JP7371005B2 - 濾液測定による濾過のプロセス監視および制御 - Google Patents
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Description
1.結晶化/沈降、固体形成とも呼ばれる:製造方法のこのステップは、母液中に懸濁された固形物を形成し、
2.濾過:圧、真空または遠心濾過のためのフィルター装置(以後、まとめてフィルター装置とも呼ぶ)において母液から、固形物を分離する。
-濾過および洗浄操作の期間にわたってフィルター装置の濾液出口中または出口上の少なくとも1つの測定装置から送信されたタイムスタンプtと共に濾液流れのパラメーター値を記憶、および評価システムにこれらを転送するように構成されたアーカイブモジュール、
-該アーカイブモジュールと接続されており、経時的にパラメーター値変化を解析、ならびにこの変化解析を使用して濾過および洗浄操作の終了ならびに/または洗浄操作の有効性を確認するように構成された評価システム、
-濾過および洗浄操作の終了ならびに/または洗浄操作の有効性のための表示要素、ならびに/または
-濾過および洗浄操作の終了までコマンドを送るための要素
を含むコンピュータシステムを更に提供する。
1.少なくとも前以て実験的にまたは経験から確認され、フィルターケーキの所望の品質に対応する所定パラメーター値を得るまで濾過および洗浄プロセスにおいて所定の時間にわたって評価システムへ、濾液流れの監視されたパラメーターの測定値を転送すること。この値を得る場合、規格値に従ってフィルターケーキを洗浄し;洗浄操作を終了することができると想定することができる。
1.1.連続式方法では、パラメーター値を1から得た時点で、洗浄薬剤の供給を終了し;フィルターケーキを更に処理する。
1.2.バッチ式方法では、洗浄プロセスを終了したことを伝える。更なるフィルターケーキの次のバッチ式洗浄のため、必要に応じて、1からの所定のパラメーターに従って、洗浄薬剤の量を調整(通常、減らす)することができる。洗浄薬剤量の調整方法は、更に下記に詳述する。
2.1.連続式方法では、洗浄薬剤供給を延長する。
2.2.バッチ式方法では、既に洗浄されたケーキに対して追加の洗浄を続いて行ってよい。新しいフィルターケーキと共に次のバッチでは、洗浄薬剤量を増量することができる。
3.濾過および洗浄プロセスにおける所定時間所定時間にわたって評価システムへ濾液流れの監視パラメーターの測定値の転送。測定値から生成された曲線の一次導関数の算出。測定値曲線の一次導関数(=傾き)が変化しなくなるか、または所定値未満になる場合、次の測定値となる:
3.1.連続式プロセスでは、洗浄薬剤の供給は止まる。1.(到達/未到達)から限界値評価によれば、更なる測定値を必要に応じて取る、例えば、洗浄ストラテジーの変更。
3.2.バッチ式プロセスでは、洗浄プロセスを終了したことを伝える。次の洗浄ステップのため、1.からの限界値評価に従って、洗浄薬剤量を、必要に応じて、調整する(減らすまたは増やす)。
b)傾きが、不均一であると、例えば、フィルターケーキ中の穴または溝によって引き起こされる
場合に、起こり得る欠陥がある。
a)高傾きは高洗浄速度を意味し、例えば、高圧によって達成することができる。これは、より短い洗浄時間をもたらし、サイクル時間を短縮する。
b)低傾きは増加された洗浄時間を意味する。これは、固体細孔系への洗浄薬剤の拡散時間を増加し、洗浄有効性を増大することができる。
方法の特定の実施形態では、洗浄操作の有効性を、以下のステップ:
a)所定値X以上の傾きと共に測定曲線が変化する期間Cを、測定曲線(図2参照)から確認し、
b)傾き値を、a)から期間Cにわたって平均の傾きとして算出し、
c)a)からセクションCにおける傾きの変動を算出し、
d)傾き値が所定の動作範囲内であり、傾きの変動がX未満である場合、洗浄操作は効率的に進み;傾き値が充分な洗浄品質のための所定値に達するまで洗浄操作を継続し、
e)傾き値が≦所定の最小値(平らな傾き)および/または傾き値の変動が高い場合、ケーキ中に勾配形成または不連続部の疑いがあり、警告を発し、および/または濾過圧を増大すること
によって確認する。
・プロセス進行の評価、
・停止/終点判断基準の特定、
・プロセス欠陥、例えば、不規則なフィルターケーキ構造の特定:
・プロセス安定性
・洗浄薬剤量の最適化のための指針。
第一セットの実験では、洗浄濾液の検査を、屈折率を用いて置換洗浄で検査し、Sivanto製品を使用して、一例として例証する。
i.実験手順:
VDIガイドライン2762に従って、0.2バールゲージおよび室温において100cm2実験加圧フィルターで、濾過および洗浄実験を行った。プロセス屈折計(Anton社のAbbemat300)を、濾液導管中に組み込んだ。時間分解法で、濾液の屈折率および質量を記録した。実験終了後、フィルターケーキの高さおよび質量を決定した。
iii.実験評価:
・オンライン分析:定性評価
濾液質量および屈折率の並列記録では、図4に従った進行の実験で以下の観察を行う:
-濾液質量は、濾過および洗浄中に増加した後、実験終了時においてフィルターケーキからの脱湿の間、一定のままである。母液だけがフィルターケーキを残すので、濾過の間、屈折率は一定のままである。その後の洗浄では、屈折率は、母液の値から純粋な洗浄薬剤の値へ減少する。
・オンライン分析:定量評価
オンライン測定データの定量評価のため、濾過および洗浄に関する時間に対するRIおよび濾液質量のプロットを選択する(図5参照)。各時間帯について、NaCl濃度-屈折率校正線により記録データから、濾液質量およびNaClの質量を算出することができる。
各時間帯について秒*g/kgの単位でカバーされる面積を確認することができるように、台形公式によって、曲線下面積を決定することができる。
オンライン測定から質量バランスを検証するために、採取された濾液中の濾液質量および屈折率を決定した。これを使用して質量バランスを算出することができる。詳細な実験において、120gのNaClを使用した。200g/kg NaClの濃度を有する414gの濾過母液および24g/kg NaClの濃度を有する1347gの洗浄濾液を採取した。結果は、濾過母液中に溶解された83gのNaClおよび洗浄濾液中に溶解された32gのNaClである。フィルターケーキ中にNaClは検出することができないので、測定技術によって濾液中の115gのNaClを回収することができた。
屈折率は、洗浄の間に、洗浄終了時において母液の(開始)値からより低い(プラトー)値へ減少する。したがって、曲線は、特定の傾きで降下する。この傾きに変化がある場合、それから洗浄品質を推論することができる。
上記モデル系を用いて下記に実施例を説明する。
フィルターケーキ中に溝を人工的に生成するために、適用された懸濁液中にロッドを挿入した。母液濾過後、フィルターケーキから水分を除去した(図6A)。図7は、進行、特に、屈折率の増加を示す。これは、フィルターケーキを洗浄フロント(wash front)がフィルターケーキを貫いて均一に存在しないが、不連続部-ここでは溝-が形成していることを示唆している。図6Bに明らかなように、これは、洗浄後、フィルターケーキの目視検査からだけでは外見上分からないだろう。技術的に可能な限り、上記からフィルターケーキの検査では、フィルターケーキ内に隠れている亀裂、溝、その他を見ることは不可能である。
2-一次導関数の算出
3-一次導関数>0または所定値より大きいか?
4-洗浄操作の終了
5-エラーメッセージ
6-所定範囲C内の一次導関数?
7-平均傾きおよび変動の算出(ステップe~g)
8-所定範囲内の平均傾きおよび変動?
Claims (13)
- ケーキ濾過用フィルター装置において固体バルク材料に対する濾過および洗浄操作の監視方法であって、
-前記フィルター装置は、洗浄薬剤供給と、ケーキ濾過用フィルターエレメントと、濾液流れを除去するための濾液出口と、前記濾液出口中または出口上に、前記濾液流れの1つ以上のパラメーター値を測定するための少なくとも1つの測定装置とを備え、
-前記濾過および洗浄操作中に、懸濁媒体中の前記固体バルク材料を、ケーキ濾過用フィルターエレメントを用いてケーキの形態で懸濁媒体から分離し、前記懸濁媒体を濾液流れの形態で濾液出口に導出し、前記測定装置は前記洗浄操作の期間にわたって前記濾液流れの少なくとも1つまたは2つ以上のパラメーター値を測定し、
前記測定されたパラメーター値の変化解析を所定の時間帯にわたって行い、この変化解析を使用して前記濾過および洗浄操作の終了ならびに/または前記洗浄操作の有効性を確認し、前記変化解析を、前記濾過および洗浄操作を終了するために使用し、ならびに/または表示し、
前記変化解析は、コンピュータにより実行され、
前記洗浄操作の有効性を、次のステップ:
a.前記洗浄操作において所定の時間帯にわたって評価システムへ測定データの測定値を転送することと、
b.時間t-1およびtにおける前記測定データ間の測定曲線の一次導関数を算出することと、
c.前記洗浄操作が効率的であると考えられる前記一次導関数の値の承認された所定範囲と前記一次導関数を比較することと、
d.前記一次導関数がc)の前記値の所定範囲外である場合に、洗浄操作を終了および/またはユーザーインターフェイスを介して変動を通知することと、
ステップd)の代わりにまたはステップd)に加えて、
e.前記一次導関数がc)からの前記値の所定範囲内である、期間Cを算出することと、
f.e)の前記期間Cにわたって平均傾きとして傾き値を算出することと、
g.e)の前記期間Cにわたって前記傾き値の変動を算出することと、
h.f)の前記傾き値が前記傾き値の所定動作範囲内であり、g)の前記傾きの変動が、前記洗浄操作が効果的であると考えられる変動の所定の許容限界以下である場合に、前記洗浄操作を継続することと、
i.f)の前記傾き値が前記傾き値の前記値の所定範囲外であり、および/またはg)の前記傾きの変動が前記変動の前記所定の許容限界より大きい場合に、警告を発するおよび/または前記洗浄操作を終了することと、
によって確認する、方法。 - 前記濾液流れのパラメーターは、屈折率と、密度と、超音波トランジットタイムと、酸化還元電位と、1つ以上の主成分または副次成分の累積分光学的特性および/または物質特異的特性と、を含む群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記濾液流れの屈折率および/または密度を測定する、請求項2に記載の方法。
- 前記時間帯にわたって前記パラメーター値を、前記測定データを記憶するためのアーカイブモジュールへ前記測定データとして送信し、タイムスタンプtと共に記憶する、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記洗浄操作の終了を、次のステップ:
a)前記評価システムへ前記測定されたパラメーター値を提供することと、
b)時間t-1およびtにおける前記測定データ間の測定曲線の一次導関数を算出することと、
c)b)の前記一次導関数が0より大きいか、または前記方法を終了したと考えられる前記測定曲線の導関数の所定値より大きい場合、前記洗浄操作を継続し;ステップb)を更なる測定曲線のために反復することと、
d)b)の前記一次導関数が0であるか、または前記所定値以下である場合、前記洗浄操作を終了し、および/または前記洗浄操作の終了をユーザーインターフェイスにより伝えることと、
によって確認する、請求項1に記載の方法。 - 前記洗浄操作の終了までの前記洗浄操作のために消費された洗浄薬剤量を確認し、次の洗浄操作のための洗浄薬剤の最適量として決定する、請求項5に記載の方法。
- 前記方法を、前記洗浄操作のオンライン監視のために使用する、請求項1に記載の方法。
- 前記濾液流れ中の少なくとも1つの成分の少なくとも1つの濃度および/または前記濾液流れの少なくとも1つの測定可能な累積パラメーターを確認する、請求項1に記載の方法。
- ケーキ濾過用フィルター装置における固体バルク材料に対する濾過および洗浄操作の監視システムであって、前記システムは:
-前記濾過および洗浄操作の期間にわたって前記フィルター装置の濾液出口中または出口上の少なくとも1つの測定装置から送信されたタイムスタンプtと共に濾液流れのパラメーター値を記憶するように、および評価システムに測定値を転送するように構成されたアーカイブモジュール、
-前記アーカイブモジュールと接続されており、所定の時間帯にわたってパラメーター値変化を解析するように、ならびにこの変化解析を使用して前記濾過および洗浄操作の終了ならびに/または前記洗浄操作の有効性を確認するように構成された評価システム、
-前記濾過および洗浄操作を終了する制御コマンドを発するための要素、ならびに/または
-前記濾過および洗浄操作の終了ならびに/または前記洗浄操作の有効性のための表示要素、
を備え、
前記変化解析は、コンピュータにより実行され、
前記洗浄操作の有効性を、次のステップ:
a.前記洗浄操作において所定の時間帯にわたって前記評価システムへ測定データの測定値を転送することと、
b.時間t-1およびtにおける前記測定データ間の測定曲線の一次導関数を算出することと、
c.前記洗浄操作が効率的であると考えられる前記一次導関数の値の承認された所定範囲と前記一次導関数を比較することと、
d.前記一次導関数がc)の前記値の所定範囲外である場合に、洗浄操作を終了および/またはユーザーインターフェイスを介して変動を通知することと、
ステップd)の代わりにまたはステップd)に加えて、
e.前記一次導関数がc)からの前記値の所定範囲内である、期間Cを算出することと、
f.e)の前記期間Cにわたって平均傾きとして傾き値を算出することと、
g.e)の前記期間Cにわたって前記傾き値の変動を算出することと、
h.f)の前記傾き値が前記傾き値の所定動作範囲内であり、g)の前記傾きの変動が、前記洗浄操作が効果的であると考えられる変動の所定の許容限界以下である場合に、前記洗浄操作を継続することと、
i.f)の前記傾き値が前記傾き値の前記値の所定範囲外であり、および/またはg)の前記傾きの変動が前記変動の前記所定の許容限界より大きい場合に、警告を発するおよび/または前記洗浄操作を終了することと、
によって確認する、システム。 - 洗浄薬剤供給と、ケーキ濾過用フィルターエレメントと、濾液出口と、前記濾液出口中または出口上に設置された前記濾液流れにおけるパラメーター値の測定のための少なくとも1つの測定装置と、請求項9に記載のシステムとを備えるフィルター装置。
- 前記測定装置は、屈折率、密度、超音波トランジットタイム、pH、電導度、酸化還元電位、および/または累積パラメーターとしての前記濾液流れあるいは前記濾液流れ中の少なくとも1つの代表的成分の分光学的特性、から成る群から選択される1つ以上のパラメーターを測定することができる、請求項10に記載のフィルター装置。
- 吸引漏斗、遠心機、ブフナー漏斗、フリット、濾過るつぼ、ドラムフィルター、ディスクフィルター、ベルトフィルター、およびフィルタープレス、から成る群から選択される、請求項10または11に記載のフィルター装置。
- 前記フィルター装置は、前記洗浄薬剤供給を開くまたは閉じるためのコマンドを受けることができる制御可能な洗浄薬剤供給を備える、請求項10に記載のフィルター装置。
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