JP7436798B2 - ボンド磁石 - Google Patents
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SinO(n-1)(OR)(2n+2)
(Rはアルキル基であり、nは1~10の整数である。)
(R1)xSi(OR2)(4-x)
(R1は、CnH2n+1で示されるアルキル基またはCnH2n-1で示されるアルケニル基であり、nは8~24の整数であり、R2はCmH2m+1で示されるアルキル基であり、mは1~4の整数であり、xは1~3の整数である。)
なお、シランカップリング剤における有機質材料と作用する基は、例えばケイ素原子と炭素原子が直接結合しているものをいい、上記式ではR1であり、無機質材料と作用する基はOR2である。
(R1O)xPO(OH)(3-x)
(R1は、CnH2n+1で示されるアルキル基またはCnH2n-1で示されるアルケニル基であり、nは8~24の整数であり、xは1~2の整数である。)
なお、ホスフェートカップリング剤における有機質材料と作用する基は、上記式ではR1Oであり、無機質材料と作用する基はOHである。
(R1O)2POH
(R1は、CnH2n+1で示されるアルキル基またはCnH2n-1で示されるアルケニル基であり、nは10~24の整数である。)
なお、ハイドロゲンホスファイトカップリング剤における有機質材料と作用する基は、上記式ではR1Oであり、無機質材料と作用する基はOHである。
第1圧縮工程では、磁性粉末を磁気配向させながら圧縮し、第1成形体を得る。第1圧縮工程は1回だけでなく、複数回行っても良い。
第2圧縮工程では、第1成形体と熱硬化性化合物とを接触させた後に圧縮し、第2成形体を得る。使用する磁性粉末の平均粒径が10μm以下と非常に小さい場合には、嵩高いため、充填率が低くなる。1回目の圧縮工程で、充分に磁気配向させた後に、熱硬化性化合物と接触させて圧縮すると、余分な熱硬化性化合物が除去されて磁性粉末の充填率および配向率が上昇し、ボンド磁石の磁気特性が向上する。
熱処理温度は特に限定されないが、100℃以上150℃以下が好ましく、110℃以上130℃以下がより好ましい。100℃未満では樹脂の硬化が十分に進行せずに強度不足となり、150℃を超えると、空気により樹脂の酸化が進行し強度不足となる傾向がある。
[アルキルシリケート処理工程]
ミキサに、SmFeN磁性粉末(平均粒径3μm)300gと、エチルシリケート(Si5O4(OEt)12)7.5gを投入し、窒素雰囲気下で5分間混合した。引き続いて、pH11.7のアンモニア水0.8gを投入し、5分間混合し、減圧下180℃で10時間加熱処理し、表面にシリカ薄膜が形成されたSmFeN系異方性磁性粉末を得た。
ミキサに、シリカ処理した磁性粉末300gと、pH4の酢酸水溶液を1.5g投入し、窒素雰囲気下で5分間混合した。続いて、カップリング剤Aとして2-(ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2-イル)エチルトリメトキシシラン(信越化学(株)製シランカップリング剤X-88-351)3gを添加して、窒素雰囲気下で、5分間混合した。混合物を取り出し、減圧下、100℃で5時間加熱処理し、シリカ膜上にカップリング剤Aから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末を得た(磁粉1)。
ミキサに、製造例1で得られたカップリング剤Aから形成された被覆層を有するSmFeN磁性粉末300gと、pH4の酢酸水溶液を1.5g投入し、窒素雰囲気下で5分間混合した。続いて、カップリング剤Bとしてオクタデシルトリエトキシシラン(東京化成工業株式会社製)0.5g、エタノール0.5gの混合溶液を添加し、窒素雰囲気下で5分間混合した。減圧下100℃で5時間加熱処理し、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉2)を得た。
製造例2の表面処理工程2において、カップリング剤Bとしてオクタデシルトリエトキシシランの代わりに、オクチルトリエトキシシランを使用した以外は、製造例2と同様にして、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉3)を得た。
製造例2の表面処理工程2において、カップリング剤Bとしてオクタデシルトリエトキシシランの代わりに、オレイルアシッドホスフェートを使用した以外は、製造例2と同様にして、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉4)を得た。
製造例2の表面処理工程2において、カップリング剤Bとしてオクタデシルトリエトキシシランの代わりに、ジオレイルハイドロゲンホスファイトを使用した以外は、製造例2と同様にして、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉5)を得た。
製造例2の表面処理工程1において、カップリング剤Aとして2-(ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2-イル)エチルトリメトキシシランの代わりに、ビニルトリメトキシシランを使用した以外は、製造例2と同様にして、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉6)を得た。
製造例2の表面処理工程1において、カップリング剤Aとして2-(ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-5-エン-2-イル)エチルトリメトキシシランの代わりに、ビニルトリメトキシシランを使用し、表面処理工程2において、オクタデシルトリエトキシシランの代わりにオクチルトリエトキシシランを使用した以外は、製造例2と同様にして、表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉7)を得た。
第1圧縮工程
5mm角のキャビティを設けた非磁性超硬の金型内に、製造例1で作製した、表面にカップリング剤Aから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉1)を0.8g充填し、上下のパンチを取り付けて、1Tの配向磁場中にて圧縮圧力1ton/cm2にて圧縮し、第1成形体を得た。
続いて、上側のパンチを取り外し、第1成形体にジシクロペンタジエンモノマー(粘度3mPa・s、密度1.02g/cc)と反応開始剤としてジクロロ[1,3-ビス(2,6-イソプロピルフェニル)-2-イミダゾリジニリデン](2-イソプロピルフェニルメチレン)ルテニウム(III)の混合液を0.1g滴下し30秒保持した。再度上側のパンチを取り付け、1Tの配向磁場中にて圧縮圧力8ton/cm2にて圧縮することでジシクロペンタジエンモノマーを含浸させるとともに余分な混合液成分を排出し、第2成形体を得た。
第2成形体を引き続き、圧縮された状態のまま120℃で15分間加熱することにより、ボンド磁石を得た。得られたボンド磁石の密度、体積充填率、保磁力、残留磁束密度、配向率、曲げ強度を以下に示す方法で測定した。その結果を表1に示す。
ボンド磁石の密度は寸法と重量測定により算出した。磁性粉末と樹脂の密度をもとに作成した磁性粉末充填率と磁石密度との検量線から算出した密度をあてはめて体積充填率を計算した。
SmFeN磁性粉末を、パラフィンワックスと共に試料容器に詰め、ドライヤーにてパラフィンワックスを溶融した後、2Tの配向磁場にてその磁化容易磁区を揃える。この磁場配向した試料を6Tの着磁磁場でパルス着磁し、最大磁場2TのVSM(振動試料型磁力計)を用いて、残留磁束密度(T)と保磁力iHc(kA/m)を測定したところ、SmFeN磁性粉末の残留磁束密度は1.317T、保磁力は1300kA/mであった。また、作製したボンド磁石について、BHトレーサーを用いて残留磁束密度(T)と保磁力iHc(kA/m)を測定したところ、磁石の残留磁束密度は0.70T、保磁力は1080kA/mであった。したがって配向率は、0.75(T)/(0.703×1.317(T))×100=76.0%であった。
JISK7171に準拠し、80mm×10mm×3mmの試験片を使用して測定した。
表面にカップリング剤Aとカップリング剤Bから形成された被覆層を有するSmFeN系異方性磁性粉末(磁粉2)を用いたこと、及び、第1圧縮工程の圧縮圧力を、表1に示した条件に変更した以外は実施例1と同様に行い、ボンド磁石を作製した。
製造例2で作製したSmFeNの磁性粉末(磁粉2)0.8gとバインダ成分としてジシクロペンタジエンモノマー(粘度/25℃:3mPa・s、密度:1.02g/cc)0.05gと反応開始剤としてジクロロ[1,3-ビス(2,6-イソプロピルフェニル)-2-イミダゾリジニリデン](2-イソプロピルフェニルメチレン)ルテニウム(III)0.002gを混合させたものを乳鉢にて混合した。この混合物を5mm角のキャビティを設けた非磁性超硬の金型内に充填した後、1Tの配向磁界を印加しながら、金型の上下方向に8ton/cm2の圧縮圧をかけて圧縮するとともに余分なバインダ成分を排出し、その状態のまま120℃で15分間加熱することによりボンド磁石を得た。得られたボンド磁石の密度、体積充填率、保磁力、残留磁束密度、配向率、曲げ強度の結果を表1に示す。
磁性粉末を、表1に示したものに変更した以外は実施例1と同様に行い、ボンド磁石を作製した。
Claims (12)
- 脂環構造を有するカップリング剤で処理された磁性粉末と、脂環構造を有する熱硬化性化合物の硬化物を含むボンド磁石。
- 熱硬化性化合物が、熱硬化性モノマーまたは熱硬化性プレポリマーである請求項1に記載のボンド磁石。
- 熱硬化性モノマーが、ノルボルネン系モノマーである請求項2に記載のボンド磁石。
- ノルボルネン系モノマーが、ジシクロペンタジエンである請求項3に記載のボンド磁石。
- ノルボルネン系モノマーが、トリシクロ[5.2.1.0 2,6 ]デカ-3,8-ジエン(ジシクロペンタジエン)、トリシクロ[5.2.1.0 2,6 ]デカン-3-エン、ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-2,5-ジエン(2,5-ノルボルナジエン)、ビシクロ[2.2.1]ヘプタ-2-エン(2-ノルボルネン)、ビシクロ[3.2.1]オクタ-2-エン、5-エチリデン-2-ノルボルネン、ビシクロ[2.2.1]ヘプト-5-エン-2,3-ジカルボン酸無水物、5-ビニルビシクロ[2.2.1]ヘプタ-2-エン、または、テトラシクロ[6.2.1.1 3,6 .0 2,7 ]ドデカ-4-エンである請求項3に記載のボンド磁石。
- 脂環構造を有するカップリング剤における脂環構造がノルボルネン骨格を有する請求項1に記載のボンド磁石。
- ノルボルネン骨格がビシクロ環である請求項6に記載のボンド磁石。
- 磁性粉末が、さらに炭素数が8以上24以下のアルキル基又はアルケニル基を有するカップリング剤で処理された磁性粉末である請求項1~7のいずれか1項に記載のボンド磁石。
- 硬化物が、熱硬化性化合物とその開始剤を含む硬化性組成物の硬化物である請求項1~8のいずれか1項に記載のボンド磁石。
- 磁性粉末の割合が71体積%以上である請求項1~9のいずれか1項に記載のボンド磁石。
- 磁性粉末が、SmFeN系磁性粉末である請求項1~10のいずれか1項に記載のボンド磁石。
- 曲げ強度が30MPa以上である請求項1~11のいずれか1項に記載のボンド磁石。
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