JP7361202B2 - Substrate processing equipment, gas supply equipment, cleaning method for raw material supply pipes, semiconductor device manufacturing method and program - Google Patents

Substrate processing equipment, gas supply equipment, cleaning method for raw material supply pipes, semiconductor device manufacturing method and program Download PDF

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JP7361202B2 JP2022510406A JP2022510406A JP7361202B2 JP 7361202 B2 JP7361202 B2 JP 7361202B2 JP 2022510406 A JP2022510406 A JP 2022510406A JP 2022510406 A JP2022510406 A JP 2022510406A JP 7361202 B2 JP7361202 B2 JP 7361202B2
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Description

本開示は、基板処理装置、ガス供給装置、原料供給管の洗浄方法、半導体装置の製造方法およびプログラムに関する。 The present disclosure relates to a substrate processing apparatus, a gas supply apparatus, a method for cleaning a raw material supply pipe, a method for manufacturing a semiconductor device, and a program.

半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内に収容された基板上に膜を形成する処理が行われることがある。形成される膜としては、例えば、金属酸化膜が挙げられる。このような金属酸化膜を形成する際、液体原料を気化し気化ガスを使用することがある（たとえば、特許文献１参照）。 2. Description of the Related Art As a step in the manufacturing process of a semiconductor device, a process of forming a film on a substrate housed in a processing chamber is sometimes performed. Examples of the film to be formed include a metal oxide film. When forming such a metal oxide film, a liquid raw material may be vaporized and a vaporized gas may be used (for example, see Patent Document 1).

特開２０１９－１７３０６２号公報JP 2019-173062 Publication

特許文献１には、液体原料が気化器で気化されて処理室内に供給されるが、気化の際の加熱の影響により液体原料が気化器内で熱分解することにより、気化器を継続的に使用し続けると、形成される膜に膜質変動や異物が発生するといった不具合が生じる可能性がある。このような不具合を避けるため、気化器を交換する必要が生じる場合がある。 In Patent Document 1, a liquid raw material is vaporized in a vaporizer and supplied into a processing chamber, but the liquid raw material is thermally decomposed in the vaporizer due to the influence of heating during vaporization, so that the vaporizer is continuously operated. Continuing to use it may cause problems such as changes in film quality or generation of foreign matter in the formed film. To avoid such problems, it may be necessary to replace the vaporizer.

本開示の目的は、液体原料を気化させる気化器（タンク）を、かかる不具合を生じさせることなく交換可能とする技術を提供することにある。 An object of the present disclosure is to provide a technology that allows a vaporizer (tank) that vaporizes a liquid raw material to be replaced without causing such problems.

本開示の一態様によれば、
基板を処理する処理室と、
前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、
前記処理室に接続された排気管を備え、前記処理室内の雰囲気を排気する排気系と、を有し、
前記ガス供給系は、
液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、
前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、
前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、
前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられる技術が提供される。According to one aspect of the present disclosure,
a processing chamber for processing the substrate;
a gas supply system that supplies raw material gas into the processing chamber;
an exhaust system that includes an exhaust pipe connected to the processing chamber and exhausts the atmosphere inside the processing chamber;
The gas supply system includes:
a tank that vaporizes a liquid raw material to generate the raw material gas;
a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank;
a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe;
The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls an operation of supplying an inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls an operation of supplying the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe. a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the liquid in the raw material supply pipe to the tank. A fourth valve for controlling a raw material supply operation is provided.

本開示によれば、異物の原因を発生させることなく、液体原料を気化させる気化器を交換可能とする技術を提供することが可能となる。 According to the present disclosure, it is possible to provide a technique that allows a vaporizer that vaporizes a liquid raw material to be replaced without causing foreign matter.

基板処理装置の処理炉の概略構成図（処理炉部分を縦断面図で示す）である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a processing furnace of the substrate processing apparatus (the processing furnace portion is shown in a longitudinal cross-sectional view). 図１のＡ－Ａ線断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line AA in FIG. 1. 基板処理装置の配管関係の概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram of the piping relationship of the substrate processing apparatus. コントローラの構成を示すブロック図である。FIG. 2 is a block diagram showing the configuration of a controller. 金属酸化膜形成シーケンスを示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a metal oxide film formation sequence. 気化器周りの第１の構成例である。This is a first configuration example around the carburetor. 原料供給管の洗浄フローである。This is a cleaning flow for raw material supply pipes. 気化器周りの第２の構成例である。This is a second configuration example around the carburetor.

以下に、本開示の好ましい実施の形態について図１～４を参照して説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。 Below, preferred embodiments of the present disclosure will be described with reference to FIGS. 1 to 4. Note that the drawings used in the following explanation are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. shown in the drawings do not necessarily match the reality. Moreover, the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. do not necessarily match between a plurality of drawings.

（１）基板処理装置の構成
基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。(1) Configuration of Substrate Processing Apparatus The substrate processing apparatus 10 includes a processing furnace 202 provided with a heater 207 as a heating means (heating mechanism, heating system). The heater 207 has a cylindrical shape and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) serving as a holding plate.

ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管２０３が配設されている。反応管２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。反応管２０３の下方には、反応管２０３と同心円状に、マニホールド２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）等の金属により構成され、上端および下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、反応管２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、反応管２０３はヒータ２０７と垂直に据え付けられている。主に、反応管２０３とマニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成される。処理容器の筒中空部には処理室２０１が形成されている。処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を後述するボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。Inside the heater 207, a reaction tube 203 is arranged concentrically with the heater 207. The reaction tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC), and has a cylindrical shape with a closed upper end and an open lower end. A manifold 209 is arranged below the reaction tube 203 and concentrically with the reaction tube 203 . The manifold 209 is made of metal such as stainless steel (SUS), and has a cylindrical shape with open upper and lower ends. An O-ring 220a serving as a sealing member is provided between the upper end of the manifold 209 and the reaction tube 203. Since the manifold 209 is supported by the heater base, the reaction tube 203 is installed perpendicularly to the heater 207. The reaction tube 203 and the manifold 209 mainly constitute a processing container (reaction container). A processing chamber 201 is formed in the cylindrical hollow part of the processing container. The processing chamber 201 is configured to be capable of accommodating wafers 200 as substrates in a boat 217, which will be described later, in a state where the wafers 200 are horizontally arranged in multiple stages in the vertical direction.

処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０が、マニホールド２０９の側壁を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０には、ガス供給管３１０，３２０が、それぞれ接続されている。ガス供給管３１０，３２０はガス供給ラインとして機能する。ノズル４１０，４２０をガス供給ラインに含めて考えてもよい。本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。ノズル等の数は、必要に応じて、適宜変更される。 Nozzles 410 and 420 are provided in the processing chamber 201 so as to penetrate the side wall of the manifold 209. Gas supply pipes 310 and 320 are connected to the nozzles 410 and 420, respectively. Gas supply pipes 310 and 320 function as gas supply lines. The nozzles 410 and 420 may be included in the gas supply line. The processing furnace 202 of this embodiment is not limited to the above-mentioned form. The number of nozzles etc. may be changed as necessary.

ガス供給管３１０，３２０には、上流方向から順に、タンク（気化器）６１０，６２０、開閉弁であるバルブ３１４，３２４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０のバルブ３１４，３２４よりも下流側には、ガス供給管５１０，５２０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０は不活性ガスを供給するガス供給ラインとして機能する。ガス供給管５１０，５２０には、上流方向から順に、ＭＦＣ５１２，５２２およびバルブ５１４，５１６，５２４，５２６がそれぞれ設けられている。タンク６１０，６２０には、不活性ガスを供給するガス供給ラインとしてのガス供給管５３０，５４０が接続されている。ガス供給管５３０，５４０には、上流方向から順に、ＭＦＣ５３２，５４２およびバルブ５３４，５４４がそれぞれ設けられている。 The gas supply pipes 310, 320 are provided with tanks (vaporizers) 610, 620 and valves 314, 324, which are on-off valves, respectively, in this order from the upstream direction. Gas supply pipes 510 and 520 are connected to the gas supply pipes 310 and 320 downstream of the valves 314 and 324, respectively. The gas supply pipes 510 and 520 function as gas supply lines that supply inert gas. The gas supply pipes 510, 520 are provided with MFCs 512, 522 and valves 514, 516, 524, 526, respectively, in this order from the upstream direction. Gas supply pipes 530 and 540 serving as gas supply lines for supplying inert gas are connected to the tanks 610 and 620. The gas supply pipes 530, 540 are provided with MFCs 532, 542 and valves 534, 544, respectively, in this order from the upstream direction.

ノズル４１０，４２０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁および反応管２０３を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０の垂直部は、反応管２０３とウエハ２００との間における平面視において円環状の空間に、反応管２０３の内壁の下部より上部に沿って、ウエハ２００の積載方向上方に向かって立ち上がり、延在するようにそれぞれ設けられている。 The nozzles 410 and 420 are configured as L-shaped nozzles, and the horizontal portion thereof is provided so as to penetrate the side wall of the manifold 209 and the reaction tube 203. The vertical portions of the nozzles 410 and 420 extend upward in the loading direction of the wafers 200 along the inner wall of the reaction tube 203 from the bottom to the top, in an annular space between the reaction tube 203 and the wafer 200 in plan view. They are each provided to stand up and extend.

ノズル４１０，４２０の側面のウエハ２００と対応する高さ（ウエハ２００の装填領域に対応する高さ）には、ガスを供給する複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａがそれぞれ設けられている。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、反応管２０３の中心を向くように開口しており、ウエハ２００に向けてガスを供給することが可能となっている。ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは、反応管２０３の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれが同一の開口面積を有し、さらに同じ開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａは上述の形態に限定されない。例えば、ノズル４１０，４２０の下部（上流側）から上部（下流側）に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。 A plurality of gas supply holes 410a and 420a for supplying gas are provided on the side surfaces of the nozzles 410 and 420 at a height corresponding to the wafer 200 (a height corresponding to the loading area of the wafer 200), respectively. The gas supply holes 410a and 420a are open toward the center of the reaction tube 203, and can supply gas toward the wafer 200. A plurality of gas supply holes 410a and 420a are provided from the bottom to the top of the reaction tube 203, each having the same opening area, and further provided at the same opening pitch. However, the gas supply holes 410a and 420a are not limited to the above-mentioned form. For example, the opening area may be gradually increased from the lower part (upstream side) to the upper part (downstream side) of the nozzles 410, 420. This makes it possible to make the flow rate of gas supplied from the gas supply holes 410a and 420a more uniform.

ガス供給管３１０からは、処理ガス（原料ガス）が、バルブ３１４，５１６、ノズル４１０を介して処理室２０１内へ供給される。原料ガスは、タンク（気化器）６１０に液体状態で収容されている。不活性ガスがガス供給管５３０から、ＭＦＣ５３２およびバルブ５３４を介してタンク６１０内に供給される。また、液体金属原料タンク６１０の外側には当該液体金属原料タンク６１０の温度を調整する温度調整機構（例えば、ジャケットヒータによる加熱やペルチェ素子による冷却等）が設けられており液体金属原料タンク６１０に供給された液体金属原料を温度調整機構により所定の温度にすること、またはキャリアガスとなる不活性ガスの供給量を所定の流量とすること、もしくは温度調整機構と不活性ガスの供給流量の両方とを調整することにより、所定の流量で原料ガスがガス供給管３１０に流れるようにしている。本明細書において、「原料ガス」という言葉を用いた場合は、「液体状態である原料ガス」を意味する場合、「気体状態である原料ガス」を意味する場合、または、それらの両方を意味する場合がある。 A processing gas (raw material gas) is supplied from the gas supply pipe 310 into the processing chamber 201 via valves 314 and 516 and a nozzle 410. The source gas is stored in a liquid state in a tank (vaporizer) 610. Inert gas is supplied from gas supply pipe 530 into tank 610 via MFC 532 and valve 534 . Further, a temperature adjustment mechanism (for example, heating with a jacket heater, cooling with a Peltier element, etc.) for adjusting the temperature of the liquid metal raw material tank 610 is provided on the outside of the liquid metal raw material tank 610. Bringing the supplied liquid metal raw material to a predetermined temperature using a temperature adjustment mechanism, or adjusting the amount of inert gas supplied as a carrier gas to a predetermined flow rate, or adjusting both the temperature adjustment mechanism and the supply flow rate of the inert gas. By adjusting these, the source gas is made to flow into the gas supply pipe 310 at a predetermined flow rate. In this specification, when the term "source gas" is used, it means "source gas in a liquid state", "source gas in a gaseous state", or both. There are cases where

ガス供給管３２０からは、処理ガス（反応ガス）として、例えば、酸素（Ｏ）含有ガスが、バルブ３２４，５２６、ノズル４２０を介して処理室２０１内へ供給される。酸素含有ガスは、タンク（気化器）６２０に液体状態で収容されている。不活性ガスがガス供給管５４０から、ＭＦＣ５４２およびバルブ５４４を介してタンク６２０内に供給されることにより気化される。そして、気化ガスがガス供給管３２０へ供給される。本明細書において、「酸素含有ガス」という言葉を用いた場合は、「液体状態である酸素含有ガス」を意味する場合、「気体状態である酸素含有ガス」を意味する場合、または、それらの両方を意味する場合がある。 From the gas supply pipe 320, a processing gas (reactive gas), such as a gas containing oxygen (O), is supplied into the processing chamber 201 via valves 324, 526 and nozzles 420. The oxygen-containing gas is contained in a tank (vaporizer) 620 in a liquid state. An inert gas is supplied into the tank 620 from the gas supply pipe 540 via the MFC 542 and the valve 544, thereby being vaporized. The vaporized gas is then supplied to the gas supply pipe 320. In this specification, when the term "oxygen-containing gas" is used, it means "oxygen-containing gas in a liquid state", "oxygen-containing gas in a gaseous state", or It can mean both.

ガス供給管５１０，５２０からは、不活性ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５１６，５２４，５２６、ガス供給管３１０，３２０、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内へ供給される。 Inert gas is supplied from the gas supply pipes 510, 520 into the processing chamber 201 via MFCs 512, 522, valves 514, 516, 524, 526, gas supply pipes 310, 320, and nozzles 410, 420, respectively. .

主に、ガス供給管３１０、バルブ３１４により、原料ガス供給系が構成される。ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよいし、タンク（気化器）６１０、ガス供給管５３０、ＭＦＣ５３２、バルブ５３４を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。 A raw material gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 310 and the valve 314. The nozzle 410 may be included in the source gas supply system, or the tank (vaporizer) 610, gas supply pipe 530, MFC 532, and valve 534 may be included in the source gas supply system.

主に、ガス供給管３２０、バルブ３２４により、反応ガス供給系が構成される。ノズル４２０を反応ガス供給系に含めて考えてもよいし、タンク（気化器）６２０、ガス供給管５４０、ＭＦＣ５４２、バルブ５４４を反応ガス供給系に含めて考えてもよい。 A reaction gas supply system is mainly composed of a gas supply pipe 320 and a valve 324. The nozzle 420 may be included in the reaction gas supply system, or the tank (vaporizer) 620, gas supply pipe 540, MFC 542, and valve 544 may be included in the reaction gas supply system.

主に、ガス供給管５１０，５２０、ＭＦＣ５１２，５２２、バルブ５１４，５１６，５２４，５２６により、不活性ガス供給系が構成される。原料ガス供給系、反応ガス供給系を合わせてガス供給系と称することもできる。不活性ガス供給系をガス供給系に含めて考えてもよい。 An inert gas supply system is mainly composed of gas supply pipes 510, 520, MFCs 512, 522, and valves 514, 516, 524, 526. The raw material gas supply system and the reaction gas supply system can also be collectively referred to as a gas supply system. The inert gas supply system may be included in the gas supply system.

反応管２０３には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気流路としての排気管２３１が設けられている。排気管２３１には、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５および排気バルブ（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Auto Pressure Controller）バルブ２４３を介して、真空排気装置としての真空ポンプ２４６が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の真空排気および真空排気停止を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で、圧力センサ２４５により検出された圧力情報に基づいて弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができるように構成されている。主に、排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３、圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。 The reaction tube 203 is provided with an exhaust pipe 231 serving as an exhaust flow path for exhausting the atmosphere inside the processing chamber 201 . The exhaust pipe 231 is connected to a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection section) that detects the pressure inside the processing chamber 201 and an APC (Auto Pressure Controller) valve 243 as an exhaust valve (pressure adjustment section). A vacuum pump 246 as a vacuum evacuation device is connected. The APC valve 243 can perform evacuation and stop of evacuation in the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is in operation, and further, with the vacuum pump 246 in operation, The pressure inside the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening based on pressure information detected by the pressure sensor 245. An exhaust system is mainly composed of an exhaust pipe 231, an APC valve 243, and a pressure sensor 245. The vacuum pump 246 may be included in the exhaust system.

マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、後述するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続され、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、反応管２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって垂直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入および搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７すなわちウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構）として構成されている。また、マニホールド２０９の下方には、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９を降下させている間、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシャッタが設けられている。シャッタの上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリングが設けられている。シャッタの開閉動作（昇降動作や回動動作等）は、シャッタ開閉機構により制御される。 A seal cap 219 is provided below the manifold 209 as a furnace mouth cover that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209. An O-ring 220 as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the seal cap 219. A rotation mechanism 267 for rotating a boat 217, which will be described later, is installed on the side of the seal cap 219 opposite to the processing chamber 201. The rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 is connected to the boat 217 through the seal cap 219, and is configured to rotate the wafer 200 by rotating the boat 217. The seal cap 219 is configured to be vertically raised and lowered by a boat elevator 115 serving as a lifting mechanism installed vertically outside the reaction tube 203. The boat elevator 115 is configured to be able to carry the boat 217 into and out of the processing chamber 201 by raising and lowering the seal cap 219. The boat elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism) that transports the boat 217, that is, the wafer 200, into and out of the processing chamber 201. Further, below the manifold 209, a shutter is provided as a furnace mouth cover that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209 while the seal cap 219 is being lowered by the boat elevator 115. An O-ring as a sealing member that comes into contact with the lower end of the manifold 209 is provided on the upper surface of the shutter. The shutter opening/closing operation (elevating/lowering operation, rotating operation, etc.) is controlled by a shutter opening/closing mechanism.

基板支持具としてのボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で垂直方向に整列させて多段に支持するように、すなわち、間隔を空けて装填（配列、載置）させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料により構成される図示しない断熱板が多段に支持されている。 The boat 217 serving as a substrate support is configured to support a plurality of wafers 200, for example, 25 to 200 wafers 200 in a horizontal position and aligned vertically with their centers aligned with each other in multiple stages. It is configured to be loaded (arranged, placed) at intervals. The boat 217 is made of a heat-resistant material such as quartz or SiC. At the bottom of the boat 217, heat insulating plates (not shown) made of a heat-resistant material such as quartz or SiC are supported in multiple stages.

反応管２０３内には、温度検出器としての温度センサ２６３が設置されている。温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電具合を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となる。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０と同様にＬ字型に構成されており、反応管２０３の内壁に沿って設けられている。 A temperature sensor 263 as a temperature detector is installed inside the reaction tube 203. By adjusting the power supply to the heater 207 based on the temperature information detected by the temperature sensor 263, the temperature inside the processing chamber 201 becomes a desired temperature distribution. The temperature sensor 263 is L-shaped like the nozzles 410 and 420, and is provided along the inner wall of the reaction tube 203.

制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１２１ａ、ＲＡＭ（Random Access Memory）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。 The controller 121, which is a control unit (control means), is configured as a computer including a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I/O port 121d. The RAM 121b, storage device 121c, and I/O port 121d are configured to be able to exchange data with the CPU 121a via an internal bus 121e. An input/output device 122 configured as, for example, a touch panel is connected to the controller 121 .

記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Hard Disk Drive）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件等が記載されたプロセスレシピ等が、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する成膜処理における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、それらの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。 The storage device 121c is composed of, for example, a flash memory, an HDD (Hard Disk Drive), or the like. In the storage device 121c, a control program for controlling the operation of the substrate processing apparatus, a process recipe in which procedures, conditions, etc. of substrate processing to be described later are described, and the like are stored in a readable manner. The process recipe is a combination of instructions that causes the controller 121 to execute each procedure in the film forming process described later to obtain a predetermined result, and functions as a program. Hereinafter, this process recipe, control program, etc. will be collectively referred to as simply a program. Further, a process recipe is also simply referred to as a recipe. When the word program is used in this specification, it may include only a single process recipe, only a single control program, or a combination thereof. The RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs, data, etc. read by the CPU 121a are temporarily held.

Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述したまたは後述するＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２、バルブ３１４，３２４，５１４，５１６，５２４，５２６，５３４，５４４，７１１，７１２，７１３，７１４，７１５，７１６，７１７，８０１，８０２、圧力センサ２４５，７２４、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６，７２２、温度センサ２６３、ヒータ２０７，７２３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５、シャッタ開閉機構等に接続されている。 The I/O port 121d includes the MFCs 512, 522, 532, 542, valves 314, 324, 514, 516, 524, 526, 534, 544, 711, 712, 713, 714, 715, 716, 717 described above or later. , 801, 802, pressure sensors 245, 724, APC valve 243, vacuum pumps 246, 722, temperature sensor 263, heaters 207, 723, rotation mechanism 267, boat elevator 115, shutter opening/closing mechanism, etc.

ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行するとともに、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２，５４２による各種ガスの流量調整動作、バルブ３１４，３２４，５１４，５１６，５２４，５２６，５３４，５４４，７１１，７１２，７１３，７１４，７１５，７１６，７１７，８０１，８０２の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作および圧力センサ２４５に基づくＡＰＣバルブ２４３による圧力調整動作、真空ポンプ２４６の起動および停止、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、回転機構２６７によるボート２１７の回転および回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、シャッタ開閉機構によるシャッタの開閉動作等を制御するように構成されている。 The CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and read recipes from the storage device 121c in response to input of operation commands from the input/output device 122. The CPU 121a adjusts the flow rate of various gases by the MFCs 512, 522, 532, 542, and the valves 314, 324, 514, 516, 524, 526, 534, 544, 711, 712, 713 in accordance with the contents of the read recipe. , 714, 715, 716, 717, 801, 802, opening/closing operation of the APC valve 243 and pressure adjustment operation by the APC valve 243 based on the pressure sensor 245, starting and stopping of the vacuum pump 246, and heater based on the temperature sensor 263. It is configured to control the temperature adjustment operation of the boat 207, the rotation and rotational speed adjustment operation of the boat 217 by the rotation mechanism 267, the raising and lowering operation of the boat 217 by the boat elevator 115, the opening and closing operation of the shutter by the shutter opening and closing mechanism, and the like.

コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、それらの両方を含む場合がある。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。 The controller 121 is stored in an external storage device 123 (for example, a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or DVD, a magneto-optical disk such as an MO, or a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card). The above-mentioned program can be configured by installing it on a computer. The storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these will be collectively referred to as simply recording media. When the term "recording medium" is used in this specification, it may include only the storage device 121c, only the external storage device 123, or both. Note that the program may be provided to the computer using communication means such as the Internet or a dedicated line, without using the external storage device 123.

（２）基板処理工程（成膜工程）
半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、基板上に、金属酸化膜を形成する工程の一例について説明する。金属酸化膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。(2) Substrate processing process (film formation process)
An example of a process of forming a metal oxide film on a substrate will be described as a process of manufacturing a semiconductor device. The process of forming the metal oxide film is performed using the processing furnace 202 of the substrate processing apparatus 10 described above. In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus 10 is controlled by a controller 121.

なお、本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体（集合体）」を意味する場合（すなわち、表面に形成された所定の層や膜等を含めてウエハと称する場合）がある。また、本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面（露出面）」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面、すなわち、積層体としてのウエハの最表面」を意味する場合がある。なお、本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。 Note that when the word "wafer" is used in this specification, it may mean "the wafer itself" or "a laminate (assembly) of a wafer and a predetermined layer or film formed on its surface." '' (that is, the term wafer includes a predetermined layer, film, etc. formed on the surface). In addition, when the term "wafer surface" is used in this specification, it may mean "the surface (exposed surface) of the wafer itself" or "the surface of a predetermined layer, film, etc. formed on the wafer". , that is, the outermost surface of a wafer as a laminate. Note that in this specification, when the word "substrate" is used, it has the same meaning as when the word "wafer" is used.

以下、本実施形態に係る半導体装置の製造方法について、詳細に説明する。 The method for manufacturing a semiconductor device according to this embodiment will be described in detail below.

（ウエハ搬入）
複数枚のウエハ２００を処理室２０１内に搬入（ボートロード）する。具体的には、複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて処理室２０１内に搬入される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介して反応管２０３の下端開口を閉塞した状態となる。(Wafer loading)
A plurality of wafers 200 are carried into the processing chamber 201 (boat loaded). Specifically, when a plurality of wafers 200 are loaded onto the boat 217 (wafer charging), the boat 217 supporting the plurality of wafers 200 is lifted up by the boat elevator 115, as shown in FIG. and transported into the processing chamber 201. In this state, the seal cap 219 closes the lower end opening of the reaction tube 203 via the O-ring 220.

（圧力・温度調整）
処理室２０１内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。(Pressure/temperature adjustment)
The inside of the processing chamber 201 is evacuated by a vacuum pump 246 to a desired pressure (degree of vacuum). At this time, the pressure inside the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled (pressure adjustment) based on the measured pressure information. The vacuum pump 246 is kept in constant operation at least until the processing on the wafer 200 is completed. Further, the inside of the processing chamber 201 is heated by a heater 207 so as to reach a desired temperature. At this time, the amount of electricity supplied to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the inside of the processing chamber 201 has a desired temperature distribution (temperature adjustment). The heater 207 continues to heat the inside of the processing chamber 201 at least until the processing of the wafer 200 is completed.

（成膜ステップ）
その後、原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップをこの順で所定回数行う。(Film forming step)
Thereafter, a source gas supply step, a residual gas removal step, a reaction gas supply step, and a residual gas removal step are performed a predetermined number of times in this order.

（原料ガス供給ステップ）
バルブ３１４，５１６を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスを流す。ガス供給管３１０内を流れた原料ガスは、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内へ供給される。このときウエハ２００に対して原料ガスが供給されることとなる。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にキャリアガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたキャリアガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整される。流量調整されたキャリアガスは原料ガスと一緒に処理室２０１内へ供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０内への原料ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５２６を開き、ガス供給管５２０内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５２０，ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。(Raw material gas supply step)
The valves 314 and 516 are opened to allow the source gas to flow into the gas supply pipe 310. The source gas flowing through the gas supply pipe 310 is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 410a of the nozzle 410. At this time, source gas is supplied to the wafer 200. At this time, the valve 514 is simultaneously opened to allow the carrier gas to flow into the gas supply pipe 510. The flow rate of the carrier gas flowing through the gas supply pipe 510 is adjusted by the MFC 512. The carrier gas whose flow rate has been adjusted is supplied into the processing chamber 201 together with the source gas, and is exhausted from the exhaust pipe 231. At this time, in order to prevent the raw material gas from entering into the nozzle 420, the valves 524 and 526 are opened to allow the carrier gas to flow into the gas supply pipe 520. The carrier gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 520 and the nozzle 420, and is exhausted from the exhaust pipe 231.

このときＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～１２００Ｐａ、好ましくは１０～１００Ｐａ、より好ましくは４０～６０Ｐａの範囲内の（所定の）圧力とする。圧力が１２００Ｐａより高いと後述する残留ガス除去が十分に行われない場合があり、圧力が１Ｐａより低いと、原料ガスの反応速度を十分に得られない可能性がある。なお、本明細書では、数値の範囲として、例えば１～１２００Ｐａと記載した場合は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味しており、１Ｐａ以上１２００Ｐａ以下を意味する。圧力のみならず、本明細書に記載される他の全ての数値についても同様である。 At this time, the APC valve 243 is appropriately adjusted to bring the pressure inside the processing chamber 201 to a (predetermined) pressure within the range of, for example, 1 to 1200 Pa, preferably 10 to 100 Pa, and more preferably 40 to 60 Pa. If the pressure is higher than 1200 Pa, the residual gas removal described below may not be performed sufficiently, and if the pressure is lower than 1 Pa, it may not be possible to obtain a sufficient reaction rate of the raw material gas. In this specification, when a numerical value range is described as, for example, 1 to 1200 Pa, it means that the lower limit and upper limit are included in that range, and it means 1 Pa or more and 1200 Pa or less. The same applies not only to pressure but also to all other numerical values described in this specification.

原料ガスの供給流量は、例えば０．００８～０．１ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するキャリアガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～４０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。原料ガスをウエハ２００に対して供給するガス供給時間（照射時間）は、例えば０．１～６０秒の範囲内の（所定の）時間とする。 The supply flow rate of the raw material gas is, for example, a (predetermined) flow rate within the range of 0.008 to 0.1 slm. The carrier gas supply flow rates controlled by the MFCs 512, 522, and 532 are each set to a (predetermined) flow rate within a range of 0.1 to 40 slm, for example. The gas supply time (irradiation time) for supplying the source gas to the wafer 200 is, for example, a (predetermined) time within a range of 0.1 to 60 seconds.

このとき処理室２０１内に流しているガスは、原料ガスとキャリアガスのみである。原料ガスの供給により、ウエハ２００上に金属を含む金属含有層が形成される。 At this time, the gases flowing into the processing chamber 201 are only the source gas and the carrier gas. A metal-containing layer containing metal is formed on the wafer 200 by supplying the source gas.

（残留ガス除去ステップ）
その後、バルブ３１４を閉じて原料ガスの供給を停止する。このとき、排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応または上記した金属含有層の形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１内から排除する。なお、このときバルブ５１４，５２４は開いたままとして、キャリアガスの処理室２０１内への供給を維持する。キャリアガス（不活性ガス）はパージガスとして作用し、これにより、処理室２０１内に残留する未反応または上記した金属含有層の形成に寄与した後の原料ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。このとき、後述する酸素含有供給ステップまで、真空排気とキャリアガスによるガスパージとを同時に行ってもよいし、真空排気とキャリアガスパージとを交互に（サイクリックに）所定回数ずつ行ってもよい。同時に行う場合は、キャリアガスの供給によりガスパージ時の処理室２０１内の圧力を、原料ガス供給ステップにおける処理室２０１内の圧力より高くなるよう設定する。交互に行う場合は、例えば、真空排気時の処理室２０１内の圧力を、原料ガス供給ステップにおける圧力より低い値であって、例えば１～１００Ｐａであって、好ましくは１～３０Ｐａとなるよう設定し、キャリアガスパージ時の処理室２０１内の圧力を、原料ガス供給ステップにおける圧力より高い値であって、例えば１～１５００Ｐａであって、好ましくは３０～１３０Ｐａとなるよう設定する。真空排気とキャリアガスパージとを交互に行うことにより、残留ガスの除去効率を向上させることが可能となる。(Residual gas removal step)
Thereafter, the valve 314 is closed to stop supplying the raw material gas. At this time, the APC valve 243 of the exhaust pipe 231 remains open, and the inside of the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, so that the unreacted material remaining in the processing chamber 201 or the metal-containing layer described above is removed. The raw material gas is removed from the processing chamber 201. Note that at this time, the valves 514 and 524 remain open to maintain the supply of carrier gas into the processing chamber 201. The carrier gas (inert gas) acts as a purge gas, and thereby has the effect of eliminating from the processing chamber 201 unreacted raw material gas that remains in the processing chamber 201 or that has contributed to the formation of the metal-containing layer described above. can be increased. At this time, evacuation and gas purge with carrier gas may be performed simultaneously, or evacuation and carrier gas purge may be performed alternately (cyclically) a predetermined number of times until the oxygen-containing supply step described below. If they are performed simultaneously, the pressure inside the processing chamber 201 during gas purge by supplying the carrier gas is set to be higher than the pressure inside the processing chamber 201 during the raw material gas supply step. When performing alternately, for example, the pressure in the processing chamber 201 during evacuation is set to a value lower than the pressure in the source gas supply step, for example, 1 to 100 Pa, preferably 1 to 30 Pa. However, the pressure in the processing chamber 201 during carrier gas purging is set to a higher value than the pressure in the source gas supply step, for example, 1 to 1500 Pa, preferably 30 to 130 Pa. By alternately performing vacuum evacuation and carrier gas purge, it is possible to improve the removal efficiency of residual gas.

（反応ガス供給ステップ）
バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に反応ガスとして酸素含有ガスを流す。ガス供給管３２０内を流れた酸素含有ガスは、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給される。このとき同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にキャリアガスを流す。ガス供給管５２０内を流れたキャリアガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、酸素含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０内への酸素含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５１４，５１６を開き、ガス供給管５１０内にキャリアガスを流す。キャリアガスは、ガス供給管５１０，ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、排気管２３１から排気される。(Reaction gas supply step)
The valve 324 is opened to allow oxygen-containing gas to flow into the gas supply pipe 320 as a reaction gas. The oxygen-containing gas that has flowed through the gas supply pipe 320 is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 420a of the nozzle 420. At this time, the valve 524 is simultaneously opened to allow the carrier gas to flow into the gas supply pipe 520. The carrier gas flowing through the gas supply pipe 520 is adjusted in flow rate by the MFC 522, is supplied together with the oxygen-containing gas into the processing chamber 201, and is exhausted from the exhaust pipe 231. At this time, in order to prevent oxygen-containing gas from entering the nozzle 410, the valves 514 and 516 are opened to allow the carrier gas to flow into the gas supply pipe 510. The carrier gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 510 and the nozzle 410, and is exhausted from the exhaust pipe 231.

酸素含有ガスを流すときは、ＡＰＣバルブ２４３を適正に調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～１２００Ｐａ、好ましくは１０～１００Ｐａ、より好ましくは３０～５０Ｐａの範囲内の（所定の）圧力とする。圧力１２００Ｐａより高いと後述する残留ガス除去が十分に行われない場合があり、圧力が１Ｐａより低いと、十分な成膜レートが得られない可能性がある。 When flowing oxygen-containing gas, the APC valve 243 is adjusted appropriately to maintain the pressure in the processing chamber 201 within a range of, for example, 1 to 1200 Pa, preferably 10 to 100 Pa, more preferably 30 to 50 Pa (a predetermined value). ) Pressure. If the pressure is higher than 1200 Pa, the residual gas removal described below may not be performed sufficiently, and if the pressure is lower than 1 Pa, a sufficient film formation rate may not be obtained.

酸素含有ガスの供給流量は、例えば０．１～４０ｓｌｍ、好ましくは０．２～２０ｓｌｍ、より好ましくは０．２～１０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。流量は多いほど原料ガスに由来する不純物の金属酸化膜中への取り込みを減らすことができるため好ましいが、４０ｓｌｍより多いと後述する残留ガス除去が十分に行われない場合がある。 The supply flow rate of the oxygen-containing gas is, for example, a (predetermined) flow rate within the range of 0.1 to 40 slm, preferably 0.2 to 20 slm, and more preferably 0.2 to 10 slm. A higher flow rate is preferable since it is possible to reduce the incorporation of impurities derived from the source gas into the metal oxide film, but if the flow rate is higher than 40 slm, residual gas removal, which will be described later, may not be performed sufficiently.

ＭＦＣ５１２，５２２で制御するキャリアガスの供給流量は、それぞれ例えば０．２～３０ｓｌｍの範囲内の（所定の）流量とする。酸素含有ガスをウエハ２００に対して供給するガス供給時間（照射時間）は、例えば１～６０秒の範囲内の（所定の）時間とする。 The carrier gas supply flow rates controlled by the MFCs 512 and 522 are each set to a (predetermined) flow rate within the range of 0.2 to 30 slm, for example. The gas supply time (irradiation time) for supplying the oxygen-containing gas to the wafer 200 is, for example, a (predetermined) time within a range of 1 to 60 seconds.

このとき処理室２０１内に流しているガスは、酸素含有ガスとキャリアガスのみである。酸素含有ガスは、原料ガス供給ステップでウエハ２００上に形成された金属含有層と反応し、ウエハ２００上に金属含有酸化層が形成される。 At this time, the gases flowing into the processing chamber 201 are only the oxygen-containing gas and the carrier gas. The oxygen-containing gas reacts with the metal-containing layer formed on the wafer 200 in the source gas supply step, and a metal-containing oxide layer is formed on the wafer 200.

（残留ガス除去ステップ）
金属含有酸化層が形成された後、バルブ３２４を閉じて、酸素含有ガスの供給を停止する。そして、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有酸化層形成に寄与した後の酸素含有ガスを処理室２０１内から排除する。真空排気とキャリア（不活性）ガスパージとを同時に行ってもよいし、真空排気とキャリアガスパージとを交互に（サイクリックに）所定回数ずつ行ってもよい点も、原料ガス供給ステップ後の残留ガス除去ステップと同様である。(Residual gas removal step)
After the metal-containing oxide layer is formed, valve 324 is closed to stop the supply of oxygen-containing gas. Then, the unreacted oxygen-containing gas remaining in the processing chamber 201 or the oxygen-containing gas that has contributed to the formation of the metal-containing oxide layer is removed from the processing chamber 201 by the same processing procedure as the residual gas removal step after the raw material gas supply step. . Another point is that vacuum evacuation and carrier (inert) gas purge may be performed simultaneously, or vacuum evacuation and carrier gas purge may be performed alternately (cyclically) a predetermined number of times. Similar to the removal step.

（所定回数実施）
図５に示すように、上記した原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス供給ステップを順に行うサイクルを１回以上（所定回数）行うことにより、すなわち、原料ガス供給ステップ、残留ガス除去ステップ、反応ガス供給ステップ、残留ガス供給ステップの処理を１サイクルとして、これらの処理をｎ１サイクル（ｎ１は１以上の整数）だけ実行することにより、ウエハ２００上に、所定の厚さ（例えば０．０５～１００ｎｍ）の金属酸化膜を形成する。(Implemented a specified number of times)
As shown in FIG. 5, by performing the cycle of sequentially performing the above-described raw material gas supply step, residual gas removal step, reaction gas supply step, and residual gas supply step one or more times (a predetermined number of times), the raw material gas supply step , residual gas removal step, reaction gas supply step, and residual gas supply step are considered as one cycle, and by performing these processes for n 1 cycles (n 1 is an integer of 1 or more), a predetermined pattern is formed on the wafer 200. A metal oxide film with a thickness of (for example, 0.05 to 100 nm) is formed.

（パージおよび大気圧復帰）
バルブ５１４，５１６，５２４，５２６を開き、ガス供給管５１０，５２０のそれぞれから不活性ガスを処理室２０１内へ供給し、排気管２３１から排気する。不活性ガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや副生成物が処理室２０１内から除去される（パージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。(Purge and return to atmospheric pressure)
Valves 514, 516, 524, and 526 are opened, and inert gas is supplied into the processing chamber 201 from the gas supply pipes 510 and 520, respectively, and exhausted from the exhaust pipe 231. The inert gas acts as a purge gas, whereby the inside of the processing chamber 201 is purged with the inert gas, and gases and byproducts remaining in the processing chamber 201 are removed from the inside of the processing chamber 201 (purge). Thereafter, the atmosphere inside the processing chamber 201 is replaced with an inert gas (inert gas replacement), and the pressure inside the processing chamber 201 is returned to normal pressure (atmospheric pressure return).

（ボートアンロードおよびウエハディスチャージ）
その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、反応管２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態で反応管２０３の下端から反応管２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。(Boat unloading and wafer discharge)
Thereafter, the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115, and the lower end of the reaction tube 203 is opened. Then, the processed wafer 200 is carried out from the lower end of the reaction tube 203 to the outside of the reaction tube 203 while being supported by the boat 217 (boat unloading). Thereafter, the processed wafer 200 is taken out from the boat 217 (wafer discharge).

（気化器周りの第１の構成例）
図６にガス供給装置である気化器（タンク６１０）周りの第１の構成例を示す。タンク６１０には既に説明したガス供給管３１０，５３０の他、液体原料を供給する原料供給管７１０が接続されている。原料供給管７１０には、液体原料を収容する液体原料容器７２１の他、タンク６１０を交換するときに原料供給管７１０を洗浄するための機構が備えられている。(First configuration example around the carburetor)
FIG. 6 shows a first configuration example around a vaporizer (tank 610) which is a gas supply device. In addition to the gas supply pipes 310 and 530 already described, a raw material supply pipe 710 for supplying a liquid raw material is connected to the tank 610. The raw material supply pipe 710 is equipped with a liquid raw material container 721 that stores the liquid raw material, as well as a mechanism for cleaning the raw material supply pipe 710 when replacing the tank 610.

原料供給管７１０には、上流から順にバルブ７１１，７１３，７１５，７１６，７１７が設けられている。原料供給管７１０は、液体である液体原料や管内を洗浄するための液体である洗浄溶媒を通しやすく、あるいは後述する気化させた洗浄溶媒をパージしやすくするため、少なくともバルブ７１１よりも下流部分はタンク６１０に対して鉛直に配置されている。バルブ７１１は、原料供給管７１０への不活性ガスの供給動作(供給／非供給、供給／供給停止)を制御するバルブである。バルブ７１３は、原料供給管７１０への不活性ガスまたは洗浄溶媒容器７２０に収容された洗浄溶媒の供給動作を制御するバルブである。バルブ７１３は、原料供給管７１０への洗浄溶媒の供給動作を制御するバルブ７１２を介して、洗浄溶媒容器７２０と接続されている。洗浄溶媒としては例えばヘキサン（Hexane）を用いることができる。液体原料であるは蒸気圧が低く、残留した液体原料を気化させて原料供給管７１０から排出させることが困難であるため、洗浄溶媒に溶かし込んで排出する。ヘキサンの他にもＥＣＨ（エピクロロヒドリン）などを用いることができる。 The raw material supply pipe 710 is provided with valves 711, 713, 715, 716, and 717 in order from upstream. The raw material supply pipe 710 is configured such that at least a portion downstream of the valve 711 is configured so that it is easy to pass a liquid raw material or a cleaning solvent that is a liquid for cleaning the inside of the pipe, or to easily purge a vaporized cleaning solvent that will be described later. It is arranged perpendicularly to the tank 610. The valve 711 is a valve that controls the supply operation (supply/non-supply, supply/supply stop) of inert gas to the raw material supply pipe 710. The valve 713 is a valve that controls the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent contained in the cleaning solvent container 720 to the raw material supply pipe 710. Valve 713 is connected to cleaning solvent container 720 via valve 712 that controls the operation of supplying cleaning solvent to raw material supply pipe 710 . For example, hexane can be used as a cleaning solvent. Since the liquid raw material has a low vapor pressure and it is difficult to vaporize the remaining liquid raw material and discharge it from the raw material supply pipe 710, it is dissolved in a cleaning solvent and discharged. In addition to hexane, ECH (epichlorohydrin) and the like can be used.

バルブ７１５は、原料供給管７１０への不活性ガス、洗浄溶媒容器７２０に収容された洗浄溶媒、または液体原料容器に収容された液体原料の供給動作を制御するバルブである。バルブ７１５は、原料供給管７１０への液体原料の供給動作を制御するバルブ７１４を介して、液体原料容器７２１と接続されている。 The valve 715 is a valve that controls the supply operation of the inert gas to the raw material supply pipe 710, the cleaning solvent contained in the cleaning solvent container 720, or the liquid raw material contained in the liquid raw material container. The valve 715 is connected to the liquid raw material container 721 via a valve 714 that controls the operation of supplying the liquid raw material to the raw material supply pipe 710 .

バルブ７１６は、タンク６１０側の原料供給管７１０とバイパス配管７１８とを切り換えるバルブ（三方弁）である。バイパス配管７１８は真空ポンプ７２２が接続される。真空ポンプ７２２には排気管７１９が接続されている。バイパス配管７１８にはバイパス管内の圧力を測定する圧力センサ７２４が設けられている。なお、真空ポンプ７２２は、処理室２０１を排気する真空ポンプ２４６と共用させることができる。 The valve 716 is a valve (three-way valve) that switches between the raw material supply pipe 710 on the tank 610 side and the bypass pipe 718. A vacuum pump 722 is connected to the bypass pipe 718. An exhaust pipe 719 is connected to the vacuum pump 722. The bypass pipe 718 is provided with a pressure sensor 724 that measures the pressure inside the bypass pipe. Note that the vacuum pump 722 can be used in common with the vacuum pump 246 that evacuates the processing chamber 201.

バルブ７１７は、タンク６１０への原料供給管７１０内の液体原料の供給動作を制御するバルブであり、流量制御機能を備えている。さらに、バルブ７１５とバルブ７１７間の原料供給管７１０の区間に対して加熱部としてのヒータ７２３が設けられている。ヒータ７２３は、原料供給管７１０の温度を、洗浄溶媒を気化させる温度（例えば、ヘキサンの場合であれば６０℃）に加熱する能力を有する。後述するように、洗浄溶媒を気化させてバイパス配管７１８を通して原料供給管７１０から排出するため、ヒータ７２３は、洗浄溶媒がバイパス配管７１８内で結露しないよう、バイパス配管７１８についても加熱できるようになっていてもよい。 The valve 717 is a valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe 710 to the tank 610, and has a flow rate control function. Furthermore, a heater 723 as a heating section is provided in the section of the raw material supply pipe 710 between the valve 715 and the valve 717. The heater 723 has the ability to heat the raw material supply pipe 710 to a temperature that vaporizes the cleaning solvent (for example, 60° C. in the case of hexane). As will be described later, in order to vaporize the cleaning solvent and discharge it from the raw material supply pipe 710 through the bypass piping 718, the heater 723 can also heat the bypass piping 718 so that the cleaning solvent does not condense in the bypass piping 718. You can leave it there.

通常、バルブ７１１，７１２，７１３は閉じられ、バルブ７１４，７１５，７１６（原料供給管７１０側），７１７が開かれることにより、液体原料容器７２１に収容された液体原料はタンク６１０に供給される。供給された液体原料はタンク６１０において気化され、基板処理が行われる。 Normally, the valves 711, 712, 713 are closed, and the valves 714, 715, 716 (on the raw material supply pipe 710 side), 717 are opened, so that the liquid raw material contained in the liquid raw material container 721 is supplied to the tank 610. . The supplied liquid raw material is vaporized in the tank 610, and substrate processing is performed.

タンク６１０の交換を行う場合、交換に先立ち原料供給管７１０の洗浄を行う必要がある。バルブ７１５からタンク６１０までの原料供給管７１０及びバルブ７１５，７１６，７１７に液体原料が残留している場合があり、これらを除去し、タンク６１０を適切に交換するためである。例えば、液体原料として、後述するＴＤＭＡＴ等を用いる場合、大気と反応して副生成物が原料供給管７１０に付着してしまうと異物の発生原因となってしまうため、上記した原料供給管７１０及びバルブに残留した液体原料は除去しておく必要がある。 When replacing the tank 610, it is necessary to clean the raw material supply pipe 710 prior to replacement. Liquid raw materials may remain in the raw material supply pipe 710 from the valve 715 to the tank 610 and the valves 715, 716, and 717, and this is to remove these and replace the tank 610 appropriately. For example, when using TDMAT, which will be described later, as the liquid raw material, if the by-product reacts with the atmosphere and adheres to the raw material supply pipe 710, it will cause foreign matter to be generated. It is necessary to remove the liquid material remaining in the valve.

図７に、第１の構成例における原料供給管７１０の洗浄フローを示す。原料供給管７１０の洗浄は制御プログラムの１つとして、ＣＰＵ１２１ａにより実行される。 FIG. 7 shows a cleaning flow for the raw material supply pipe 710 in the first configuration example. Cleaning of the raw material supply pipe 710 is executed by the CPU 121a as one of the control programs.

Ｓ１０：バルブ７１１，７１４，７１７を閉じ、バルブ７１２，７１３，７１５，７１６（原料供給管７１０側）を開いた状態で、洗浄溶媒容器７２０から洗浄溶媒を原料供給管７１０に供給する。 S10: Supply the cleaning solvent from the cleaning solvent container 720 to the raw material supply pipe 710 with the valves 711, 714, and 717 closed and the valves 712, 713, 715, and 716 (on the raw material supply pipe 710 side) opened.

Ｓ１１：所定容量の洗浄溶媒を供給した後、バルブ７１３を閉じ、バルブ７１５とバルブ７１７との間に洗浄溶媒を封じ込める（パッキング）。所定の時間、洗浄溶媒が原料供給管７１０に満たされることにより、原料供給管内壁に残留した液体原料が洗浄溶媒に溶け出す。 S11: After supplying a predetermined volume of the cleaning solvent, close the valve 713 and seal the cleaning solvent between the valves 715 and 717 (packing). By filling the raw material supply pipe 710 with the cleaning solvent for a predetermined period of time, the liquid raw material remaining on the inner wall of the raw material supply pipe dissolves into the cleaning solvent.

Ｓ１２：所定時間経過後に、バルブ７１７を開いて、溶け出した液体原料を含む洗浄溶媒をタンク６１０に排出する。 S12: After a predetermined period of time has elapsed, the valve 717 is opened and the cleaning solvent containing the dissolved liquid raw material is discharged into the tank 610.

Ｓ１３：ステップＳ１０～Ｓ１２の工程を所定回数実行したかを判定し、所定回数繰り返した後にステップＳ１４に進む。繰り返し回数は、残留した液体原料を十分除去できる回数として、例えば５回というように定めておく。 S13: Determine whether steps S10 to S12 have been executed a predetermined number of times, and after repeating the predetermined number of times, proceed to step S14. The number of repetitions is determined to be five times, for example, as the number of times that the remaining liquid raw material can be sufficiently removed.

Ｓ１４：バルブ７１７を閉じ、ヒータ７２３により洗浄溶媒が気化する所定温度にまで原料供給管７１０を加熱する。 S14: The valve 717 is closed, and the raw material supply pipe 710 is heated by the heater 723 to a predetermined temperature at which the cleaning solvent is vaporized.

Ｓ１５：ステップＳ１４により洗浄溶媒が気化し、バルブ７１１，７１３，７１５，７１６（バイパス配管７１８側）を開いた状態で、原料供給管７１０の上流から不活性ガスを供給することにより、不活性ガスの圧力により気化した洗浄媒体を、バイパス配管７１８を介して、排気管７１９から排気する。この期間、圧力センサ７２４により、バイパス配管７１８内の圧力を計測し、圧力の変動率が所定以下となったときに、洗浄溶媒が原料供給管７１０から排出されたと判断し、不活性ガスの供給を終了する。 S15: The cleaning solvent is vaporized in step S14, and inert gas is supplied from upstream of the raw material supply pipe 710 with the valves 711, 713, 715, 716 (bypass pipe 718 side) open. The cleaning medium vaporized by the pressure is exhausted from an exhaust pipe 719 via a bypass pipe 718. During this period, the pressure inside the bypass pipe 718 is measured by the pressure sensor 724, and when the rate of change in pressure becomes less than a predetermined value, it is determined that the cleaning solvent has been discharged from the raw material supply pipe 710, and the inert gas is supplied. end.

以上の洗浄フローにより、原料供給管７１０の洗浄は完了し、タンク６１０が交換可能になる。 Through the above cleaning flow, cleaning of the raw material supply pipe 710 is completed, and the tank 610 can be replaced.

（気化器周りの第２の構成例）
図８にガス供給装置である気化器（タンク６１０）周りの第２の構成例を示す。第１の構成例との違いは、溶け出した液体原料を含む洗浄溶媒の排出先としてドレイン容器８１０が設けられている点である。図６に示す第１の構成例と同じ構成については同じ符号を付し、重複する説明は省略する。ドレイン容器８１０に接続される排出管８０５には、原料供給管７１０から溶け出した液体原料を含む洗浄溶媒のドレイン容器８１０への排出動作（排出／非排出、排出／排出停止）を制御するバルブ８０１が設けられ、排出管８０５は、バルブ８０２を介して原料供給管７１０に接続される。排出管８０５は、水平部分や急激な屈曲が少なくなるように、傾斜して設けられ、より好ましくは、９０度以上の屈曲を使用せずに、所定以上の傾斜度で配置される。(Second configuration example around the carburetor)
FIG. 8 shows a second configuration example around a vaporizer (tank 610) which is a gas supply device. The difference from the first configuration example is that a drain container 810 is provided as a destination for discharging the cleaning solvent containing the dissolved liquid raw material. Components that are the same as those in the first configuration example shown in FIG. 6 are denoted by the same reference numerals, and redundant explanation will be omitted. A discharge pipe 805 connected to the drain container 810 is provided with a valve that controls the discharge operation (discharge/non-discharge, discharge/discharge stop) of the cleaning solvent containing the liquid raw material dissolved from the raw material supply pipe 710 into the drain container 810. 801 is provided, and a discharge pipe 805 is connected to the raw material supply pipe 710 via a valve 802. The discharge pipe 805 is provided at an angle so that horizontal portions and sharp bends are reduced, and more preferably, the discharge pipe 805 is arranged at a predetermined degree of inclination or more without using bends of 90 degrees or more.

通常、バルブ７１１，７１２，７１３，８０１は閉じられ、バルブ７１４，７１５，８０２，７１６（原料供給管７１０側），７１７が開かれることにより、液体原料容器７２１に収容された液体原料はタンク６１０に供給される。供給された液体原料はタンク６１０において気化され、基板処理に用いられる。 Normally, the valves 711, 712, 713, 801 are closed, and the valves 714, 715, 802, 716 (raw material supply pipe 710 side), 717 are opened, so that the liquid raw material contained in the liquid raw material container 721 is transferred to the tank 610. supplied to The supplied liquid raw material is vaporized in the tank 610 and used for substrate processing.

第２の構成例における原料供給管７１０の洗浄フローも図７と同じである。 The cleaning flow for the raw material supply pipe 710 in the second configuration example is also the same as that in FIG. 7 .

Ｓ１０：バルブ７１１，７１４，８０１，７１７を閉じ、バルブ７１２，７１３，７１５，８０２，７１６（原料供給管７１０側）を開いた状態で、洗浄溶媒容器７２０から洗浄溶媒を原料供給管７１０に供給する。 S10: Supply cleaning solvent from cleaning solvent container 720 to raw material supply pipe 710 with valves 711, 714, 801, 717 closed and valves 712, 713, 715, 802, 716 (raw material supply pipe 710 side) open. do.

Ｓ１１：第１の構成例の場合と同じである。 S11: Same as in the first configuration example.

Ｓ１２：所定時間経過後に、バルブ８０１を開いて、溶け出した液体原料を含む洗浄溶媒を、排出管８０５を介してドレイン容器８１０に排出する。洗浄溶媒の排出後、バルブ８０１を閉じる。 S12: After a predetermined period of time has elapsed, the valve 801 is opened and the cleaning solvent containing the dissolved liquid raw material is discharged into the drain container 810 via the discharge pipe 805. After draining the cleaning solvent, valve 801 is closed.

Ｓ１３：第１の構成例の場合と同じである。 S13: Same as in the first configuration example.

Ｓ１４：ヒータ７２３により洗浄溶媒が気化する所定温度にまで原料供給管７１０を加熱する。 S14: The raw material supply pipe 710 is heated by the heater 723 to a predetermined temperature at which the cleaning solvent is vaporized.

Ｓ１５：ステップＳ１４により洗浄溶媒が気化し、バルブ７１１，７１３，７１５，８０２，７１６（バイパス配管７１８側）を開いた状態で、原料供給管７１０の上流から不活性ガスを供給することにより、不活性ガスの圧力により気化した洗浄媒体を、バイパス配管７１８を介して、排気管７１９から排気する。この期間、圧力センサ７２４により、バイパス配管７１８内の圧力を計測し、圧力の変動率が所定以下となったときに、洗浄溶媒が原料供給管７１０から排出されたと判断し、不活性ガスの供給を終了する。 S15: The cleaning solvent is vaporized in step S14, and inert gas is supplied from upstream of the raw material supply pipe 710 with the valves 711, 713, 715, 802, and 716 (bypass pipe 718 side) open. The cleaning medium vaporized by the pressure of the active gas is exhausted from an exhaust pipe 719 via a bypass pipe 718 . During this period, the pressure inside the bypass pipe 718 is measured by the pressure sensor 724, and when the rate of change in pressure becomes less than a predetermined value, it is determined that the cleaning solvent has been discharged from the raw material supply pipe 710, and the inert gas is supplied. end.

以上の洗浄フローにより、原料供給管７１０の洗浄は完了し、タンク６１０が交換可能になる。 Through the above cleaning flow, cleaning of the raw material supply pipe 710 is completed, and the tank 610 can be replaced.

なお、第２の構成例では、原料供給管にバルブ８０１を設ける構成で説明したが、バルブ７１７を三方弁のバルブとし、この三方弁バルブに、ドレイン容器８１０に接続される排出管８０５を接続し、ドレイン容器８１０への原料供給管７１０から溶け出した液体原料を含む洗浄溶媒の排出動作を制御するバルブ８０１を排出管８０５に設けるようにしてもよい。 Note that in the second configuration example, the explanation has been made with a configuration in which the valve 801 is provided in the raw material supply pipe, but the valve 717 is a three-way valve, and the discharge pipe 805 connected to the drain container 810 is connected to this three-way valve. However, the discharge pipe 805 may be provided with a valve 801 that controls the discharge operation of the cleaning solvent containing the liquid raw material dissolved from the raw material supply pipe 710 to the drain container 810.

以上説明した各実施形態は、適宜組み合わせて用いることができる。さらに、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。 The embodiments described above can be used in combination as appropriate. Furthermore, the present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and various changes can be made without departing from the gist thereof.

上述の実施形態では、金属元素を用いて金属酸化膜を形成する場合について述べたが、有機系原料を使用して形成する膜であれば、他の膜にも適用可能である。例えば、ジルコニウム酸化膜（ＺｒＯ２）、ハフニウム酸化膜（ＨｆＯ２）、アルミニウム酸化膜（Ａｌ２Ｏ３）、タングステン酸化膜（ＷＯ３）、チタン酸化膜（ＴｉＯ）、タンタル酸化膜（Ｔａ２Ｏ５）等が挙げられる。In the above-described embodiment, a case was described in which a metal oxide film was formed using a metal element, but the present invention is also applicable to other films as long as they are formed using organic raw materials. For example, zirconium oxide film (ZrO 2 ), hafnium oxide film (HfO 2 ), aluminum oxide film (Al 2 O 3 ), tungsten oxide film (WO 3 ), titanium oxide film (TiO), tantalum oxide film (Ta 2 O 5 ) etc.

有機系原料ガスとしては、例えば、クロロトリ（Ｎ－エチルメチルアミノ）チタン（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］３Ｃｌ、略称ＴＩＡ）、テトラキスジエチルアミノチタン（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）２］４、略称ＴＤＥＡＴ）、テトラキスジメチルアミノチタン（Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４、略称ＴＤＭＡＴ）、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Ｚｒ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４、略称ＴＥＭＡＺ）、テトラキスエチルメチルアミノハフニウム（Ｈｆ［Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２ＣＨ３］４、略称ＴＥＭＡＨ）、トリメチルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ）、略称ＴＭＡ）、ビス（ターシャリブチルイミノ）ビス（ターシャリブチルアミノ）タングステン（（Ｃ４Ｈ９ＮＨ）２Ｗ（Ｃ４Ｈ９Ｎ）２、）、タングステンヘキサカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）、ペンタエトキシタンタル（Ｔａ（ＯＣ２Ｈ５）５、略称ＰＥＴ）、トリスエチルメチルアミノターシャリーブチルイミノタンタル（Ｔａ［ＮＣ（ＣＨ３）３］［Ｎ（Ｃ２Ｈ５）ＣＨ３］３、略称ＴＢＴＥＭＴ）等を用いることも可能である。Examples of the organic raw material gas include chlorotri(N-ethylmethylamino)titanium (Ti[N(CH 3 )CH 2 CH 3 ] 3 Cl, abbreviated as TIA), tetrakisdiethylaminotitanium (Ti[N(CH 2 CH 3 ) ) 2 ] 4 , abbreviation TDEAT), tetrakisdimethylamino titanium (Ti[N(CH 3 ) 2 ] 4 , abbreviation TDMAT), tetrakisethylmethylamino zirconium (Zr[N(CH 3 )CH 2 CH 3 ] 4 , abbreviation TEMAZ), tetrakisethylmethylaminohafnium (Hf[ N(CH3)CH2CH3]4, abbreviation TEMAH), trimethylaluminum ((CH3)3Al ) , abbreviation TMA ) , bis(tert-butylimino)bis (tert-butylamino)tungsten ((C4H9NH) 2W ( C4H9N ) 2 ,), tungsten hexacarbonyl ( W(CO) 6 ), pentaethoxytantalum (Ta ( OC2H5 )) It is also possible to use trisethylmethylamino tertiary butylimino tantalum (Ta[ NC(CH3)3][N(C2H5)CH3]3 , abbreviation TBTEMT ) , etc.

反応ガスとしては、酸素含有ガスとして、例えば、プラズマ励起した酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）、プラズマ励起したＯ２＋Ｈ２の混合ガス等を用いることも可能である。The reactive gas includes oxygen-containing gases such as plasma-excited oxygen (O 2 ), ozone (O 3 ), water vapor (H 2 O), hydrogen peroxide (H 2 O 2 ), and nitrous oxide (N 2 ) . It is also possible to use a mixed gas of O 2 +H 2 excited by plasma, etc.

また、上述の実施形態では、不活性ガスとしては、Ｎ２ガスや、Ａｒガス、Ｈｅガス、Ｎｅガス、Ｘｅガス等の希ガスを用いてもよい。Further, in the above-described embodiment, as the inert gas, a rare gas such as N 2 gas, Ar gas, He gas, Ne gas, or Xe gas may be used.

また、金属酸化膜を形成する下地膜は、適宜選択可能だが、例えば、シリコン（Ｓｉ）膜等が挙げられる。 Further, the base film on which the metal oxide film is formed can be selected as appropriate, and examples thereof include a silicon (Si) film.

上述の実施の形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置であって、１つの反応管内に処理ガスを供給するノズルが立設され、反応管の下部に排気口が設けられた構造を有する処理炉を用いて成膜する例について説明したが、他の構造を有する処理炉を用いて成膜する場合にも本開示を適用可能である。例えば、同心円状の断面を有する２つの反応管（外側の反応管をアウタチューブ、内側の反応管をインナチューブと称する）を有し、インナチューブ内に立設されたノズルから、アウタチューブの側壁であって基板を挟んでノズルと対向する位置（線対称の位置）に開口する排気口へ処理ガスが流れる構造を有する処理炉を用いて成膜する場合にも本開示を適用可能である。また、処理ガスはインナチューブ内に立設されたノズルから供給されるのではなく、インナチューブの側壁に開口するガス供給口から供給されるようにしてもよい。このとき、アウタチューブに開口する排気口は、処理室内に積層して収容された複数枚の基板が存在する高さに応じて開口していてもよい。また、排気口の形状は穴形状であってもよいし、スリット形状であってもよい。 In the above-described embodiment, the substrate processing apparatus is a batch-type vertical apparatus that processes a plurality of substrates at once, and a nozzle for supplying processing gas is installed in one reaction tube, Although an example in which a film is formed using a processing furnace having a structure in which an exhaust port is provided at the bottom has been described, the present disclosure is also applicable to a case where a film is formed using a processing furnace having another structure. For example, if there are two reaction tubes with concentric cross sections (the outer reaction tube is called the outer tube and the inner reaction tube is called the inner tube), the side wall of the outer tube is The present disclosure is also applicable to the case of film formation using a processing furnace having a structure in which processing gas flows to an exhaust port that is opened at a position facing the nozzle (a position symmetrical to the line) with the substrate in between. Furthermore, the processing gas may be supplied from a gas supply port opened in the side wall of the inner tube, instead of being supplied from a nozzle provided upright within the inner tube. At this time, the exhaust port opening to the outer tube may be opened depending on the height of the plurality of substrates stacked and housed in the processing chamber. Moreover, the shape of the exhaust port may be a hole shape or a slit shape.

成膜処理やクリーニング処理に用いられるレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、処理内容（形成、或いは、除去する膜の種類、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて個別に用意し、電気通信回線や外部記憶装置１２３を介して記憶装置１２１ｃ内に格納しておくことが好ましい。そして、処理を開始する際、ＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のレシピの中から、処理内容に応じて適正なレシピを適宜選択することが好ましい。これにより、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の膜を、再現性よく形成することができるようになり、それぞれの場合に適正な処理を行うことができるようになる。また、オペレータの負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、処理を迅速に開始できるようになる。 Recipes (programs that describe processing procedures, processing conditions, etc.) used for film formation processing and cleaning processing include processing details (type of film to be formed or removed, composition ratio, film quality, film thickness, processing procedure, processing It is preferable to prepare them individually according to the conditions (such as conditions, etc.) and store them in the storage device 121c via a telecommunications line or the external storage device 123. Then, when starting the process, it is preferable that the CPU 121a appropriately selects an appropriate recipe from among the plurality of recipes stored in the storage device 121c according to the content of the process. This makes it possible to form films with a variety of film types, composition ratios, film qualities, and film thicknesses with good reproducibility using a single substrate processing device, making it possible to perform appropriate processing in each case. It becomes like this. Further, the burden on the operator (the burden of inputting processing procedures, processing conditions, etc.) can be reduced, and processing can be started quickly while avoiding operational errors.

上述のレシピは、新たに作成する場合に限らず、例えば、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを変更することで用意してもよい。レシピを変更する場合は、変更後のレシピを、電気通信回線や当該レシピを記録した記録媒体を介して、基板処理装置にインストールしてもよい。また、既存の基板処理装置が備える入出力装置１２２を操作し、基板処理装置に既にインストールされていた既存のレシピを直接変更するようにしてもよい。 The above-mentioned recipe is not limited to being newly created, but may be prepared by, for example, modifying an existing recipe that has already been installed in the substrate processing apparatus. When changing a recipe, the changed recipe may be installed in the substrate processing apparatus via a telecommunications line or a recording medium on which the recipe is recorded. Alternatively, the input/output device 122 provided in the existing substrate processing apparatus may be operated to directly change an existing recipe already installed in the substrate processing apparatus.

上述の実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の実施形態に限定されず、例えば、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。また、上述の実施形態では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の実施形態に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用できる。これらの場合においても、処理手順、処理条件は、例えば上述の実施形態と同様な処理手順、処理条件とすることができる。 In the embodiments described above, an example was described in which a film is formed using a batch-type substrate processing apparatus that processes a plurality of substrates at once. The present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and can be suitably applied, for example, to a case where a film is formed using a single-wafer type substrate processing apparatus that processes one or several substrates at a time. Furthermore, in the embodiments described above, an example was described in which a film is formed using a substrate processing apparatus having a hot wall type processing furnace. The present disclosure is not limited to the above-described embodiments, and can be suitably applied to a case where a film is formed using a substrate processing apparatus having a cold wall type processing furnace. Even in these cases, the processing procedure and processing conditions can be, for example, the same processing procedure and processing conditions as in the above-described embodiment.

１０・・・基板処理装置、１２１・・・コントローラ、２００・・・ウエハ、２０１・・・処理室、２０２・・・処理炉。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10... Substrate processing apparatus, 121... Controller, 200... Wafer, 201... Processing chamber, 202... Processing furnace.

Claims (22)

基板を処理する処理室と、
前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、
前記ガス供給系は、
液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、
前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、
前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、
前記原料供給管には、上流から順に、
前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、
前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、
前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、
前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、
前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されている基板処理装置。 a processing chamber for processing the substrate;
a gas supply system that supplies raw material gas into the processing chamber;
The gas supply system includes:
a tank that vaporizes a liquid raw material to generate the raw material gas;
a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank;
a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe;
The raw material supply pipe includes, in order from upstream,
a first valve that controls the operation of supplying inert gas to the raw material supply pipe;
a second valve that controls the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe;
a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe;
a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank ;
In the substrate processing apparatus , at least a portion downstream of the first valve of the raw material supply pipe is arranged perpendicularly to the tank . バイパス配管と、
前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、を備え、
前記バイパス配管はポンプに接続される請求項１に記載の基板処理装置。 bypass piping,
a fifth valve provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe to switch between the bypass pipe and the raw material supply pipe on the tank side,
The substrate processing apparatus according to claim 1, wherein the bypass piping is connected to a pump. 前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間の区間に対して加熱部を備える請求項１または請求項２に記載の基板処理装置。 The substrate processing apparatus according to claim 1 or 2, further comprising a heating section in a section between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe. 前記加熱部は、前記洗浄溶媒を気化させる温度に前記原料供給管を加熱する請求項３に記載の基板処理装置。 The substrate processing apparatus according to claim 3 , wherein the heating section heats the raw material supply pipe to a temperature that vaporizes the cleaning solvent. 前記原料供給管内の前記洗浄溶媒が排出されるドレイン容器に接続される排出管を備える請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の基板処理装置。 The substrate processing apparatus according to any one of claims 1 to 4, further comprising a discharge pipe connected to a drain container from which the cleaning solvent in the raw material supply pipe is discharged. 前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記排出管に前記洗浄溶媒の排出動作を制御する第６のバルブを備える請求項５に記載の基板処理装置。 6. The substrate processing according to claim 5 , further comprising a sixth valve provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe and controlling the discharge operation of the cleaning solvent in the discharge pipe. Device. 基板を処理する処理室と、
前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、
前記ガス供給系は、
液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、
前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、
前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、
ポンプに接続されるバイパス配管と、
前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、
前記原料供給管には、上流から順に、
前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、
前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、
前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、
前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、
前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられる基板処理装置。 a processing chamber for processing the substrate;
a gas supply system that supplies raw material gas into the processing chamber;
The gas supply system includes:
a tank that vaporizes a liquid raw material to generate the raw material gas;
a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank;
a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe;
Bypass piping connected to the pump,
A pressure sensor provided in the bypass piping and measuring the pressure of the bypass piping,
The raw material supply pipe includes, in order from upstream,
a first valve that controls the operation of supplying inert gas to the raw material supply pipe;
a second valve that controls the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe;
a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe;
a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank;
A substrate processing apparatus provided with a fifth valve that is provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe and switches between the bypass pipe and the raw material supply pipe on the tank side. . 前記圧力センサによる前記バイパス配管の圧力の変動率が所定値以下となったときに、前記不活性ガスの供給を停止するように制御することが可能な制御部を備えた請求項７に記載の基板処理装置。 8. The method according to claim 7 , further comprising a control unit capable of controlling the supply of the inert gas to be stopped when a rate of variation in the pressure of the bypass piping measured by the pressure sensor becomes equal to or less than a predetermined value. Substrate processing equipment. 液体原料を気化させて原料ガスを発生させるタンクと、
前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、
前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、
前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、
前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されているガス供給装置。 A tank that vaporizes liquid raw material to generate raw material gas,
a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank;
a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe;
The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls an operation of supplying an inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls an operation of supplying the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe. a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the liquid in the raw material supply pipe to the tank. A fourth valve for controlling the raw material supply operation is provided ,
At least a downstream portion of the raw material supply pipe from the first valve is arranged perpendicularly to the tank . 液体原料を気化させて原料ガスを発生させるタンクと、A tank that vaporizes liquid raw material to generate raw material gas,
前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank;
前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe;
ポンプに接続されるバイパス配管と、Bypass piping connected to the pump,
前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、A pressure sensor provided in the bypass piping and measuring the pressure of the bypass piping,
前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられるガス供給装置。The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls an operation of supplying an inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls an operation of supplying the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe. a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the liquid in the raw material supply pipe to the tank. A fourth valve that controls a raw material supply operation is provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe, and connects the bypass pipe and the raw material supply pipe on the tank side. A gas supply device provided with a fifth switching valve. 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されている基板処理装置の前記原料供給管に前記洗浄溶媒を供給する第１の工程と、
前記原料供給管に前記洗浄溶媒を封じ込み、前記原料供給管に残留した前記液体原料を溶解させる第２の工程と、
前記液体原料を含む前記洗浄溶媒を前記原料供給管から排出する第３の工程と、を有する原料供給管の洗浄方法。 The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, and a cleaning solvent container for accommodating a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, and the raw material supply pipe includes, in order from upstream, inert gas to the raw material supply pipe. a first valve that controls a gas supply operation, a second valve that controls a supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe, and the inert gas to the raw material supply pipe; A third valve that controls the supply operation of the cleaning solvent or the liquid raw material; and a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank; a first step of supplying the cleaning solvent to the raw material supply pipe of the substrate processing apparatus , in which at least a portion of the supply pipe downstream of the first valve is arranged perpendicularly to the tank;
a second step of sealing the cleaning solvent in the raw material supply pipe and dissolving the liquid raw material remaining in the raw material supply pipe;
A method for cleaning a raw material supply pipe, comprising: a third step of discharging the cleaning solvent containing the liquid raw material from the raw material supply pipe. 前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間の区間に対して加熱部を備え、
前記原料供給管を加熱して前記洗浄溶媒を気化させる第４の工程と、
気化した前記洗浄溶媒を前記原料供給管から排気する第５の工程と、を有する請求項１１に記載の原料供給管の洗浄方法。 A heating section is provided for a section between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe,
a fourth step of heating the raw material supply pipe to vaporize the cleaning solvent;
The method for cleaning a raw material supply pipe according to claim 11, further comprising a fifth step of exhausting the vaporized cleaning solvent from the raw material supply pipe. 前記第１から第３の工程を所定回数繰り返した後に、前記第４の工程を実行する請求項１２に記載の原料供給管の洗浄方法。 The method for cleaning a raw material supply pipe according to claim 12, wherein the fourth step is performed after repeating the first to third steps a predetermined number of times. 前記第１の工程では、前記洗浄溶媒が、前記液体原料よりも上流から、前記原料供給管に供給される請求項１１から請求項１３のいずれか一項に記載の原料供給管の洗浄方法。 The method for cleaning a raw material supply pipe according to any one of claims 11 to 13, wherein in the first step, the cleaning solvent is supplied to the raw material supply pipe from upstream of the liquid raw material. バイパス配管が前記原料供給管に接続されており、
前記第５の工程では、気化した前記洗浄溶媒が、前記原料供給管に供給される前記不活性ガスの圧力により前記バイパス配管を通って排気される請求項１２に記載の原料供給管の洗浄方法。 A bypass pipe is connected to the raw material supply pipe,
The method for cleaning a raw material supply pipe according to claim 12, wherein in the fifth step, the vaporized cleaning solvent is exhausted through the bypass pipe by the pressure of the inert gas supplied to the raw material supply pipe. . 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、ポンプに接続されるバイパス配管と、前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられる基板処理装置の前記原料供給管に前記洗浄溶媒を供給する第１の工程と、The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, a bypass pipe connected to the pump, and a pipe provided in the bypass pipe to control the pressure of the bypass pipe. The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls the operation of supplying inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls the supply of inert gas to the raw material supply pipe. a second valve that controls the supply operation of the gas or the cleaning solvent; a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the tank. a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the raw material supply pipe; and a fourth valve that is provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe, and is provided between the bypass pipe and the a first step of supplying the cleaning solvent to the raw material supply pipe of the substrate processing apparatus, which is provided with a fifth valve that switches between the raw material supply pipe on the tank side and the raw material supply pipe on the tank side;
前記原料供給管に前記洗浄溶媒を封じ込み、前記原料供給管に残留した前記液体原料を溶解させる第２の工程と、a second step of sealing the cleaning solvent in the raw material supply pipe and dissolving the liquid raw material remaining in the raw material supply pipe;
前記液体原料を含む前記洗浄溶媒を前記原料供給管から排出する第３の工程と、を有する原料供給管の洗浄方法。A method for cleaning a raw material supply pipe, comprising: a third step of discharging the cleaning solvent containing the liquid raw material from the raw material supply pipe. 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されている基板処理装置の前記処理室に前記基板を搬入する工程と、
前記基板を処理する工程と、を有する半導体装置の製造方法。 The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, and a cleaning solvent container for accommodating a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, and the raw material supply pipe includes, in order from upstream, inert gas to the raw material supply pipe. a first valve that controls a gas supply operation, a second valve that controls a supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe, and the inert gas to the raw material supply pipe; A third valve that controls the supply operation of the cleaning solvent or the liquid raw material; and a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank; A step of transporting the substrate into the processing chamber of the substrate processing apparatus, in which at least a downstream portion of the supply pipe from the first valve is arranged perpendicularly to the tank;
A method for manufacturing a semiconductor device , comprising the step of processing the substrate. 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、ポンプに接続されるバイパス配管と、前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられる基板処理装置の前記処理室に前記基板を搬入する工程と、The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, a bypass pipe connected to the pump, and a pipe provided in the bypass pipe to control the pressure of the bypass pipe. The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls the operation of supplying inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls the supply of inert gas to the raw material supply pipe. a second valve that controls the supply operation of the gas or the cleaning solvent; a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the tank. a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the raw material supply pipe; and a fourth valve that is provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe, and is provided between the bypass pipe and the a step of transporting the substrate into the processing chamber of the substrate processing apparatus, which is provided with a fifth valve that switches between the material supply pipe and the raw material supply pipe on the tank side;
前記基板を処理する工程と、を有する半導体装置の製造方法。A method for manufacturing a semiconductor device, comprising the step of processing the substrate. 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されている基板処理装置の前記処理室に前記基板を搬入する手順と、
前記基板を処理する手順と、をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。 The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, and a cleaning solvent container for accommodating a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, and the raw material supply pipe includes, in order from upstream, inert gas to the raw material supply pipe. a first valve that controls a gas supply operation, a second valve that controls a supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe, and the inert gas to the raw material supply pipe; A third valve that controls the supply operation of the cleaning solvent or the liquid raw material; and a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank; A step of transporting the substrate into the processing chamber of the substrate processing apparatus, in which at least a portion downstream of the first valve of the supply pipe is arranged perpendicularly to the tank;
A program that causes a computer to cause the substrate processing apparatus to execute steps for processing the substrate . 基板を処理する処理室と、前記処理室内に原料ガスを供給するガス供給系と、を有し、前記ガス供給系は、液体原料を気化させて前記原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、ポンプに接続されるバイパス配管と、前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられる基板処理装置の前記処理室に前記基板を搬入する手順と、The gas supply system includes a processing chamber for processing a substrate, and a gas supply system for supplying raw material gas into the processing chamber, and the gas supply system includes a tank for vaporizing a liquid raw material to generate the raw material gas, and a tank for generating the raw material gas by vaporizing a liquid raw material. a raw material supply pipe for supplying the raw material to the tank, a cleaning solvent container containing a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, a bypass pipe connected to the pump, and a pipe provided in the bypass pipe to control the pressure of the bypass pipe. The raw material supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls the operation of supplying inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls the supply of inert gas to the raw material supply pipe. a second valve that controls the supply operation of the gas or the cleaning solvent; a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and the tank. a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the raw material supply pipe; and a fourth valve that is provided between the third valve and the fourth valve of the raw material supply pipe, and is provided between the bypass pipe and the a step of transporting the substrate into the processing chamber of the substrate processing apparatus, which is provided with a fifth valve for switching the raw material supply pipe on the tank side;
前記基板を処理する手順と、をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。A program that causes a computer to cause the substrate processing apparatus to execute steps for processing the substrate. 液体原料を気化させて原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、が設けられ、前記原料供給管の少なくとも前記第１のバルブよりも下流部分は、前記タンクに対して鉛直に配置されているガス供給装置の前記原料供給管に前記洗浄溶媒を供給する第１の手順と、
前記原料供給管に前記洗浄溶媒を封じ込み、前記原料供給管に残留した前記液体原料を溶解させる第２の手順と、
前記液体原料を含む前記洗浄溶媒を前記原料供給管から排出する第３の手順と、をコンピュータにより前記ガス供給装置に実行させるプログラム。 A tank for vaporizing a liquid raw material to generate raw material gas, a raw material supply pipe for supplying the liquid raw material to the tank, and a cleaning solvent container for accommodating a cleaning solvent for cleaning the raw material supply pipe, The supply pipe includes, in order from upstream, a first valve that controls the supply operation of the inert gas to the raw material supply pipe, and a first valve that controls the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe. a second valve; a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; and a third valve that controls the supply operation of the inert gas, the cleaning solvent, or the liquid raw material to the raw material supply pipe; a fourth valve that controls a supply operation, and at least a downstream portion of the raw material supply pipe than the first valve is arranged perpendicularly to the tank. a first step of supplying said wash solvent to a tube;
a second step of sealing the cleaning solvent in the raw material supply pipe and dissolving the liquid raw material remaining in the raw material supply pipe;
and a third procedure for discharging the cleaning solvent containing the liquid raw material from the raw material supply pipe. 液体原料を気化させて原料ガスを発生させるタンクと、前記液体原料を前記タンクに供給する原料供給管と、前記原料供給管を洗浄する洗浄溶媒を収容する洗浄溶媒容器と、ポンプに接続されるバイパス配管と、前記バイパス配管に設けられ、該バイパス配管の圧力を計測する圧力センサと、を備え、前記原料供給管には、上流から順に、前記原料供給管への不活性ガスの供給動作を制御する第１のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガスまたは前記洗浄溶媒の供給動作を制御する第２のバルブと、前記原料供給管への前記不活性ガス、前記洗浄溶媒、または前記液体原料の供給動作を制御する第３のバルブと、前記タンクへの前記原料供給管内の前記液体原料の供給動作を制御する第４のバルブと、前記原料供給管の前記第３のバルブと前記第４のバルブとの間に設けられ、前記バイパス配管と前記タンク側の前記原料供給管とを切り換える第５のバルブと、が設けられるガス供給装置の前記原料供給管に前記洗浄溶媒を供給する第１の手順と、A tank that vaporizes a liquid raw material to generate raw material gas, a raw material supply pipe that supplies the liquid raw material to the tank, a cleaning solvent container that contains a cleaning solvent that cleans the raw material supply pipe, and is connected to a pump. The raw material supply pipe includes a bypass pipe and a pressure sensor provided in the bypass pipe to measure the pressure of the bypass pipe, and the raw material supply pipe is configured to supply an inert gas to the raw material supply pipe in order from upstream. a first valve to control, a second valve to control the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe, and a second valve to control the supply operation of the inert gas or the cleaning solvent to the raw material supply pipe, or a third valve that controls the supply operation of the liquid raw material; a fourth valve that controls the supply operation of the liquid raw material in the raw material supply pipe to the tank; and the third valve of the raw material supply pipe; supplying the cleaning solvent to the raw material supply pipe of a gas supply device that is provided with a fifth valve that is provided between the fourth valve and switches between the bypass pipe and the raw material supply pipe on the tank side; The first step is to
前記原料供給管に前記洗浄溶媒を封じ込み、前記原料供給管に残留した前記液体原料を溶解させる第２の手順と、a second step of sealing the cleaning solvent in the raw material supply pipe and dissolving the liquid raw material remaining in the raw material supply pipe;
前記液体原料を含む前記洗浄溶媒を前記原料供給管から排出する第３の手順と、をコンピュータにより前記ガス供給装置に実行させるプログラム。and a third procedure for discharging the cleaning solvent containing the liquid raw material from the raw material supply pipe.
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