JP7396567B2 - 処理システム - Google Patents

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Description

本発明は、処理システム、特に、高圧連続処理に使用するためのシステムの分野に関する。
高圧連続プロセスの多数の応用が存在している、または、開発中である、または、商業化の初期段階にある。そのようなプロセスの例として、例えば、輸送燃料、潤滑剤、または特殊化学薬品、気体、炭化生成物、またはナノマテリアルなどの炭化水素の生産のための水熱およびソルボサーマルプロセスが挙げられる。
高圧プロセスシステムなどの連続的操作に関連して、温度を増加させる必要があり、プロセスの最後に温度はさらに低減させる必要があり、この目的で、いくつかの解決策が提案されてきた。
典型的には、そのようなプロセスは、水の臨界点の近くの温度で動作し、一般に、供給混合物の加熱、および、生成混合物の冷却を伴う。プロセスにおける加熱および冷却を実現するべく、加熱および冷却を実行するための装置が高圧高温システムの一部として提供される必要がある。そのようなシステムは、プロセスにおいて処理されている物質の起こり得る析出、またはさらには閉塞に関連して影響を受けやすい。システムはさらに、システムの可用性に影響するサービスおよびメンテナンス活動の影響を受け得る。
その理由から、システムの可用性が増加するような方式でシステムを改善することに対する需要がある。
発明の目的
従って、本発明の目的は、システムの複雑性を低下させると同時に、高圧プロセスシステムの可用性を増加させるシステム、および、そのようなシステムを操作する方法を提供することである。
本発明の一態様によれば、発明の目的は、少なくとも１つの加圧装置と、少なくとも１つの分離装置と、少なくとも１つの変換部と、少なくとも１つの加圧装置と少なくとも１つの変換部との間の少なくとも１つのバルブユニットと、少なくとも１つの変換部と少なくとも１つの分離ユニットとの間の少なくとも１つのバルブユニットとを備える処理システムであって、変換部は少なくとも２つの並列な変換ユニットを含み、各変換ユニットは、少なくとも１つの加熱装置と、少なくとも１つの反応装置と、少なくとも１つの冷却装置とを含む、処理システムを通じて達成される。
いくつかの並列変換ユニットを配置することにより、可用性を増加させるように構造を適合させることが可能である。なぜなら、個別ユニットの非可用性が、当該個別ユニットの寄与以上に、全体の可用性に影響しないからである。
さらに、定義されるような処理システムのモジュール型構造に起因して、材料の消費量を小さくしながら、標準化された材料からコンポーネントを製造することが可能であり、したがって、１列だけが使用される構造と比較して、より費用効果の高い生産を実現することが可能になる。
実施形態において、前記少なくとも１つの加圧装置と、前記変換ユニットの各々との間に閉鎖バルブユニットが提供され、前記変換ユニットの各々と、前記少なくとも１つの分離ユニットとの間に追加の閉鎖バルブユニットが提供される。これにより、高温高圧位置におけるバルブユニットを回避でき、バルブユニットがより経済的になる。
少なくとも１つについてのさらなる実施形態において、好ましくは閉鎖バルブの各々について、２つの閉鎖バルブ間のオン／オフバルブなどの追加のメンテナンスバルブが提供され得、その結果、残りの並列変換ユニットを動作状態に維持しつつ、２つの閉鎖バルブを閉鎖してメンテナンスバルブを開放することにより、２つの閉鎖バルブ間の変換ユニットの圧力が小さくなることを確実にできる。これにより、残りの変換ユニットを動作状態にしたままで、サービスおよび／またはメンテナンスのために、変換ユニットの動作状態を安全に終了させることが達成される。これにより、総プラントの可用性が改善される。
この実施形態において、システム全体をシャットダウンすることなく個別ユニット上でメンテナンスまたは修理を実行するように、個別ユニットを密封することが可能であり、その結果、システムの可用性がさらに増加する。
実施形態において、変換ユニットの一部として減圧装置が提供される。
多数の並列ユニットを提供することにより、単一ユニットのダウンタイムは、総容量に著しく影響を与えなくなる。例えば、１０個の並列ユニットが動作中である場合、単一ユニットの分離は、容量が１０％だけ減少することを意味する。
本発明は、以下において、図面に示される一実施形態を参照して説明される。
炭素質材料を再生可能炭化水素に変換するための連続高圧プロセスの模式的概略を示す。 炭素質材料を再生可能炭化水素に変換するための連続高圧プロセスの模式的概略を示す。
加熱および冷却システムの第１実施形態の模式的概略を示す。
高圧ヒータにプロセスからの気体が供給される、本発明による加熱および冷却システムのさらなる実施形態の模式的概略を示す。
熱が高圧水冷却器における熱伝導媒体に伝達されてプロセスの他の部分に分配される、加熱および冷却システムの別の実施形態の模式的概略を示す。
高圧高温プロセスシステムの有利な実施形態の模式的概略を示す。
前の図１Ａから図５に関連して説明されるシステムの３個の並列ユニットを概略的に示す。
前の図１Ａから図５に関連して説明されるシステムの３個の並列ユニットの異なる実施形態を概略的に示す。
閉鎖バルブユニットの２つの実施形態を概略的に示す。 閉鎖バルブユニットの２つの実施形態を概略的に示す。
前の図１Ａ～図５に関連して説明されるシステムの３個の並列ユニットの異なる実施形態を概略的に示す。
図１Ａおよび図１Ｂは、ポンプ手段および加圧手段を含むバイオマスなどの炭素質材料を再生可能油に変換するための連続高圧生産プロセスの実施形態を示す。
図１Ａおよび図１Ｂに示されるように、炭素質材料はまず、供給混合物調製段階（１）を経る。供給混合物調製段階は、炭素質材料を揚水可能な供給混合物に変換する。供給混合物調製段階は、炭素質のサイズ低減のための、および、炭素質材料を水、触媒、他の添加剤、例えば供給混合物中の有機物などの他の成分と共にスラリー化するための機械的手段を含むことが多い。本発明の好ましい実施形態において、供給混合物は、前処理段階において予熱され得る。供給混合物はしばしば、前処理段階において、約１５０℃～約２５０℃の範囲の温度、例えば約１５０℃～約２２０℃の範囲の温度に予熱される。好ましくは、供給混合物は、約１６０℃～約２００℃の範囲の温度、例えば、約１６０℃～約１８０℃の範囲に予熱される。
有利なことに、このことは、高温油または蒸気などの熱伝導媒体を介して高圧水冷却器から熱を伝達することによって実行される。これにより、全体の熱回収およびエネルギー効率が増加する。
第２段階は、加圧段階（２）である。ここで、供給混合物はポンプ手段によって少なくとも１５０ｂａｒから最大約４５０ｂａｒの圧力、例えば少なくとも１８０ｂａｒから最大４００ｂａｒの圧力などに加圧され、また例えば少なくとも２２０ｂａｒの圧力に加圧される。供給混合物は好ましくは、ポンプ手段によって水の臨界点より高い圧力、例えば少なくとも２５０ｂａｒの圧力などに加圧される。より好ましくは、供給混合物はポンプ手段によって少なくとも３００ｂａｒ、例えば少なくとも３２０ｂａｒの圧力に加圧される。
加圧供給混合物はその後、約３００℃から約４５０℃の範囲の反応温度、例えば約３４０℃から約４３０℃の範囲の温度に加熱される。好ましくは、加圧供給混合物はその後、約３７０℃から約４２５℃の範囲の反応温度、例えば約３９０℃から約４２０℃の範囲の温度に加熱され、また例えば少なくとも３７５℃の温度に加熱され、また例えば少なくとも４００℃の温度に加熱される。
供給混合物は一般に、冷却されて減圧される前に、炭素質材料の変換に十分な時間、例えば、２～３０分間、例えば、３～２０分間の範囲、好ましくは、５～１５分間の範囲の期間にわたって、これらの条件で維持される。
液体炭化水素生成物と、水溶性有機物および溶解塩を含む水と、二酸化炭素、水素およびメタンを含む気体と、上記変換された炭素質材料からの懸濁粒子とを備える生成混合物はその後、８０℃～２５０℃の範囲、例えば１２０℃～１７０℃の範囲の温度に冷却される。
冷却された反応混合物はその後、減圧装置に入る。好適な減圧装置は、所望されるレベルに圧力を低減するよう適合された長さおよび内部断面を有する、直列および／または並列配置のいくつかの管状部材を含む減圧装置と、減圧ポンプユニットを含む減圧装置とを含む。
変換供給混合物はさらに、少なくとも気相、再生可能原油相、水溶性有機化合物および溶解塩を含む水相、および最終的に懸濁粒子に分離される。分離は、重量測定相分離または他の好適な手段、例えば遠心分離によって実行され得る。
炭素質材料から炭化水素への連続高圧処理の多くの実施形態は、均一系触媒を回収するための回収段階を含む。
再生可能原油はさらに、改質プロセスを受け得る。ここで、それは１または複数の段階において３００℃～４００℃の範囲の温度に加熱される前に約２０ｂａｒ～約２００ｂａｒの範囲の圧力、例えば５０～１２０ｂａｒの範囲の圧力に加圧され、１または複数の反応域に含まれる水素および異種触媒と接触され、最終的に異なる沸点留分に分留される。
図２は、加熱および冷却システムの第１実施形態の模式的概略を示す。ここで、熱は、変換段階（４）からの生成混合物の冷却段階から抽出され、臨界圧力より高い圧力の高圧水を熱伝導媒体として使用することによって、供給混合物加熱段階（３）に伝達される。冷却器（５）からの高圧水は、供給混合物ヒータ（３）に入る前にさらに加熱され、供給混合物ヒータからの冷却高圧水は、生成物冷却器（５）に入る前に高圧水冷却器においてさらに冷却される。
多くの実施形態において、供給混合物および生成混合物の両方は、困難な流体、例えば、ファウリングおよび／または堆積のリスクをもたらす流体とみなされ、定期的なクリーニングを必要とし得る。その結果、本発明の有利な実施形態において、供給混合物ヒータ（３）および生成物冷却器（５）の両方は、シェルおよびチューブの熱交換器であり、プロセス媒体がチューブの内側を流れ、高圧水がチューブのシェル側を流れる。これにより、流体は、より良く制御された方式で流れることができ、デッドゾーンが最低限に抑えられる。さらに、チューブの内側は、例えば、機械的手段により、シェル側より容易にクリーニングされる。
供給混合物の粘度が高いことがあり得る、供給混合物ヒータ（３）の第１部分の供給混合物の流体断面積は、供給混合物ヒータ（３）の後の部分より大きいことがあり得る。これにより、供給混合物ヒータの第１部分での圧力降下を最低限に抑える。その結果、本発明の実施形態において、供給混合物ヒータの第１部分における供給混合物の流体断面積と、後の部分における供給混合物の流体断面積との比率は、少なくとも２、例えば少なくとも４である。
供給混合物の流体断面積は、並列の同一寸法のチューブをより多く使用することによって変更され得る、または、チューブの内径を変更することによって変更され得る。本発明の有利な実施形態において、供給混合物ヒータ（３）の第１部分におけるチューブの内径と、後の部分におけるチューブの内径との比率は、少なくとも１．５、例えば、少なくとも２の比率である。
多くの応用において、供給混合物ヒータの第１部分を出る供給混合物の温度は少なくとも１６０℃、例えば少なくとも１７０℃である。好ましくは、供給混合物ヒータの第１部分から出る供給混合物の温度は、少なくとも１８０℃、例えば少なくとも１９０℃である。
供給混合物ヒータの第２部分における供給混合物の平均流速（体積流量を流体断面積で割ったものとして定義される）は典型的には、少なくとも１ｍ／秒、例えば少なくとも１．５ｍ／秒である。好ましくは、供給混合物ヒータの第２部分における供給混合物の平均流速（体積流量を流体断面積で割ったものとして定義される）は、少なくとも２ｍ／秒、例えば少なくとも２．５ｍ／秒である。
供給混合物ヒータの入口供給混合物温度は典型的には、約２０℃～約２５０℃の範囲、例えば、約６０℃～約２２０℃の範囲である。好ましくは、供給混合物ヒータの入口供給混合物温度は、約８０℃～約２００℃、例えば約１２０℃～約１８０℃の範囲である。
供給混合物は典型的には、高圧水によって少なくとも３４０℃の温度、例えば少なくとも３５０℃の温度に加熱される。好ましくは、供給混合物は、高圧水によって少なくとも３７０℃の温度、例えば、少なくとも３９０の温度に加熱される。より好ましくは、供給混合物は、高圧水によって、約３９０℃～約４２５℃の範囲の温度、例えば３９５℃～約４２０℃の範囲の温度などに加熱される。
供給混合物加熱段階（３）に入る高圧水の温度は一般に、供給混合物ヒータ（３）に入る前に、超臨界状態、例えば、少なくとも４００℃の温度にある。好ましくは、高圧水の温度は、少なくとも４２０℃、例えば少なくとも４３０℃である。より好ましくは、高圧水の温度は少なくとも４４０℃、例えば少なくとも４５０℃である。
供給混合物加熱段階（３）から出る高圧水は典型的には、供給混合物ヒータ（３）から出る前に、超臨界状態、例えば、少なくとも１５０℃の温度にある。好ましくは、供給混合物加熱段階（３）から出る高圧水の温度は、少なくとも１５０℃、例えば少なくとも２００℃である。より好ましくは、供給混合物加熱段階（３）の高圧水の温度は、少なくとも２３０℃、例えば少なくとも２５０℃である。
供給混合物ヒータ（３）から出る高圧水は、生成物冷却器（５）に入る前に、高圧水冷却器においてさらに冷却される。典型的には、高圧冷却器における供給混合物ヒータ（３）から出る高圧水の冷却は、高温油などの熱伝導媒体への熱伝達によって実行される。図５に関連してさらに詳細に示され、説明されるように、高圧水冷却器において抽出される熱は、熱伝導媒体を介してプロセスの他の部分へ分配され得る。
高圧水冷却器によって複数の利点が提供される。
・全体の熱回収を犠牲にすることなく、熱伝達表面上の高沸点化合物の凝固を防止するように、生成物冷却器（５）における熱伝達エリアの表面温度を十分高い温度に維持および制御できる。本発明の多くの実施形態において、高沸点化合物の凝固は、熱伝達表面のファウリング、および／または、熱伝達チューブの閉塞、および／または、ストリーム係数の減少を引き起こし得る。
・生成物冷却器（５）において必要とされる熱伝達エリアが、さらなる冷却および高圧水冷却器によって回収される熱に起因する、より高い温度駆動力に起因して、著しく減少する。
・高圧水冷却器は、生成物冷却器（５）の操作を微調整または調節するためのオプションを提供する。
高圧水冷却器の後に、高圧水はチューブのシェル側の生成物冷却器に入る。
典型的には、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、少なくとも６０℃、例えば少なくとも８０℃である。好ましくは、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、少なくとも１００℃、例えば少なくとも１１０℃である。多くの実施形態において、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、１００℃～１５０℃の範囲、例えば１１０℃～１４０℃の範囲である。
生成混合物はしばしば、冷却器（６）において、８０℃～２５０℃の範囲の温度、例えば、１００℃～２００℃の範囲に冷却される。好ましくは、生成混合物は、熱交換器における生成混合物との熱交換によって、１２０℃～１８０℃の範囲の温度、例えば、１３０℃～１７０℃の範囲の温度に冷却される。
図３は、加熱および冷却システムのさらなる実施形態の模式的概略を示す。ここで、高圧水ヒータは、プロセスからの副生成物の燃焼によって少なくとも部分的に加熱される。副生成物は、プロセスの分離部分からの、および／または、プロセスの改質部分からの、および／または、生産された液体炭化水素および／または水溶性有機物、例えば燃焼性固体生成物、例えばプロセスによって生産された炭の留分からのプロセスガスを含み得る。
これにより、エネルギー回収が増加し、非常にエネルギー効率が良いプロセスが提供される。本発明の有利な実施形態において、高圧水ヒータに必要な熱がプロセスによって供給される。これにより、プロセスは、供給混合物を加熱するためのエネルギーについて自給型になり、非常にエネルギー効率が良いプロセスが提供される。
図４は、加熱および冷却システムの別の実施形態の模式的概略を示す。ここで、熱は、高圧水冷却器において熱伝導媒体に伝達され、プロセスの他の部分に分配される。熱伝導媒体は、高温油、水、および／または蒸気を含み得、熱伝導媒体は、高圧水から抽出されたエネルギーをプロセスの他の部分、例えば供給調製段階および／または回収段階および／または改質段階に分配するために使用され得る。
図５は、炭素質、例えばバイオマスを、再生可能輸送燃料、潤滑剤、および／またはファインケミカルに水熱変換するための、加圧および減圧システムを含む高圧プロセスの有利な実施形態を示す。
図６において、３個の並列変換ユニットが示されている。各変換ユニットは、ヒータ、変換ボリューム、および冷却器を有する列を含む。さらなるバルブユニットＶが各列の上流および下流に提供される。バルブＶは、処理システム全体をシャットダウンする必要なく、単一の列を閉鎖し、そのような閉鎖された列に対してメンテナンスおよび修理作業を実行するための選択肢を提供し、その結果、システム全体の可用性の増加を提供する。
図７において、本発明のさらなる実施形態が概略的に示される。ここで、図６に示される要素以外の変換ユニットの各々は、減圧ユニットをさらに含む。
図８Ａにおいて、変換ユニットに対して直列に配置された２つの閉鎖バルブＣを含むバルブユニットＶが示される。２つの閉鎖バルブＣの間に、メンテナンスバルブＭが提供され、これにより、閉鎖バルブの間、および、バルブユニットＶと周囲圧力との間の列における圧力を低減する可能性を確実にする。これにより、システムの他の列がまだ動作状態である間に、単一の列に対してサービスおよびメンテナンス操作を提供することが可能となる。この実施形態は、より高い安全レベルの動作およびメンテナンスを提供する。さらなる実施形態が図８Ｂに示される。ここでは、１つの閉鎖バルブだけが使用される。安全レベルはいくらか減少するが、原則として、当該解決策は、図８Ａに示される実施形態と同一の機能を提供する。
図９はさらに、有利なシステムの概要を示す。ここで、バルブユニットの前の圧力が測定され、ヒータの前、反応器の前、および冷却器の前後に変換ユニットの各々について測定される。これらの位置で圧力を測定することによって、動作中にユニットの１つにおける最終的な圧力を連続的にモニタリングすることを可能にすることが達成される。このシステムは、変換ユニットにおいて蓄積される圧力のモニタリングおよび識別を可能にする。有利なことに、制御ユニットは、圧力降下が蓄積した場合に、特定のラインの両方のバルブユニットを閉鎖することによって変換ユニットを密封する圧力測定機器に接続される（図面において、１つの列における圧力測定機器に接続されているものだけが点線で示される）。第１のクリーニングの試行として、数秒間にわたってメンテナンスバルブの１つを開放することによって、クリーニングパルスが確立され得る。ここで、最終的な圧力の蓄積が除去され得る。圧力の蓄積を除去できない場合、バルブユニットを閉鎖することによって、特定の変換ユニットがオフラインにされる。有利なことに、これは、変換ユニットを密封し、冷却したまま圧力下に維持することによって実行される。これにより、低沸点コンポーネントが生成物から蒸発して、これにより、機器における固体残渣を残ることを防止する。変換ユニットの高温部分が最初にまだ高温であるので、それは、密閉空間の加熱に起因する圧力増加が可能であることを意味する。好ましい実施形態によれば、この状況は、メンテナンスバルブを通じた圧力解放によって処理される。
［１．供給混合物の調製］
プロセスの第１段階は、炭素質材料の揚水可能スラリーの形態で供給混合物を調製することである。これは一般に、サイズ低減、および、供給混合物において有機物を水、触媒、および有機物など他の添加剤など他の成分で分散させるなどのスラリー化するための手段を含む。
炭素質材料は固体形態であり得る、または、固体状の外観を有し得るが、スラッジまたは液体の形態でもあり得る。さらに、炭素質材料は１または複数の入力流に含まれ得る。
る炭素質供給原料の非限定的な例は、木質バイオマスなどのバイオマス、ならびに、木材チップ、おが屑、間伐材、道路切削、樹皮、枝、庭および公園の廃棄物および雑草、雑木林、ヤナギ、ススキ、およびダンチクのようなエネルギー作物などの残渣；例えば 小麦、ライ麦、コーンライス、ヒマワリからの草、藁、茎、ストーバ、もみ殻、穂軸および殻などの農業副生成物；パーム油生産からの空果房、パーム油メーカー廃水（ＰＯＭＥ）、バガスなどの砂糖生産からの残渣、蒸留かす、糖蜜、温室廃棄物；ススキ、スイッチグラス、モロコシ属、ジャトロファのようなエネルギー作物；大型藻類、微細藻類、シアノバクテリアなどの水生バイオマス；家畜生産からの繊維画分などの動物用床敷および肥やし；紙パルプ生産からの黒液、製紙スラッジ、規格外繊維などの都市および産業廃棄物流；ジュースまたはワインの生産などの食料生産からの残渣および副生成物；植物油生産、分別された都市固形廃棄物、供給源で分別された家庭廃棄物、レストランの廃棄物、食肉処理場の廃棄物、下水汚泥、およびそれらの組み合わせを含む。
多くの炭素質材料は、木質バイオマスおよび農業残渣などのリグノセルロース材料に関連する。そのような炭素質材料は一般に、リグニン、セルロース、およびヘミセルロースを含む。
本発明の実施形態は、１．０～６０重量パーセントの範囲のリグニン含有量、例えば１０～５５重量パーセントの範囲のリグニン含有量を有する炭素質材料を含む。好ましくは、炭素質材料のリグニン含有量は、１５～４０重量パーセント、例えば２０～４０重量パーセントの範囲である。
炭素質材料のセルロース含有量は好ましくは、１０～６０重量パーセントの範囲であり、セルロース含有量は例えば１５～４５重量パーセントの範囲である。好ましくは、炭素質材料のセルロース含有量は、２０～４０重量パーセント、例えば３０～４０重量パーセントの範囲である。
炭素質材料のヘミセルロース含有量は好ましくは、１０～６０重量パーセントの範囲であり、ヘミセルロース含有量は例えば１５～４５重量パーセントの範囲である。好ましくは、炭素質材料のヘミセルロース含有量は、２０～４０重量パーセント、例えば３０～４０重量パーセントの範囲である。
形質転換される特定の有機物、および、それがどのように受けられるかに応じて、１または複数の段階においてサイズ低減が実行され得る。例えば、炭素質材料はそのままで処理されて、その後同一の段階で他の成分と混合され得る、または、混合段階におけるさらなる処理およびサイズ低減に好適な大きさまで事前粉砕され得る。事前粉砕段階において、炭素質材料はしばしば、粒子サイズ１５ｍｍ未満、例えば粒子サイズ１０ｍｍ未満、好ましくは、５ｍｍ未満、例えば３ｍｍ未満の粒子サイズまでサイズ低減される。
事前粉砕は、シュレッダー、切断ミル、ハンマーミル、パングラインダ、インペラミルまたはそれらの組み合わせを使用して実行され得る。
有利なことに、事前粉砕段階はさらに、金属、石、砂のような塵などの不純物を除去するための、および／または、粒子サイズが上記最大サイズである規格外繊維を炭素質材料から分離するための手段を含み得る。そのような手段は、磁気分離、洗浄、浮選などの密度分離、バイブレーションテーブル、音響分離器、ふるい、およびそれらの組み合わせを含み得る。上記手段は、事前粉砕段階の前および／または事前粉砕段階の後に存在し得る。
炭素質材料はその後、供給混合物の他の成分と混合される。他の成分は以下を含み得る。
１．プロセスによって生産された再循環油（炭化水素）またはプロセスによって生産された油（炭化水素）の留分；好ましくは、灰を含まない乾燥有機物に対する重量比が０．５～１．５の範囲、例えば０．８～１．２の比率；再循環油はフェノール、アルキル化フェノール、ポリフェノール、モノマーフェノールおよびオリゴマーフェノール、クレオソール、チモール、アルコキシフェノール、パラクマリルアルコール、コニフェリルアルコール、シナピルアルコール、フラベノール、カテコールを含み得る。
２．回収された均一系触媒、および以下から選択される１または複数の成分などの水溶性有機物を含む、プロセスから再循環される水相の濃縮液
ａ．ケトン、例えばアセトン、プロパノン、ブタノン、ペンタノン、ペンテノン、２，５ジメチルシクロペンタノンなどのシクロペンタノン、シクロペンテノン、ヘキサノン、３‐メチルヘキサノンなどのシクロヘキサノン、キオノンなど
ｂ．アルコールおよびポリアルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパン（イソプロパノールを含む）、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、２‐ブチル‐１‐オクタノールなどのオクタノール、ヒドロキノンなど
ｃ．フェノール、アルキル化フェノール、ポリフェノール、モノマーフェノールおよびオリゴマーフェノール、クレオソール、チモール、アルコキシフェノール、パラクマリルアルコール、コニフェリルアルコール、シナピルアルコール、フラベノール、カテコール
ｄ．カルボン酸、例えばギ酸、酢酸、フェノール酸、鉄酸、安息香酸、クマリン酸、桂皮酸、アビエチン酸、オレイン酸、リノール酸、パルメチック酸、ステアリン酸など
ｅ．ＴＨＦなどのフラン
ｆ．アルカン、アルケン、トルエン、クメンなど
およびそれらの組み合わせ
一般的に、水溶性有機物は、上の複合混合物を構成し、供給混合物は、そのような水溶性有機物を、約１重量パーセント～約１０重量パーセント、例えば約２重量パーセント～約５重量パーセントの範囲の濃度で含み得る。
３．炭酸カリウムおよび／または水酸化カリウムおよび／または酢酸カリウムの形態の補充均一系触媒；好ましくは水溶液の形態で添加され、結果として生じる供給混合物の総カリウム濃度が少なくとも０．５重量パーセント、例えば、供給混合物において少なくとも１．０重量パーセントの濃度であるような量で添加され、カリウムの濃度は好ましくは少なくとも１．５重量パーセント、例えば少なくとも２．０重量パーセントである。
４．ｐＨ調節のための補充塩基。好ましくは、再循環された水相において測定されたｐＨが７より高い、好ましくは、８．０～１２．０の範囲、例えば８．０～１０．０の範囲となる量の水酸化ナトリウムが供給混合物に添加される。
成分１～４は、好ましくは、すべて液体の形態であり、有利なことに、有機物と混合されて上記供給混合物を生産する前に予混合され、任意選択で予熱され得る。予混合および／または予熱は、ミキサで必要とされるロード時間および加熱時間を低減し得る。
炭素質材料と他の成分との混合は、均質なスラリーまたはペーストを形成するように混合される。上記ミキサは、遊星型ミキサ、ニーダーミキサまたはバンバリーミキサなど、粘性材料を効率的に混合、分散および均質化するための手段を有する撹拌容器であり得る。ミキサは好ましくは、沸騰を回避するための十分な圧力、例えば１～３０ｂａｒの範囲の圧力、好ましくは４～２０ｂａｒの範囲、例えば５～１０ｂａｒの範囲の圧力で、上記供給混合物を８０℃～２２０℃の範囲の温度、好ましくは１３０℃～２００℃の範囲、より好ましくは、１５０℃～１８０℃の範囲の温度に予熱するための手段をさらに有する。上記範囲の温度に供給混合物を加熱する結果、炭素質が軟化、および／または、少なくとも部分的に溶解し、これにより、供給混合物のサイズ低減および均質化がより容易になる。調製中に上記供給混合物を加熱するための好ましい手段は加熱ジャケットを含む。 好ましい実施形態において、図３～図５に関連して上でさらに詳細に説明されるように、例えば、高圧水冷却器から熱伝導媒体への熱の抽出のための、および、熱の分配のための熱伝導媒体の使用により、上記供給混合物を予熱するための熱は、液体炭化水素生成物を含む変換された炭素質材料の冷却から得られる。これにより、プロセスのエネルギー効率がさらに強化され得る。ミキサは再循環ループをさらに有し得、供給混合物特性、例えば粘度および／または粒子サイズなどのレオロジー特性を予め定義されたレベルに制御するように、材料は上記ミキサから引き抜かれ、内部または外部ループにおいて少なくとも部分的に再循環され、上記ミキサに再導入される。外部ループはさらに、直列および／または並列配置のマセレータおよび／またはコロイドミルおよび／またはコーンミルまたはそれらの組み合わせなどの１または複数のサイズ低減および／または均質化装置を含み得る。
好ましくは、供給混合物の粘度を制御するために、炭素質材料は一度にではなく徐々にミキサに供給され、その供給混合物は、サイズが低減されて均質化されながら揚水性を維持する。粘度の制御は、ミキサおよび／またはコロイドミルの電力消費を測定し、予め定義された電力消費に従って有機物を供給混合物に添加することにより実行され得る。バッチの間にミキサを完全に空にしないことはさらに有利である。なぜなら、調製された供給混合物は次のバッチでテクスチャリング剤として作用し、これにより、揚水性を高めることにより次のバッチを均質化することを補助し、これにより、炭素質材料がより速く添加され得るからである。
供給混合物における成分を完全に混合および均質化するための他の好ましい手段はインラインミキサを含む。そのようなインラインミキサは、切断および／または剪断および／または自己クリーニング動作をさらに導入し得る。そのようなインライン装置の好ましい実施形態は１または複数の押出機を含む。
供給混合物混合段階からの供給混合物は、プロセスの加圧段階に入る前に保持タンクに供給され得る。上記混合タンクは、保持タンクにおいて上記供給混合物を撹拌するための手段、および／または、上記保持タンク周辺で上記供給混合物を循環させるための循環手段を有し得、これにより、供給混合物は揚水がより容易な剪断減粘の状態で維持される。任意選択で、供給混合物は保持タンクに入る前に膨張され得、これにより、供給混合物はさらにサイズ低減および均質化され得る。
典型的には、本発明によれば、供給混合物における炭素質材料の乾燥含有量は、１０～４０重量パーセントの範囲、好ましくは、１５～３５パーセントの範囲であり、より好ましくは、２０～３５重量パーセントの範囲である。
プロセスでは典型的には、上記供給混合物に水が存在することが必要である。典型的には、上記供給混合物における含水量は、少なくとも３０重量パーセントであり、３０～８０重量パーセントの範囲であり、好ましくは、４０～６０パーセントの範囲である。
［２．加圧］
高圧プロセスの有利な実施形態の第２段階は、上記変換処理のための所望の圧力に加圧される。所望の反応圧力への上記加圧は実質的に、供給混合物調製段階からのエントリー温度から、冷却システムを加熱する高圧水における反応温度への加熱が開始される前に実行される。
典型的には、供給混合物は、上記加熱および変換中に少なくとも１５０ｂａｒの動作圧力、例えば１８０ｂａｒに加圧され、好ましくは、上記動作圧力は、少なくとも２２１ｂａｒ、例えば少なくとも２５０ｂａｒ、より好ましくは、変換中の上記動作圧力は少なくとも３００ｂａｒである。より好ましくは、動作圧力は、３００～４００ｂａｒの範囲、例えば３００～３５０ｂａｒの範囲である。
多くの実施形態は、上記のように炭素質材料の含有量が高い供給混合物の処理に関する。そのような供給混合物は典型的には、１０５０～１２００ｋｇ／ｍ３の範囲の密度を有し、典型的には、別個の粒子の懸濁液（液体）ではなく、均質な擬塑性ペーストとして振る舞う。ペーストの粘度は、擬塑性（剪断減粘）挙動に起因する剪断速度により大きく変動し得、特定の剪断速度および処理される炭素質材料に応じ１０３～１０７ｃＰであり得る。
本発明の態様は、そのような高粘性擬塑性供給混合物を加圧するための加圧システムに関する。図２から図９に関連して示され、説明されるように、加圧システムは２以上の圧力増幅器を含み、圧力増幅器はそれぞれ、力をピストンに適用するおよび／または受けるための駆動手段を有するピストンを有するシリンダを含む。シリンダにおけるピストンのための有利な駆動手段は液圧駆動手段を含む。
有利な実施形態において、圧力エネルギーは段階６の下で説明される減圧段階において回収される。減圧されてエネルギー吸収リザーバに移され、ここで、減圧装置によって吸収されたエネルギーは貯留器に移され、例えば加圧段階において引き続き利用される。これにより、非常にエネルギー効率が良い高圧プロセスが達成される。
［３．加熱］
加圧供給混合物はその後、少なくとも３４０℃～約４５０℃の反応温度、例えば、３５０℃～４３０℃の範囲、好ましくは、３７０℃～４３０℃の範囲、例えば、３８０℃～４２０℃の範囲、より好ましくは、３９０℃～４２０℃の範囲、例えば４００℃～４１５℃の範囲に加熱される。
供給混合物の加熱は、高圧水との間接的な熱交換によって実行される。そのような熱伝導媒体を使用することによって、供給混合物および生成混合物の両方はチューブ内側を流れ得、これにより、より容易なクリーニングを可能にすることが達成される。
上記熱回収によって、要求される大部分の熱が回収されるので、プロセスは非常にエネルギー効率が良くなることが達成される。本発明の多くの実施形態によれば、供給混合物を望ましい反応温度に加熱するために必要なエネルギーの少なくとも４０％が回収され、例えば、供給混合物を望ましい反応温度に加熱するのに必要なエネルギーの少なくとも５０％が回収される。好ましくは、供給混合物を望ましい反応温度に加熱するために必要な少なくとも６０％が回収され、例えば、必要なエネルギーの少なくとも７０％が回収される。
［４．反応］
反応温度への加熱後、上記加圧および加熱された供給混合物は、予め定義された時間にわたって、反応域において、所望の圧力および温度に維持される。供給特性ならびに／または圧力および温度の組み合わせは一般に、所望の生成物の収率および／または品質を犠牲にすることなく、従来技術と比較して、より短い反応時間および／またはより多い反応液体炭化水素生成物を可能にする。上記反応域における予め定義された時間は、１～６０分、例えば２～４５分の範囲であり得、好ましくは、上記反応域における上記予め定義された時間は３～３０分の範囲、例えば、３～２５分の範囲にあり、より好ましくは４～２０分、例えば５～１５分の範囲である。
［５．冷却］
図２から図４に示され、説明されるように、液体炭化水素生成物、水溶性有機物および溶解塩を含む水、二酸化炭素、水素およびメタンを含む気体、ならびに、変換された炭素質材料からの最終的な懸濁粒子を備える反応器からの出口ストリームは、冷却器（６）に入り、ここで、高圧水冷却器からの高圧水との接触によって冷却される。
典型的には、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、少なくとも６０℃、例えば少なくとも８０℃である。好ましくは、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、少なくとも１００℃、例えば少なくとも１１０℃である。多くの実施形態において、生成混合物冷却器（６）への高圧水の入口温度は、１００℃～１５０℃の範囲、例えば１１０℃～１４０℃の範囲である。
生成混合物はしばしば、冷却器（６）において、８０℃～２５０℃の範囲の温度、例えば、１００℃～２００℃の範囲に冷却される。好ましくは、生成混合物は、熱交換器における生成混合物との熱交換によって、１２０℃～１８０℃の範囲の温度、例えば、１３０℃～１７０℃の範囲の温度に冷却される。
本発明の好ましい実施形態において、上記熱交換は、高圧水との間接熱伝達によって実行される。熱伝導媒体を介したそのような間接熱伝達の使用により、供給混合物および生成混合物の両方が内側チューブを流れることが可能になり、これにより、より容易なクリーニングを可能にすることが達成される。熱伝導媒体は任意選択でさらに、加熱および／またはさらに冷却され得、加熱および冷却の可制御性および柔軟性を向上させることを可能にする。上記熱伝導媒体はまた、例えばプロセスの前処理１および／または改質部分など、プロセスの他のユニットの動作との間で熱を伝達するために使用され得る。
［６．減圧］
冷却された生成物は減圧装置に入り、ここで、圧力が低減される。
冷却された反応混合物は減圧装置に入る。ここで、減圧ユニットは少なくとも１つの入口および出口を含み、減圧ユニットは入口においてプロセス圧力レベルで加圧流体を受けるように適合され、上流プロセスから受けた加圧流体を出口から隔離するよう適合され、流体の圧力をより低い予め定められたレベルに低減するよう適合され、さらに、隔離されたままで上流プロセスに向けて出口を通して流体を出力するようさらに適合される。
一般的に、減圧ユニットは、入口における作動弁と、出口における作動弁とを含み、入口バルブと出口バルブとの間に加圧装置を含む。さらに、減圧ユニットは、入口バルブと出口バルブとの間に、入口バルブの上流および出口バルブの下流の圧力を測定するための手段を含む。
減圧ユニットはさらに、シリンダおよびピストンを有するポンプユニットと、シリンダ内側のピストンを駆動するための手段とを備え得る。有利なことに、減圧ユニットはさらに、減圧システムにおける少なくとも１つのバルブを開閉するための制御シグナルを提供するよう適合された、減圧装置のサイクル位置を示す位置インジケータを備える。
減圧装置の有利な実施形態において、減圧ポンプは、エネルギー吸収リザーバの加圧を駆動するさらなるポンプに接続される。例えば、減圧装置はさらにエネルギーリザーバを備え、加圧ポンプは貯留器に動作可能に接続され、ポンプによって吸収されたエネルギーは変換されて加圧ポンプに移される。
好ましい実施形態において、エネルギーリザーバは、高圧プロセスの加圧段階（上の段階２）において供給混合物を加圧するよう適合された加圧ポンプを駆動する。本発明の一実施形態において、これは、電気エネルギーを生成する発電機に接続された低圧タービンによって実行される。生成された電力は、加圧段階において加圧ポンプを駆動するのに必要なエネルギーを低減する。
減圧装置は典型的には、低ストローク速度（大きなストローク量）のために設計され、これにより、シリンダの充填および排出のために逆止弁ではなく作動弁を使用することを可能にする。望ましい作動弁は、ゲートバルブおよびボールバルブまたはそれらの組み合わせを含む。
ピストンのストローク速度は、１分あたり約１ストロークから１分あたり約１５０ストローク、例えば１分あたり約５ストロークから１分あたり約１００ストロークであり得る。好ましくは、ピストンのストローク速度は１分あたり約１０～約８０ストロークであり得、例えば、ピストンのストローク速度は１分あたり２０ストローク～１分あたり約６０ストロークの範囲である。ピストンの低ストローク速度は、作動弁の使用を可能にするだけでなく、ピストン、シールおよびバルブシート上の摩耗を低減する。
減圧装置の入口温度は一般に、約１０℃～約２５０℃、例えば、約２０℃～約２２０℃の範囲である。好ましくは、圧力増幅シリンダの入口温度は約５０℃～約２１０℃、例えば、約８０℃～約２００℃の範囲である。より一層好ましくは、圧力増幅シリンダの入口温度は、約１００℃～約１８０℃、例えば、約１２０℃～約１７０℃の範囲である。
温度が約１２０℃、例えば約１４０℃を超える応用では、上記の動作条件に耐えるために、シリンダはピストンのシールを冷却するための手段をさらに有し得る。
［７．分離］
液体炭化水素生成物を含む上記減圧からの減圧混合物はその後、分離に誘導される。分離は上記混合物からの気体を分離するための手段を含み得る。 上記分離手段は、フラッシュ分離器または脱ガス器を含み得、ここで気体はトップから引き抜かれる。上記気体は、図に示されるように、および、上でさらに説明されるように、プロセスにおいて加熱するための熱を発生させるために使用され得る。プロセスにおける加熱のための熱を発生させるために、気体は任意選択で、上記使用の前に、凝縮化合物、例えば水に冷却され得る。
特に好ましい実施形態は、変換供給混合物／生成混合物がまず６０℃～２５０℃の温度に冷却され、約１０～約１５０ｂａｒの範囲の圧力、例えば約１５～約１００ｂａｒの範囲において膨張され、生成混合物を少なくとも気相および残留相に分離するための相分離器／脱ガス器に誘導されるシステムを含む。
有利な実施形態において、分離された気相はまず、８０℃～約２００℃の範囲の温度に冷却され、６０～１１０ｂａｒの範囲の圧力、例えば７０～１００ｂａｒの範囲に膨張され、変換供給混合物／生成混合物を少なくとも気相および残留相に分離するための相分離器／脱ガス器に誘導される。
下でさらに例示されるように、気相はしばしば、二酸化炭素、水素、一酸化炭素、メタン、エタン、エタン、プロパン、イソプロパン、ブタン、イソブタン、水、メタノール、エタノール、アセトンを含む。
本発明の有利な実施形態は、分離された気相から水素を抽出／分離して、炭化水素の改質のための上記プロセスに導入すること（任意の段階８）を含む。
本発明の実施形態は、膜気体分離技法によって、分離された気相から水素を抽出／分離することを含む。本発明の別の実施形態は、圧力変動吸着法を使用して水素を抽出／分離することを含む。本発明のさらなる実施形態は、以下の段階によって、上記分離された気相から水素を抽出／分離することを含む。
・変換供給混合物／生成混合物を気相および残留相に分離する
・分離された気体を約３１℃～５０℃の範囲の温度に冷却し、相分離器において、冷却された気相を、水素を実質的に含まない凝縮相と、水素および二酸化炭素が豊富な残留気相とに分離する
・分離された気相を、約１０℃～約３１℃の範囲の温度にさらに冷却し、分離器において、冷却された残留気相を、ＣＯ２を含む液相と、水素が豊富な残留気相とに分離する
・加圧段階の後、水素が豊富な気体を改質プロセスに導入する
分離手段は、例えば、３相分離器における重量測定分離によって、脱ガスされた混合物を、液体炭化水素が豊富なストリームと、残留水が豊富なストリームとに少なくとも粗く分離することをさらに提供し得る。
任意選択で、懸濁粒子を除去するための、重量測定手段のフィルタリングおよび／または遠心分離によるさらなる分離の後に、水溶性有機物、懸濁粒子および溶解塩を含む、水が豊富なストリームは、上記重量測定分離器から少なくとも部分的に引き抜かれ、回収ユニットに供給され得る。
脱ガスされた混合物、または任意選択で液体炭化水素が豊富なストリームは、上記気体分離手段から引き抜かれ、さらに分離され得る。例えば、液体炭化水素が豊富なストリームは、プロセスの改質部分に導入される前に、効率的に脱水および／または脱塩／脱灰される必要があり得る。
本発明の多くの態様において、上記さらなる分離は、任意選択で、１または複数の静電合一段階など、油または水滴を合一するための手段を有する１または複数の重量測定分離段階を含む。本発明の他の態様において、上記さらなる分離は、１または複数の遠心分離段階、例えば、１または複数の３相遠心分離における分離、例えば、１または複数の高速ディスクボウル遠心分離および／または１または複数のデカンタ遠心分離などにおける分離を含み得る。
しばしば、上記さらなる分離において液体炭化水素生成物の動的粘度が約１～約３０センチポイズの範囲、例えば、上記さらなる分離において約１～約２５センチポイズの範囲になることを達成するように、さらなる分離の動作温度が選択される。好ましくは、動的粘度が約１～約２０センチポイズの範囲、例えば５～１５センチポイズの範囲になることを達成するように分離の温度が選択される。
上記さらなる分離の動作温度は、８０℃～２５０℃の範囲、例えば、１２０℃～２００℃の範囲であり得、好ましくは、少なくとも第１の上記さらなる分離は、１３０℃～１８０℃の範囲の温度、例えば、１５０℃～１７０℃の範囲の温度において動作する。
上記さらなる分離の動作圧力は、１０～１２０ｂａｒの範囲、例えば、１５～８０ｂａｒの範囲であり得、好ましくは、上記さらなる分離は、２５～５０ｂａｒの範囲の圧力、例えば３０～５０ｂａｒの範囲で動作する。
本発明の多くの態様は、１または複数の相分離器の使用に関し、相分離器の各々における滞留時間は、１～３０分の範囲、例えば、１～２０分の範囲にあり、好ましくは、分離器の各々における滞留時間は２～１５分の範囲である。
本発明のさらなる態様において、粘度低下剤は、さらなる分離の前および／またはその間に変換供給混合物に添加され得る。粘度低下剤はしばしば、２００℃未満、例えば１５０℃未満の沸点、好ましくは、１４０℃未満、例えば１３０℃より未満の沸点を有する有機溶媒であり得る。
添加される粘度低下剤と、再生可能な油の量との重量比は、０．０１～２の範囲、例えば０．０５～１の範囲であり得、好ましくは、添加される粘度低下剤と、再生可能な油を含む低硫黄酸素の量との重量比は、０．１～０．５の範囲、例えば０．１～０．４の範囲である。より好ましくは、添加される粘度低下剤と、再生可能な油を含む低硫黄酸素の量との重量比は、０．２～０．４の範囲、例えば０．２～０．３５の範囲である。
実施形態において、粘度低下剤は、少なくとも１つのケトン、例えば、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）および／または２－ヘプタノンおよび／または２，５‐ジメチルシクロペンタノンまたはそれらの組み合わせを含む。
有利なことに、粘度低下剤は、低油の留分を含み、上記さらなる分離段階の下流、かつ、再生可能油を含む低硫黄酸素を上記任意の改質段階に提供する前に回収される。
実施形態によれば、粘度低下剤は、１００℃～２００℃の範囲、例えば１００℃～１６０℃の範囲の温度で動作する蒸発段階において回収され、好ましくは、粘度低下剤は、１００℃～１５０℃の範囲、例えば１００℃～１３０℃の範囲の温度で動作する蒸発段階において回収される。
本発明の実施形態において、粘度低下剤は実質的に、油相および蒸留液相を含む低硫黄を生産する１または複数のフラッシュ蒸留段階において回収され、ここで、フラッシュ温度は１００℃～２００℃の範囲、例えば、１００℃～１６０℃の範囲であり、好ましくは、粘度低下剤は、油相および蒸留液相を含む低硫黄を生産するフラッシュ蒸留段階において回収され、ここで、フラッシュ温度は１００℃～１５０℃の範囲、例えば１００℃～１３０℃の範囲の温度である。
改質段階に導入される前に油の塩／灰含有量をさらに制御するべく、上記さらなる相分離段階の前または間に、水を含む洗浄剤が液体炭化水素生成物に添加され得る。水を含む洗浄剤は、複数の段階において導入され得る。
水を含む洗浄剤と油との重量比は、有利なことに、０．０５～５．０の範囲であり得、例えば、水を含む洗浄剤と油との重量比は、０．０５～３．０の範囲であり、好ましくは、水を含む洗浄剤と油と重量比は、０．１～２．０の範囲、例えば、０．１～１．０の範囲の重量比である。
水を含む洗浄剤は、酢酸またはクエン酸などの酸性化剤をさらに含み得る。酸性化剤は、水を含む洗浄剤の分離後の水相のｐＨが２～７の範囲、例えば、２．５～６．５のｐＨの範囲となるように添加され得、好ましくは、酸性化剤は、水を含む洗浄剤の分離後の水相のｐＨが２．７５～６の範囲、例えば、３～５．５の範囲のｐＨであるように添加される。
さらなる分離は、液体炭化水素生成物の１または複数の濾過段階をさらに含み得る。濾過段階は、さらなる分離の第１段階を含み得、および／または、濾過段階は、任意選択で油を改質プロセスに導入する前の最終段階であり得る。
［８．回収］
気体分離手段およびさらなる分離手段からの水相は、回収装置に供給され、ここで、水溶性有機物および／または均一系触媒の形態の液体有機化合物が濃縮形態で回収され、上記のように供給混合物調製装置に再循環される。上記水相に存在する水溶性有機物の調製は、ケトン、アルコールおよびポリアルコール、フェノールおよびアルキル化フェノール、カルボン酸、フラン、アルカン、アルケン、トルエン、クメンなどの１または複数の化合物を含む数百の異なる化合物の複合混合物を含む。
好ましくは、上記回収装置は、１または複数の蒸発段階を含み、ここで、水は上記組み合わされた水相から蒸発し、それにより、蒸留液および濃縮液を提供する。濃縮の程度は、前処理において炭素質材料、均一系触媒、および補充塩基が添加された水の量に対応する蒸留液量を提供するように選択される。典型的には、回収ユニットに入る組み合わされた水相に対する濃縮液の比率は、典型的には、約０．１～約０．９の範囲、例えば０．２～０．８の範囲である。しばしば、回収ユニットに入る組み合わされた水相に対する濃縮液の比率は、約０．２５～約０．７の範囲、例えば０．３～０．６の範囲である。本発明の他の実施形態において、回収ユニットに入る組み合わされた水相に対する濃縮液の比率は典型的には、約０．２５～約０．６の範囲、例えば０．３～０．６の範囲である。
組み合わされた水相は、上記蒸発器に入る前に、例えば７０～１３０℃の温度、例えば、８０～１１５℃の範囲の温度に予熱され得る。上記予熱のための熱は好ましくは、蒸発器に入る前に、プロセスストリームからの、および／または、排出される蒸留液流からの熱回収によって提供される。蒸発器において、水は、約１００℃～約１１５℃の温度で、水溶性有機物および溶解塩を含む上記混合物から蒸発する。これらの場合において、上記プロセスストリームからの熱回収は、高温油などの熱伝導媒体を介して実行され得る。
回収に入る組み合わされた水相のｐＨは好ましくは、ｐＨ７～１４の範囲など、例えばｐＨ８～１２の範囲などのアルカリ条件に維持され、好ましくは、回収ユニットへの水相はｐＨ８～１１の範囲に維持される。回収ユニットへのそのような入口のｐＨで動作させることは、蒸留液におけるフェノール系の量を低減させるという利点を有する。
上記回収段階の実施形態において、回収段階は１または複数のフラッシュ段階を含む。
上記回収段階の好ましい実施形態において、回収段階は、２以上の段階における蒸発を含む。ここでは、蒸発に必要な熱を最低限に抑えるべく、圧力および温度を低減させて、上記段階からの蒸発した蒸気で各々を加熱させることによって動作する。
有利なことに、蒸発器は、２以上の凝縮段階において、上記蒸発した蒸気を凝縮することをさらに含み得る。ここで、蒸発した留分の分留、すなわち、水および最終的な沸点がより高い化合物を含む留分と、水より低い沸点温度を有する化合物が濃縮される留分とを得るように、上記凝縮段階における凝縮温度は低減される。
好ましくは、上記蒸発した蒸気は、冷却による、上記蒸発した留分の凝縮の前に、デミスタおよび／またはフォームブレーカを通過する。有利なことに、蒸発器は、コアレッサ、吸収器をさらに有し得る。ここで、蒸発した留分は吸収材に接触される。実施形態において、上記吸収材は、水酸化ナトリウムなどの塩基を含む。
いくつかの実施形態において、蒸発器は、ブロワ、圧縮器（Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｒｅｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）またはスチームジェットエジェクタ（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｖａｐｏｒ Ｒｅｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）またはそれらの組み合わせによって圧力を増加させることによって、上記蒸発した水の凝縮温度を増加させることを含み得る。それにより、蒸発した水蒸気は、上記蒸発器における蒸発のための加熱媒体として使用でき、蒸発の潜熱が上記蒸発段階に供給される必要が無いので、上記蒸発器は、非常にエネルギー効率が良くなる。
上記凝縮器は、熱交換器を含み得、ここで、濃縮されるべき媒体は、他の側で蒸発するが、一般的に、上記蒸発段階は、蒸発段階の数と比較して、少なくとも１つの追加の凝縮器を含むことに留意すべきである。
蒸発した水を含む留分（蒸留液）は、冷却器における排出に好適な温度にさらに冷却され得る。これにより、上記蒸発器は、上記液体有機化合物および／または均一系触媒を回収する他に、効率的な方式で水相をクリーニングおよび浄化し、再使用され得る、または、受け取り側に排出され得る水相を生産できる。任意選択で、「蒸留液」は、１または複数の研磨段階を受け得る。上記研磨段階は、吸収器および／または吸着器および／または合一段階および／または膜システム、例えば逆浸透膜、および／または生物学的処理システム、例えばバイオリアクターを含み得る。
水より低い沸点を有する化合物を有する濃縮される留分は、上記蒸発器からの濃縮液と混合され、供給混合物調製段階１に再循環され得る。
多くの応用において、塩化物などの化合物の蓄積を防止するべく、ブリードまたはパージストリームは、供給混合物調製段階１に再循環される前に、上記濃縮水相から引き抜かれる。本発明の実施形態によれば、ブリード流は、回収ユニットからの濃縮水相を最大約４０重量パーセント、例えば、回収ユニットの濃縮水相を最大約２５重量パーセント含み得る。好ましくは、ブリード流は、回収ユニットからの濃縮水相を最大約２０重量パーセント、例えば、回収ユニットからの濃縮水相を最大約１５重量パーセント含む。より好ましくは、ブリード流は、回収ユニットからの濃縮水相を最大約１０重量パーセント、例えば、回収ユニットからの濃縮水相を最大約５重量パーセント含む。ブリード流は処分され得る。しかしながら、多くの応用において、ブリード流はさらに処理され得る。
回収ユニットからの濃縮水相は典型的には、正の加熱値を有する。
望ましい応用は、ボイラまたは焼却炉における燃焼および／または共燃焼によってブリード流をさらに処理することを含む。任意選択で、ブリード流は、上記燃焼および／または共燃焼の前にさらに濃縮される。
実施形態は、イオン交換段階においてブリード流をさらに処理することを含む。本発明によれば、上記イオン交換段階に入る前に、最終的な固体を除去するために、回収ユニットからの濃縮水相は、濾過され得る。
イオン交換段階は、１または複数のイオン交換段階、例えば、１または複数の固定ベッドに含まれる１または複数のイオン交換樹脂を含み得る。上記１または複数のイオン交換段階には、並列になった１または複数の固定ベッド、および／または、直列になった１または複数の固定ベッドが配置され得る。
ブリード流を処理することをさらに含む実施形態は、少なくとも２つの固定ベッドを含み、その各々は、上記回収ユニットからの上記濃縮水相からの塩化物を選択的に吸着することが可能である塩化物選択性イオン交換樹脂を含み、少なくとも１つのイオン交換ベッドがオンラインで、少なくとも１つのイオン交換ベッドがオフラインであるように、バルブが並列配置で配置される。これにより、連続的な動作を確実にすることができ、オンラインであるイオン交換ベッドにおいて塩化物除去を継続でき、一方で、オフラインであるイオン交換ベッドをクリーニングできる。上記クリーニングは、回収ユニットからの蒸留液の水などの脱塩水によるイオン交換ベッドの逆流またはバックフラッシュによって実行され得る。本発明は、脱塩水の逆流またはバックフラッシュによるそのようなクリーニングまたは再生を可能にするバルブ配置および／または制御システムを含む。
典型的には、本発明によれば、上記イオン交換段階における塩化物除去は、上記イオン交換段階に入る濃縮水相における塩化物の少なくとも５０％であり、例えば少なくとも６０％の塩化物除去である。多くの実施形態は、本発明による上記イオン交換段階における塩化物除去は、上記イオン交換段階に入る濃縮水相における塩化物の少なくとも７０％、例えば少なくとも８０％である。塩化物イオン交換段階からの塩化物が欠乏したストリームは、好ましくは、供給混合物調製段階１に再循環される。
さらに、多くの実施形態において、カリウムおよび／またはナトリウムの形態の均一系触媒の量は、上記塩化物イオン交換段階からの上記塩化物が欠乏した出口ストリームにおいて保持されるなどして、上記塩化物イオン交換段階に入る量の少なくとも７０重量パーセント、例えば少なくとも８０重量パーセントである。好ましくは、カリウムおよび／またはナトリウムの形態の均一系触媒の量は、上記塩化物イオン交換段階からの上記塩化物が欠乏した出口ストリームにおいて保持されるなどして、上記塩化物イオン交換段階に入る量の少なくとも８５重量パーセント、例えば少なくとも９０重量パーセントである。これにより、前処理段階１において添加される必要がある補充均一系触媒が少なくなり、本発明による、改質プロセスに原油を提供するためのより経済的なプロセスが達成され、それにより、全体としてより効率的かつ経済的なプロセスが達成される。

Claims (11)

  1. 少なくとも１つの加圧装置と、
    少なくとも１つの分離装置と、
    少なくとも１つの変換部と、
    前記少なくとも１つの加圧装置と前記少なくとも１つの変換部との間の少なくとも１つのバルブユニットと、
    前記少なくとも１つの変換部と前記少なくとも１つの分離装置との間の少なくとも１つのバルブユニットと
    を備える処理システムであって、
    前記変換部は少なくとも２つの並列な変換ユニットを含み、
    各変換ユニットは、
    少なくとも１つの加熱装置と、
    少なくとも１つの反応装置と、
    高温側および低温側を含む熱交換器を有する少なくとも１つの冷却装置と
    を含む、
    処理システム。
  2. 前記少なくとも１つの加圧装置と、前記変換ユニットの各々との間に閉鎖バルブユニットが提供され、前記変換ユニットの各々と、前記少なくとも１つの分離装置との間に閉鎖バルブユニットが提供される、請求項１に記載の処理システム。
  3. 前記閉鎖バルブユニットの各々は、前記閉鎖バルブユニットの２つのバルブの間にメンテナンスバルブを含む、請求項２に記載の処理システム。
  4. 動作中に前記少なくとも２つの並列な変換ユニットの何れかにおける最終的な圧力を連続的にモニタリングする、請求項３に記載の処理システム。
  5. 前記少なくとも１つの加熱装置の第１部分のプロセス媒体の流体断面積は、前記少なくとも１つの加熱装置の後続の部分のプロセス媒体の流体断面積よりも大きい、請求項１から４のいずれか一項に記載の処理システム。
  6. 前記少なくとも１つの加熱装置および前記少なくとも１つの冷却装置の何れかは、シェルおよびチューブの熱交換器であり、前記チューブの内側をプロセス媒体が流れ、前記チューブのシェル側を流体が流れる、請求項１から５のいずれか一項に記載の処理システム。
  7. 変換ユニットの一部として減圧装置が提供される、請求項１から６のいずれか一項に記載の処理システム。
  8. 前記少なくとも１つの加熱装置におけるプロセス媒体の温度は、少なくとも３７５℃であり、前記少なくとも１つの加圧装置における加圧後のプロセス媒体の圧力は、少なくとも２２０ｂａｒである、請求項１から７のいずれか一項に記載の処理システム。
  9. 前記少なくとも１つの加熱装置におけるプロセス媒体の温度は、少なくとも４００℃である、請求項１から８のいずれか一項に記載の処理システム。
  10. 冷却流体が前記熱交換器の前記高温側に追加され、前記少なくとも１つの反応装置で生成される加圧および処理された供給流を冷却する、請求項１から９のいずれか一項に記載の処理システム。
  11. 前記熱交換器の前記高温側に入る前に、前記冷却流体はさらに加熱される、請求項１０に記載の処理システム。
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