JP7335112B2 - 酸窒化物蛍光体の製造方法 - Google Patents
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Description
高純度窒化ケイ素粉末(宇部興産株式会社製、商品名:UBE窒化ケイ素 SN-E10、酸素含有量:1.0質量%、α分率:95質量%以上)
窒化アルミニウム粉末(株式会社トクヤマ製、商品名:窒化アルミニウム粉末 Eグレード、酸素含有量0.8質量%)
酸化アルミニウム粉末(大明化学工業株式会社製、商品名:低温焼結性アルミナ TM-DAR)
酸化ユーロピウム粉末(信越化学工業株式会社製、商品名:酸化ユーロピウム 微粉 RUPタイプ)
[酸窒化物蛍光体の調製]
容器に、窒化ケイ素が95.43質量%、窒化アルミニウムが3.04質量%、酸化アルミニウムが0.74質量%、及び酸化ユーロピウム粉末が0.79質量%となるように各原材料を測り取り、V型混合機(筒井理化学機械株式会社製)によって混合し、混合物を得た。得られた混合物を目開き250μmの篩を全通させ凝集物を取り除くことで、原料混合物を得た。篩を通らない凝集物は粉砕し、篩を通るように粒径を調整した。上記各原材料の配合量は、β型サイアロンの一般式:Si6-ZAlZOZN8-Zにおいて、Alの含有量に対するSiの含有量の比(Si/Al)から算出するzの値が0.25となるように調整した。
アルゴンガス雰囲気下での加熱温度を1550℃から1450℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして酸窒化物蛍光体を得た。
アルゴンガス雰囲気下での加熱温度を1550℃から1650℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして酸窒化物蛍光体を得た。
アルゴンガス雰囲気の酸素分圧を10-15atmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして酸窒化物蛍光体を得た。
アルゴンガス雰囲気の酸素分圧を10-20atmに変更したこと以外は、実施例1と同様にして酸窒化物蛍光体を得た。
実施例1と同様にして原材料を窒素ガス雰囲気下で加熱することで得られた試料を解砕し、目開きが250μmの篩に通して粉末状の試料を得た。次に、上述のようにして得た試料を円筒型窒化ホウ素容器に充填し、この容器を、金属ヒーターを備える電気炉内に配置した。高純度アルゴンガスボンベから供給されるアルゴン(酸素含有量を10-6atm)をそのまま上記電気炉内に供給し、アルゴンガス雰囲気下(圧力:0.02MPa)において1550℃まで昇温し、1550℃の加熱温度で、8時間加熱を行った。加熱後、上記容器内で粒子が緩く凝集した塊状物を乳鉢で解砕し、250μmの篩に通すことによって粉体を得た。得られた粉体を実施例1と同様に酸処理等することで、酸窒化物蛍光体を得た。
実施例1~3及び比較例1で得られた酸窒化物蛍光体について、後述するとおり、内部量子効率の測定を行った。
Claims (3)
- 構成元素として窒素原子を含有する母体結晶と、前記母体結晶中に固溶されたユーロピウムとを含む酸窒化物蛍光体の製造方法であって、
窒化物及びユーロピウムの化合物を含む原料混合物を加熱して前駆体を得る第一の工程と、
酸素分圧が10 -9 atm以下である窒素又はアルゴン雰囲気下において、前記第一の工程よりも低い温度で前記前駆体を加熱して酸窒化物蛍光体を得る第二の工程と、を有する、酸窒化物蛍光体の製造方法。 - 前記第二の工程における前記前駆体の加熱温度が1100~1700℃である、請求項1に記載の酸窒化物蛍光体の製造方法。
- 前記母体結晶がβ型サイアロンである、請求項1又は2に記載の酸窒化物蛍光体の製造方法。
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大陽日酸特殊ガスウェブカタログ,2023年02月22日,http://tn-specialtygases.jp/catalog/pure/index.html |
高圧ガス工業株式会社,特殊ガス,2017年,http://koatxugas.co.jp/catalogue/gas/specialty_gas.pdf |
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