JP7343337B2 - 有機溶媒可溶性リグニンの回収システム及び回収方法 - Google Patents
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Description
(1) 有機溶媒可溶性リグニンの回収システムであって、
リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成するように構成された薄膜式乾燥機を備える、回収システム。
(2) 前記薄膜式乾燥機は、前記乾燥物を掻き取るように構成された掻き取り機構を有する、(1)に記載の回収システム。
(3) 前記薄膜式乾燥機の上流に、前記固形物から前記混合溶媒により前記抽出液を分離するように構成された抽出装置を更に備える、(1)又は(2)に記載の回収システム。
(4) 前記薄膜式乾燥機の上流であって前記抽出装置の下流に、揮発槽を更に備える、(3)に記載の回収システム。
(5) 前記薄膜式乾燥機の下流に、前記薄膜式乾燥機及び前記揮発槽から排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離するように構成された分離装置を更に備える、(4)に記載の回収システム。
(6) 前記分離装置が蒸留装置である、(5)に記載の回収システム。
(7) 前記蒸留装置で得られた蒸留液を前記抽出装置に送液するように構成された配管を更に備え、
前記蒸留装置は、前記蒸留液中の水及び有機溶媒の含有量比が所定の範囲となるようにリボイラー焚き上げ量及び還流量を制御する制御部を有する、(6)に記載の回収システム。
リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成させる乾燥工程を含む、回収方法。
(9) 前記乾燥工程後に、前記乾燥物を収集する収集工程を更に含む、(8)に記載の回収方法。
(10) 前記乾燥工程前に、前記固形物と前記混合溶媒とを混合し、前記抽出液を分離する抽出工程を更に含む、(8)又は(9)に記載の回収方法。
(11) 前記乾燥工程前であって前記抽出工程後に、前記抽出液に含まれる前記混合溶媒の一部を揮発させる揮発工程を更に含む、(10)に記載の回収方法。
(12) 前記揮発工程において、前記抽出液中の水及び有機溶媒の合計質量に対して、有機溶媒の含有量が50質量%以上60質量%未満となるまで前記混合溶媒の一部を揮発させる、(11)に記載の回収方法。
(13) 前記乾燥工程後に、前記乾燥工程及び前記揮発工程で排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離する分離工程を更に含む、(11)又は(12)に記載の回収方法。
(14) 前記分離工程は、蒸留法により行われる蒸留工程である、(13)に記載の回収方法。
(15) 前記蒸留工程後に、前記蒸留工程で得られた蒸留液を前記抽出工程に再利用する再利用工程を更に含み、
前記蒸留工程において、前記蒸留液中の水及び有機溶媒の含有量比が所定の範囲となるようにリボイラー焚き上げ量及び還流量を制御する、(14)に記載の回収方法。
(16) 前記再利用工程において、前記抽出工程で用いられる前記混合溶媒中の水及び有機溶媒の含有量比となるように、前記蒸留液の供給量及び水の供給量を制御する、(15)に記載の回収方法。
本実施形態の回収システム及び回収方法において原料として用いられるリグニンを含む固形物としては、例えば、リグノセルロース系バイオマスが挙げられる。リグノセルロース系バイオマスとしては、例えば、木本植物(木本系バイオマスともいう)、草本植物(草本系バイオマスともいう)、それらの加工物及びそれらの廃棄物からなる群より選ばれる少なくとも1種であればその種類は問わない。また、リグノセルロース系バイオマスは粉砕されたものを用いることができ、また、ブロック、チップ、粉末等、いずれの形状でもよい。また、リグニンを含む固形物としては、リグノセルロース系バイオマス中のセルロース及びヘミセルロースからバイオエタノール、バイオブタノール又はバイオ化学品等を製造する過程で発生した残渣を用いてもよい。当該残渣である場合、リグノセルロース系バイオマスを希硫酸蒸解法により前処理し、さらに、得られた前処理原料を酵素糖化法により分解した後に残留する糖化残渣であることが好ましい。
一般に、リグニンは、草本系バイオマスの3大主成分の一つの天然高分子である。草本系バイオマスの中でもバガスには、5質量%以上30質量%以下のリグニンが含まれる。
本明細書において、「セルロース」には、6つの炭素を構成単位とする六炭糖が含まれる。よって、セルロースは加水分解を受けると、炭素6つからなる六炭糖の単糖(グルコース等)やその単糖が複数個連結された六炭糖のオリゴ糖(セロビオース等)を生ずる。
本実施形態の回収システムは、リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を乾燥し、薄膜状の乾燥物を形成するように構成された薄膜式乾燥機を備える。
よって、本実施形態の回収システムは、上記構成の薄膜式乾燥機を備えることで、水を包含せず再凝縮しない固体状の有機溶媒可溶性リグニンを安定的に回収することができる。
薄膜式乾燥機10は、前記抽出液4から揮発性成分6(主に、混合溶媒)を揮発させて、前記抽出液4中に含まれる固形分(主に、固体状の有機溶媒可溶性リグニン3a)からなる薄膜状の乾燥物を形成するように構成されている。薄膜式乾燥機10としては、例えば、伝熱面を含む部材を有するものが挙げられる。伝熱面を含む部材は、当該伝熱面が蒸気等により加温されるように構成されている。さらに、伝熱面を含む部材は、当該伝熱面に前記抽出液を薄く塗布し、前記抽出液から揮発性成分を上述したリグニンの凝集析出が発露する前に揮発させることで、薄膜状の乾燥物を形成することができる。なお、薄膜状の乾燥物とは、その厚みが300μm以下の乾燥物をいう。伝熱面の形状としては、特に限定されず、平面状であってもよく、立体面状であってもよい。平面状である場合には、例えば、略円形状(真円状を含む)、中空略円形状(中空真円状を含む)、扇形状、環状扇形状、多角形状等が挙げられるが、略円形状(真円状を含む)、中空略円形状(中空真円状を含む)、扇形状又は環状扇形状が好ましい。立体面状である場合には、例えば、円柱状、角柱状、角錐状、角錐台状、円錐状、円錐台状等が挙げられるが、円柱状が好ましい。
伝熱面の材質は、熱を伝導しやすいものであればよいが、後述する掻き取り機構による掻き取り操作に耐えうる耐摩耗性に優れる材質であることが好ましく、例えば、硬質クロムメッキや無電解ニッケルメッキ等が施された鋼材等が挙げられる。
掻き取り機構として具体的には、例えば、スクレーパー等が挙げられる。スクレーパーは、刃状(ナイフ状、ブレード状ともい)であってもよく、へら状であってもよい。なお、掻き取り機構とは、乾燥物が位置する表面上をこすることで、乾燥物を表面から剥がしとる機構を意味する。
回収システム200は、薄膜式乾燥機10の上流に、抽出装置20を更に備えていてもよい。抽出装置20は、リグニンを含む固形物5から有機溶媒2及び水1の混合溶媒により有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液4を分離するように構成されている。回収システム200は、抽出装置20を備えることで、リグニンを含む固形物5から有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液4を得ることができる。
回収システム200は、薄膜式乾燥機10の上流であって抽出装置20の下流に、固液分離装置30を更に備えていてもよい。固液分離装置30は、リグニンを含む固形物5と混合溶媒との混合液から有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液4を分離するように構成されている。回収システム200は、固液分離装置30を備えることで、有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液4を得ることができる。
揮発槽40は、抽出液4から揮発性成分7を揮発させて、抽出液4を濃縮して抽出液の濃縮液(以下、単に「濃縮液」と称する場合がある)を製造するように構成されている。回収システム300は、揮発槽40を備えることで、薄膜式乾燥機のみによって有機溶媒可溶性リグニンを乾燥させる場合よりも、エネルギー消費量を抑えながら、より効率よく有機溶媒可溶性リグニンを回収することができる。
そのような有機溶媒の含有量となる具体的な処理時間としては、処理温度や抽出液の処理量に応じて適宜設定できるが、例えば、抽出液の総質量に対して有機溶媒可溶性リグニン:3.5質量%、水:34.0質量%、及び有機溶媒:62.5質量%を含有する抽出液:40Lを、30℃以上80℃以下で処理する場合において、0.01時間以上24時間以下程度とすることができる。
分離装置は、薄膜式乾燥機及び揮発槽から排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離するように構成されている。本実施形態の回収システムは、分離装置を備えることで、水及び有機溶媒又は有機溶媒のみからなる再生溶媒8を回収することができる。また、回収された再生溶媒8は、抽出装置20に再利用することができる。
例えば、図2~図5に示す回収システムにおいて、抽出装置の上流に糖化装置を備えていてもよい。糖化装置としては、特別な限定はなく、公知の糖化装置を用いることができる。具体的には、撹拌型、通気撹拌型、気泡塔型、流動層型、充填層型等の糖化装置が挙げられる。また、糖化装置は、装置内の温度を一定に保つために、装置の外側に温水循環式のジャケット等の温度調節装置を備えてもよい。
また、例えば、図2~5に示す回収システムにおいて、糖化装置の下流であって、抽出装置の上流に第2の固液分離装置を備えていてもよい。第2の固液分離装置としては、上記「固液分離装置」において例示されたものと同様のものが挙げられる。
また、例えば、図2~5に示す回収システムにおいて、糖化装置の上流に前処理装置を備えていてもよい。前処理装置としては、希硫酸蒸解法に用いられる反応容器であることが好ましい。希硫酸蒸解法に用いられる反応容器としては、蒸気供給式のものであれば特に限定はないが、例えば、耐酸性を有するオートクレーブのような加熱圧力装置、又は耐酸性を有する加熱圧力容器を有し、さらにスクリューフィーダーが一体となり連続的に処理を行なえる装置等が挙げられる。
本実施形態の回収方法は、乾燥工程を含む。本実施形態の回収方法は、乾燥工程を備えることで、水を包含せず再凝縮しない固体状の有機溶媒可溶性リグニンを安定的に回収することができる。
乾燥工程では、リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成させる。
収集工程では、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を収集する。
抽出工程では、リグニンを含む固形物と有機溶媒及び水の混合溶媒とを混合し、有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を分離する工程である。
固液分離工程では、リグニンを含む固形物と有機溶媒及び水の混合溶媒との混合液から固液分離法により有機溶媒可溶性リグニンを含む抽出液を分離する。本実施形態の回収方法は、固液分離工程を含むことで、前記混合液から前記抽出液を簡便かつ効率よく分離することができる。
揮発工程では、抽出液に含まれる混合溶媒の一部を揮発させる。本実施形態の回収方法は、揮発工程を含むことで、上述した乾燥工程のみによって有機溶媒可溶性リグニンを乾燥させる場合よりも、エネルギー消費量を抑えながら、より効率よく有機溶媒可溶性リグニンを回収することができる。
分離工程では、乾燥工程及び揮発工程で排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離する。本実施形態の回収方法は、分離工程を含むことで、揮発性成分から水及び有機溶媒又は有機溶媒のみからなる再生溶媒を回収することができる。また、回収された再生溶媒は、上述した抽出工程において再利用することができる。蒸留法による水及び有機溶媒を分離する方法としては、上記「分離装置」において例示されたものと同様である。
再利用工程では、蒸留工程で得られた蒸留液(再生溶媒ともいう)を抽出工程に再利用する。
中でも、新たな水を使用せずにすむことから、供給水を用いずに(すなわち、水の供給量が実質的に0であり)、蒸留液(再生溶媒)の供給量のみを制御することが好ましい。
本実施形態の回収方法は、上記工程に加えて、その他の工程を更に含んでもよい。
例えば、本実施形態の回収方法は、抽出工程前に糖化工程を更に含んでもよい。糖化工程ではリグニンを含む固形物(リグノセルロース系バイオマス)に含まれるセルロース及びヘミセルロースを基質として、酵素を用いて、糖化反応を行なう。本実施形態の回収方法は、糖化工程を含むことで、リグノセルロース系バイオマスに含まれる有用成分を取り除いた後の残渣(糖化残渣)を有効活用することができる。ここでいう酵素とは、主に糖化酵素である。
例えば、本実施形態の回収方法は、抽出工程前であって糖化工程後に、第2の固液分離工程を更に含んでもよい。第2の固液分離工程では、糖化工程で得られた糖化処理生成物を固液分離して、液体分画である糖化液と固体分画である糖化残渣とに分けることで、糖化残渣を得る。本実施形態の回収方法は、第2の固液分離工程を含むことで、糖化液と糖化残渣とを簡便に分離することができる。固液分離する方法としては、上記「固液分離工程」において例示された方法と同様のものが挙げられる。
例えば、本実施形態の回収方法は、糖化工程前に、前処理工程を更に含んでもよい。前処理工程では、続く糖化工程において、糖化反応を効率的に行うためにリグニンを含む固形物(リグノセルロース系バイオマス)を前処理する工程である。本実施形態の回収方法は、前処理工程を含むことで、続く糖化工程を効率よく行なうことができる。
<有機溶媒可溶性リグニン含有抽出液の調製>
草本系バイオマスであるネピアグラス:165kg-dryについて、希硫酸蒸解法により前処理を行い、糖化酵素(セルラーゼ及びヘミセルラーゼの混合物)を用いて糖化を行なった後、得られた糖化液を遠心分離機を用いて固液分離し、糖化残渣:29kg-dryを得た。
次いで、得られた糖化残渣を乾燥させて糖化残渣乾燥物を得た。得られた糖化残渣乾燥物:3.5kg-dryを、アセトン又はエタノールと水との混合溶媒(混合比は質量比で60/40)各31.5kgに添加し、攪拌した後、遠心分離機を用いて固液分離し、抽出液と抽出残渣とを得た。
次いで、上記において得られた抽出液をディスクドライヤー(図6A及び図6B参照)を用いて、乾燥させた。乾燥条件は以下に示すとおりである。
回転数:3rpm以上20rpm
蒸気温度:110℃
ディスク直径:540mm
有効面積(両面):0.4m2
対象試料:抽出液
抽出液の塗布速度:15g/秒
<有機溶媒可溶性リグニン含有抽出液の溶媒揮発条件の検討>
実施例1と同様の方法を用いて、有機溶媒可溶性リグニンを含有する抽出液を調製した。抽出液の組成は、抽出液の総質量に対して、有機溶媒可溶性リグニン20質量%、溶媒80質量%であった。また、溶媒の組成は、溶媒の総質量に対してアセトン又はエタノール60質量%(抽出液の総質量に対して48質量%)、水40質量%(抽出液の総質量に対して32質量%)であった。
2:有機溶媒
3:有機溶媒可溶性リグニン
3a:固体状の有機溶媒可溶性リグニン
4:抽出液
5:リグニンを含む固形物
6,7:揮発性成分
8:再生溶媒
9:塔底廃液
10:薄膜式乾燥機
11,12、21,31,41,42,43,52a,52b,52c,54,56a,56b,56c,56d,57:配管
20:抽出装置
30:固液分離装置
40:揮発槽
50:蒸留装置(蒸留塔)
51:制御部
53:凝縮器(コンデンサー)
55:還流量調節機構
58:再沸器(リボイラー)
59:リボイラー焚き上げ量調節機構
100,200,300,400:有機溶媒可溶性リグニンの回収システム
Claims (14)
- 有機溶媒可溶性リグニンの回収システムであって、
リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成するように構成された薄膜式乾燥機を備え、
前記薄膜式乾燥機は、前記乾燥物を掻き取るように構成された掻き取り機構を有する、回収システム。 - 前記薄膜式乾燥機の上流に、前記固形物から前記混合溶媒により前記抽出液を分離するように構成された抽出装置を更に備える、請求項1に記載の回収システム。
- 前記薄膜式乾燥機の上流であって前記抽出装置の下流に、揮発槽を更に備える、請求項2に記載の回収システム。
- 有機溶媒可溶性リグニンの回収システムであって、
リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成するように構成された薄膜式乾燥機を備え、
前記薄膜式乾燥機の上流に、前記固形物から前記混合溶媒により前記抽出液を分離するように構成された抽出装置を更に備え、
前記薄膜式乾燥機の上流であって前記抽出装置の下流に、揮発槽を更に備える、回収システム。 - 前記薄膜式乾燥機の下流に、前記薄膜式乾燥機及び前記揮発槽から排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離するように構成された分離装置を更に備える、請求項3又は4に記載の回収システム。
- 前記分離装置が蒸留装置である、請求項5に記載の回収システム。
- 前記蒸留装置で得られた蒸留液を前記抽出装置に送液するように構成された配管を更に備え、
前記蒸留装置は、前記蒸留液中の水及び有機溶媒の含有量比が所定の範囲となるようにリボイラー焚き上げ量及び還流量を制御する制御部を有する、請求項6に記載の回収システム。 - 有機溶媒可溶性リグニンの回収方法であって、
リグニンを含む固形物から有機溶媒及び水の混合溶媒により抽出された抽出液を乾燥し、固体状の有機溶媒可溶性リグニンを含む薄膜状の乾燥物を形成させる乾燥工程と、
前記乾燥工程前に、前記固形物と前記混合溶媒とを混合し、前記抽出液を分離する抽出工程と、
前記乾燥工程前であって前記抽出工程後に、前記抽出液に含まれる前記混合溶媒の一部を揮発させる揮発工程と、
を含む、回収方法。 - 前記乾燥工程後に、前記乾燥物を収集する収集工程を更に含む、請求項8に記載の回収方法。
- 前記揮発工程において、前記抽出液中の水及び有機溶媒の合計質量に対して、有機溶媒の含有量が50質量%以上60質量%未満となるまで前記混合溶媒の一部を揮発させる、請求項8又は9に記載の回収方法。
- 前記乾燥工程後に、前記乾燥工程及び前記揮発工程で排出された揮発性成分から水及び有機溶媒を分離する分離工程を更に含む、請求項8~10のいずれか一項に記載の回収方法。
- 前記分離工程は、蒸留法により行われる蒸留工程である、請求項11に記載の回収方法。
- 前記蒸留工程後に、前記蒸留工程で得られた蒸留液を前記抽出工程に再利用する再利用工程を更に含み、
前記蒸留工程において、前記蒸留液中の水及び有機溶媒の含有量比が所定の範囲となるようにリボイラー焚き上げ量及び還流量を制御する、請求項12に記載の回収方法。 - 前記再利用工程において、前記抽出工程で用いられる前記混合溶媒中の水及び有機溶媒の含有量比となるように、前記蒸留液の供給量及び水の供給量を制御する、請求項13に記載の回収方法。
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