JP7366189B1 - 全有機体炭素の測定方法および全有機体炭素の測定装置 - Google Patents
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Abstract
Description
第1混合液とは別に、試料と酸とを混合して第2混合液とすることにより、試料中の無機体炭素を二酸化炭素とした後、第2混合液から二酸化炭素を分離し、窒素または二酸化炭素が除去された気体中に移動させ、その二酸化炭素濃度を試料中の無機炭素(IC)として測定する第2測定工程と、
第1測定工程で得られた第1測定値と第2測定工程で得られた第2測定値との差分を算出(TOC=TC-IC)し、全有機体炭素を得る算出工程と、を含むことを特徴とする全有機体炭素測定方法である。
供給された試料中の全有機体炭素(TOC)を、アルカリの存在下に酸化剤を加えた第1混合液を、加熱分解して炭酸イオンまたは炭酸水素イオンまたは二酸化炭素に変換するための加熱分解処理部と、加熱処理後に第1混合液を冷却する冷却部と、
第1混合液とは別に、供給された試料を、非加熱で保持するための非加熱部と、
前記加熱分解した第1混合液もしくは非加熱で保持された第2混合液に酸を加え、液中の炭酸イオンまたは炭酸水素イオンを二酸化炭素に変換するための変換部と、
変換された二酸化炭素を分離するガス分離部と、
分離された二酸化炭素を測定する測定部と、
加熱分解および変換により生成した全炭素と、変換により生成した無機体炭素(IC)との差分を算出(TOC=TC-IC)して、全有機体炭素(TOC)を算出する算出部と、
キャリア液、試料、アルカリ、酸化剤を、流路を介して、試料とアルカリと酸化剤とを混合した第1混合液または第2混合液を、それぞれ前記加熱分解部または非加熱部に導入する流路切換えバルブと、
流路切換えバルブに接続される流路と、
前記流路に接続されるキャリア液流路、試料流路、アルカリ流路、酸化剤流路、酸流路と、加熱分解部および非加熱部から前記ガス分離部および測定部につながる測定流路および排水される排水流路を備えることを特徴とする全有機体炭素測定装置である。
また、本発明によれば、酸性域における有機物の分解阻害をアルカリ性域で行うという改良によって、正確な全有機体炭素の測定ができる。
試料と酸とを混合した第2混合液から二酸化炭素を分離し、分離した二酸化炭素を測定する第2測定工程と、
第1測定工程で得られた第1測定値と第2測定工程で得られた第2測定値との差分を算出し、全有機体炭素を得る算出工程と、を含むことを特徴とする全有機体炭素測定方法
である。
第1測定工程は、試料とアルカリと酸化剤と混合した第1混合液を加熱して、試料中のTOCを炭酸イオン、炭酸水素イオンまたは二酸化炭素に変換する処理(加熱分解処理)、加熱分解処理後の第1混合液に酸を加えて、前記TOCから生じた炭酸イオン、炭酸水素イオンを二酸化炭素とする処理(変換処理)、前記加熱分解処理および変換処理によって生成した二酸化炭素を窒素または二酸化炭素が除去された気体で分離し、窒素または二酸化炭素が除去された気体中に移動させる処理(ガス分離処理)、分離、移動された二酸化炭素を測定する処理(測定処理)からなる。
第2測定工程は、第2混合液中のICを二酸化炭素とする処理(変換処理)、前記変換処理によって生成した第2混合液中の二酸化炭素を窒素または二酸化炭素が除去された気体で分離し、窒素または二酸化炭素が除去された気体中に移動する処理(ガス分離処理)、分離、移動された二酸化炭素を測定する処理(測定処理)を含む。
試料、酸化剤、アルカリ溶液、キャリア液、酸をそれぞれ貯留する貯留部T1~T5と、
供給された試料中のTOCを、アルカリおよび酸化剤の存在下に加熱分解処理して炭酸イオンまたは炭酸水素イオンまたは二酸化炭素に変換するための加熱分解処理部1と、
供給された試料を非加熱で保持するための非加熱部2と、
前記加熱分解された第1混合液中もしくは非加熱部の第2混合液中の炭酸イオンまたは炭酸水素イオンを二酸化炭素に変換するための変換部4と、
窒素または二酸化炭素が除去された気体を取り入れる気体取り入れ部6と、
前記気体取り入れ部6から窒素または二酸化炭素が除去された気体を吸引し、流路L12へ圧送するエアポンプP6と、
前記流路L12に圧送した前記窒素または二酸化炭素が除去された気体の流量を流量センサ10で測定し、流量制御弁を任意の流量に応じて制御する流量制御部9と、
前記変換部4で変換された二酸化炭素を窒素または二酸化炭素が除去された気体で分離、移動するガス分離部5と、
分離、移動された二酸化炭素を含有する気体中の二酸化炭素を測定する測定部7と、
加熱分解処理および変換により生成したTCと、変換により生成したICとの差分を算出して、TOC量を算出する算出部8と、
内部の流路を切替えて、キャリア液、試料、アルカリ、酸化剤を、流路L6を介して、前記加熱分解部1または非加熱部2に導入するとともに、加熱分解部1または非加熱部2から、流路L7、三方バルブV2、流路L9を介して変換部4に、第1混合液または第2混合液を移送させる流路切換えバルブ3と、
前記流路切換えバルブ3に接続される流路L6と、
前記流路L6に接続されるキャリア液の流路L10、試料の流路L1、酸化剤の流路L2、アルカリの流路L3、変換部4に接続される酸の流路L5、キャリア液の流路L11、窒素または二酸化炭素が除去された気体をガス分離部5に導入する流路L12、ガス分離部5から測定部7につながる流路L13、および二酸化炭素分離後の第1および第2混合液が廃液される流路L14を備える。
冷却手段としては送風、水冷、冷媒による冷却などを適宜用いることができる。加熱分解部1は、TOCを加熱により炭酸イオン、炭酸水素イオンまたは二酸化炭素にできるものであればどのような構造のものであってもよく、たとえば第1混合液を導入し、加熱処理する反応槽やループ管と、これを加熱する加熱手段、温度センサ、温度調節手段、さらに加熱後に冷却する冷却手段を備えるものがあげられる。
このとき、分離した二酸化炭素を含む気体を測定部7に移送する前に、必要に応じて除湿部を設け、除湿部で気体中に含まれる水分を除湿してもよい。
以上の処理によって、第1測定工程は終了する。
以上の処理によって、第2測定工程は終了する。
0~800mmol/Lの範囲で濃度を変えた塩化ナトリウム溶液にTOCとしてフタル酸水素カリウムを100mgC/Lとなるように加えて試料を調製した。
試料に200mmol/L硫酸を加え、この溶液から二酸化炭素をガス透過分離管で分離し、気相中の二酸化炭素を、NDIRを用いて測定し、得られた二酸化炭素濃度から試料中のICを測定した。測定されたTCとICの差分を算出することにより、試料中のTOCを算出した。
結果は、図2に示すとおりである。図2において1はアルカリ性域における試料中のTOC(mgC/L)を表し、2は酸性域における試料中のTOC(mgC/L)を表す。
フミン酸 0.1818gを10mmol/L水酸化ナトリウム溶液に溶かして全量フラスコ1Lに移し、10mmol/L水酸化ナトリウム溶液を標線まで加えて、試料を調製した。
分液漏斗に30mgC/L炭酸水素ナトリウム100mLl、n-ペンタン640μLを入れてよく振り混ぜた。前記炭酸水素ナトリウムとn-ペンタンとが溶解した水相を分取した。
この混合液を150℃で6分5秒加熱し、炭酸水素ナトリウムおよびn-ペンタンを加熱分解した。
測定されたTCとICの差分を算出することにより、試料中のTOCを算出した。
2 非加熱部
3 流路切換えバルブ
4 変換部
5 ガス分離部
6 二酸化炭素を分離、移動させる窒素または二酸化炭素が除去された気体取り入れ部
7 測定部
8 算出部
L1~L14 流路
P1~P5 送液ポンプ
P6 エアポンブ
T1~T5 貯留部
V1、V2 バルブ
Claims (6)
- 試料とアルカリと酸化剤とを混合した第1混合液を加熱し、試料中に含まれる有機体炭素(TOC)を加熱分解させ炭酸イオンまたは炭酸水素イオンまたは二酸化炭素にし、冷却した後、さらに酸を添加して、前記加熱分解により生成した炭酸イオンまたは炭酸水素イオンと、試料中に含まれる無機体炭素(IC)とを、二酸化炭素にした後、第1混合液から二酸化炭素を分離し、窒素または二酸化炭素が除去された気体中に移動させ、その二酸化炭素濃度を試料中の全炭素(TC)として測定する第1測定工程と、
第1混合液とは別に、試料と酸とを混合して第2混合液とすることにより、試料中の無機体炭素を二酸化炭素とした後、第2混合液から二酸化炭素を分離し、窒素または二酸化炭素が除去された気体中に移動させ、その二酸化炭素濃度を試料中の無機炭素(IC)として測定する第2測定工程と、
第1測定工程で得られた第1測定値と第2測定工程で得られた第2測定値との差分を算出(TOC=TC-IC)し、全有機体炭素を得る算出工程と、を含むことを特徴とする全有機体炭素測定方法。 - 第1混合液は、酸化剤に対してアルカリを等モルないし過剰に含有することを特徴とする請求項1記載の全有機体炭素測定方法。
- 第1混合液中の酸化剤とアルカリとの含有量比は、モル比で1:1~1:3であることを特徴とする請求項2記載の全有機体炭素測定方法。
- 試料に含有する塩化物イオンによる妨害を受けないことを特徴とする請求項1記載の全有機体炭素測定方法。
- 試料に含有する揮発性の有機体炭素成分を飛散させずに測定できることを特徴とする請求項1記載の全有機体炭素測定方法。
- キャリア、アルカリ、酸化剤、酸をそれぞれ貯留する貯留部と、
供給された試料中の全有機体炭素(TOC)を、アルカリの存在下に酸化剤を加えた第1混合液を、加熱分解して炭酸イオンまたは炭酸水素イオンまたは二酸化炭素に変換するための加熱分解処理部と、加熱処理後に第1混合液を冷却する冷却部と、
第1混合液とは別に、供給された試料を、非加熱で保持するための非加熱部と、
前記加熱分解した第1混合液もしくは非加熱で保持された第2混合液に酸を加え、液中の炭酸イオンまたは炭酸水素イオンを二酸化炭素に変換するための変換部と、
変換された二酸化炭素を分離するガス分離部と、
分離された二酸化炭素を測定する測定部と、
加熱分解および変換により生成した全炭素と、変換により生成した無機体炭素(IC)との差分を算出して、全有機体炭素(TOC)を算出する算出部と、
キャリア液、試料、アルカリ、酸化剤を、流路を介して、試料とアルカリと酸化剤とを混合した第1混合液または第2混合液を、それぞれ前記加熱分解部または非加熱部に導入する流路切換えバルブと、
流路切換えバルブに接続される流路と、
前記流路に接続されるキャリア液流路、試料流路、アルカリ流路、酸化剤流路、酸流路と、加熱分解部および非加熱部から前記ガス分離部および測定部につながる測定流路および排水される排水流路を備えることを特徴とする全有機体炭素測定装置。
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WO2016163024A1 (ja) | 2015-04-10 | 2016-10-13 | 株式会社島津製作所 | 水質分析装置 |
JP2017020889A (ja) | 2015-07-10 | 2017-01-26 | いすゞ自動車株式会社 | 有機可溶性成分量の推定方法および有機可溶性成分量推定システム |
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SHIN, Donghun et al.,Simultaneous oxidation and analysis of TOC-TN-TP in one pot reactor,Chemosphere,2021年12月08日,Vol.292 (2022), No.133336,https://doi.org/10.1016/j.chemosphere.2021.133336 |
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