JP7407172B2 - 生物源シリカの特性を制御する方法 - Google Patents
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Description
本特許出願は、2019年4月5日に出願された米国仮特許出願番号62/830,054、2018年9月5日に出願された米国仮特許出願番号62/727,183、および2019年8月23日に出願された米国特許出願番号16/549,667の優先権の利益を享受しており、それら全部の内容全体が参照により本明細書に組み込まれる。
発明の分野
開示され特許請求される本発明は、生物起源に由来するシリカの特性を制御するための方法に関する。より具体的には、ここに記載の本発明は、もみ殻、茎および葉を含む珪質植物の再生可能資源から回収されたアモルファスシリカの所望の特性を選択的に増強する方法に関する。
アモルファスシリカは、現在、多くの目的で製造、販売、および利用されている。それぞれが参照により本明細書に組み込まれる、米国特許第6,406,678;7,270,794;及び8,057,771(to Shipley)は、もみ殻などの生体源からアモルファスシリカを回収するプロセスを例証している。アモルファスシリカは、珪質植物中に格子状の構造で存在し、セルロース、リグニン、ヘミセルロースなどのさまざまな有機化合物や、リン酸塩、塩、ゲル、水和物、酸化物などのさまざまな無機物と、密接に絡み合っている。もみ殻組成物中の典型的な無機物質は、リン、カリウム、カルシウム、マグネシウム、マンガン、ナトリウム、鉄、亜鉛、およびアルミニウムの元素またはさまざまな化合物である。洗浄またはキレート化とそれに続く熱処理によるこれらの有機および無機物質の除去は、(植物中に存在するように)高い多孔性を有する実質的に純粋なアモルファスシリカを残すという問題があった。植物が低温で熱処理された場合、炭素および有機不純物の除去は一般に不完全である。通常、どの温度でも熱処理してもすべての炭素が除去されるわけではない。どの温度で熱処理しても無機不純物にはほとんど影響しない。より高い温度での熱処理は、シリカの格子状構造の流動を引き起こし、その多孔性(単位重量あたりの有効表面積)細孔容積および細孔直径を減少させ、その一方で、前記構造内に不純物を閉じ込める。さらに高温での熱処理は、シリカの望ましくない結晶化を引き起こす。熱処理だけでは無機不純物をほとんど除去できない。熱処理中にシリカがフラックスされた場合、シリカからの無機不純物の熱処理後の除去は問題がある。
もみ殻などの生体源に由来するアモルファスシリカの所望の特性が、熱処理の前に植物中の不純物の量および性質を操作することによって、得ることができることが、見出された。植物中に保持されるフラックス剤の量と種類を選択することにより、所望の表面積、細孔容積、細孔寸法、研磨性および分散性特性を有するアモルファスシリカを製造することができる。
本発明は、好ましい実施形態を参照して説明されるが、当業者には、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な変更を加えることができ、その要素の代わりに同等物を使用できることが理解される。さらに、その本質的な範囲から逸脱することなく、特定の状況または材料を本発明の教示に適合させるために多くの修正を行うことができる。したがって、本発明は、本発明を実施するために企図される最良の形態として開示される特定の実施形態に限定されないが、本発明は、添付の特許請求の範囲内にあるすべての実施形態およびその法的同等物を含むことが意図される。
いくつかの試験は、上部に入る機械式ミキサー、ホットプレート(好ましくは温度フィードバックを伴う)および2リットル容量のビーカーからなる同一の混合システムを使用して実施された。1つの試験はコントロール(対照)であり、他の試験は異なるクエン酸キレート剤濃度を使用した。試験手順は次のとおりである:
キレート化工程において無機物質をさらに低減する他の方法を決定するために実験を行った。4つの試験は、上部に入るメカニカルミキサー、ホットプレート(好ましくは温度フィードバック付き)、および2リットル容量のビーカーで構成される同一の混合システムを使用して実施された。1つの試験はコントロール(対照)であり、他の試験は同じ濃度のクエン酸キレート剤を使用した。1つの試験では、キレート化中に鉱酸を導入し、もう1つの試験では、キレート化工程の前に浸漬工程で鉱酸を導入して、溶液のpHをさらに下げた。試験手順は次のとおりである。
もみ殻組成物上のフラックス剤のレベルを制御することによって、表面積、細孔特性、および分散性を制御する能力を決定するために実験を行った。現在の慣行では、高い表面積と良好な分散性を実現するために、フラックス剤として機能し得る無機物質を燃焼前に可能な限り完全に除去することが目標である。もみ殻中に残る無機物質のレベルを制御することで、表面積が小さくなり、研磨性が向上するであろう。シリカの品質は燃焼温度によっても影響を受ける可能性があるため、すべての評価に600℃の燃焼温度を使用した。
実験は、特定のフラックス剤(Na、K、CaおよびMgの合計によって表される)レベル含有量で、処理されたもみ殻の所与のバッチの表面積、細孔容積、および細孔直径の変化を評価するために実施された。処理されたもみ殻バッチは、4つの異なる温度で熱処理され、結果は以下の表3に示されている。
シリカを後洗浄して金属をさらに除去し、より高度な精製を達成する効果を評価するために実験を行った。
対照の前処理されたもみ殻サンプル中に、所望の無機元素を再導入する手順を使用して、いくつかの試験が実施され、そこでは、ほとんどの無機汚染物質が除去された。通常、所定の濃度の塩溶液からの無機汚染物質を、もみ殻の完全な取り込みおよび湿潤のために激しく攪拌しながら、乾燥もみ殻サンプル上に噴霧した。目的の汚染物質の濃度は、各溶液の元素量と各もみ殻サンプルのシリカ量に基づいて計算された。濡れ度は、元素不純物の分布が均一になるように、もみ殻が余分な水分をすべて吸収できるように計算された。
本発明に関連して、以下の内容を更に開示する。
[1]
非珪質無機物を含む珪質植物から多孔質アモルファスシリカを製造する方法であって、以下の工程を含む、前記の方法:
a)キレート剤を含む水溶液に、前記珪質植物を浸漬することであって、前記キレート剤が、前記非珪質無機物の少なくとも一部を抽出する量で存在する;
b)前記珪質植物から水溶液を分離すること;
c)前記珪質植物中の少なくとも1つの予め選択された非珪質無機物質の量を制御することであって、前記の少なくとも1つの予め選択された非珪質無機物質は、前記珪質植物に有益な特性を与えるために選択されたものである;及び
d)得られるシリカが多孔質アモルファス形態のシリカからなる温度で、酸素の存在下で前記珪質植物を熱処理すること。
[2]
前記珪質植物中の予め選択された非珪質無機物質の量が、前記珪質植物中のキレート剤の量を制御することによって操作される、[1]に記載の方法。
[3]
キレート剤が、クエン酸、酢酸、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、ジメルカプトコハク酸、トリメチルアミントリカルボン酸、アルファリポ酸、およびジエチレントリアミン五酢酸からなる群から選択される、[2]に記載の方法。
[4]
キレート剤の量が、植物1kgあたり0.001kgから植物1kgあたり1kgまでである、[3]に記載の方法。
[5]
キレート剤がクエン酸であり、クエン酸の量が、植物1kgあたり0.01kgから植物1kgあたり0.1kgまでである、[4]に記載の方法。
[6]
前記珪質植物中の予め選択された非珪質無機物質の量が、前記珪質植物中に鉱酸を導入することによって制御される、[1]に記載の方法。
[7]
鉱酸が、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、ホウ酸、および過塩素酸からなる群から選択される、[6]に記載の方法。
[8]
前記珪質植物中の予め選択された非珪質無機物質の量が、前記珪質植物を水溶液に浸漬するために添加されるキレート剤の量を制御することによって操作される、[1]に記載の方法。
[9]
予め選択された無機非珪質物質の量を20ppmから25,000ppmに制御することができる、[8]に記載の方法。
[10]
前記珪質植物中の予め選択された非珪質無機物質の量は、所望の量の予め選択された非珪質無機物質を珪質植物中に混合することによって制御される、[1]に記載の方法。
[11]
前記有益な特性が、前記アモルファスシリカの制御された表面積である、[1]に記載の方法。
[12]
もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することにより、前記アモルファスシリカの表面積が、10m 2 /gおよび450m 2 /gの範囲内の範囲に制御される、[11]に記載の方法。
[13]
前記アモルファスシリカの表面積が、もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することにより、30m 2 /gおよび400m 2 /gの範囲内の範囲に制御される、[12]に記載の方法。
[14]
前記有益な特性が、前記アモルファスシリカの制御された細孔容積である、[1]に記載の方法。
[15]
前記アモルファスシリカの細孔容積が、もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することによって、0.50cc/gおよび0.05cc/gの範囲内の範囲に制御される、[14]に記載の方法。
[16]
前記アモルファスシリカの細孔容積が、もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することにより、0.40cc/gおよび0.10cc/gの範囲内の範囲に制御される、[15]に記載の方法。
[17]
有益な特性が、前記アモルファスシリカの制御された細孔径である、[1]に記載の方法。
[18]
前記アモルファスシリカの細孔径が、もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することにより、10オングストロームおよび200オングストロームの範囲内の範囲に制御される、[17]に記載の方法。
[19]
前記アモルファスシリカの細孔径が、もみ殻中の前記予め選択された非珪質無機物質の量および/または熱処理温度を制御することにより、30オングストロームおよび100オングストロームの範囲内の範囲に制御される、[18]に記載の方法。
[20]
珪質植物中の非珪質無機物質の量が20ppm~25,000ppmの間で制御される、[1]に記載の方法。
[21]
珪質植物中の非珪質無機物質の量が、300ppmおよび15,000ppmの範囲内の範囲に制御される、[20]に記載の方法。
[22]
水、鉱酸、キレート剤、およびpH調整化学物質のうちの少なくとも1つで、シリカを後洗浄することによって、熱処理されたシリカ中の非珪質無機物質の含有量が、10ppmおよび1,000ppmの範囲内の範囲に制御される、[1]に記載の方法。
[23]
水、鉱酸、キレート剤、およびpH調整化学物質のうちの少なくとも1つで、シリカを後洗浄することによって、熱処理されたシリカ中の非珪質無機物質の含有量が、100ppmおよび500ppmの範囲内の範囲に制御される、[22]に記載の方法。
[24]
熱処理温度が200℃から1,000℃の範囲内にある、[1]に記載の方法。
[25]
珪質植物中の前記予め選択された非珪質無機物質が、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ホウ素、鉄、マンガン、チタン、またはリンのうちの少なくとも1つからなる、[1]に記載の方法。
Claims (22)
- 制御された表面積を有する多孔質アモルファスシリカを製造する方法であって、
前記多孔質アモルファスシリカは、珪質植物に由来し、前記珪質植物は、少なくとも1つのフラックス剤を含有し、以下の工程を含む方法であり:
a)得られるシリカが、検出可能な結晶構造を持たない多孔質アモルファス形態のシリカからなる温度で、酸素の存在下で前記珪質植物を熱処理する工程、
しかも、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量及び/又は熱処理温度が、制御され、それにより、10m2/gおよび450m2/gの範囲内の特定の狭い範囲内に制御された表面積を有するアモルファスシリカを生成し、
しかも、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の前記量は、所望の量の前記少なくとも1つのフラックス剤を珪質植物中に混合することによって制御される、前記の方法。 - 前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量が、前記珪質植物中のキレート剤の量を制御することによって操作される、請求項1に記載の方法。
- キレート剤が、クエン酸、酢酸、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸、ジメルカプトコハク酸、トリメチルアミントリカルボン酸、アルファリポ酸、およびジエチレントリアミン五酢酸からなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- キレート剤の量が、植物1kgあたり0.001kgから植物1kgあたり1kgまでである、請求項3に記載の方法。
- キレート剤がクエン酸であり、クエン酸の量が、植物1kgあたり0.01kgから植物1kgあたり0.1kgまでである、請求項4に記載の方法。
- 前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量が、前記珪質植物中に少なくとも1つの鉱酸を導入することによって制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの鉱酸が、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸、ホウ酸、および過塩素酸からなる群から選択される、請求項6に記載の方法。
- 前記少なくとも1つのフラックス剤の前記量を20ppmから25,000ppmに制御することができる、請求項1に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカの表面積が、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量および/または熱処理温度を制御することにより、30m2/gおよび400m2/gの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカの細孔容積が、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量および/または熱処理温度を制御することによって、0.50cc/gおよび0.05cc/gの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカの細孔容積が、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量および/または熱処理温度を制御することにより、0.40cc/gおよび0.10cc/gの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項10に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカの細孔径が、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量および/または熱処理温度を制御することにより、10オングストロームおよび200オングストロームの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカの細孔径が、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量および/または熱処理温度を制御することにより、30オングストロームおよび100オングストロームの範囲内の20オングストロームの範囲の中に制御される、請求項12に記載の方法。
- 珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量が、300ppmおよび15,000ppmの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項1に記載の方法。
- 水、鉱酸、キレート剤、およびpH調整化学物質のうちの少なくとも1つで、シリカを後洗浄することによって、熱処理されたシリカ中の前記少なくとも1つのフラックス剤の含有量が、10ppmおよび1,000ppmの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項1に記載の方法。
- 水、鉱酸、キレート剤、およびpH調整化学物質のうちの少なくとも1つで、シリカを後洗浄することによって、熱処理されたシリカ中の前記少なくとも1つのフラックス剤の含有量が、100ppmおよび500ppmの範囲内の特定の狭い範囲の中に制御される、請求項15に記載の方法。
- 前記熱処理温度が200℃から1,000℃の範囲内にある、請求項1に記載の方法。
- 珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤が、リチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ホウ素、鉄、マンガン、チタン、またはリンのうちの少なくとも1つからなる、請求項1に記載の方法。
- 前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量が、化学的に制御される、請求項1に記載の方法。
- 前記アモルファスシリカ中の結晶構造の形成を妨げるために、少なくとも1つのフラックス剤の前記量及び熱処理温度が、制御される、請求項1に記載の方法。
- 制御された表面積を有する多孔質アモルファスシリカを製造する方法であって、
前記多孔質アモルファスシリカは、珪質植物に由来し、前記珪質植物は、少なくとも1つのフラックス剤を含有し、以下の工程を含む方法であり:
a)得られるシリカが、検出可能な結晶構造を持たない多孔質アモルファス形態のシリカからなる温度で、酸素の存在下で前記珪質植物を熱処理する工程、
しかも、前記珪質植物中の前記少なくとも1つのフラックス剤の量及び/又は熱処理温度が、制御され、それにより、10m 2 /gおよび450m 2 /gの範囲内の特定の狭い範囲内に制御された表面積を有するアモルファスシリカを生成し、
しかも、200℃から1,000℃の範囲の温度で前記珪質植物を熱処理する前に、前記少なくとも1つのフラックス剤が、前記アモルファスシリカに添加され、それによって、前記アモルファスシリカの表面積、細孔容積及び細孔径のうちの少なくとも1つを、目標仕様の範囲内に制御する、前記の方法。 - 非珪質無機物を含む珪質植物から多孔質アモルファスシリカを製造する方法であって、以下の工程を含む、前記の方法:
a)キレート剤を含む水溶液に、前記珪質植物を浸漬することであって、前記キレート剤が、前記非珪質無機物の少なくとも一部を抽出する量で存在する;
b)前記珪質植物から水溶液を分離すること;
c)所望の量の予め選択された非珪質無機物質を珪質植物中に混合することによって、前記珪質植物中の少なくとも1つの予め選択された非珪質無機物質の量を制御することであって、前記の少なくとも1つの予め選択された非珪質無機物質は、前記珪質植物に有益な特性を与えるために選択されたものである;及び
d)得られるシリカが多孔質アモルファス形態のシリカからなる温度で、酸素の存在下で前記珪質植物を熱処理すること。
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