JP7404768B2 - 静電荷像現像用トナーとその製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナーとその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7404768B2 JP7404768B2 JP2019192631A JP2019192631A JP7404768B2 JP 7404768 B2 JP7404768 B2 JP 7404768B2 JP 2019192631 A JP2019192631 A JP 2019192631A JP 2019192631 A JP2019192631 A JP 2019192631A JP 7404768 B2 JP7404768 B2 JP 7404768B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- resin
- toner
- shell
- styrene
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 45
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 239
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 239
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 190
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 claims description 114
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 claims description 114
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 claims description 111
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 96
- 239000007771 core particle Substances 0.000 claims description 44
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 42
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 35
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Natural products C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 24
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims description 15
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 12
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 9
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 9
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000003011 styrenyl group Chemical group [H]\C(*)=C(/[H])C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1[H] 0.000 claims description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 128
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 101
- 239000002585 base Substances 0.000 description 55
- -1 acrylic compound Chemical group 0.000 description 54
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 description 38
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 37
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 37
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 31
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 30
- 229920005792 styrene-acrylic resin Polymers 0.000 description 29
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 28
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 26
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 25
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 24
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 22
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 21
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 20
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 20
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 19
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 17
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 17
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 17
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 15
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 15
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 14
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 13
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 13
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 12
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000012986 chain transfer agent Substances 0.000 description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 8
- CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N sebacic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O CXMXRPHRNRROMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 8
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 7
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 6
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 description 6
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 description 6
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N trimellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1 ARCGXLSVLAOJQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 5
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 5
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 description 5
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 5
- UAJRSHJHFRVGMG-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-methoxybenzene Chemical compound COC1=CC=C(C=C)C=C1 UAJRSHJHFRVGMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N Butylmethacrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N copper(II) phthalocyanine Chemical compound [Cu+2].C12=CC=CC=C2C(N=C2[N-]C(C3=CC=CC=C32)=N2)=NC1=NC([C]1C=CC=CC1=1)=NC=1N=C1[C]3C=CC=CC3=C2[N-]1 XCJYREBRNVKWGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZQMIGQNCOMNODD-UHFFFAOYSA-N diacetyl peroxide Chemical compound CC(=O)OOC(C)=O ZQMIGQNCOMNODD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 4
- 238000007720 emulsion polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 4
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 4
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N pimelic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCC(O)=O WLJVNTCWHIRURA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 4
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 4
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 4
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 4
- CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N pyromellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C(O)=O)C=C1C(O)=O CYIDZMCFTVVTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005907 alkyl ester group Chemical group 0.000 description 3
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 3
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical compound CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000113 differential scanning calorimetry Methods 0.000 description 3
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005678 ethenylene group Chemical group [H]C([*:1])=C([H])[*:2] 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N octane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCS KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- BOOBDAVNHSOIDB-UHFFFAOYSA-N (2,3-dichlorobenzoyl) 2,3-dichlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC=CC(C(=O)OOC(=O)C=2C(=C(Cl)C=CC=2)Cl)=C1Cl BOOBDAVNHSOIDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JMYZLRSSLFFUQN-UHFFFAOYSA-N (2-chlorobenzoyl) 2-chlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1Cl JMYZLRSSLFFUQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Divinylbenzene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJQFWAQRPATHTR-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloro-4-ethenylbenzene Chemical compound ClC1=CC=C(C=C)C=C1Cl BJQFWAQRPATHTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QOSTVEDABRQTSU-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(methylamino)anthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(NC)=CC=C2NC QOSTVEDABRQTSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QOVCUELHTLHMEN-UHFFFAOYSA-N 1-butyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CCCCC1=CC=C(C=C)C=C1 QOVCUELHTLHMEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-4-ethenylbenzene Chemical compound ClC1=CC=C(C=C)C=C1 KTZVZZJJVJQZHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDDDRVNOHLVEED-UHFFFAOYSA-N 1-cyclohexyl-3-[1-[[1-(cyclohexylcarbamoylamino)cyclohexyl]diazenyl]cyclohexyl]urea Chemical compound C1CCCCC1(N=NC1(CCCCC1)NC(=O)NC1CCCCC1)NC(=O)NC1CCCCC1 CDDDRVNOHLVEED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NVZWEEGUWXZOKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-2-methylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C=C NVZWEEGUWXZOKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JZHGRUMIRATHIU-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-3-methylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC(C=C)=C1 JZHGRUMIRATHIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHFHDVDXYKOSKI-UHFFFAOYSA-N 1-ethenyl-4-ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=C(C=C)C=C1 WHFHDVDXYKOSKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YWBMNCRJFZGXJY-UHFFFAOYSA-N 1-hydroperoxy-1,2,3,4-tetrahydronaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(OO)CCCC2=C1 YWBMNCRJFZGXJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QEDJMOONZLUIMC-UHFFFAOYSA-N 1-tert-butyl-4-ethenylbenzene Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C=C)C=C1 QEDJMOONZLUIMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-difluorophenoxy)pyridin-3-amine Chemical compound NC1=CC=CN=C1OC1=CC=C(F)C=C1F LCPVQAHEFVXVKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylpropan-2-ylperoxy)propan-2-ylbenzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(C)(C)OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 XMNIXWIUMCBBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJIXRGNQPBQWMK-UHFFFAOYSA-N 2-(diethylamino)ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCN(CC)CCOC(=O)C(C)=C SJIXRGNQPBQWMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 2-(dimethylamino)ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CN(C)CCOC(=O)C(C)=C JKNCOURZONDCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylhexyl acrylate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C=C GOXQRTZXKQZDDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C(C)=C WDQMWEYDKDCEHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentane-2,4-diol Chemical compound CC(O)CC(C)(C)O SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BTOVVHWKPVSLBI-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-1-enylbenzene Chemical compound CC(C)=CC1=CC=CC=C1 BTOVVHWKPVSLBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MAZRKDBLFYSUFV-UHFFFAOYSA-N 3-[(1-anilino-1,3-dioxobutan-2-yl)diazenyl]-2-hydroxy-5-nitrobenzenesulfonic acid chromium Chemical compound CC(=O)C(C(=O)NC1=CC=CC=C1)N=NC2=C(C(=CC(=C2)[N+](=O)[O-])S(=O)(=O)O)O.[Cr] MAZRKDBLFYSUFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VFXXTYGQYWRHJP-UHFFFAOYSA-N 4,4'-azobis(4-cyanopentanoic acid) Chemical compound OC(=O)CCC(C)(C#N)N=NC(C)(CCC(O)=O)C#N VFXXTYGQYWRHJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 4-Methylstyrene Chemical compound CC1=CC=C(C=C)C=C1 JLBJTVDPSNHSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol;2-methyloxirane Chemical compound CC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 VNGLVZLEUDIDQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NMZURKQNORVXSV-UHFFFAOYSA-N 6-methyl-2-phenylquinoline Chemical compound C1=CC2=CC(C)=CC=C2N=C1C1=CC=CC=C1 NMZURKQNORVXSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 2
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N Lauroyl peroxide Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)OOC(=O)CCCCCCCCCCC YIVJZNGAASQVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 2
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 2
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium peroxydisulfate Substances [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)OOS([O-])=O VAZSKTXWXKYQJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001870 ammonium persulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 2
- KULVLHITTUZALN-UHFFFAOYSA-N bromomethyl benzenecarboperoxoate Chemical compound BrCOOC(=O)C1=CC=CC=C1 KULVLHITTUZALN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 2
- 239000006231 channel black Substances 0.000 description 2
- ALLOLPOYFRLCCX-UHFFFAOYSA-N chembl1986529 Chemical compound COC1=CC=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 ALLOLPOYFRLCCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 2
- 229940018557 citraconic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N cyclohexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1CCCCC1 KBLWLMPSVYBVDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 2
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 description 2
- GTZOYNFRVVHLDZ-UHFFFAOYSA-N dodecane-1,1-diol Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)O GTZOYNFRVVHLDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 2
- 239000006232 furnace black Substances 0.000 description 2
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 2
- WTIFIAZWCCBCGE-UUOKFMHZSA-N guanosine 2'-monophosphate Chemical compound C1=2NC(N)=NC(=O)C=2N=CN1[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H]1OP(O)(O)=O WTIFIAZWCCBCGE-UUOKFMHZSA-N 0.000 description 2
- QQHJDPROMQRDLA-UHFFFAOYSA-N hexadecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QQHJDPROMQRDLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LNCPIMCVTKXXOY-UHFFFAOYSA-N hexyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCOC(=O)C(C)=C LNCPIMCVTKXXOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 235000019239 indanthrene blue RS Nutrition 0.000 description 2
- 239000006233 lamp black Substances 0.000 description 2
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- YDSWCNNOKPMOTP-UHFFFAOYSA-N mellitic acid Chemical compound OC(=O)C1=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C1C(O)=O YDSWCNNOKPMOTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N mesaconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N methylfumaric acid Natural products OC(=O)C(C)=CC(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 2
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 2
- 125000000896 monocarboxylic acid group Chemical group 0.000 description 2
- QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N n-[2-(2-hydroxyethylamino)ethyl]-2-[[1-[2-(2-hydroxyethylamino)ethylamino]-2-methyl-1-oxopropan-2-yl]diazenyl]-2-methylpropanamide Chemical compound OCCNCCNC(=O)C(C)(C)N=NC(C)(C)C(=O)NCCNCCO QYZFTMMPKCOTAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 2
- HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N octadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N octane-1,8-diol Chemical compound OCCCCCCCCO OEIJHBUUFURJLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 2
- HDBWAWNLGGMZRQ-UHFFFAOYSA-N p-Vinylbiphenyl Chemical compound C1=CC(C=C)=CC=C1C1=CC=CC=C1 HDBWAWNLGGMZRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- WRAQQYDMVSCOTE-UHFFFAOYSA-N phenyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1=CC=CC=C1 WRAQQYDMVSCOTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N propan-2-yl propan-2-yloxy carbonate Chemical compound CC(C)OOC(=O)OC(C)C RGBXDEHYFWDBKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KOPQZJAYZFAPBC-UHFFFAOYSA-N propanoyl propaneperoxoate Chemical compound CCC(=O)OOC(=O)CC KOPQZJAYZFAPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N pyrazol-3-one Chemical compound O=C1C=CN=N1 JEXVQSWXXUJEMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCSKRVKAXABJLX-UHFFFAOYSA-N pyrazolo[3,4-d]triazole Chemical compound N1=NN=C2N=NC=C21 MCSKRVKAXABJLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Substances [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N tert-Butyl hydroperoxide Substances CC(C)(C)OO CIHOLLKRGTVIJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N tert-butyl benzenecarboperoxoate Chemical compound CC(C)(C)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 GJBRNHKUVLOCEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SWAXTRYEYUTSAP-UHFFFAOYSA-N tert-butyl ethaneperoxoate Chemical compound CC(=O)OOC(C)(C)C SWAXTRYEYUTSAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006234 thermal black Substances 0.000 description 2
- LWBHHRRTOZQPDM-UHFFFAOYSA-N undecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCC(O)=O LWBHHRRTOZQPDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- RYSXWUYLAWPLES-MTOQALJVSA-N (Z)-4-hydroxypent-3-en-2-one titanium Chemical compound [Ti].C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O.C\C(O)=C\C(C)=O RYSXWUYLAWPLES-MTOQALJVSA-N 0.000 description 1
- MULLKLZWQQERCK-PAMPIZDHSA-J (z)-but-2-enedioate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)\C=C/C([O-])=O.[O-]C(=O)\C=C/C([O-])=O MULLKLZWQQERCK-PAMPIZDHSA-J 0.000 description 1
- ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 1,1-difluorocyclohexane Chemical compound FC1(F)CCCCC1 ZORQXIQZAOLNGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYUWHGGWLCJJNP-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dihydrophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1C=CC=CC1C(O)=O OYUWHGGWLCJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis(docosanoyloxy)propan-2-yl docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC DMBUODUULYCPAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGZQGDTEZPERC-UHFFFAOYSA-N 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1CCC(C(O)=O)CC1 PXGZQGDTEZPERC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 1,9-Nonanediol Chemical compound OCCCCCCCCCO ALVZNPYWJMLXKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 1-dodecoxydodecane;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCC FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GKQHIYSTBXDYNQ-UHFFFAOYSA-M 1-dodecylpyridin-1-ium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+]1=CC=CC=C1 GKQHIYSTBXDYNQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000004818 1-methylbutylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- PWQBMPPTYBJUJE-UHFFFAOYSA-N 18-octadecanoyloxyoctadecyl octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC PWQBMPPTYBJUJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QDCPNGVVOWVKJG-VAWYXSNFSA-N 2-[(e)-dodec-1-enyl]butanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCC\C=C\C(C(O)=O)CC(O)=O QDCPNGVVOWVKJG-VAWYXSNFSA-N 0.000 description 1
- YSUHBROHWRSYSF-UHFFFAOYSA-N 2-[3-[carboxy(hydroxy)methyl]phenyl]-2-hydroxyacetic acid Chemical compound OC(=O)C(O)C1=CC=CC(C(O)C(O)=O)=C1 YSUHBROHWRSYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLWIPPZWFZGHEU-UHFFFAOYSA-N 2-[4-(carboxymethyl)phenyl]acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=C(CC(O)=O)C=C1 SLWIPPZWFZGHEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKLAJCGHOJXZRK-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[carboxy(hydroxy)methyl]phenyl]-2-hydroxyacetic acid Chemical compound OC(=O)C(O)C1=CC=C(C(O)C(O)=O)C=C1 FKLAJCGHOJXZRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IHEDBVUTTQXGSJ-UHFFFAOYSA-M 2-[bis(2-oxidoethyl)amino]ethanolate;titanium(4+);hydroxide Chemical compound [OH-].[Ti+4].[O-]CCN(CC[O-])CC[O-] IHEDBVUTTQXGSJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HCUZVMHXDRSBKX-UHFFFAOYSA-N 2-decylpropanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(C(O)=O)C(O)=O HCUZVMHXDRSBKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLAXZGYLWOGCBF-UHFFFAOYSA-N 2-dodecylbutanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCC(C(O)=O)CC(O)=O YLAXZGYLWOGCBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WBJWXIQDBDZMAW-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxynaphthalene-1-carbonyl chloride Chemical compound C1=CC=CC2=C(C(Cl)=O)C(O)=CC=C21 WBJWXIQDBDZMAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QJGNSTCICFBACB-UHFFFAOYSA-N 2-octylpropanedioic acid Chemical compound CCCCCCCCC(C(O)=O)C(O)=O QJGNSTCICFBACB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WZHHYIOUKQNLQM-UHFFFAOYSA-N 3,4,5,6-tetrachlorophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1C(O)=O WZHHYIOUKQNLQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BKFXSOCDAQACQM-UHFFFAOYSA-N 3-chlorophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(Cl)=C1C(O)=O BKFXSOCDAQACQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SYEOWUNSTUDKGM-YFKPBYRVSA-N 3-methyladipic acid Chemical compound OC(=O)C[C@@H](C)CCC(O)=O SYEOWUNSTUDKGM-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- KFIRODWJCYBBHY-UHFFFAOYSA-N 3-nitrophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC([N+]([O-])=O)=C1C(O)=O KFIRODWJCYBBHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YICAHOIIWPXBFJ-UHFFFAOYSA-J 3-phenylphthalate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1C([O-])=O.[O-]C(=O)C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1C([O-])=O YICAHOIIWPXBFJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- IEZDTNCUMWPRTD-UHFFFAOYSA-N 346704-04-9 Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=C(N2CCNCC2)C=C1N1CCCCC1 IEZDTNCUMWPRTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMEDOWYXHVUPMO-UHFFFAOYSA-N 4-(carboxymethyl)benzoic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 DMEDOWYXHVUPMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFORJYFMYCQNLU-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptane-1,1,1-tricarboxylic acid Chemical compound CC(C)CCCCC(C(O)=O)(C(O)=O)C(O)=O UFORJYFMYCQNLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GRTGLXWGBXYTPD-UHFFFAOYSA-N C(CCC(C)CCCCCl)Cl Chemical compound C(CCC(C)CCCCCl)Cl GRTGLXWGBXYTPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- QEVGZEDELICMKH-UHFFFAOYSA-N Diglycolic acid Chemical compound OC(=O)COCC(O)=O QEVGZEDELICMKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DMNFCGJODXQTNG-UHFFFAOYSA-N N-docosyldocosan-1-amine ethane-1,2-diamine Chemical compound NCCN.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCNCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC DMNFCGJODXQTNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004727 Noryl Substances 0.000 description 1
- 229920001207 Noryl Polymers 0.000 description 1
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002433 Vinyl chloride-vinyl acetate copolymer Polymers 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXQSOCRPNINZCJ-UHFFFAOYSA-N [2,2-bis(acetyloxymethyl)-3-docosanoyloxypropyl] docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(C)=O)(COC(C)=O)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC RXQSOCRPNINZCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMLXTTLNOGQHHB-UHFFFAOYSA-N [3-docosanoyloxy-2,2-bis(docosanoyloxymethyl)propyl] docosanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC SMLXTTLNOGQHHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N [3-octadecanoyloxy-2,2-bis(octadecanoyloxymethyl)propyl] octadecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)(COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC OCKWAZCWKSMKNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BNVBVPNCFXAQEJ-UHFFFAOYSA-J [Ti+4].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O.CCC([O-])=O.CCC([O-])=O Chemical compound [Ti+4].CCC([O-])=O.CCC([O-])=O.CCC([O-])=O.CCC([O-])=O BNVBVPNCFXAQEJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- YGCOKJWKWLYHTG-UHFFFAOYSA-N [[4,6-bis[bis(hydroxymethyl)amino]-1,3,5-triazin-2-yl]-(hydroxymethyl)amino]methanol Chemical compound OCN(CO)C1=NC(N(CO)CO)=NC(N(CO)CO)=N1 YGCOKJWKWLYHTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XHECAORXOROLKA-UHFFFAOYSA-N [[4-[bis(hydroxymethyl)amino]-6-phenyl-1,3,5-triazin-2-yl]-(hydroxymethyl)amino]methanol Chemical compound OCN(CO)C1=NC(N(CO)CO)=NC(C=2C=CC=CC=2)=N1 XHECAORXOROLKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- INNSZZHSFSFSGS-UHFFFAOYSA-N acetic acid;titanium Chemical compound [Ti].CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O.CC(O)=O INNSZZHSFSFSGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PYHXGXCGESYPCW-UHFFFAOYSA-N alpha-phenylbenzeneacetic acid Natural products C=1C=CC=CC=1C(C(=O)O)C1=CC=CC=C1 PYHXGXCGESYPCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- JNDJSWFQRHPRLQ-UHFFFAOYSA-J anthracene-1,2-dicarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].C1=CC=CC2=CC3=C(C([O-])=O)C(C(=O)[O-])=CC=C3C=C21.C1=CC=CC2=CC3=C(C([O-])=O)C(C(=O)[O-])=CC=C3C=C21 JNDJSWFQRHPRLQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- FNGGVJIEWDRLFV-UHFFFAOYSA-N anthracene-1,2-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC=C3C=C21 FNGGVJIEWDRLFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTWZHVWMUXCZHZ-UHFFFAOYSA-J benzene-1,2,3,4-tetracarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C(C([O-])=O)=C1C([O-])=O NTWZHVWMUXCZHZ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- WFMCEMLXRQJHPK-UHFFFAOYSA-J benzene-1,3-dicarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=CC(C([O-])=O)=C1.[O-]C(=O)C1=CC=CC(C([O-])=O)=C1 WFMCEMLXRQJHPK-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- SYEOWUNSTUDKGM-UHFFFAOYSA-N beta-methyladipic acid Natural products OC(=O)CC(C)CCC(O)=O SYEOWUNSTUDKGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- OZCRKDNRAAKDAN-UHFFFAOYSA-N but-1-ene-1,4-diol Chemical compound O[CH][CH]CCO OZCRKDNRAAKDAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OUOCBXDNCIRWDY-UHFFFAOYSA-J butanedioate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)CCC([O-])=O.[O-]C(=O)CCC([O-])=O OUOCBXDNCIRWDY-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000004203 carnauba wax Substances 0.000 description 1
- 235000013869 carnauba wax Nutrition 0.000 description 1
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,1-dicarboxylate;hydron Chemical compound OC(=O)C1(C(O)=O)CCCCC1 QYQADNCHXSEGJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PDXRQENMIVHKPI-UHFFFAOYSA-N cyclohexane-1,1-diol Chemical compound OC1(O)CCCCC1 PDXRQENMIVHKPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWLRAVKYQGICTI-UHFFFAOYSA-J decane-1,1,1,2-tetracarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCCCCCC(C([O-])=O)C(C([O-])=O)(C([O-])=O)C([O-])=O KWLRAVKYQGICTI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- INSRQEMEVAMETL-UHFFFAOYSA-N decane-1,1-diol Chemical compound CCCCCCCCCC(O)O INSRQEMEVAMETL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N decane-1,10-diol Chemical compound OCCCCCCCCCCO FOTKYAAJKYLFFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- LFIRBDQBXLXQHY-UHFFFAOYSA-N docosanoic acid;2-ethyl-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol Chemical compound CCC(CO)(CO)CO.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O LFIRBDQBXLXQHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZXFEELLBDNLAL-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-amine;hydrobromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[NH3+] VZXFEELLBDNLAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IINXALNHMRMYDC-UHFFFAOYSA-N dodecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O.OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O IINXALNHMRMYDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M dodecyltrimethylammonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C XJWSAJYUBXQQDR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002338 electrophoretic light scattering Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N heptane-1,7-diol Chemical compound OCCCCCCCO SXCBDZAEHILGLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCNOEZOXGYXXQU-UHFFFAOYSA-N heptatriacontan-19-one Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCCC KCNOEZOXGYXXQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KQMBGHZTJGZEMP-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1,1-tricarboxylic acid;titanium Chemical compound [Ti].CCCCCC(C(O)=O)(C(O)=O)C(O)=O KQMBGHZTJGZEMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1-diol Chemical compound CCCCCC(O)O ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HWKMQMUURZOYDP-UHFFFAOYSA-J hexanedioate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)CCCCC([O-])=O.[O-]C(=O)CCCCC([O-])=O HWKMQMUURZOYDP-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- UTESRJXNGNYFQG-UHFFFAOYSA-J hexanoate titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCCC([O-])=O.CCCCCC([O-])=O.CCCCCC([O-])=O.CCCCCC([O-])=O UTESRJXNGNYFQG-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 229940051250 hexylene glycol Drugs 0.000 description 1
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004200 microcrystalline wax Substances 0.000 description 1
- 235000019808 microcrystalline wax Nutrition 0.000 description 1
- 239000006082 mold release agent Substances 0.000 description 1
- 239000012170 montan wax Substances 0.000 description 1
- QLVGKGLWDGAFJQ-UHFFFAOYSA-J naphthalene-1,2,3,4-tetracarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].C1=CC=CC2=C(C([O-])=O)C(C(=O)[O-])=C(C([O-])=O)C(C([O-])=O)=C21 QLVGKGLWDGAFJQ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- MZYHMUONCNKCHE-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2,3,4-tetracarboxylic acid Chemical compound C1=CC=CC2=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C21 MZYHMUONCNKCHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZSZGSKPQBEVQZ-UHFFFAOYSA-B naphthalene-1,2,3-tricarboxylate titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]C(=O)c1cc2ccccc2c(C([O-])=O)c1C([O-])=O.[O-]C(=O)c1cc2ccccc2c(C([O-])=O)c1C([O-])=O.[O-]C(=O)c1cc2ccccc2c(C([O-])=O)c1C([O-])=O.[O-]C(=O)c1cc2ccccc2c(C([O-])=O)c1C([O-])=O UZSZGSKPQBEVQZ-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
- KVQQRFDIKYXJTJ-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(O)=O)=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=CC2=C1 KVQQRFDIKYXJTJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQZCTLVLQAVLNF-UHFFFAOYSA-J naphthalene-1,2-dicarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].C1=CC=CC2=C(C([O-])=O)C(C(=O)[O-])=CC=C21.C1=CC=CC2=C(C([O-])=O)C(C(=O)[O-])=CC=C21 LQZCTLVLQAVLNF-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- ABMFBCRYHDZLRD-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,4-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=C(C(O)=O)C2=C1 ABMFBCRYHDZLRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFFZOPXDTCDZDP-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,5-dicarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C(C(=O)O)=CC=CC2=C1C(O)=O DFFZOPXDTCDZDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N naphthalene-2,6-dicarboxylic acid Chemical compound C1=C(C(O)=O)C=CC2=CC(C(=O)O)=CC=C21 RXOHFPCZGPKIRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- CFHYYGHJMPIOHE-UHFFFAOYSA-J octane-1,1,1,2-tetracarboxylate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCCCC(C([O-])=O)C(C([O-])=O)(C([O-])=O)C([O-])=O CFHYYGHJMPIOHE-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- BBJSDUUHGVDNKL-UHFFFAOYSA-J oxalate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C([O-])=O.[O-]C(=O)C([O-])=O BBJSDUUHGVDNKL-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- GFNGXEPRHYGJQP-UHFFFAOYSA-J phthalate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O.[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O GFNGXEPRHYGJQP-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N phthalocyanine Chemical compound N1C(N=C2C3=CC=CC=C3C(N=C3C4=CC=CC=C4C(=N4)N3)=N2)=C(C=CC=C2)C2=C1N=C1C2=CC=CC=C2C4=N1 IEQIEDJGQAUEQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940104573 pigment red 5 Drugs 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920001289 polyvinyl ether Polymers 0.000 description 1
- 229920006215 polyvinyl ketone Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- KVIKMJYUMZPZFU-UHFFFAOYSA-N propan-2-ol;titanium Chemical compound [Ti].CC(C)O.CC(C)O KVIKMJYUMZPZFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEVOQXUAWFYIBD-UHFFFAOYSA-N pyrene-1,2,3,4-tetracarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=C(C(O)=O)C(C(O)=O)=C2C(C(=O)O)=CC3=CC=CC4=CC=C1C2=C34 JEVOQXUAWFYIBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGZHPCIDRRUTMI-UHFFFAOYSA-N pyrene-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound C1=CC=C2C=CC3=C(C(O)=O)C(C(=O)O)=C(C(O)=O)C4=CC=C1C2=C43 LGZHPCIDRRUTMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WPPDXAHGCGPUPK-UHFFFAOYSA-N red 2 Chemical compound C1=CC=CC=C1C(C1=CC=CC=C11)=C(C=2C=3C4=CC=C5C6=CC=C7C8=C(C=9C=CC=CC=9)C9=CC=CC=C9C(C=9C=CC=CC=9)=C8C8=CC=C(C6=C87)C(C=35)=CC=2)C4=C1C1=CC=CC=C1 WPPDXAHGCGPUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005185 salting out Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010420 shell particle Substances 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229940083542 sodium Drugs 0.000 description 1
- BTURAGWYSMTVOW-UHFFFAOYSA-M sodium dodecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC([O-])=O BTURAGWYSMTVOW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 229940082004 sodium laurate Drugs 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001593 sorbitan monooleate Substances 0.000 description 1
- 235000011069 sorbitan monooleate Nutrition 0.000 description 1
- 229940035049 sorbitan monooleate Drugs 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 125000005504 styryl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- CXJNRRJXWSODHK-UHFFFAOYSA-J terephthalate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1.[O-]C(=O)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 CXJNRRJXWSODHK-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- PGHWKVVGGRFTRY-UHFFFAOYSA-N tetradecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCCCC(O)=O.OC(=O)CCCCCCCCCCCCC(O)=O PGHWKVVGGRFTRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002803 thermoplastic polyurethane Polymers 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UBZYKBZMAMTNKW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrabromide Chemical compound Br[Ti](Br)(Br)Br UBZYKBZMAMTNKW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- WYKQDEPZMVTTSJ-UHFFFAOYSA-J titanium(4+);tetrabenzoate Chemical compound [Ti+4].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1.[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1.[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1.[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WYKQDEPZMVTTSJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L titanium(ii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ti+2] ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- DXNCZXXFRKPEPY-UHFFFAOYSA-N tridecanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCCCCC(O)=O DXNCZXXFRKPEPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCCYOMWTNBHGGY-UHFFFAOYSA-N trioctadecyl benzene-1,2,4-tricarboxylate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C1=CC=C(C(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCC)C(C(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCC)=C1 UCCYOMWTNBHGGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
しかし、このような樹脂を用いたトナーでは、ある程度均一なシェルを形成することができても、コア樹脂とシェル樹脂の相溶性の制御バランスが困難であり、耐熱保管性の確保とトナー表面の平滑性を同時に満足させることはできない。
コア・シェル構造を有するトナー母体粒子のシェルを二層化し、かつ内側シェルと外側シェルを異なる特定の樹脂で構成することにより課題を解決することができることを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
前記トナー母体粒子が、少なくとも、結着樹脂として、非晶性ビニル系結着樹脂を含有し、
前記シェルが、内側シェルと外側シェルの2種の層からなり、
前記内側シェルが、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を含有し、かつ
前記外側シェルが、スチレン及びアクリル化合物で変性されていないポリエステル樹脂を含有し、
前記スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂が、ポリエステルセグメントの末端にスチレン-アクリル系重合体セグメントが結合され、当該スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂におけるスチレン-アクリル系重合体セグメントによる変性率が5~10質量%の範囲内であり、当該スチレン-アクリル系重合体セグメントの含有量が、前記トナー母体粒子中の総樹脂量に対して、0.5~1.5質量%の範囲内であり、
前記内側シェル及び前記外側シェルに含有される樹脂を合わせた総含有量が、前記静電荷像現像用トナー中の総結着樹脂量に対して25.0~37.5質量%の範囲内であり、
前記トナー母体粒子における前記内側シェルの含有量に対する前記外側シェルの含有量の質量比率が、1.1~5.0倍の範囲内であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
シェルを形成する工程において、外側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の体積基準のメジアン径が、内側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の体積基準のメジアン径より小さいことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
なお、本発明の技術的範囲は、下記メカニズムによって何ら制限されることはない。
この特徴は、下記各実施形態に共通する又は対応する技術的特徴である。
本発明の静電荷像現像用トナー(以下において、単に「トナー」ともいう。)は、少なくとも、コア粒子にシェルを被覆してなるコア・シェル構造を有するトナー母体粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、前記トナー母体粒子が、少なくとも、結着樹脂として、非晶性ビニル系結着樹脂を含有し、前記シェルが、内側シェルと外側シェルの2種の層からなり、前記内側シェルが、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を含有し、かつ前記外側シェルが、スチレン及びアクリル化合物で変性されていないポリエステル樹脂を含有し、前記スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂が、ポリエステルセグメントの末端にスチレン-アクリル系重合体セグメントが結合され、当該スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂におけるスチレン-アクリル系重合体セグメントによる変性率が5~10質量%の範囲内であり、当該スチレン-アクリル系重合体セグメントの含有量が、前記トナー母体粒子中の総樹脂量に対して、0.5~1.5質量%の範囲内であり、前記内側シェル及び前記外側シェルに含有される樹脂を合わせた総含有量が、前記静電荷像現像用トナー中の総結着樹脂量に対して25.0~37.5質量%の範囲内であり、前記トナー母体粒子における前記内側シェルの含有量に対する前記外側シェルの含有量の質量比率が、1.1~5.0倍の範囲内であることを特徴とする。
なお、本発明において、「トナー」とは、「トナー粒子」の集合体のことをいい、トナー粒子とは、上記トナー母体粒子に外添剤を添加したものをいう。また、以下の説明においては、トナー母体粒子とトナー粒子とを特に区別する必要がない場合、単に「トナー粒子」ともいう。
以下、構成要素について詳細な説明をする。
(1-1)非晶性ビニル樹脂
本発明において用いられる非晶性ビニル樹脂は、芳香族系ビニルモノマー、及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマー等のラジカル重合を行うことができるエチレン性不飽和結合を有するモノマーを構成成分として重合・合成された樹脂である。
本発明においては2種以上のスチレン-アクリル樹脂を使用してもよく、スチレン-アクリル樹脂の芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーとしては、優れた帯電性、画質特性等を得る観点から、スチレン又はその誘導体を多く用いることが好ましい。
重合開始剤としては、公知の種々の重合開始剤が好適に用いられる。
具体的には、例えば、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化-tert-ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1-フェニル-2-メチルプロピル-1-ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸-tert-ブチルヒドロペルオキシド、過ギ酸-tert-ブチル、過酢酸-tert-ブチル、過安息香酸-tert-ブチル、過フェニル酢酸-tert-ブチル、過メトキシ酢酸-tert-ブチル、過N-(3-トルイル)パルミチン酸-tert-ブチル等の過酸化物類が挙げられる。
また、スチレン-アクリル樹脂の重合においては、スチレン-アクリル樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。
連鎖移動剤としては特に限定されるものではなく、例えば、アルキルメルカプタン、メルカプト脂肪酸エステル等を挙げることができる。
連鎖移動剤の添加量は、所望するスチレン-アクリル樹脂の分子量や分子量分布によって異なる。具体的には、モノマーに対して0.1~5質量%の範囲で添加することが好ましい。
スチレン-アクリル樹脂の重合における重合温度は、特に限定されず、適宜選択することができる。
重合温度としては、例えば、85~125℃の範囲内であることが好ましく、90℃以上120℃以下であることがより好ましく、95~115℃の範囲内であることがさらに好ましい。
トナーの低温定着性及び耐熱保管性を両立させる観点から、結晶性ポリエステル樹脂を用いても良い。
「結晶性ポリエステル樹脂」とは、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸)及びその誘導体と、2価以上のアルコール(多価アルコール)及びその誘導体との重縮合反応によって得られる公知のポリエステル樹脂のうち、示差走査熱量測定(DSC)において階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂をいう。
2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸)及びその誘導体としては、多価カルボン酸のアルキルエステル、酸無水物及び酸塩化物が例示できる。
多価カルボン酸とは、1分子中にカルボキシル基を2個以上含有する化合物である。
上記多価カルボン酸は、価数の選択等によって一部枝分かれや架橋等を有していてもよい。
多価アルコールとは、1分子中にヒドロキシ基を2個以上含有する化合物である。このうち、2価のポリオール(ジオール)は1分子中にヒドロキシ基を2個含有する化合物であり、例えば、エチレングリコール、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、1,5-ペンタンジオール、1,6-へキサンジオール、1,7-へプタンジオール、1,8-オクタンジオール、1,9-ノナンジオール、1,10-デカンジオール、1,12-ドデカンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4-ブテンジオール等の脂肪族ジオールを挙げることができる。
上記モノマーを用いた結晶性ポリエステル樹脂の形成方法は特に制限されず、公知のエステル化触媒を利用して、上記多価カルボン酸及び多価アルコールを重縮合する(エステル化する)ことにより当該樹脂を形成することができる。
本発明の静電荷像現像用トナーは、少なくとも、コア粒子にシェルを被覆してなるコア・シェル構造を有するトナー母体粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、前記トナー母体粒子が、少なくとも、結着樹脂として、非晶性ビニル系結着樹脂を含有し、前記シェルが、内側シェルと外側シェルの2種の層からなり、前記内側シェルが、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を含有し、かつ前記外側シェルが、スチレン及びアクリル化合物で変性されていないポリエステル樹脂を含有し、前記スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂が、ポリエステルセグメントの末端にスチレン-アクリル系重合体セグメントが結合され、当該スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂におけるスチレン-アクリル系重合体セグメントによる変性率が5~10質量%の範囲内であり、当該スチレン-アクリル系重合体セグメントの含有量が、前記トナー母体粒子中の総樹脂量に対して、0.5~1.5質量%の範囲内であり、前記内側シェル及び前記外側シェルに含有される樹脂を合わせた総含有量が、前記静電荷像現像用トナー中の総結着樹脂量に対して25.0~37.5質量%の範囲内であり、前記トナー母体粒子における前記内側シェルの含有量に対する前記外側シェルの含有量の質量比率が、1.1~5.0倍の範囲内であることを特徴とする。
以下、コア・シェル構造を有するトナー母体粒子の構成要素について説明する。
本発明に係るシェルは、内側シェルと外側シェル2種の層からなり、前記内側シェルが、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を含有し、かつ前記外側シェルが、スチレン及びアクリル化合物で変性されていないポリエステル樹脂を含有することを特徴とする。
つまり、ポリエステル樹脂は低温定着性と耐熱保管性との両方を満足するために好適な樹脂である。
優れた帯電性が得られる。
一般式(A):HOOC-(CR1=CR2)n-COOH
(式中、R1、R2は、水素原子、メチル基又はエチル基であって、互いに同じであっても異なっていてもよい。nは1又は2の整数である。)
薄層でありながらより均一な厚さで、かつ平滑なシェルを一層確実に形成することができる。
また、シェルに含まれる樹脂の軟化点は、以下のように測定されるものである。
まず、20±1℃、50±5%RHの環境下において、シェルに含まれる樹脂1.1gをシャーレに入れ平らにならし、12時間以上放置した後、成型器「SSP-10A」(島津製作所製)によって3820kg/cm2の力で30秒間加圧し、直径1cmの円柱型の成型サンプルを作製する。
前記内側シェル及び前記外側シェルに含有される樹脂を合わせた総含有量が、前記静電荷像現像用トナー中の総結着樹脂量に対して25~37.5質量%の範囲内である。
また、好ましくは25~30質量%の範囲内である。このような範囲内にすることにより、十分な耐熱保管性及び十分な低温定着性を得ることができる。
以上のようなシェル樹脂に含有されるスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を製造する方法としては、既存の一般的なスキームを使用することができ、代表的な方法としては、以下の3つが挙げられる。
ポリエステルセグメントをあらかじめ重合しておき、当該ポリエステルセグメントに両反応性モノマーを反応させ、これにスチレン-アクリル系重合体セグメントを形成するための芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを反応させることにより、スチレン-アクリル系重合体セグメントを形成する方法。
スチレン-アクリル系重合体セグメントをあらかじめ重合しておき、当該スチレン-アクリル系重合体セグメントに両反応性モノマーを反応させ、これにポリエステルセグメントを形成するための多価カルボン酸モノマー及び多価アルコールモノマーを反応させることにより、ポリエステルセグメントを形成する方法。
ポリエステルセグメント及びスチレン-アクリル系重合体セグメントをそれぞれあらかじめ重合しておき、これらに両反応性モノマーを反応させることにより、両者を結合させる方法。
(1)スチレン-アクリル系重合体セグメントと両反応性モノマーとを混合する第1の混合工程。
(2)両反応性モノマーを重合させる第1の重合工程。
(3)第1の重合工程によって得られた生成物と、多価カルボン酸モノマー及び多価アルコールモノマーとを混合する第2の混合工程。
(4)多価カルボン酸モノマー及び多価アルコールモノマーを重合させる第2の重合工程を経ることにより、ポリエステルセグメントの末端にスチレン-アクリル系重合体セグメントが結合されたスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を形成する工程。
未変性のポリエステル樹脂、芳香族系ビニルモノマー、(メタ)アクリル酸エステル系モノマー、及び両反応性モノマーのうち、芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーの使用割合は、用いられる樹脂材料の全質量、すなわち上記工程(1)~(4)のいずれかの工程で形成されたものの全質量を100質量%としたときの、芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーの合計の割合が5~10質量%の範囲内である。
式(ア):1/Tg=Σ(Wx/Tgx)
(式(ア)において、Wxはモノマーxの質量分率、Tgxはモノマーxの単独重合体のガラス転移点である。)
なお、本明細書においては、両反応性モノマーはガラス転移点の計算に用いないものとする。
スチレン-アクリル系重合体セグメントを形成するための芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーは、ラジカル重合を行うことができるエチレン性不飽和結合を有するものである。
スチレン-アクリル系重合体セグメントを形成するための両反応性モノマーとしては、ポリエステルセグメントを形成するための多価カルボン酸モノマー及び/又は多価アルコールモノマーと反応し得る基と重合性不飽和基とを有するモノマーであればよい。
本発明に係るスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を作製するために用いる未変性のポリエステル樹脂、及び外側シェルに使用する未変性ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸モノマー(誘導体)及び多価アルコールモノマー(誘導体)を原料として適宜の触媒の存在下で重縮合反応によって製造されたものである。
一般式(A):HOOC-(CR1=CR2)n-COOH
(式中、R1、R2は水素原子、メチル基又はエチル基であって、互いに同じであっても異なっていてもよい。nは1又は2の整数である。)
また、用いる脂肪族不飽和ジカルボン酸の割合が過大である場合は、得られるトナーに十分な帯電性が得られないことがある。
スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を得るための未変性のポリエステル樹脂は、ガラス転移点が40~70℃の範囲内であることが好ましく、より好ましくは50~65℃の範囲内である。
スチレン-アクリル系重合体セグメントの重合においては、ラジカル重合開始剤の存在下で重合を行うことが好ましく、ラジカル重合開始剤の添加の時期は特に制限されないが、ラジカル重合の制御が容易であるという点で、当該スチレン-アクリル系重合体セグメントの重合を形成するための芳香族系ビニルモノマー及び(メタ)アクリル酸エステル系モノマーを混合した後で添加することが好ましい。
具体的には、例えば、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化-tert-ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1-フェニル-2-メチルプロピル-1-ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸-tert-ブチルヒドロペルオキシド、過ギ酸-tert-ブチル、過酢酸-tert-ブチル、過安息香酸-tert-ブチル、過フェニル酢酸-tert-ブチル、過メトキシ酢酸-tert-ブチル、過N-(3-トルイル)パルミチン酸-tert-ブチル等の過酸化物類;2,2′-アゾビス(2-アミノジプロパン)塩酸塩、2,2′-アゾビス-(2-アミノジプロパン)硝酸塩、1,1′-アゾビス(1-メチルブチロニトリル-3-スルホン酸ナトリウム)、4,4′-アゾビス-4-シアノ吉草酸、ポリ(テトラエチレングリコール-2,2′-アゾビスイソブチレート)等のアゾ化合物等が挙げられる。
また、スチレン-アクリル系重合体セグメントの重合においては、スチレン-アクリル系重合体セグメントの分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。
本発明に係るコア粒子は、少なくともスチレン-アクリル系樹脂を含む結着樹脂を含有するものであって、着色剤を含有したものであっても、着色剤を含有しないものであってもよい。
コア粒子が着色剤を含有したものとして構成される場合の着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、染料、顔料等を任意に使用することができる。
本実施形態におけるトナーには、上記したような成分以外にも更に必要に応じて、離型剤、外添加剤として無機微粒子(無機粉体)、有機微粒子等の種々の成分を添加することができる。
離型剤としては、例えば、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ジステアリルケトン等のジアルキルケトン系ワックス、カルナバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスルトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18-オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエート等のエステル系ワックス、エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミド等のアミド系ワックス等が挙げられる。
無機微粒子は、種々の目的のために添加できるが、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、アルミナ微粒子、酸化セリウム微粒子、あるいはこれらの表面を疎水化処理した物等、公知の無機微粒子を単独、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法としては、シェルを形成する工程において、外側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の平均粒径が、内側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の平均粒径より小さいことが、内側シェルにおいて形成された凹凸に対して綺麗に嵌っていき、うまく凹凸を埋めていけることから好ましい。
(1-1)水系媒体中において、シェル樹脂によるシェル樹脂微粒子を形成して当該シェル樹脂微粒子が分散されてなる分散液を調製するシェル樹脂微粒子分散液調製工程、
(1-2)水系媒体中において、結着樹脂によるコア樹脂微粒子を重合により形成して当該コア樹脂微粒子が分散されてなる分散液を調製する結着樹脂重合工程、
(1-3)水系媒体中に、着色剤による着色剤微粒子が分散されてなる分散液を調製する着色剤微粒子分散液調製工程、
から構成され、必要に応じて、乾燥処理されたトナー粒子母体に外添剤を添加する外添剤添加工程、を加えることができる。
以下において、各工程について説明する。
このシェル樹脂微粒子分散液調製工程において、シェル樹脂微粒子の分散液は、例えば、超音波分散法、ビーズミル分散法等により、界面活性剤を添加した水系直接分散法により得ることができる。
水系媒体中には、分散させた液滴の凝集を防ぐために、分散安定剤が添加されていることが好ましい。
このワックス含有コア樹脂微粒子分散液調製工程においては、ワックス及びコア樹脂が含有された樹脂微粒子が形成されて、これがコア粒子形成工程に供される。
なお、前記液滴中に油溶性の重合開始剤が含有されていてもよい。
かかる機械的エネルギーの付与手段としては、ホモミキサー、超音波、マントンゴーリン等の強い撹拌、又は超音波振動エネルギーの付与手段を挙げることができる。
この場合、常法に従った乳化重合処理(第1段重合)により調製した第1樹脂粒子の分散液に、重合開始剤と重合性モノマーとを添加し、この系を重合処理(第2段重合)する方法を採用することができる。
この場合、ワックスはいずれの層に含有されていてもよいが、特に、3層構成のものである場合は中間層に含有されることが好ましい。
なお、体積基準のメジアン径は、「UPA-150」(マイクロトラック社製)を用いて測定したものである。
着色剤微粒子分散液は、着色剤を水系媒体中に分散することにより調製することができる。
着色剤の分散処理は、着色剤が均一に分散されることから、水系媒体中において界面活性剤濃度を臨界ミセル濃度(CMC)以上にした状態で行われることが好ましい。
使用される界面活性剤としては、例えば、上述の界面活性剤と同様のものを挙げることができる。
本発明に用いられる着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、染料、顔料等を任意に使用することができる。
コア粒子形成工程においては、必要に応じて、コア樹脂微粒子及び着色剤微粒子、荷電制御剤等のその他のトナー構成成分の微粒子を凝集させることもできる。
次いで、コア樹脂微粒子のガラス転移点以上であって、かつこれら混合物の融解ピーク温度(℃)以上の温度に加熱することによって、コア樹脂微粒子及び着色剤微粒子等の微粒子の塩析を進行させると同時に融着を並行して進める。
所望の粒子径まで成長したところで、凝集停止剤を添加して粒子成長を停止させる。
さらに、必要に応じて粒子形状を制御するために加熱を継続して行う。
このコア粒子形成工程において使用する凝集剤としては、特に限定されるものではないが、金属塩から選択されるものが好適に使用される。
このシェル化工程においては、コア粒子の分散液中にシェル樹脂微粒子を添加して、コア粒子の表面にシェル樹脂微粒子を凝集、融着させ、コア粒子の表面にシェルを被覆させてトナー母体粒子を形成する。
加熱撹拌時間は、1~7時間が好ましく、3~5時間が特に好ましい。
上記のコア粒子形成工程及びシェル化工程における加熱温度の制御により、ある程度トナーにおけるトナー粒子の形状の均一化を図ることができるが、さらなる形状の均一化を図るために熟成工程を経る。この熟成工程は、加熱温度と時間の制御を行うことにより、粒径が一定で分布が狭く、形成したトナー母体粒子表面が平滑だが均一な形状を有するものとなるよう制御する。
洗浄工程及び乾燥工程は、公知の種々の方法を採用して行うことができる。
この外添剤添加工程は、乾燥処理したトナー母体粒子に必要に応じて外添剤を添加・混合する工程である。
外添剤としては種々のものを組み合わせて使用してもよい。
これらの外添剤の添加量は、トナー母体粒子100質量部に対して0.05~5質量部、好ましくは0.1~3質量部とされる。
混合装置としては、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル等の機械式の混合装置が挙げられる。
本発明のトナー母体粒子の平均粒径は、例えば、体積基準のメジアン径で3~9μmであることが好ましく、更に好ましくは3~8μmとされる。
このトナー分散液を、サンプルスタンド内の「ISOTONII」(ベックマン・コールター社製)の入ったビーカーに測定装置の表示濃度が8%になるまでピペットにて注入する。
そして、測定装置において、測定粒子カウント数を25000個、アパーチャ径を50μmにし、測定範囲である1~30μmの範囲を256分割しての頻度値を算出し、体積積算分率の大きい方から50%の粒子径が体積基準のメジアン径とされる。
本発明トナーは、このトナーを構成する個々のトナー母体粒子について、転写効率の向上の観点から、平均円形度が0.930~1.000の範囲内であることが好ましく、より好ましくは0.940~0.995の範囲内である。
式(T):円形度=(粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
(1)コア樹脂微粒子分散液の調製工程
(1-1)第1段重合
撹拌装置、温度センサー、温度制御装置、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、あらかじめアニオン性界面活性剤「ラウリル硫酸ナトリウム」2.0質量部をイオン交換水2900質量部に溶解させたアニオン性界面活性剤溶液を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。
このアニオン性界面活性剤溶液に、重合開始剤「過硫酸カリウム(KPS)」9.0質量部を添加し、内温を78℃とさせた後、
スチレン 540質量部
n-ブチルアクリレート 154質量部
メタクリル酸 77質量部
n-オクチルメルカプタン 17質量部
からなるモノマー溶液〔1〕を3時間かけて滴下した。
滴下終了後、78℃において1時間にわたって加熱・撹拌することによって重合(第1段重合)を行うことにより、樹脂微粒子〔a1〕の分散液を調製した。
撹拌装置を取り付けたフラスコ内において、
スチレン 94質量部
n-ブチルアクリレート 27質量部
メタクリル酸 6質量部
n-オクチルメルカプタン 1.7質量部
からなる溶液に、オフセット防止剤としてパラフィンワックス(融点:73℃)51質量部を添加し、85℃に加温して溶解させてモノマー溶液〔2〕を調製した。
一方、アニオン性界面活性剤「ラウリル硫酸ナトリウム」2質量部をイオン交換水1100質量部に溶解させた界面活性剤溶液を90℃に加温し、この界面活性剤溶液に上記の樹脂微粒子〔a1〕の分散液を、樹脂微粒子〔a1〕の固形分換算で28質量部添加した後、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック社製)により前記モノマー溶液〔2〕を4時間混合・分散させ、分散粒子径350nmの乳化粒子を含有する分散液を調製し、この分散液に重合開始剤「KPS」2.5質量部をイオン交換水110質量部に溶解させた開始剤水溶液を添加し、この系を90℃において2時間にわたって加熱・撹拌することによって重合(第2段重合)を行うことにより、「樹脂微粒子〔a11〕」の分散液を調製した。
上記の「樹脂微粒子〔a11〕」の分散液に、重合開始剤「KPS」2.5質量部をイオン交換水110質量部に溶解させた開始剤水溶液を添加し、80℃の温度条件下において、
スチレン 230質量部
n-ブチルアクリレート 78質量部
メタクリル酸 16質量部
n-オクチルメルカプタン 4.2質量部
からなるモノマー溶液〔3〕を1時間かけて滴下した。
滴下終了後、3時間にわたって加熱・撹拌することによって重合(第3段重合)を行った。
その後、28℃まで冷却し、アニオン性界面活性剤溶液中にコア樹脂微粒子〔A〕が分散された「コア樹脂微粒子〔A〕の分散液」を作製した。
コア樹脂微粒子〔A〕のガラス転移点は45℃、軟化点は100℃であった。
(2-1)シェル樹脂〔1〕(スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕)の合成
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した、容量10リットルの四つ口フラスコに、
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 694質量部
テレフタル酸 117質量部
フマル酸 82質量部
エステル化触媒(オクチル酸スズ) 2質量部
を入れ、230℃で8時間縮重合反応させ、さらに、8kPaで1時間反応させ、160℃まで冷却した後、
アクリル酸 10質量部
スチレン 30質量部
ブチルアクリレート 7質量部
重合開始剤(ジ-t-ブチルパーオキサイド) 10質量部
の混合物を滴下ロートにより1時間かけて滴下する。
滴下後、160℃に保持したまま1時間付加重合反応を継続させた後200℃に昇温し、10kPaで1時間保持した後、アクリル酸、スチレン、ブチルアクリレートを除去することにより、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕を得た。
このスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕のガラス転移点は60℃、軟化点は105℃であった。
得られたスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕100質量部を、「ランデルミル 形式:RM」(徳寿工作所社製)で粉砕し、あらかじめ作製した0.26質量%濃度のラウリル硫酸ナトリウム溶液638質量部と混合し撹拌しながら、超音波ホモジナイザー「US-150T」(日本精機製作所製)を用いてV-LEVEL、300μAで30分間超音波分散し、体積基準のメジアン径(D50)が250nmであるスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕が分散された「シェル樹脂微粒子〔1〕の分散液」を作製した。
上記シェル樹脂〔1〕(スチレン-アクリル変性樹脂〔1〕)の合成と同様に、窒素導入管、脱水管、撹拌器、及び熱電対を装備した容量10リットルの四つ口フラスコに、
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 694質量部
テレフタル酸 117質量部
フマル酸 82質量部
エステル化触媒(オクチル酸スズ) 2質量部
を入れ、230℃で8時間縮重合反応させ、さらに、8kPaで1時間反応させることで未変性ポリエステル樹脂〔1〕を得た。
得られた未変性ポリエステル樹脂〔1〕のガラス転移点は60℃、軟化点は100℃であった。
上記で得られた未変性ポリエステル樹脂〔1〕100質量部を、「ランデルミル 形式:RM」(徳寿工作所社製)で粉砕し、あらかじめ作製した0.26質量%濃度のラウリル硫酸ナトリウム溶液638質量部と混合し撹拌しながら、超音波ホモジナイザー「US-150T」(日本精機製作所製)を用いてV-LEVEL、300μAで30分間超音波分散し、体積基準のメジアン径(D50)が250nmである未変性ポリエステル樹脂〔1〕が分散された「シェル樹脂微粒子〔7〕の分散液」を作製した。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に撹拌溶解し、この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)420質量部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、着色剤微粒子〔1〕が分散されてなる「着色剤微粒子〔1〕の分散液」を調製した。
この分散液における着色剤微粒子〔1〕の粒子径を、マイクロトラック粒度分布測定装置「UPA-150」(日機装社製)を用いて測定したところ、117nmであった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けた反応容器に、「コア樹脂微粒子〔A〕の分散液」を、固形分換算で288質量部、イオン交換水2000質量部を投入し、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10(測定温度25℃)に調整した。
その後、「着色剤微粒子〔1〕の分散液」を固形分換算で40質量部投入し、次いで、塩化マグネシウム60質量部をイオン交換水60質量部に溶解した水溶液を、撹拌下30℃において10分間かけて添加した。
この状態で「コールターマルチサイザー3」(コールター・ベックマン社製)にてコア粒子の粒径を測定し、体積基準のメジアン径(D50)が6.0μmになった時点で、「シェル樹脂微粒子〔1〕の分散液」を固形分換算で60質量部を30分間かけて投入し、反応液の上澄みが透明になった時点で、「シェル樹脂微粒子〔7〕の分散液」を固形分換算で90質量部を30分間かけて投入する。
さらに、昇温を行い、90℃の状態で加熱撹拌することにより、粒子の融着を進行させ、トナーの平均円形度の測定装置「FPIA-2100」(Sysmex社製)を用いて(HPF検出数を4000個)平均円形度が0.945になった時点で30℃に冷却し、「トナー母体粒子〔1〕の分散液」を得た。
乾燥させたトナー母体粒子〔1〕に、外添剤として、疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm)1質量%及び疎水性チタニア(数平均一次粒子径=20nm)0.3質量%を添加し、ヘンシェルミキサーにより混合することにより、トナー粒子〔1〕からなるトナー〔1〕を作製した。
<スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔2〕の調整>
スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕の合成において、使用する多価カルボン酸モノマー並びに多価アルコールの種類及び量を、表Iに記載された通りに変更したことの他は同様にして、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔2〕を作製した。
このスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔2〕のガラス転移点は60.0℃、軟化点は106℃であった。
スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕の合成において、使用する多価カルボン酸モノマー並びに多価アルコールの種類及び量を、表Iに記載された通りに変更したことの他は同様にして、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔3〕を作製した。
このスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔3〕のガラス転移点は60.3℃、軟化点は107℃であった。
スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕の合成において、使用する多価カルボン酸モノマー並びに多価アルコールの種類及び量を、表Iに記載された通りに変更したことの他は、同様にしてスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔4〕を作製した。
このスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔4〕のガラス転移点は60.5℃、軟化点は107.5℃であった。
シェル樹脂微粒子分散液〔1〕の工程における、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕をスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔2〕に変更すること以外は、同様にして「シェル樹脂微粒子〔2〕の分散液」を作製した。
メジアン径(D50)は250nmであった。
シェル樹脂微粒子分散液〔1〕の工程における、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕をスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔3〕に変更すること以外は、同様にして「シェル樹脂微粒子〔3〕の分散液」を作製した。
メジアン径(D50)は250nmであった。
シェル樹脂微粒子分散液〔1〕の工程における、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔1〕をスチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂〔4〕に変更すること以外は、同様にして「シェル樹脂微粒子〔4〕の分散液」を作製した。
メジアン径(D50)は250nmであった。
シェル樹脂微粒子分散液〔1〕の工程における、超音波ホモジナイザー「US-150T」(日本精機製作所製)を用いてV-LEVEL、300μAで30分間超音波分散していたところを120分に変更すること以外は、同様にして「シェル樹脂微粒子〔5〕の分散液」を作製した。
メジアン径(D50)は70nmであった。
シェル樹脂微粒子分散液〔1〕の工程における、超音波ホモジナイザー「US-150T」(日本精機製作所製)を用いてV-LEVEL、300μAで30分間超音波分散していたところを15分に変更すること以外は、同様にして「シェル樹脂微粒子〔6〕の分散液」を作製した。
メジアン径(D50)は480nmであった。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕を「シェル樹脂微粒子〔2〕に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔2〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕をシェル樹脂微粒子〔3〕に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔3〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕をシェル樹脂微粒子〔4〕に変更し、かつ添加量を固形分換算で60質量部から48質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から102質量部に変更したこと以外は、同様にして、トナー〔4〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、コア樹脂微粒子〔A〕の分散液の添加量を固形分換算で450質量部から525質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から90質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から135質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔5〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、コア樹脂微粒子〔A〕の分散液」の添加量を固形分換算で450質量部から375質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から30質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から45質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔6〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から90質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から60質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔7〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から30質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から120質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔8〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕をシェル樹脂微粒子〔5〕に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔9〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕をシェル樹脂微粒子〔6〕に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔10〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から0質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から150質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔11〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から150質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から0質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔12〕を作製した。
トナーの作製例1の凝集、融着-熟成-洗浄-乾燥-外添剤添加工程において、コア樹脂微粒子〔A〕の分散液」の添加量を固形分換算で450質量部から375質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔1〕の添加量を固形分換算で60質量部から225質量部に変更し、シェル樹脂微粒子〔7〕の添加量を固形分換算で90質量部から0質量部に変更したこと以外は、同様にしてトナー〔13〕を作製した。
上記実施例、参考例、及び比較例において作製したトナー〔1〕~〔13〕について下記性能について評価を行った。
(1)低温定着性(アンダーオフセット性)
アンダーオフセットとは、定着機を通過する際に与えられた熱によるトナー層の溶融が不十分であるために、記録紙等の転写材からトナーが剥離してしまう画像欠陥をいう。
画像評価は、市販のカラー複合機「bizhub PRO C6500(コニカミノルタビジネステクノロジーズ(株)製)」の現像装置に、上記で作製したトナーと現像剤を順次装填して評価を行った。
評価紙としてNPI128g/m2(日本製紙製)を用い、トナー付着量11.3g/m2のベタ画像を、定着速度300mm/secで定着上ベルトの温度を110~200℃、定着下ローラの温度を100℃に設定し、5℃毎の水準で定着させた時にアンダーオフセットが発生しない定着上ベルトの定着下限温度を評価し、低温定着性の指標とした。
下記基準により定着性の評価を行い、低温定着性の指標とした。
◎:定着下限温度が、145℃未満
○:定着下限温度が、145℃以上150℃未満
△:定着下限温度が、150℃以上155℃未満
×:定着下限温度が、155℃以上
トナー0.5gを、内径21mmの10mlガラス瓶に取り蓋を閉めてタップデンサーKYT-2000(セイシン企業製)で室温にて600回振とうした後、蓋を取った状態で57.5℃、35%RHの環境下に2時間放置した。
トナー凝集率(%)=篩上の残存トナー質量(g)/0.5(g)×100
◎:トナー凝集率が15質量%未満(トナーの耐熱保管性が極めて良好)
○:トナー凝集率が15質量%以上35質量%未満(トナーの耐熱保管性が良好)
△:トナー凝集率が35質量%以上50質量%未満(トナーの耐熱保管性やや劣るが許
容レベル)
×:トナー凝集率が50質量%以上(トナーの耐熱保管性が悪く、使用不可)
プリント開始時の現像剤中のトナーの帯電量と、150万枚プリント後の現像剤中のトナーの帯電量の変化幅を測定した。
○:Δ11以上16未満(μC/g以内)
△:Δ16以上21未満(μC/g以内)
×:Δ21以上25未満(μC/g以内)
××:Δ25以上(μC/g)
以上の評価結果を表IVに示す。
総合的に優れていることが分かる。
Claims (3)
- 少なくとも、コア粒子にシェルを被覆してなるコア・シェル構造を有するトナー母体粒子を含有する静電荷像現像用トナーであって、
前記トナー母体粒子が、少なくとも、結着樹脂として、非晶性ビニル系結着樹脂を含有し、
前記シェルが、内側シェルと外側シェルの2種の層からなり、
前記内側シェルが、スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂を含有し、かつ
前記外側シェルが、スチレン及びアクリル化合物で変性されていないポリエステル樹脂を含有し、
前記スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂が、ポリエステルセグメントの末端にスチレン-アクリル系重合体セグメントが結合され、当該スチレン-アクリル変性ポリエステル樹脂におけるスチレン-アクリル系重合体セグメントによる変性率が5~10質量%の範囲内であり、
当該スチレン-アクリル系重合体セグメントの含有量が、前記トナー母体粒子中の総樹脂量に対して、0.5~1.5質量%の範囲内であり、
前記内側シェル及び前記外側シェルに含有される樹脂を合わせた総含有量が、前記静電荷像現像用トナー中の総結着樹脂量に対して25.0~37.5質量%の範囲内であり、
前記トナー母体粒子における前記内側シェルの含有量に対する前記外側シェルの含有量の質量比率が、1.1~5.0倍の範囲内であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 請求項1に記載の静電荷像現像用トナーを製造する静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
シェルを形成する工程において、外側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の体積基準のメジアン径が、内側シェルを形成するための樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の体積基準のメジアン径より小さいことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記外側シェルを形成するための前記樹脂粒子分散液中の樹脂粒子と前記内側シェルを形成するための前記樹脂粒子分散液中の樹脂粒子の前記体積基準のメジアン径が、50~500nmの範囲内であることを特徴とする請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019192631A JP7404768B2 (ja) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 静電荷像現像用トナーとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019192631A JP7404768B2 (ja) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 静電荷像現像用トナーとその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021067789A JP2021067789A (ja) | 2021-04-30 |
JP7404768B2 true JP7404768B2 (ja) | 2023-12-26 |
Family
ID=75637168
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019192631A Active JP7404768B2 (ja) | 2019-10-23 | 2019-10-23 | 静電荷像現像用トナーとその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7404768B2 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005301178A (ja) | 2004-04-16 | 2005-10-27 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷像現像用トナー |
JP2005309045A (ja) | 2004-04-21 | 2005-11-04 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷現像用トナー |
JP2013011642A (ja) | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷像現像用トナーおよび製造方法 |
JP2013011644A (ja) | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷現像剤用トナー及びその製造方法 |
-
2019
- 2019-10-23 JP JP2019192631A patent/JP7404768B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005301178A (ja) | 2004-04-16 | 2005-10-27 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷像現像用トナー |
JP2005309045A (ja) | 2004-04-21 | 2005-11-04 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷現像用トナー |
JP2013011642A (ja) | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷像現像用トナーおよび製造方法 |
JP2013011644A (ja) | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 静電荷現像剤用トナー及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2021067789A (ja) | 2021-04-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5983650B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP5768837B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー及び電子写真画像形成方法 | |
JP5733038B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP5915395B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法 | |
JP6028414B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー及び静電荷像現像用トナーの製造方法 | |
JP5928112B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP5884796B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー | |
JP5879772B2 (ja) | 静電荷現像剤用トナー及びその製造方法 | |
JP6102554B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP6102530B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP2012027179A (ja) | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 | |
JP2013011642A (ja) | 静電荷像現像用トナーおよび製造方法 | |
JP5794268B2 (ja) | 静電潜像現像用トナー、及びその製造方法 | |
JP5794122B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP6597319B2 (ja) | 静電潜像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP2018072655A (ja) | 静電荷像現像用トナー及び静電荷像現像用トナーの製造方法 | |
JP2017156541A (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法 | |
JP5919693B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP5853796B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP7404768B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーとその製造方法 | |
JP2019015924A (ja) | 画像形成方法および静電潜像現像用トナーセット | |
JP2012027059A (ja) | 静電荷像現像用トナー | |
JP5782872B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーの製造方法 | |
JP5565338B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーおよびその製造方法 | |
JP7428001B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220920 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230619 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230627 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230824 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20231114 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231127 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7404768 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |