JP7419092B2 - cutting blade - Google Patents

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Description

本開示は、切削ブレードに関する。 The present disclosure relates to cutting blades.

従来、半導体装置や電子部品が形成された半導体ウエハのダイシング等の切削加工を行う際、例えば、ダイシングブレード等の切削ブレードが用いられることがある。上記切削ブレードとしては、例えば、ダイヤモンド砥粒を用いたものが知られている(例えば、特許文献1参照)。 2. Description of the Related Art Conventionally, when cutting, such as dicing, a semiconductor wafer on which semiconductor devices or electronic components are formed, a cutting blade such as a dicing blade is sometimes used. As the above-mentioned cutting blade, for example, one using diamond abrasive grains is known (see, for example, Patent Document 1).

特開2015-164228号公報JP2015-164228A

ダイヤモンド砥粒を用いた従来の切削ブレードを用いて、高い速度で半導体ウエハ等の切削対象物の切削加工を行おうとした場合、サイズの大きいダイヤモンド砥粒を用いることが考えられる。しかしながら、サイズの大きいダイヤモンド砥粒を用いた場合、切削対象物に生じる欠け(チッピング)が大きくなるという問題があった。 When attempting to cut an object to be cut, such as a semiconductor wafer, at high speed using a conventional cutting blade using diamond abrasive grains, it is conceivable to use large-sized diamond abrasive grains. However, when large-sized diamond abrasive grains are used, there is a problem in that chipping of the object to be cut becomes large.

従って、本開示の目的は、切削加工を行う際に生じるチッピングを抑制できる切削ブレードを提供することにある。 Therefore, an object of the present disclosure is to provide a cutting blade that can suppress chipping that occurs during cutting.

本開示の発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、ボンドとして金属を用いた切削ブレードにナノダイヤモンド粒子を配合することにより、切削加工を行う際に生じるチッピングを抑制できることを見出した。本開示はこれらの知見に基づいて完成させたものに関する。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present disclosure discovered that chipping that occurs during cutting can be suppressed by incorporating nanodiamond particles into a cutting blade that uses metal as a bond. . The present disclosure relates to what has been completed based on these findings.

本開示は、板状物を切削するための切削ブレードであり、
砥粒と、ナノダイヤモンド粒子と、上記砥粒および上記ナノダイヤモンド粒子を結合するボンドである金属と、を含む、切削ブレードを提供する。
The present disclosure is a cutting blade for cutting a plate-like object,
A cutting blade is provided that includes an abrasive grain, a nanodiamond particle, and a metal that is a bond bonding the abrasive grain and the nanodiamond particle.

上記切削ブレードは、上記金属により構成される金属マトリックス中に上記ナノダイヤモンド粒子が分散していることが好ましい。 Preferably, the cutting blade has the nanodiamond particles dispersed in a metal matrix made of the metal.

上記砥粒は無機粒子を含むことが好ましい。 Preferably, the abrasive grains include inorganic particles.

上記無機粒子はダイヤモンド粒子を含むことが好ましい。 Preferably, the inorganic particles include diamond particles.

上記金属は焼結法により成形されたメタルボンドであることが好ましい。 Preferably, the metal is a metal bond formed by a sintering method.

上記金属は銅を含む合金を含むことが好ましい。 Preferably, the metal includes an alloy containing copper.

上記切削ブレードはナノダイヤモンド粒子の二次粒子を含んでいてもよい。 The cutting blade may include secondary particles of nanodiamond particles.

上記切削ブレード中における上記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の平均粒子径(D50)は1~240nmであることが好ましい。 The average particle diameter (D50) of the primary particles of the nanodiamond particles in the cutting blade is preferably 1 to 240 nm.

上記切削ブレード中における上記砥粒の平均粒子径(D50)は1~600μmであることが好ましい。 The average particle diameter (D50) of the abrasive grains in the cutting blade is preferably 1 to 600 μm.

上記ナノダイヤモンド粒子は爆轟法ナノダイヤモンドを含むことが好ましい。 Preferably, the nanodiamond particles include detonation-produced nanodiamonds.

上記切削ブレードは半導体ウエハをダイシングするためのダイシングブレードであることが好ましい。 Preferably, the cutting blade is a dicing blade for dicing a semiconductor wafer.

上記切削ブレードによれば、切削加工を行う際に生じるチッピングを抑制することができる。そして、これにより、上記切削工程において歩留まりが向上するため、工程能力が向上するという効果を奏する。 According to the cutting blade described above, chipping that occurs during cutting can be suppressed. This improves the yield in the cutting process, resulting in an effect of improving process capability.

本開示の一実施形態に係る切削ブレードの拡大模式図である。FIG. 2 is an enlarged schematic diagram of a cutting blade according to an embodiment of the present disclosure. 実施例および比較例におけるガラス切断試験の裏面のチッピングサイズの評価結果を示すグラフである。It is a graph which shows the evaluation result of the chipping size of the back side of the glass cutting test in an Example and a comparative example. 実施例および比較例におけるガラス切断試験の表面のチッピングサイズの評価結果を示すグラフである。It is a graph showing the evaluation results of the chipping size on the surface of the glass cutting test in Examples and Comparative Examples.

本開示の一実施形態に係る切削ブレードは、板状物を切削するための切削ブレード(刃)である。上記切削ブレードは、特に、半導体ウエハをダイシングして個片化するためのダイシングブレードであることが好ましい。 A cutting blade according to an embodiment of the present disclosure is a cutting blade (blade) for cutting a plate-shaped object. It is particularly preferable that the cutting blade is a dicing blade for dicing the semiconductor wafer into individual pieces.

上記切削ブレードは、例えば円盤形状であり、ダイシング装置におけるスピンドル軸に装着するための孔を中央に有する円盤形状のフランジやハブマウントの外周部に取り付けられる。また、円盤形状である上記切削ブレードは、ダイシング装置に装着するためのフランジやハブマウントに取り付けるための孔を円盤の中央に有する環状である。 The cutting blade is, for example, disk-shaped and is attached to the outer circumference of a disk-shaped flange or hub mount that has a hole in the center for attachment to a spindle shaft of a dicing device. Further, the disc-shaped cutting blade has an annular shape having a flange for mounting on a dicing device and a hole for mounting on a hub mount in the center of the disc.

上記切削ブレードは、砥粒と、ナノダイヤモンド粒子と、上記砥粒および上記ナノダイヤモンド粒子を結合するボンドである金属とを少なくとも含む。 The cutting blade includes at least abrasive grains, nanodiamond particles, and a metal that is a bond bonding the abrasive grains and the nanodiamond particles.

図1に、上記切削ブレードの一実施形態の拡大模式図を示す。切削ブレード1は、金属2と、ナノダイヤモンド粒子3と、砥粒4とを含む。より詳細には、切削ブレード1は、金属2により構成される金属マトリックス中にナノダイヤモンド粒子3および砥粒4が分散している。 FIG. 1 shows an enlarged schematic diagram of an embodiment of the cutting blade. Cutting blade 1 includes metal 2, nanodiamond particles 3, and abrasive grains 4. More specifically, the cutting blade 1 has nanodiamond particles 3 and abrasive grains 4 dispersed in a metal matrix made of metal 2.

上記切削ブレードにおいて、上記金属は、上記ナノダイヤモンド粒子および上記砥粒の結合剤(ボンド)として作用する。上記切削ブレードにおいて、上記金属は、焼結法により成形されたメタルボンドであってもよいし、電鋳法によるめっき成長により作製された電鋳ボンドであってもよい。中でも、焼結法によればナノダイヤモンド粒子を粉体の状態で砥粒および結合剤と混合して焼き固めて製造することができ、数%オーダーでナノダイヤモンド粒子を複合することができる観点から、メタルボンドであることが好ましい。 In the cutting blade, the metal acts as a bond between the nanodiamond particles and the abrasive grains. In the cutting blade, the metal may be a metal bond formed by a sintering method, or an electroformed bond formed by plating growth using an electroforming method. Among these, the sintering method can be manufactured by mixing nanodiamond particles in a powder state with abrasive grains and a binder and baking them, making it possible to combine nanodiamond particles on the order of a few percent. , metal bond is preferable.

上記金属としては、公知乃至慣用の切削ブレードに使用されるものが挙げられ、例えば、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、クロム、チタン、バナジウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、銀、錫、アンチモン、テルル、タングステン、金、ビスマス、およびこれらの金属を含む合金が挙げられる。上記合金としては、青銅、銅-錫-亜鉛合金等の銅を含む合金が好ましい。上記金属としては、軟質金属が好ましい。上記金属は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。 The above-mentioned metals include those used in known or conventional cutting blades, such as lithium, magnesium, aluminum, calcium, chromium, titanium, vanadium, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, silver, tin, Examples include antimony, tellurium, tungsten, gold, bismuth, and alloys containing these metals. The above-mentioned alloy is preferably an alloy containing copper such as bronze or a copper-tin-zinc alloy. The above metal is preferably a soft metal. The above metals may be used alone or in combination of two or more.

上記砥粒としては、公知乃至慣用の切削ブレードに使用されるものが挙げられ、例えば、無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩などが挙げられる。有機粒子としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子、ポリ(メタ)アクリル酸粒子、ポリアクリロニトリル粒子などが挙げられる。上記砥粒としては、中でも、無機粒子が好ましく、切削性能が良好であることからチッピングも生じやすい観点から、特にダイヤモンド粒子が好ましい。上記砥粒は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。 Examples of the abrasive grains include those used in known or commonly used cutting blades, such as inorganic particles, organic particles, and organic-inorganic composite particles. Inorganic particles include oxide particles such as silica particles, alumina particles, cerium oxide particles, chromium oxide particles, titanium dioxide particles, zirconium oxide particles, magnesium oxide particles, manganese dioxide particles, zinc oxide particles, red iron particles; silicon nitride particles; , nitride particles such as boron nitride particles; carbide particles such as silicon carbide particles and boron carbide particles; diamond particles; carbonates such as calcium carbonate and barium carbonate. Examples of the organic particles include polymethyl methacrylate (PMMA) particles, poly(meth)acrylic acid particles, and polyacrylonitrile particles. Among the above abrasive grains, inorganic particles are preferable, and diamond particles are particularly preferable from the viewpoint of good cutting performance and easy chipping. The above abrasive grains may be used alone or in combination of two or more.

上記砥粒としてのダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンド粒子よりも大きく砥粒として機能する観点から、ミクロンサイズのダイヤモンド粒子(マイクロダイヤモンド粒子)であることが好ましい。 The diamond particles as the abrasive grains are preferably micron-sized diamond particles (microdiamond particles) from the viewpoint that they are larger than nanodiamond particles and function as abrasive grains.

上記マイクロダイヤモンド粒子としては、公知乃至慣用のマイクロダイヤモンド粒子を用いることができる。上記マイクロダイヤモンド粒子は、一種のみを用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。 As the microdiamond particles, known or commonly used microdiamond particles can be used. The above-mentioned microdiamond particles may be used alone or in combination of two or more.

上記切削ブレードにおいて、上記ナノダイヤモンド粒子は摩擦・摩耗低減効果を発揮するものと推測される。これは、砥粒が板状物を削る際、板状物表面にナノダイヤモンド粒子に由来する移着膜(炭素移着膜)が形成され、当該移着膜が砥粒による過度な摩耗あるいはチッピングを抑制することによるものと推定される。このように、上記切削ブレードによればチッピングが抑制される。そして、これにより、上記切削工程において歩留まりが向上するため、工程能力が向上するという効果を奏する。 In the cutting blade, it is presumed that the nanodiamond particles exhibit a friction/wear reducing effect. This is because when the abrasive grains grind a plate-like object, a transfer film (carbon transfer film) derived from nanodiamond particles is formed on the surface of the plate-like object, and this transfer film is caused by excessive wear or chipping caused by the abrasive grains. It is presumed that this is due to the suppression of In this way, the cutting blade described above suppresses chipping. This improves the yield in the cutting process, resulting in an effect of improving process capability.

上記切削ブレード中における上記砥粒(特にマイクロダイヤモンド粒子)の平均粒子径(D50、メディアン径)は、例えば1~600μm、好ましくは5~300μm、より好ましくは7~100μm、さらに好ましくは10~50μmである。上記平均粒子径は、動的光散乱法によって測定することができる。 The average particle diameter (D50, median diameter) of the abrasive grains (especially microdiamond particles) in the cutting blade is, for example, 1 to 600 μm, preferably 5 to 300 μm, more preferably 7 to 100 μm, and still more preferably 10 to 50 μm. It is. The above average particle diameter can be measured by a dynamic light scattering method.

上記切削ブレード中の砥粒の含有量は、上記金属の総量100体積部に対して、例えば1~30体積部であり、好ましくは5~20体積部、より好ましくは8~15体積部である。また、マイクロナノダイヤモンド粒子の含有量が上記範囲内であることが好ましい。 The content of abrasive grains in the cutting blade is, for example, 1 to 30 parts by volume, preferably 5 to 20 parts by volume, and more preferably 8 to 15 parts by volume, based on 100 parts by volume of the metal. . Further, it is preferable that the content of micro-nano diamond particles is within the above range.

上記ナノダイヤモンド粒子は、ナノサイズのダイヤモンド粒子であり、特に限定されず、公知乃至慣用のナノダイヤモンド粒子を用いることができる。上記ナノダイヤモンド粒子は、表面修飾されたナノダイヤモンド粒子であっていてもよいし、表面修飾されていないナノダイヤモンド粒子であってもよい。なお、表面修飾されていないナノダイヤモンド粒子は、表面にヒドロキシル基(-OH)を有する。上記ナノダイヤモンド粒子は、一種のみを用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。 The nanodiamond particles are nano-sized diamond particles, and are not particularly limited, and any known or commonly used nanodiamond particles can be used. The nanodiamond particles may be surface-modified nanodiamond particles or non-surface-modified nanodiamond particles. Note that nanodiamond particles that are not surface-modified have hydroxyl groups (-OH) on the surface. The nanodiamond particles may be used alone or in combination of two or more.

上記表面修飾ナノダイヤモンドにおいて、ナノダイヤモンド粒子を表面修飾する化合物または官能基としては、例えば、シラン化合物、カルボキシル基(-COOH)、ホスホン酸イオン若しくはホスホン酸残基、末端にビニル基を有する表面修飾基、アミド基、カチオン界面活性剤のカチオン、ポリグリセリン鎖を含む基、ポリエチレングリコール鎖を含む基などが挙げられる。 In the above-mentioned surface-modified nanodiamond, examples of the compound or functional group that modifies the surface of the nanodiamond particle include a silane compound, a carboxyl group (-COOH), a phosphonate ion or a phosphonic acid residue, and a surface modification having a vinyl group at the end. Examples include a group containing a group, an amide group, a cation of a cationic surfactant, a group containing a polyglycerin chain, and a group containing a polyethylene glycol chain.

上記切削ブレードにおける上記ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンドの一次粒子を含むことが好ましい。その他、上記一次粒子が数個~数十個程度凝集(凝着)した二次粒子を含んでいてもよい。すなわち、上記ナノダイヤモンド粒子は、上記切削ブレード中において二次粒子(クラスターナノダイヤモンド粒子)であってもよい。 Preferably, the nanodiamond particles in the cutting blade include primary nanodiamond particles. In addition, it may contain secondary particles in which several to several dozen of the above-mentioned primary particles are aggregated (agglomerated). That is, the nanodiamond particles may be secondary particles (cluster nanodiamond particles) in the cutting blade.

上記切削ブレード中における上記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の平均粒子径(D50、メディアン径)は、例えば1~240nm、好ましくは2~100nm、より好ましくは3~50nm、さらに好ましくは4~20nm、特に好ましくは4~10nmである。上記平均粒子径は、動的光散乱法によって測定することができる。 The average particle diameter (D50, median diameter) of the primary particles of the nanodiamond particles in the cutting blade is, for example, 1 to 240 nm, preferably 2 to 100 nm, more preferably 3 to 50 nm, even more preferably 4 to 20 nm, especially Preferably it is 4 to 10 nm. The above average particle diameter can be measured by a dynamic light scattering method.

上記ナノダイヤモンド粒子としては、例えば、爆轟法によって生成したナノダイヤモンド(爆轟法ナノダイヤモンド)や、高温高圧法によって生成したナノダイヤモンド(高温高圧法ナノダイヤモンド)を使用することができる。中でも、一次粒子の粒子径が一桁ナノメートルであるナノダイヤモンドを容易に得ることができる点で、爆轟法ナノダイヤモンドが好ましい。 As the nanodiamond particles, for example, nanodiamonds produced by a detonation method (detonation nanodiamonds) or nanodiamonds produced by a high temperature and high pressure method (high temperature and high pressure nanodiamonds) can be used. Among these, the detonation method nanodiamond is preferred because nanodiamonds having a primary particle diameter of one digit nanometer can be easily obtained.

上記爆轟法ナノダイヤモンドとしては、空冷式爆轟法によって生成したナノダイヤモンド(空冷式爆轟法ナノダイヤモンド)と水冷式爆轟法によって生成したナノダイヤモンド(水冷式爆轟法ナノダイヤモンド)が挙げられる。中でも、空冷式爆轟法ナノダイヤモンドが水冷式爆轟法ナノダイヤモンドよりも一次粒子が小さい点で好ましい。 Examples of the detonation nanodiamonds include nanodiamonds produced by air-cooled detonation (air-cooled detonation nanodiamonds) and nanodiamonds produced by water-cooled detonation (water-cooled detonation nanodiamonds). It will be done. Among these, air-cooled detonation nanodiamonds are preferred because their primary particles are smaller than water-cooled detonation nanodiamonds.

爆轟は大気雰囲気下で行ってもよく、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、二酸化炭素雰囲気などの不活性ガス雰囲気下で行ってもよい。 The detonation may be performed in the air or in an inert gas atmosphere such as a nitrogen atmosphere, an argon atmosphere, or a carbon dioxide atmosphere.

上記切削ブレード中の上記ナノダイヤモンド粒子の含有量は、上記金属の総量100体積部に対して、例えば0.05~50体積部であり、好ましくは0.1~20体積部、より好ましくは1~10体積部である。 The content of the nanodiamond particles in the cutting blade is, for example, 0.05 to 50 parts by volume, preferably 0.1 to 20 parts by volume, more preferably 1 part by volume, based on 100 parts by volume of the metal. ~10 parts by volume.

上記切削ブレードは、金属、ナノダイヤモンド粒子、および砥粒以外の他の成分を含んでいてもよい。上記他の成分は、一種のみを使用してもよいし、二種以上を使用してもよい。なお、上記切削ブレード中の金属、ナノダイヤモンド粒子、および砥粒の合計の含有割合は、上記切削ブレードの総量100質量%に対して、例えば90質量%以上、95質量%以上、98質量%以上、99質量%以上であってもよい。 The cutting blade may contain other components than metal, nanodiamond particles, and abrasive grains. The above-mentioned other components may be used alone or in combination of two or more. The total content of metal, nanodiamond particles, and abrasive grains in the cutting blade is, for example, 90% by mass or more, 95% by mass or more, 98% by mass or more with respect to the total amount of 100% by mass of the cutting blade. , 99% by mass or more.

上記切削ブレードは、公知乃至慣用の切削ブレードの製造方法を参照して適宜製造することができる。例えば、円盤形状の切削ブレードは、金属、ナノダイヤモンド粒子、および砥粒を配合した組成物を、焼結法により、あるいは電鋳法によりめっき成長させることにより成形し、その後所望の形状に打ち抜いて作製することができる。 The above-mentioned cutting blade can be appropriately manufactured by referring to a known or commonly used cutting blade manufacturing method. For example, a disc-shaped cutting blade is made by forming a composition containing metal, nanodiamond particles, and abrasive grains by sintering or electroplating, and then punching it into the desired shape. It can be made.

本明細書に開示された各々の態様は、本明細書に開示された他のいかなる特徴とも組み合わせることができる。各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は、一例であって、本開示の趣旨から逸脱しない範囲内で、適宜、構成の付加、省略、置換、及びその他の変更が可能である。また、本開示に係る各発明は、実施形態や以下の実施例によって限定されることはなく、特許請求の範囲によってのみ限定される。 Each aspect disclosed herein can be combined with any other feature disclosed herein. The configurations and combinations thereof in each embodiment are merely examples, and additions, omissions, substitutions, and other changes to the configurations can be made as appropriate without departing from the spirit of the present disclosure. Further, each invention according to the present disclosure is not limited by the embodiments or the following examples, but is limited only by the scope of the claims.

以下に、実施例に基づいて本開示の一実施形態をより詳細に説明する。 An embodiment of the present disclosure will be described in more detail below based on an example.

実施例1
下記工程を経て、爆轟法ナノダイヤモンド粒子およびブレードを製造した。
Example 1
Detonation nanodiamond particles and blades were manufactured through the following steps.

(爆轟法ナノダイヤモンドの作製)
まず、爆轟法によるナノダイヤモンドの生成工程を行った。本工程では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置して容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は15m3である。爆薬としては、TNTとRDXとの混合物0.50kgを使用した。この爆薬におけるTNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、50/50である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた(爆轟法ナノダイヤモンドの生成)。次に、室温での24時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物(上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む)をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。
(Preparation of nanodiamonds by detonation method)
First, a nanodiamond generation process was performed using the detonation method. In this process, first, a shaped explosive with an electric detonator attached was placed inside a pressure-resistant container for detonation, and the container was sealed. The container is made of iron and has a volume of 15 m 3 . As the explosive, 0.50 kg of a mixture of TNT and RDX was used. The mass ratio of TNT to RDX (TNT/RDX) in this explosive is 50/50. Next, an electric detonator was detonated to detonate the explosive within the container (detonation nanodiamond production). Next, the temperature of the container and its interior was lowered by leaving it at room temperature for 24 hours. After this cooling, the nanodiamond crude products (including soot and aggregates of nanodiamond particles produced by the above detonation method) adhering to the inner wall of the container are scraped off with a spatula, and the nanodiamond The crude product was collected.

次に、酸化処理工程を行った。上述のような生成工程を複数回行うことによって取得されたナノダイヤモンド粗生成物に対し、酸化処理工程を行った。具体的には、得られたナノダイヤモンド粗生成物に6Lの98質量%硫酸と1Lの69質量%硝酸とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で48時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は140~160℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。その後、乾燥して、一次粒子およびナノダイヤモンド凝着体(二次粒子)を含むナノダイヤモンド粒子を粉体として得た。さらに、酸素約8体積%、窒素約92体積%の気体を流速20L/minで吹き込んだロータリーキルン中にて400℃、6時間加熱してナノダイヤモンドの乾燥粉体を得た。 Next, an oxidation treatment step was performed. An oxidation treatment step was performed on the nanodiamond crude product obtained by performing the above-described generation step multiple times. Specifically, 6L of 98% by mass sulfuric acid and 1L of 69% by mass nitric acid were added to the obtained nanodiamond crude product to form a slurry, and then this slurry was refluxed at 48% by mass under normal pressure conditions. Heat treatment was performed for an hour. The heating temperature in this oxidation treatment is 140 to 160°C. Next, after cooling, the solid content (including nanodiamond aggregates) was washed with water by decantation. Although the supernatant liquid at the time of washing was colored, the solids were repeatedly washed with water by decantation until the supernatant liquid became visually transparent. Thereafter, it was dried to obtain nanodiamond particles containing primary particles and nanodiamond aggregates (secondary particles) as a powder. Further, the mixture was heated at 400° C. for 6 hours in a rotary kiln into which a gas containing about 8% by volume of oxygen and about 92% by volume of nitrogen was blown in at a flow rate of 20 L/min to obtain a dry powder of nanodiamonds.

得られたナノダイヤモンド乾燥粉体について、X線回析装置(商品名「SmartLab」、株式会社リガク製)を使用して結晶構造解析を行った。その結果、ダイヤモンドの回析ピーク位置、即ち、ダイヤモンド結晶の(111)面からの回析ピーク位置に強い回析ピークが認められ、算出された結晶子サイズは4.5nmであった。また、得られた乾燥粉体について、X線回析装置(商品名「SmartLab」、株式会社リガク製)を使用して小角X線散乱測定を行い、粒子径分布解析ソフト(商品名「NANO-Solver」、株式会社リガク製)を使用して、散乱角度1°~3°の領域についてナノダイヤモンドの一次粒子経を見積もった。この見積もりにおいては、ナノダイヤモンド一次粒子が球形であり且つ粒子密度が3.51g/cm3であるとの仮定をおいた。その結果、本測定で得られるナノダイヤモンド一次粒子の平均粒径は5.5nmであり、一次粒子分布に関する相対標準偏差(RSD:relative standard deviation)は30.2であった。 Crystal structure analysis was performed on the obtained nanodiamond dry powder using an X-ray diffraction device (trade name "SmartLab", manufactured by Rigaku Co., Ltd.). As a result, a strong diffraction peak was observed at the diffraction peak position of diamond, that is, the diffraction peak position from the (111) plane of the diamond crystal, and the calculated crystallite size was 4.5 nm. In addition, the obtained dry powder was subjected to small-angle X-ray scattering measurement using an X-ray diffraction device (product name "SmartLab", manufactured by Rigaku Co., Ltd.), and particle size distribution analysis software (product name "NANO- Solver'' (manufactured by Rigaku Co., Ltd.) was used to estimate the primary particle size of nanodiamonds in the region of scattering angles of 1° to 3°. In this estimation, it was assumed that the nanodiamond primary particles were spherical and the particle density was 3.51 g/cm 3 . As a result, the average particle size of the nanodiamond primary particles obtained in this measurement was 5.5 nm, and the relative standard deviation (RSD) regarding the primary particle distribution was 30.2.

(ブレードの作製)
青銅をメタルボンドの結合剤として用い、結合剤100体積部に対して、マイクロダイヤモンド粉体(#800、切削加工用砥粒、D50:18~25μm)が10体積部配合された組成物に、上記ナノダイヤモンド乾燥粉体を、結合剤100体積部に対して6.4体積部配合し、窒素雰囲気下で温度750℃にてシート状に焼結した。その後、環状に打ちぬくことにより、メタルブレード(外径:56mm、内径:40mm、刃厚0.13mm)を作製した。
(Production of blade)
Bronze is used as a metal bond binder, and a composition in which 10 parts by volume of microdiamond powder (#800, abrasive grains for cutting, D50: 18 to 25 μm) is blended to 100 parts by volume of the binder, The nanodiamond dry powder was blended in an amount of 6.4 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the binder, and sintered into a sheet shape at a temperature of 750° C. in a nitrogen atmosphere. Thereafter, a metal blade (outer diameter: 56 mm, inner diameter: 40 mm, blade thickness 0.13 mm) was produced by punching out an annular shape.

なお、上記マイクロダイヤモンド粉体について、X線回析装置(商品名「SmartLab」、株式会社リガク製)を使用して結晶構造解析を行った結果、ダイヤモンドの回析ピーク位置、すなわち、ダイヤモンド結晶の(111)面からの回析ピーク位置に強い回析ピークが認められ、算出された結晶子サイズは20μmであった。 In addition, as a result of crystal structure analysis of the above-mentioned microdiamond powder using an X-ray diffraction device (product name "SmartLab", manufactured by Rigaku Co., Ltd.), the diamond diffraction peak position, that is, the diamond crystal A strong diffraction peak was observed at the diffraction peak position from the (111) plane, and the calculated crystallite size was 20 μm.

比較例1
ナノダイヤモンド乾燥粉体を配合しなかったこと以外は実施例1と同様にしてメタルブレードを作製した。
Comparative example 1
A metal blade was produced in the same manner as in Example 1 except that the nanodiamond dry powder was not blended.

(ガラス切断試験)
実施例および比較例で作製したメタルブレードについて、ガラス切断試験を行った。実施例および比較例で得られたメタルブレードをダイシング装置にセットし、上記メタルブレードを用いてガラス板(長さ7.5cm×幅7.5cm×厚さ0.4mm)を切断し、切断後のガラス板の表面と裏面のチッピングサイズを確認した。ガラス板の切断は、主軸回転数:20rpmとし、送り速度:1mm/秒で2回、2mm/秒で2回、3mm/秒で2回、4mm/秒で2回、5mm/秒で2回、6mm/秒で25回(計35回)、それぞれ、長さ方向に切断するように行った。また、主軸回転数:20rpmとし、送り速度:6mm/秒で72回、幅方向に切断するように行った(合計107回)。切断後、ガラス板表裏面切断ライン上のチッピングを光学顕微鏡で観察し、サイズの大きい9点を表裏面それぞれで抽出した。表裏面で抽出された各9点について、裏面のチッピングサイズ評価の結果を図2および表1に、表面のチッピングサイズ評価の結果を図3および表2にそれぞれ示す。なお、切断は、純水を1.0L/分の量で供給しつつ行った。
(Glass cutting test)
A glass cutting test was conducted on the metal blades produced in Examples and Comparative Examples. The metal blades obtained in the examples and comparative examples were set in a dicing device, and a glass plate (length 7.5 cm x width 7.5 cm x thickness 0.4 mm) was cut using the metal blade. The chipping size on the front and back sides of the glass plate was confirmed. The glass plate was cut at a spindle rotation speed of 20 rpm, and a feed rate of 2 times at 1 mm/s, 2 times at 2 mm/s, 2 times at 3 mm/s, 2 times at 4 mm/s, and 2 times at 5 mm/s. , 25 times (35 times in total) at 6 mm/sec, respectively, so as to cut in the length direction. Further, cutting was performed in the width direction 72 times at a spindle rotation speed of 20 rpm and a feed rate of 6 mm/sec (107 times in total). After cutting, chippings on the cutting lines on the front and back surfaces of the glass plate were observed using an optical microscope, and nine large points were extracted on each of the front and back surfaces. For each of the nine points extracted on the front and back sides, the results of the chipping size evaluation on the back side are shown in FIG. 2 and Table 1, and the results of the chipping size evaluation on the front side are shown in FIG. 3 and Table 2, respectively. Note that the cutting was performed while supplying pure water at a rate of 1.0 L/min.

Figure 0007419092000001
Figure 0007419092000001

Figure 0007419092000002
Figure 0007419092000002

図2および表1に示すように、比較例1で得られたメタルブレードを使用した場合、ガラス板の裏面におけるチッピングサイズは13~30μmであり、また、平均値は21μmであった。一方、実施例1で得られたメタルブレードを使用した場合、ガラス板の裏面におけるチッピングサイズは11~20μmであり、また、平均値は14μmであった。このように、実施例1は比較例1に対してチッピングサイズが総じて小さくなっており、平均値も小さくなり、また標準偏差が小さくばらつきも小さくなっている。また、図3および表2に示すように、ガラス板の表面についても、実施例1は比較例1に対してチッピングサイズが総じて小さくなっていることが分かる。 As shown in FIG. 2 and Table 1, when the metal blade obtained in Comparative Example 1 was used, the chipping size on the back surface of the glass plate was 13 to 30 μm, and the average value was 21 μm. On the other hand, when the metal blade obtained in Example 1 was used, the chipping size on the back surface of the glass plate was 11 to 20 μm, and the average value was 14 μm. In this way, in Example 1, the chipping size is generally smaller than in Comparative Example 1, the average value is also smaller, and the standard deviation is smaller and the variation is smaller. Furthermore, as shown in FIG. 3 and Table 2, it can be seen that the chipping size in Example 1 is generally smaller than that in Comparative Example 1 on the surface of the glass plate.

以下、本開示に係る発明のバリエーションを記載する。
[付記1]板状物を切削するための切削ブレードであり、砥粒と、ナノダイヤモンド粒子と、前記砥粒および前記ナノダイヤモンド粒子を結合するボンドである金属と、を含む、切削ブレード。
[付記2]前記金属により構成される金属マトリックス中に前記ナノダイヤモンド粒子が分散している付記1に記載の切削ブレード。
[付記3]前記砥粒は無機粒子を含む付記1または2に記載の切削ブレード。
[付記4]前記無機粒子はダイヤモンド粒子を含む付記3に記載の切削ブレード。
[付記5]前記ダイヤモンド粒子はマイクロダイヤモンド粒子を含む付記4に記載の切削ブレード。
[付記6]前記砥粒(好ましくは前記マイクロダイヤモンド粒子)の平均粒子径は5~300μm(好ましくは5~300μm、より好ましくは7~100μm、さらに好ましくは10~50μm)である付記1~5のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記7]前記金属は焼結法により成形されたメタルボンドである付記1~6のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記8]前記金属は銅を含む合金を含む付記1~7のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記9]前記ナノダイヤモンド粒子の二次粒子を含む付記1~7のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記10]前記ナノダイヤモンド粒子は爆轟法ナノダイヤモンドを含む付記1~9のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記11]前記ナノダイヤモンド粒子は空冷式爆轟法ナノダイヤモンドを含む付記1~9のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記12]前記切削ブレード中の砥粒の含有量は、前記金属の総量100体積部に対して1~30体積部(好ましくは5~20体積部、より好ましくは8~15体積部)である付記1~11のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記13]前記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の平均粒子径は1~240nm(好ましくは2~100nm、より好ましくは3~50nm、さらに好ましくは4~20nm、特に好ましくは4~10nm)である付記1~12のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記14]前記切削ブレード中の前記ナノダイヤモンド粒子の含有量は、前記金属の総量100体積部に対して0.05~50体積部(好ましくは0.1~20体積部、より好ましくは1~10体積部)である付記1~13のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記15]前記切削ブレード中の金属、ナノダイヤモンド粒子、および砥粒の合計の含有割合は、前記切削ブレードの総量100質量%に対して90質量%以上(95質量%以上、98質量%以上、または99質量%以上)である付記1~14のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記16]半導体ウエハをダイシングするためのダイシングブレードである付記1~15のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記17]円盤形状である付記1~16のいずれか1つに記載の切削ブレード。
[付記18]環状である付記1~17のいずれか1つに記載の切削ブレード。
Variations of the invention according to the present disclosure will be described below.
[Appendix 1] A cutting blade for cutting a plate-shaped object, which includes abrasive grains, nanodiamond particles, and a metal that is a bond that bonds the abrasive grains and the nanodiamond particles.
[Appendix 2] The cutting blade according to Appendix 1, wherein the nanodiamond particles are dispersed in a metal matrix made of the metal.
[Appendix 3] The cutting blade according to Appendix 1 or 2, wherein the abrasive grains include inorganic particles.
[Appendix 4] The cutting blade according to Appendix 3, wherein the inorganic particles include diamond particles.
[Appendix 5] The cutting blade according to Appendix 4, wherein the diamond particles include microdiamond particles.
[Appendix 6] Appendices 1 to 5, wherein the average particle diameter of the abrasive grains (preferably the microdiamond particles) is 5 to 300 μm (preferably 5 to 300 μm, more preferably 7 to 100 μm, even more preferably 10 to 50 μm). The cutting blade according to any one of .
[Appendix 7] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 6, wherein the metal is a metal bond formed by a sintering method.
[Appendix 8] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 7, wherein the metal includes an alloy containing copper.
[Appendix 9] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 7, which includes secondary particles of the nanodiamond particles.
[Appendix 10] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 9, wherein the nanodiamond particles include detonation nanodiamonds.
[Appendix 11] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 9, wherein the nanodiamond particles include air-cooled detonation nanodiamonds.
[Additional Note 12] The content of abrasive grains in the cutting blade is 1 to 30 parts by volume (preferably 5 to 20 parts by volume, more preferably 8 to 15 parts by volume) based on 100 parts by volume of the metal in total. The cutting blade according to any one of supplementary notes 1 to 11.
[Additional note 13] Additional note that the average particle diameter of the primary particles of the nanodiamond particles is 1 to 240 nm (preferably 2 to 100 nm, more preferably 3 to 50 nm, still more preferably 4 to 20 nm, particularly preferably 4 to 10 nm). The cutting blade according to any one of 1 to 12.
[Appendix 14] The content of the nanodiamond particles in the cutting blade is 0.05 to 50 parts by volume (preferably 0.1 to 20 parts by volume, more preferably 1 part by volume) based on 100 parts by volume of the total amount of the metal. ~10 parts by volume), the cutting blade according to any one of appendices 1 to 13.
[Appendix 15] The total content of metal, nanodiamond particles, and abrasive grains in the cutting blade is 90% by mass or more (95% by mass or more, 98% by mass or more) based on the total amount of 100% by mass of the cutting blade. , or 99% by mass or more), the cutting blade according to any one of appendices 1 to 14.
[Appendix 16] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 15, which is a dicing blade for dicing a semiconductor wafer.
[Appendix 17] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 16, which has a disc shape.
[Appendix 18] The cutting blade according to any one of Appendices 1 to 17, which is annular.

1 切削ブレード
2 金属(金属マトリックス)
3 ナノダイヤモンド粒子
4 砥粒
1 Cutting blade 2 Metal (metal matrix)
3 Nanodiamond particles 4 Abrasive grains

Claims (10)

板状物を切削するための切削ブレードであり、
砥粒と、ナノダイヤモンド粒子と、前記砥粒および前記ナノダイヤモンド粒子を結合するボンドである金属と、を含
前記金属は焼結法により成形されたメタルボンドである、切削ブレード。
A cutting blade for cutting plate-shaped objects,
comprising an abrasive grain, a nanodiamond particle, and a metal that is a bond bonding the abrasive grain and the nanodiamond particle,
A cutting blade in which the metal is a metal bond formed by a sintering method .
前記金属により構成される金属マトリックス中に前記ナノダイヤモンド粒子が分散している請求項1に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to claim 1, wherein the nanodiamond particles are dispersed in a metal matrix made of the metal. 前記砥粒は無機粒子を含む請求項1または2に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to claim 1 or 2, wherein the abrasive grains include inorganic particles. 前記無機粒子はダイヤモンド粒子を含む請求項3に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to claim 3, wherein the inorganic particles include diamond particles. 前記金属は銅を含む合金を含む請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 4 , wherein the metal includes an alloy containing copper. 前記ナノダイヤモンド粒子の二次粒子を含む請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 5 , comprising secondary particles of the nanodiamond particles. 前記切削ブレード中における前記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の平均粒子径(D50)は1~240nmである請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 6 , wherein the average particle diameter (D50) of the primary particles of the nanodiamond particles in the cutting blade is 1 to 240 nm. 前記切削ブレード中における前記砥粒の平均粒子径(D50)は1~600μmである請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 7, wherein the abrasive grains in the cutting blade have an average particle diameter (D50) of 1 to 600 μm. 前記ナノダイヤモンド粒子は爆轟法ナノダイヤモンドを含む請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 8 , wherein the nanodiamond particles include detonation-produced nanodiamonds. 半導体ウエハをダイシングするためのダイシングブレードである請求項1~のいずれか1項に記載の切削ブレード。 The cutting blade according to any one of claims 1 to 9 , which is a dicing blade for dicing a semiconductor wafer.
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