し消費ガスを排出するチョークを備える垂直回転型膜反応器を有する。その中に、全長方向に沿って固定されたブレードを備え、回転可能に設けられたなローターが配置される。反応化学物質を受け入れるチョークは、Ｔ形をしており、取り入れホッパーは、内部への低温空気吸収を低減できるように、反応器に接続され、ヒーターを備える。
更に：
－ ローターは、４枚のブレードと溶接され、ブレード端部と壁面との隙間は、０．５ｍｍ－１．５ｍｍである。
－ ローターは、４枚のブレードと溶接され、ブレード端部と壁面との隙間は、０．５ｍｍ－１．５ｍｍである。
－ 溶液を供給するＴ形フローチョーク及び蒸気－ガス混合物を排出するためチョークは、反応器上部で、ブレード端部の上に配置されている。
この方法の実施の形態の目的で、図１に示す核－爆発安全装置が用いられる。
核－爆発安全装置は、ヒーター（２）により加熱される垂直円筒形反応器（１）、溶液を個別に供給するためのＴ形フローチョーク（３）、蒸気－ガス混合物を排出するチョーク（４）を備える。反応器（１）は、分配ディスク及びブレードを備えるローター（５）及びヒーター（７）を備える受入ホッパー（６）を備える。
上記の単相アクチニド塩の製造方法及びその装置を用いると、以下の効果を発揮する。
－ 温熱条件下で、乾燥のため同時の深い蒸発により、継続的に反応化学物質の内在期間が短縮し、工程の生産性及び安全性が向上する。
－ 装置の小型化及びその設計の簡素化は、検査のための必要に応じた装置の分解及び内面洗浄を可能にする。
－ 工程をスケーリングしアクチニド高含有溶液を使用するとき、装置内の薄膜における核物質量を最小化することにより、核的安全性が確保される。
上記の方法は、以下の通り、実施される。
アクチニド含有硝酸溶液及びギ酸は、投入ポンプを用いて、ヒーター（２）より高い位置にあるチョーク（３）経由で、反応器（１）のローターディスク（５）に、個別に投入される。反応混合物は、ローター（５）の回転の際に発生する遠心力の作用により、ローターディスクから反応器（１）の加熱済み表面に排出される。反応混合物が、上から底部へ熱交換表面に沿って、流れるにつれて、ローター（５）のブレードは、反応混合物を継続的に混合し、乾燥アクチニド塩が得られ、重力によって、ヒーター（７）を備えるホッパー（６）に回収され、蒸気－ガス混合物は、チョーク（４）経由で、反応器（１）から除去される。
実施例１
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：３．６となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１４５°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の粉末は、５０重量％のギ酸塩水和物（ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ）と５０重量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）との２つの結晶相から構成される。実施例１で得られた粉末のＸ線回折パターンを図２に示す。図２において、●（黒い丸で示すプロット点）は、ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ構造を持つ化合物で、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：３．６となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１４５°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の粉末は、５０重量％のギ酸塩水和物（ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ）と５０重量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）との２つの結晶相から構成される。実施例１で得られた粉末のＸ線回折パターンを図２に示す。図２において、●（黒い丸で示すプロット点）は、ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ構造を持つ化合物で、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
実施例２
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．０となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４０°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１３０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の粉末は、２０重量％のギ酸塩水和物（ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ）と８０重量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）との２つの結晶相から構成される。実施例２で得られた粉末のＸ線回折パターンを図３に示す。図３において、●（黒い丸で示すプロット点）は、ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ構造を持つ化合物で、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．０となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４０°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１３０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の粉末は、２０重量％のギ酸塩水和物（ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ）と８０重量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）との２つの結晶相から構成される。実施例２で得られた粉末のＸ線回折パターンを図３に示す。図３において、●（黒い丸で示すプロット点）は、ＣＨ２ Ｏ５ Ｕ構造を持つ化合物で、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
実施例３
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．３となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１６０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の単相の粉末は、１００質量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）から構成される。実施例３で得られた粉末のＸ線回折パターンを図４に示す。図４において、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
濃度１００ｇ／ｌのウラン濃度及び濃縮ギ酸とともに、１モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．３となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１６０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、上記の単相の粉末は、１００質量％の水溶性ギ酸塩（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ）から構成される。実施例３で得られた粉末のＸ線回折パターンを図４に示す。図４において、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
実施例４
９１．１ｇ／ｌの濃度のウランと９．０ｇ／ｌの濃度のトリウム及び濃縮ギ酸とともに、０．８４５モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．５となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１６０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、化合物は、水溶性のギ酸塩と化学式（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ （Ｕ，Ｔｈ）・Ｈ２ Ｏ）から構成される。実施例４で得られた粉末のＸ線回折パターンを図５に示す。図５において、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
９１．１ｇ／ｌの濃度のウランと９．０ｇ／ｌの濃度のトリウム及び濃縮ギ酸とともに、０．８４５モルのＨＮＯ３ における硝酸ウラニル溶液は、室温で、硝酸イオン－ギ酸のモル比が１：４．５となるように、投入ポンプによりＴ形フローチョーク経由で、反応器に個別に供給される。反応器の壁面の温度は、１４２°Ｃで、受入ホッパーの壁面の温度は、１６０°Ｃである。粉末は、受入ホッパーに均等に注がれる。蛍光Ｘ線分析データによると、化合物は、水溶性のギ酸塩と化学式（Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ （Ｕ，Ｔｈ）・Ｈ２ Ｏ）から構成される。実施例４で得られた粉末のＸ線回折パターンを図５に示す。図５において、■（黒い四角で示すプロット点）は、Ｃ２ Ｈ２ Ｏ６ Ｕ・Ｈ２ Ｏ構造を持つ化合物である。
Claims (3)
- アクチニド塩単相粉末の製造方法であって、
硝酸アクチニド含有溶液及びギ酸の円筒形加熱反応器への供給、得られた粉末の粉砕及び取り出しを含み、以下を特徴とする：
硝酸アクチニド含有溶液及びギ酸を反応器上部ゾーンに継続的に投入し、
反応化学物質が熱交換表面の薄膜上で混合され、ここで、反応混合物は、ローターブレードにより継続的にかき混ぜられ、
一方、脱硝、関連混合物の形成、その乾燥と粉砕、重力によるアクチニドの乾燥塩のホッパーへの回収のプロセスが順次行なわれる
アクチニド塩単相粉末の製造方法。 - アクチニド含有溶液及びギ酸を、硝酸イオン－ギ酸イオンのモル比が（１：４．３）－（１：４．５）になるように継続的にかつ個別に供給することを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。 - 熱交換表面温度を１４０±５°Ｃで維持することを特徴とする
請求項１に記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018146709 | 2018-12-25 | ||
| RU2018146709A RU2702095C1 (ru) | 2018-12-25 | 2018-12-25 | Способ получения монофазных солей актинидов и устройство для их получения |
| PCT/RU2019/050237 WO2020139168A1 (ru) | 2018-12-25 | 2019-12-05 | Способ получения монофазных солей актинидов и устройство для их получения |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022529548A JP2022529548A (ja) | 2022-06-23 |
| JP7440432B2 true JP7440432B2 (ja) | 2024-02-28 |
Family
ID=68170915
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020573551A Active JP7440432B2 (ja) | 2018-12-25 | 2019-12-05 | アクチニド塩単相粉末の製造方法及びその製造装置 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20210261490A1 (ja) |
| EP (1) | EP3872819A1 (ja) |
| JP (1) | JP7440432B2 (ja) |
| KR (1) | KR20210108872A (ja) |
| CN (1) | CN113056795A (ja) |
| CA (1) | CA3105275A1 (ja) |
| EA (1) | EA202092935A1 (ja) |
| MY (1) | MY195367A (ja) |
| RU (1) | RU2702095C1 (ja) |
| WO (1) | WO2020139168A1 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001151765A (ja) | 1999-11-12 | 2001-06-05 | Basf Ag | Ｌ−アスコルビン酸のアルカリ金属塩の製造法 |
| JP2003172795A (ja) | 2001-12-06 | 2003-06-20 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 薄膜乾燥機 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2352779A1 (fr) * | 1976-05-25 | 1977-12-23 | Commissariat Energie Atomique | Procede de preparation de formiate de plutonium trivalent |
| DE2623977C3 (de) * | 1976-05-28 | 1979-04-12 | Nukem Gmbh, 6450 Hanau | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von rieselfähigem, direkt verpressbarem Urandioxid-Pulver |
| SU1137313A1 (ru) * | 1980-11-12 | 1985-01-30 | Предприятие П/Я А-1439 | Устройство дл дозировани порошкообразных материалов |
| SU1560251A1 (ru) * | 1988-02-10 | 1990-04-30 | Киевский Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции | Роторный пленочный испаритель |
| RU2025059C1 (ru) * | 1990-12-11 | 1994-12-15 | Эдуард Ильич Карагезов | Устройство для охлаждения элементов электрофизической аппаратуры |
| DE60227691D1 (de) * | 2001-11-01 | 2008-08-28 | Nektar Therapeutics | Sprühtrocknungsverfahren |
| RU40912U1 (ru) * | 2004-05-06 | 2004-10-10 | Открытое акционерное общество "Нижнекамскнефтехим" | Пленочный роторный реактор |
| RU2495724C2 (ru) * | 2011-12-22 | 2013-10-20 | Сайнмет Ла, Инкорпорейтед | Флотационный аэратор |
| RU2494479C1 (ru) * | 2012-04-09 | 2013-09-27 | Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное государственное унитарное предприятие "Федеральный центр ядерной и радиационной безопасности" | Способ получения твердых растворов оксидов актинидов |
| PL3169419T3 (pl) * | 2014-07-17 | 2020-07-13 | Stamicarbon B.V. | Sposób wykonania produktu mocznikowego |
| WO2016134455A1 (en) * | 2015-02-23 | 2016-09-01 | Polar Sapphire Ltd. | Process for making high-purity aluminum oxide |
| RU2668920C1 (ru) * | 2018-03-30 | 2018-10-04 | Зубов Михаил Геннадьевич | Роторно-пленочный испаритель |
-
2018
- 2018-12-25 RU RU2018146709A patent/RU2702095C1/ru active
-
2019
- 2019-12-05 EP EP19903043.8A patent/EP3872819A1/en not_active Withdrawn
- 2019-12-05 EA EA202092935A patent/EA202092935A1/ru unknown
- 2019-12-05 CA CA3105275A patent/CA3105275A1/en active Pending
- 2019-12-05 US US17/257,280 patent/US20210261490A1/en active Pending
- 2019-12-05 MY MYPI2020007061A patent/MY195367A/en unknown
- 2019-12-05 WO PCT/RU2019/050237 patent/WO2020139168A1/ru active Application Filing
- 2019-12-05 JP JP2020573551A patent/JP7440432B2/ja active Active
- 2019-12-05 CN CN201980043878.4A patent/CN113056795A/zh active Pending
- 2019-12-05 KR KR1020207037833A patent/KR20210108872A/ko unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001151765A (ja) | 1999-11-12 | 2001-06-05 | Basf Ag | Ｌ−アスコルビン酸のアルカリ金属塩の製造法 |
| JP2003172795A (ja) | 2001-12-06 | 2003-06-20 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 薄膜乾燥機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA202092935A1 (ru) | 2021-10-08 |
| KR20210108872A (ko) | 2021-09-03 |
| US20210261490A1 (en) | 2021-08-26 |
| CA3105275A1 (en) | 2020-07-02 |
| CN113056795A (zh) | 2021-06-29 |
| MY195367A (en) | 2023-01-16 |
| RU2702095C1 (ru) | 2019-10-04 |
| JP2022529548A (ja) | 2022-06-23 |
| WO2020139168A1 (ru) | 2020-07-02 |
| EP3872819A1 (en) | 2021-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100621675B1 (ko) | 나노미터 그레이드 분말의 제조 방법 | |
| KR20110098767A (ko) | 연료 코어 제조 방법 및 장치 | |
| US3871829A (en) | Calciner with baffle means | |
| JP7440432B2 (ja) | アクチニド塩単相粉末の製造方法及びその製造装置 | |
| Oshima | Development of microwave heating method for co-conversion of plutonium-uranium nitrate to MOX powder | |
| JP2005249692A (ja) | 使用済原子燃料の富化度調節方法、富化度調節装置および再処理施設 | |
| EP0047624B1 (en) | Reactor and method for preparing uranium trioxide and/or plutonium oxide | |
| Collins | Advanced thermal denitration conversion processes for aqueous-based reprocessing and recycling of spent nuclear fuels | |
| US20050145833A1 (en) | Method of preparing a product based on phosphate of thorium and/or actinide(s) | |
| EA042777B1 (ru) | Способ получения монофазных солей актинидов и устройство для их получения | |
| US4565672A (en) | Method for the manufacture of PuO2 -containing crystals | |
| RU2543086C1 (ru) | Способ получения индивидуальных и смешанных оксидов металлов | |
| US3734694A (en) | Apparatus for producing uo2 powder | |
| Collins et al. | Evaluation of Co-precipitation Processes for the Synthesis of Mixed-Oxide Fuel Feedstock Materials | |
| RU2626763C1 (ru) | Способ растворения облученного ядерного топлива | |
| EP2420476A1 (en) | Actinoid oxide crystal manufacturing method | |
| JP4673874B2 (ja) | 廃棄物処理方法 | |
| Alfredson | Pilot plant development of processes for the production of nuclear grade uranium dioxide | |
| Mukhachov et al. | Intensification of leaching of uranium concentrates | |
| Dvoeglazov et al. | Preparation of actinide oxides by thermal denitration | |
| RU144530U1 (ru) | Установка для термохимической обработки облученного ядерного топлива | |
| Colledge et al. | A review of alternative finishing options for uranium/plutonium and minor actinide nitrate products from thermal and fast reactor fuels reprocessing | |
| RU2554636C1 (ru) | Способ получения оксидов урана | |
| Chervyakov et al. | OXIDATIVE DISSOLUTION OF NEPTUNIUM (IV) OXIDE IN CARBONATE SOLUTIONS | |
| Curtis | LABORATORY STUDIES OF MIXED-OXIDE POWDER PREPARATION BY CONTINUOUS AMMONIA PRECIPITATION. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221117 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230926 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230927 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20231221 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240213 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240215 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7440432 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |