JP7412972B2 - 偏光板および偏光板ロール - Google Patents
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Description
1つの実施形態においては、上記第1の保護層の厚みは10μm以下である。
1つの実施形態においては、上記第1の保護層のガラス転移温度は90℃以上である。
1つの実施形態においては、上記第1の保護層のヨウ素吸着量は0.4kcps/μm以下である。
1つの実施形態においては、上記第1の保護層の面内位相差Re(550)が-50nm~+50nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が-50nm~+50nmである。
1つの実施形態においては、上記第1の保護層は画像表示装置の表示セル側に配置され、上記第2の保護層は該表示セルの反対側に配置される。
1つの実施形態においては、上記偏光板は、画像表示装置の視認側に配置される。
本発明の別の局面によれば、偏光板ロールが提供される。この偏光板ロールは、上記の偏光板がロール状に巻回されてなる。
図1は、本発明の1つの実施形態による偏光板の概略断面図である。図示例の偏光板100は、偏光子10と、偏光子10の一方の側に配置された第1の保護層20と、偏光子10のもう一方の側に配置された第2の保護層30と、を有する。偏光子10の厚みは、好ましくは8μm以下である。偏光板100は、画像表示装置に適用される場合、表示セルの視認側に配置されてもよく、視認側と反対側(背面側)に配置されてもよい。いずれの場合も、第1の保護層20は表示セル側に配置されてもよく、表示セルと反対側(外側)に配置されてもよい。1つの実施形態においては、偏光板100は、表示セル(結果として、画像表示装置)の視認側に配置され、かつ、第1の保護層20は表示セル側に配置される。第1の保護層20を表示セル側に配置することにより、優れた光学特性と優れた耐久性とを両立した偏光板を実現することができる。
偏光度(P)(%)={(Tp-Tc)/(Tp+Tc)}1/2×100
なお、上記Ts、TpおよびTcは、JIS Z 8701の2度視野(C光源)により測定し、視感度補正を行ったY値である。また、TsおよびPは、実質的には偏光子の特性である。ΔTsおよびΔPは、それぞれ下記式により求められる。
ΔTs(%)=Ts48-Ts0
ΔP(%)=P48-P0
ここで、Ts0は放置前(初期)の単体透過率であり、Ts48は放置後の単体透過率であり、P0は放置前(初期)の偏光度であり、P48は放置後の偏光度である。ΔTsは、好ましくは3.0%以下であり、より好ましくは2.7%以下であり、さらに好ましくは2.4%以下である。ΔPは、好ましくは-0.05%~0%であり、より好ましくは-0.03%~0%であり、さらに好ましくは-0.01%~0%である。
偏光子としては、任意の適切な偏光子が採用され得る。偏光子は、代表的には、二層以上の積層体を用いて作製され得る。偏光子の製造方法については、偏光板の製造方法としてD項で後述する。
C-1.第1の保護層
第1の保護層は、上記のとおり、エポキシ樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物で構成されている。以下、第1の保護層の構成成分について具体的に説明し、次いで、第1の保護層の特性を説明する。
エポキシ樹脂は、好ましくはガラス転移温度(Tg)が90℃以上である。その結果、保護層のTgが90℃以上となる。エポキシ樹脂のTgが90℃以上であれば、このような樹脂から得られた保護層を含む偏光板は、耐久性に優れたものとなりやすい。エポキシ樹脂のTgは、好ましくは100℃以上、より好ましくは110℃以上、さらに好ましくは120℃以上、特に好ましくは125℃以上である。一方、エポキシ樹脂のTgは、好ましくは300℃以下、より好ましくは250℃以下、さらに好ましくは200℃以下、特に好ましくは160℃以下である。エポキシ樹脂のTgがこのような範囲であれば、成形性に優れ得る。
エポキシ樹脂の有機溶媒溶液は、硬化剤をさらに含んでいてもよい。硬化剤としては、任意の適切な硬化剤を任意の適切な量で用いることができる。
第1の保護層は、上記のとおり、エポキシ樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物で構成されている。このような塗布膜の固化物であれば、押出成形フィルムに比べて厚みを格段に薄くすることができる。第1の保護層の厚みは、好ましくは10μm以下であり、より好ましくは7μm以下であり、さらに好ましくは5μm以下であり、特に好ましくは3μm以下である。第1の保護層の厚みの下限は、例えば1μmであり得る。また、理論的には明らかではないが、このような塗布膜の固化物は、熱硬化性樹脂または活性エネルギー線硬化性樹脂(例えば、紫外線硬化性樹脂)の硬化物に比べてフィルム成形時の収縮が小さい、および、残存モノマー等が含まれないのでフィルム自体の劣化が抑制され、かつ、残存モノマー等に起因する偏光板(偏光子)に対する悪影響を抑制することができるという利点を有する。さらに、水溶液または水分散体のような水系の塗布膜の固化物に比べて吸湿性および透湿性が小さいので加湿耐久性に優れるという利点を有する。その結果、加熱加湿環境下においても光学特性を維持し得る、耐久性に優れた偏光板を実現することができる。エポキシ樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物である保護層は、偏光子との密着性に優れる。そのため、上記のような厚みであっても、従来のフィルムを用いた保護層と同程度に偏光子を保護し得る。また、上記の厚みであっても耐熱性にも優れ得る。
試料(1cm角、厚み40μm、単膜)をバイアルに入れ、このバイアルにヨウ素溶液(染色液)入り瓶を入れ、蓋をする。次いで、バイアルを65℃で6時間加熱し、バイアルから試料を取り出す。燃焼イオンクロマトグラフィー法により、試料中のヨウ素量を測定し、得られた値をヨウ素吸着量とした。
YI=[(1.28X-1.06Z)/Y]×100
第2の保護層は、上記のとおり、樹脂フィルムで構成されている。当該フィルムの主成分となる材料の具体例としては、トリアセチルセルロース(TAC)等のセルロース系樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリノルボルネン等のシクロオレフィン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、アセテート系樹脂等の透明樹脂が挙げられる。また、(メタ)アクリル系、ウレタン系、(メタ)アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の熱硬化型樹脂または紫外線硬化型樹脂等も挙げられる。この他にも、例えば、シロキサン系ポリマー等のガラス質系ポリマーも挙げられる。また、特開2001-343529号公報(WO01/37007)に記載のポリマーフィルムも使用できる。このフィルムの材料としては、例えば、側鎖に置換または非置換のイミド基を有する熱可塑性樹脂と、側鎖に置換または非置換のフェニル基ならびにニトリル基を有する熱可塑性樹脂を含有する樹脂組成物が使用でき、例えば、イソブテンとN-メチルマレイミドからなる交互共重合体と、アクリロニトリル・スチレン共重合体とを有する樹脂組成物が挙げられる。当該ポリマーフィルムは、例えば、上記樹脂組成物の押出成形物であり得る。
D-1.偏光子の製造方法
上記B項に記載の偏光子の製造方法は、長尺状の熱可塑性樹脂基材の片側に、ハロゲン化物とポリビニルアルコール系樹脂(PVA系樹脂)とを含むポリビニルアルコール系樹脂層(PVA系樹脂層)を形成して積層体とすること、および、積層体に、空中補助延伸処理と、染色処理と、水中延伸処理と、長手方向に搬送しながら加熱することにより幅方向に2%以上収縮させる乾燥収縮処理と、をこの順に施すことを含む。PVA系樹脂層におけるハロゲン化物の含有量は、好ましくは、PVA系樹脂100重量部に対して5重量部~20重量部である。乾燥収縮処理は、加熱ロールを用いて処理することが好ましく、加熱ロールの温度は、好ましくは、60℃~120℃である。このような製造方法によれば、上記のような偏光子を得ることができる。特に、ハロゲン化物を含むPVA系樹脂層を含む積層体を作製し、上記積層体の延伸を空中補助延伸及び水中延伸を含む多段階延伸とし、延伸後の積層体を加熱ロールで加熱することにより、優れた光学特性(代表的には、単体透過率および偏光度)を有するとともに、光学特性のバラつきが抑制された偏光子を得ることができる。具体的には、乾燥収縮処理工程において加熱ロールを用いることにより、積層体を搬送しながら、積層体全体に亘って均一に収縮することができる。これにより、得られる偏光子の光学特性を高めることができるだけでなく、光学特性に優れる偏光子を安定して生産することができ、偏光子の光学特性(特に、単体透過率)のバラつきを抑制することができる。以下、ハロゲン化物および乾燥収縮処理について説明する。これら以外の製造方法の詳細については、例えば特開2012-73580号公報および特許第6470455号に記載されている。当該公報は、その全体の記載が本明細書に参考として援用される。
ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含むPVA系樹脂層は、ハロゲン化物とPVA系樹脂とを含む塗布液を熱可塑性樹脂基材上に塗布し、塗布膜を乾燥することにより形成され得る。塗布液は、代表的には、上記ハロゲン化物および上記PVA系樹脂を溶媒に溶解させた溶液である。溶媒としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、各種グリコール類、トリメチロールプロパン等の多価アルコール類、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアミン類が挙げられる。これらは単独で、または、二種以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも、好ましくは、水である。溶液のPVA系樹脂濃度は、溶媒100重量部に対して、好ましくは3重量部~20重量部である。このような樹脂濃度であれば、熱可塑性樹脂基材に密着した均一な塗布膜を形成することができる。
乾燥収縮処理は、ゾーン全体を加熱して行うゾーン加熱により行ってもよいし、搬送ロールを加熱する(いわゆる加熱ロールを用いる)ことにより行う(加熱ロール乾燥方式)こともできる。好ましくは、その両方を用いる。加熱ロールを用いて乾燥させることにより、効率的に積層体の加熱カールを抑制して、外観に優れた偏光子を製造することができる。具体的には、加熱ロールに積層体を沿わせた状態で乾燥することにより、上記熱可塑性樹脂基材の結晶化を効率的に促進させて結晶化度を増加させることができ、比較的低い乾燥温度であっても、熱可塑性樹脂基材の結晶化度を良好に増加させることができる。その結果、熱可塑性樹脂基材は、その剛性が増加して、乾燥によるPVA系樹脂層の収縮に耐え得る状態となり、カールが抑制される。また、加熱ロールを用いることにより、積層体を平らな状態に維持しながら乾燥できるので、カールだけでなくシワの発生も抑制することができる。この時、積層体は、乾燥収縮処理により幅方向に収縮させることにより、光学特性を向上させることができる。PVAおよびPVA/ヨウ素錯体の配向性を効果的に高めることができるからである。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は、好ましくは2%~10%であり、より好ましくは2%~8%であり、特に好ましくは4%~6%である。加熱ロールを用いることにより、積層体を搬送しながら連続的に幅方向に収縮させることができ、高い生産性を実現することができる。
上記D-1項で得られた積層体の偏光子表面に、第2の保護層を構成する樹脂フィルムを貼り合わせる。次いで、熱可塑性樹脂基材を剥離し、当該剥離面にエポキシ樹脂の有機溶媒溶液を塗布して塗布膜を形成し、当該塗布膜を固化させることにより第1の保護層が形成される。このようにして、第1の保護層(塗布膜の固化物)/偏光子/第2の保護層(樹脂フィルム)の構成を有する偏光板を得ることができる。
実施例および比較例で用いた第1の保護層を構成するフィルムについて、加熱TMA分析装置(日立ハイテクサイエンス社製、製品名「TMA-7100C」)を用いて測定した。測定条件は以下のとおりであった:荷重2g;窒素雰囲気(200ml/分);25℃から150℃まで昇温し、150℃で5分間保持した後、25℃まで降温し、再度150℃まで昇温し、150℃で5分間保持;昇温速度2℃/分。
(2)色抜け
実施例および比較例で得られた偏光板から、偏光子の吸収軸方向に直交する方向および吸収軸方向をそれぞれ対向する二辺とする試験片(50mm×50mm)を切り出した。第1の保護層が内側となるようにして粘着剤で試験片をガラス板に貼り合わせ試験サンプルとし、当該試験サンプルを85℃および85%RHのオーブン内で48時間放置して加熱加湿し、標準偏光板とクロスニコルの状態に配置した時の、加湿後の偏光板の色抜け状態を目視により調べ、以下の基準で評価した。
問題なし:色抜けは認められなかった
一部抜け:端部において色抜けが認められた
全抜け :偏光板全体にわたって色抜けが顕著であった
(3)密着性
実施例および比較例で得られた偏光板から、偏光子の吸収軸方向に直交する方向および吸収軸方向をそれぞれ対向する二辺とする試験片(50mm×50mm)を切り出した。試験片の偏光子側表面に粘着剤を塗布し、ガラス板に貼り付けた。次いで、保護層(塗布膜の固化物)側表面にカッターナイフで10×10のマス目となるよう切り込みを入れ、粘着テープ(積水化学工業社製)を表面に貼り付けた。その後、粘着テープを剥離し、100のマス目のうち剥がれたマスの数を評価した。
1.偏光子/樹脂基材の積層体の作製
樹脂基材として、長尺状で、吸水率0.75%、Tg約75℃である、非晶質のイソフタル共重合ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み:100μm)を用いた。樹脂基材の片面に、コロナ処理を施した。
ポリビニルアルコール(重合度4200、ケン化度99.2モル%)およびアセトアセチル変性PVA(日本合成化学工業社製、商品名「ゴーセファイマーZ410」)を9:1で混合したPVA系樹脂100重量部に、ヨウ化カリウム13重量部を添加し、PVA水溶液(塗布液)を調製した。
樹脂基材のコロナ処理面に、上記PVA水溶液を塗布して60℃で乾燥することにより、厚み13μmのPVA系樹脂層を形成し、積層体を作製した。
得られた積層体を、130℃のオーブン内で周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に2.4倍に自由端一軸延伸した(空中補助延伸処理)。
次いで、積層体を、液温40℃の不溶化浴(水100重量部に対して、ホウ酸を4重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(不溶化処理)。
次いで、液温30℃の染色浴(水100重量部に対して、ヨウ素とヨウ化カリウムを1:7の重量比で配合して得られたヨウ素水溶液)に、最終的に得られる偏光子の単体透過率(Ts)が41.5%±0.1%となるように濃度を調整しながら60秒間浸漬させた(染色処理)。
次いで、液温40℃の架橋浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを3重量部配合し、ホウ酸を5重量部配合して得られたホウ酸水溶液)に30秒間浸漬させた(架橋処理)。
その後、積層体を、液温70℃のホウ酸水溶液(ホウ酸濃度4.0重量%、ヨウ化カリウム5重量%)に浸漬させながら、周速の異なるロール間で縦方向(長手方向)に総延伸倍率が5.5倍となるように一軸延伸を行った(水中延伸処理)。
その後、積層体を液温20℃の洗浄浴(水100重量部に対して、ヨウ化カリウムを4重量部配合して得られた水溶液)に浸漬させた(洗浄処理)。
その後、90℃に保たれたオーブン中で乾燥しながら、表面温度が75℃に保たれたSUS製の加熱ロールに約2秒接触させた(乾燥収縮処理)。乾燥収縮処理による積層体の幅方向の収縮率は5.2%であった。
このようにして、樹脂基材上に厚み5μmの偏光子を形成し、偏光子/樹脂基材の積層体を作製した。
上記で得られた偏光子の表面に、第2の保護層を構成するフィルムとしてシクロオレフィン系フィルム(日本ゼオン社製、ZT-12、厚み23μm)を、紫外線硬化型接着剤を介して貼り合せた。具体的には、硬化型接着剤の総厚みが1.0μmになるように塗工し、ロール機を使用して貼り合わせた。その後、UV光線をフィルム側から照射して接着剤を硬化させた。次いで、樹脂基材を剥離して第2の保護層(ZT-12)/偏光子の構成を有する偏光板を得た。
エポキシ樹脂1に代えて、エポキシ樹脂2(三菱ケミカル株式会社製、商品名:jER(登録商標) YX6954BH30、重量平均分子量:36000、エポキシ当量:13000)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは130℃であった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂1に代えて、メチルメタクリレート単位を有するアクリル系樹脂(楠本化成社製、製品名「B-728」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは111℃であった。このようにして、保護層(塗布膜の固化物)/偏光子/別の保護層(ZT-12)の構成を有する偏光板を得た。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂1に代えて、に代えて、グルタルイミド環を有するアクリル樹脂(カネカ社製、製品名「HTX-ZU」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(固化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは94℃であった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂1に代えて、ラクトン環構造を有するアクリル樹脂(株式会社日本触媒製、製品名「HZ420」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(固化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは106℃であった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂1に代えて、アクリル酸エチル/メタクリル酸メチルを含むアクリル樹脂(楠本化成社製、製品名「B-722」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(固化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは45℃であった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
エポキシ樹脂1に代えて、メタクリル酸ブチル/メタクリル酸メチルを含むアクリル樹脂(楠本化成社製、製品名「B-734」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(固化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであり、Tgは60℃であった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
紫外線硬化型アクリル系樹脂(共栄社化学製、製品名「HPP-A」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(硬化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
紫外線硬化型アクリル系樹脂(東亜合成社製、製品名「D-PEHA」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(硬化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
紫外線硬化型エポキシ系樹脂(ダイセル社製、製品名「セロキサイドCP2021」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして保護層(硬化物)を形成した。保護層の厚みは3μmであった。この保護層を用いたこと以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。得られた偏光板を実施例1と同様の評価に供した。結果を表1に示す。
表1から明らかなように、本発明の実施例の偏光板は、非常に薄いにもかかわらず、加熱加湿環境下においても光学特性の低下が抑制され、耐久性に優れているとともに、偏光子との密着性にも優れるものであった。
20 第1の保護層
30 第2の保護層
100 偏光板
Claims (8)
- 偏光子と、該偏光子の一方の側に配置された第1の保護層と、該偏光子のもう一方の側に配置された第2の保護層と、を有し、
該第1の保護層が、エポキシ当量が5000g/当量以上30000g/当量以下であるエポキシ樹脂の有機溶媒溶液の塗布膜の固化物で構成されており、
該第2の保護層が、樹脂フィルムで構成されている、
偏光板。 - 前記第1の保護層の厚みが10μm以下である、請求項1に記載の偏光板。
- 前記第1の保護層のガラス転移温度が90℃以上である、請求項1または2に記載の偏光板。
- 前記保護層のヨウ素吸着量が0.4kcps/μm以下である、請求項1から3のいずれかに記載の偏光板。
- 前記第1の保護層の面内位相差Re(550)が-50nm~+50nmであり、厚み方向の位相差Rth(550)が-50nm~+50nmである、請求項1から4のいずれかに記載の偏光板。
- 請求項1から5のいずれかに記載の偏光板を備える画像表示装置であって、
前記第1の保護層が該画像表示装置の表示セル側に配置され、前記第2の保護層が該表示セルの反対側に配置される、画像表示装置。 - 前記画像表示装置の視認側に前記偏光板が配置される、請求項6に記載の画像表示装置。
- 請求項1から5のいずれかの偏光板がロール状に巻回されてなる、偏光板ロール。
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