JP7372103B2 - ケイ酸ナノシート分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態に係るケイ酸ナノシート分散液の製造方法は、(i)結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物の結晶層間に、有機アミンがインターカレートしてなる有機物含有の層状ケイ酸化合物(本明細書では、単に「有機物含有の層状ケイ酸化合物」と略記する)と、(ii)陰イオン界面活性剤と、を溶媒中で混合する工程を含む。
[1-1-1.懸濁工程(任意構成)]
懸濁工程S11では、層状ケイ酸化合物と、有機アミンとを、当該有機アミンが溶解しない極性溶媒に懸濁させる。
層状ケイ酸化合物(結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物)となりうる物質の例としては、アイラアイト、マガディアイト、カネマイト、マカタイト、ケニヤアイト、酸性白土および活性白土を挙げることができる。これらの層状ケイ酸化合物の中では、規則的な四角形構造を有し、ナノシートの粒子径を制御しやすい点で、アイラアイトおよび活性白土が好ましい。
上記有機アミンの構造は、特に限定されず、任意の構造の有機アミンを用いることができる。例えば、有機アミンは、第1級アミン、第2級アミンまたは第3級アミンであってもよい。このうち、第1級アミンまたは第2級アミンが好ましく、第1級アミンがより好ましい。上記構成であれば、後述する撹拌工程で得られる有機物含有の層状ケイ酸化合物の結晶層間の距離を大きくすることができる。結晶層間の距離が大きくなることにより、有機物含有の層状ケイ酸化合物から結晶層(ケイ酸ナノシート)を容易に剥離させることができる。このため、このような有機物含有の層状ケイ酸化合物からは、超音波処理などの物理的処理を長時間施さなくとも、ケイ酸ナノシートが生成する。
本明細書において「有機アミンが溶解しない極性溶媒」とは、100mLの極性溶媒に対して1gの有機アミンを懸濁した時に、95%以上の有機アミンが溶解せずに残留する極性溶媒を意図する。溶解せずに残留する有機アミンの割合は、好ましくは98%以上であり、より好ましくは99%以上であり、さらに好ましくは99.9%以上である。
1.1gの有機アミンを、100mLの極性溶媒に懸濁させる。
2.懸濁液を遠心分離して、α(g)の沈澱物または浮遊物を回収する。この沈澱物または浮遊物が、「溶解せずに残留する有機アミン」である。
3.式「α÷1×100」にαを代入して、溶解せずに残留する有機アミンの割合(%)を算出する。
撹拌工程S12では、懸濁工程S11を経た極性溶媒を、有機アミンの融点以上の温度にて撹拌する。撹拌工程S12においては、有機アミンの融点以上の温度に加熱した極性溶媒に、層状ケイ酸化合物および有機アミンを加えてもよい。あるいは、極性溶媒に層状ケイ酸化合物および有機アミンを加えた後に、当該極性溶媒を有機アミンの融点以上の温度に加熱してもよい。撹拌工程S12によって、有機物含有の層状ケイ酸化合物が得られる。
以下、図2を参照しながら、有機物含有の層状ケイ酸化合物1の構造について説明する。有機物含有の層状ケイ酸化合物1は、複数の結晶層2を有している。そして、結晶層2の間には、H+イオン(不図示)が吸着されている。さらに、結晶層2の間には、有機アミン3がインターカレートしている。H+イオンと有機アミン3との間には相互作用が生じているので、有機アミン3は結晶層2の間にインターカレートすることができる。ここで、結晶層2の間では、有機アミン3による複数の層構造が形成されている。対向してインターカレートしている有機アミン3同士は、有機アミン3に含まれる疎水性領域同士が向かい合うようにインターカレートしていると考えられる。
撹拌工程S12で得られる有機物含有の層状ケイ酸化合物1の結晶層2間の層間距離Aは、有機アミン3の分子長(換言すれば、有機アミン3の長手方向への分子長)の1.5倍以上であることが好ましく、1.6倍以上であることがより好ましく、1.7倍以上であることがさらに好ましく、1.8倍以上であることがより一層好ましく、1.9倍以上であることが特に好ましく、2.0倍以上であることが最も好ましい。層間距離Aが上記の範囲にある場合は、インターカレートされている有機アミン3の配置が、(i)層構造(2層構造など)を形成しており、かつ、(ii)結晶層2の平面に対して、有機アミン3の長軸がほぼ垂直になっていると考えられる。そのため、後の混合工程S20に有利となる、広い層間距離Aを確保できる。
撹拌工程S12で得られる有機物含有の層状ケイ酸化合物は、X線回折パターンを測定したときに、層状ケイ酸化合物(結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物)の回折ピークが消失していることが好ましい。すなわち、有機物含有の層状ケイ酸化合物には、以下の不純物の混入が少ない(または混入がない)ことが好ましい。
(i)層状ケイ酸化合物の結晶層間に、有機アミンがインターカレートされていない物質。
(ii)層状ケイ酸化合物の結晶層間に、有機アミンが不完全にしかインターカレートされていない物質。
混合工程S20においては、有機物含有の層状ケイ酸化合物と、陰イオン界面活性剤とを溶媒中で混合する。この有機物含有の層状ケイ酸化合物は、インターカレーション工程S10によって作製されたものであってもよいし、他の製造方法によって作製されたものであってもよい。
混合工程S20で使用する陰イオン界面活性剤の例としては、高級脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩(またはポリオキシエチレンアルキルアリル硫酸エステル塩)、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、特殊反応型アニオン界面活性剤、特殊カルボン酸型界面活性剤、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤などが挙げられる。高級脂肪酸塩の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、オレイン酸カリウム、ヒマシ油カリウム石鹸、混合脂肪酸ナトリウム、半硬化牛脂脂肪酸ナトリウムなどが挙げられる。アルキル硫酸エステル塩の例としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、高級アルコール硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミンなどが挙げられる。アルキルベンゼンスルホン酸塩の例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。アルキルナフタレンスルホン酸塩の例としては、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。アルキルスルホコハク酸塩の例としては、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどが挙げられる。アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩の例としては、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリムなどが挙げられる。アルキルリン酸塩の例としては、アルキルリン酸カリウムなどが挙げられる。ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩(またはポリオキシエチレンアルキルアリル硫酸エステル塩)の例としては、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸トリエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウムなどが挙げられる。ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の例としては、β-ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩、特殊芳香族スルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩などが挙げられる。上述した陰イオン界面活性剤の中では、高級脂肪酸塩が好ましい。
混合工程S20において使用する溶媒は、環境負荷、労働環境および経済性などの点から、水系溶媒が好ましく、より好ましくは水である。
本発明の一実施形態に係る製造方法は、上述の工程以外の他の工程をさらに含んでもよい。他の工程の例として、有機物含有の層状ケイ酸化合物および陰イオン界面活性剤を含んでいる溶媒を加熱する工程(加熱工程)が挙げられる。他の工程のさらなる例として、有機アミンおよび/または陰イオン界面活性剤を、ケイ酸ナノシート分散液から除去する工程(除去工程)が挙げられる。
混合工程S20の後に、有機物含有の層状ケイ酸化合物および陰イオン界面活性剤を含んでいる溶媒加熱することにより、有機物含有層状ケイ酸化合物からケイ酸ナノシートが剥離することを促進できる。そのため、より短時間で高濃度のケイ酸ナノシート分散液を得ることができる。加熱工程における加熱温度および加熱時間は、特に限定されない。一例として、加熱温度は30~80℃であり、加熱時間は5~30分間である。
除去工程では、混合工程S20を経て得られたケイ酸ナノシート分散液から、有機アミンおよび/または陰イオン界面活性剤を除去する。この除去は、公知の手段によって行うことができる。例えば、有機アミンは、分散液を加熱することによって揮発させることができる。陰イオン界面活性剤は、遠心分離によって溶媒とともに除去することができる。
本発明の一態様に係るケイ酸ナノシート分散液は、ケイ酸ナノシートと、水性溶媒と、を含み;上記ケイ酸ナノシートは、上記水性溶媒中にコロイド状に分散しており;上記ケイ酸ナノシートのアスペクト比は100~5000である。
本発明には、以下の態様を包含している。
<1>
結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物の結晶層間に、有機アミンがインターカレートしてなる有機物含有の層状ケイ酸化合物と、
陰イオン界面活性剤と、
を溶媒中で混合する工程(混合工程S20)を含む、ケイ酸ナノシート分散液の製造方法。
<2>
上記層状ケイ酸化合物および上記陰イオン界面活性剤を含む溶媒を加熱する工程をさらに含む、<1>に記載の製造方法。
<3>
上記陰イオン界面活性剤は高級脂肪酸塩である、請求項1または2に記載の製造方法。
<4>
上記有機物含有の層状ケイ酸化合物は、結晶層間の距離が、上記有機アミンの分子長の1.5倍以上である、<1>~<3>のいずれか1つに記載の製造方法。
<5>
上記層状ケイ酸化合物は、アイラアイト、マガディアイト、カネマイト、マカタイト、ケニヤアイト、酸性白土および活性白土から選択される1種類以上である、<1>~<4>いずれか1つに記載の製造方法。
<6>
ケイ酸ナノシートと、水性溶媒と、を含み、
上記ケイ酸ナノシートは、上記水性溶媒中にコロイド状に分散しており、
上記ケイ酸ナノシートのアスペクト比は100~5000である、ケイ酸ナノシート分散液。
<7>
陰イオン界面活性剤をさらに含む、<6>に記載のケイ酸ナノシート分散液。
下記の副工程を含み、結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物の層間を拡張させる工程(インターカレーション工程S10)と、
上記層状ケイ酸化合物と、有機アミンとを、当該有機アミンが溶解しない極性溶媒である第1溶媒に懸濁させる副工程(懸濁工程S11);
上記懸濁させた第1溶媒を、上記有機アミンの融点以上の温度にて撹拌する副工程(S12);
上記工程を経た上記層状ケイ酸化合物と、陰イオン界面活性剤とを、第2溶媒中で混合する工程(混合工程S20)と、
を含む、ケイ酸ナノシート分散液の製造方法。
4号水ガラス(日本化学工業製)50mLを、ステンレス鋼(SUS304)製密閉容器に封入した。この密閉容器を、110℃にて12日間、静置加熱して、Na型アイラアイトを合成した。得られたNa型アイラアイトを、0.1mol/L塩酸(和光純薬工業製)50mLに加えて、室温にて3時間静置し、H型アイラアイトを合成した。合成されたH型アイラアイトを、再度0.1mol/L塩酸50mLに入れて、室温にて18時間静置した。反応溶液を遠心分離した後、沈澱物をイオン交換水によって洗浄し、H型アイラアイトを得た。
実施例1において、以下の点を変更した。(i)陰イオン界面活性剤を、0.3重量%オレイン酸ナトリウム水溶液から、0.3重量%ステアリン酸ナトリウム(和光純薬工業製)水溶液に変更した。(ii)粉末試料を、0.3重量%ステアリン酸ナトリウム水溶液中で、50℃にて30分間加熱した。それ以外は、実施例1と同じ操作で分散液を調製した。この分散液は、透明で沈澱がなかった。この分散液にレーザ光を照射したところ、チンダル現象が見られたことから、当該分散液はナノシートのコロイド溶液であることが確認された。
実施例1において、以下の点を変更した。(i)陰イオン界面活性剤を、0.3重量%オレイン酸ナトリウム水溶液から、0.3重量%ドデシル硫酸ナトリウム(和光純薬工業製)水溶液に変更した。(ii)粉末試料を、0.3重量%ドデシル硫酸ナトリウム水溶液中で、90℃にて30分間加熱した。それ以外は、実施例1と同じ操作で分散液を調製した。この分散液は、透明で沈澱がなかった。この分散液にレーザ光を照射したところ、チンダル現象が見られたことから、当該分散液はナノシートのコロイド溶液であることが確認された。一方、一部のナノシートは溶解しており、分散液中に微小な溶解残渣が散見された。
実施例1と同じ操作でH型アイラアイトを合成した後、H型アイラアイト0.15gと、層間拡張剤のデシルアミン(和光純薬工業製)0.18gとを、イオン交換水30gに入れた。反応系を室温にて30分間撹拌した。反応系を濾過した後、回収した固形分を室温にて乾燥させ、粉末試料を得た。
実施例1において、陰イオン界面活性剤の0.3重量%オレイン酸ナトリウム水溶液を、陽イオン界面活性剤の0.1重量%セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)(和光純薬工業製)水溶液に変更した。それ以外は、実施例1と同じ操作で分散液を調製した。この分散液は白濁しており、3時間経過後に沈澱が生じた。このことから、実験操作によってアイラアイトの剥離が生じず、ナノシートは生成しなかったと判る。
実施例1において、陰イオン界面活性剤の0.3重量%オレイン酸ナトリウム水溶液を、非イオン界面活性剤の0.1重量%Tween80(和光純薬工業製)水溶液に変更した。それ以外は、実施例1と同じ操作で分散液を調製した。この分散液は白濁しており、3時間経過後に沈澱が生じた。このことから、実験操作によってアイラアイトの剥離が生じず、ナノシートが生成しなかったと判る。
実施例1において、陰イオン界面活性剤の0.3重量%オレイン酸ナトリウム水溶液を、水溶性高分子分散剤の0.1重量%ポリビニルピロリドン(PVP)K15(東京化成工業製)水溶液に変更した。それ以外は、実施例1と同じ操作で分散液を調製した。この分散液は白濁しており、3時間経過後に沈澱が生じた。このことから、実験操作によってアイラアイトの剥離が生じず、ナノシートが生成しなかったと判る。
Na型アイラアイト0.3gを、3重量%オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリド(東京化成工業製)水溶液に加え、80℃で24時間加熱した。これによって、イオン交換により、層間拡張剤のオクタデシルトリメチルアンモニウムイオンをアイラアイトにインターカレートした。反応系を濾過した後、回収した固形分を室温にて乾燥させ、粉末試料を得た。このアイラアイトのX線回折ピークは、2θ=3.02°であった。この値からケイ酸層間隔を計算すると、2.19nmであった。この値は、実施例1におけるオクタデシルアミンをインターカレートしたアイラアイトのケイ酸層間隔(4.66nm)の半分以下であった。このことから、層間拡張剤のアルキル鎖長が同じであるにもかかわらず、イオン交換によっては、ケイ酸層間隔は充分に拡張されなかったことが判る。
実施例1~4では、有機アミンがインターカレートしてなる有機物含有の層状ケイ酸化合物と、陰イオン界面活性剤とを混合させることによって、ケイ酸ナノシート分散液を作製できた。得られた分散液中では、ケイ酸ナノシートがコロイド状に分散しており、当該ケイ酸ナノシートのアスペクト比は500~1500であった。また、分散液を作製する際には、有機物含有の層状ケイ酸化合物の層間を剥離させるために、超音波処理を施す必要はなかった。さらに、有機物含有の層状ケイ酸化合物を剥離させるための溶媒として、水を用いても、上首尾に分散液を得られた。
Claims (6)
- 工程1:結晶層間にH + イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物と、有機アミンとを、当該有機アミンが溶解しない極性溶媒に懸濁させる工程と、
工程2:懸濁させた上記極性溶媒を、上記有機アミンの融点以上の温度にて撹拌する工程と、
工程3:工程2で得られた、結晶層間にH+イオンが吸着されている層状ケイ酸化合物の結晶層間に有機アミンがインターカレートしてなる有機物含有の層状ケイ酸化合物と、陰イオン界面活性剤と、を溶媒中で混合する工程を含む、ケイ酸ナノシート分散液の製造方法。 - 上記層状ケイ酸化合物および上記陰イオン界面活性剤を含む溶媒を、30~80℃に加熱する工程をさらに含む、請求項1に記載の製造方法。
- 上記陰イオン界面活性剤は高級脂肪酸塩である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 上記有機物含有の層状ケイ酸化合物は、結晶層間の距離が、上記有機アミンの分子長の1.5倍以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 上記層状ケイ酸化合物は、アイラアイト、マガディアイト、カネマイト、マカタイト、ケニヤアイト、酸性白土および活性白土から選択される1種類以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の製造方法。
- ケイ酸ナノシートと、水性溶媒と、陰イオン界面活性剤と、有機アミンと、を含み、
上記ケイ酸ナノシートは、上記水性溶媒中にコロイド状に分散しており、
上記ケイ酸ナノシートのアスペクト比は100~5000である、ケイ酸ナノシート分散液。
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