JP7312533B2 - 発光素子ならびに発光材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(式中、AはCs+、Rb+、K+、Na+,Li+、からなる群から選択される陽イオンであり、BはPb2+、Sn2+、Ge2+からなる群から選択される陽イオンであり、XはCl-、Br-、I-からなる群から選択される陰イオンである。mおよびnは正の整数、pは3以上の整数である。)
なお、m、n、pは分数または小数で記すことも可能であるが、整数で表示した形式に読み替えるものとする。また、一般に金属ハロゲン化物の元素組成は組成のばらつきなどにより厳密に整数にならない場合があるが、本発明の金属ハロゲン化物はこれらのばらつきや誤差を許容する。
図1は、本発明の発光素子の一態様を示す図である。この態様では、上から順に、封止材(Encapsulant)、陰極(Cathode)、電子輸送層(Electron Transport Layer、ETL)、発光層(Emissive Layer、EML)、正孔輸送層(Hole Transport Layer、HTL)、陽極(Anode)、基板(Substrate)で発光素子が構成されている。陰極と電子輸送層の間には電子注入層(Electron Injection Layer、EIL)があってもよく、正孔輸送層と陽極の間には、正孔注入層(Hole Injection Layer、HIL)があってもよい。かつ、この他の複数の層を有していてもよい。
さらに、本発明の発光素子の電子注入層は、金属ナトリウムが有機溶媒に溶解した材料から作製される金属ナトリウム膜がより好ましい。金属ナトリウムを溶解する有機溶媒としては、例えば、N,N’-ジメチルエチレン尿素、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N’-ジメチルプロピレン尿素が挙げられる。
図2は、本発明の発光素子の一態様を示す図である。色変換層により、青色の発光を緑色や赤色に変換することで、色再現を可能としている。図中では青色発光体を用いた形態を示したが、青色発光体と光シャッターとの組み合わせを用いてもよい。また、二光子吸収などの原理を利用したアップコンバージョンを用いてもよい。
本発明の発光素子は、高い量子効率を有し、広い色域を実現できる表示装置を実現することができる。また、種々の真空成膜法や塗布法で製造可能であり、素子の厚みが薄いことから、大面積で柔軟な表示装置の作製を可能にする。加えて、本発明の表示装置は、高精細、高応答速度、高コントラスト、広視野角、薄型などの有機ELディスプレイが備える特長を兼ね備える。
図3は、本発明の発光材料の製造方法における、発光材料の前駆体物質の製造方法の一態様を示す図である。この態様では、PbBr2をジメチルスルホキシドに溶解し、CsBrを水に溶解し、ジメチルスルホキシドに溶解されたPbBr2を冷却しつつ、水に溶解されたCsBrを混合して撹拌することにより、発光材料の前駆体物質を得ている。
本発明の発光材料は、前記の本発明の発光素子に用いることができる。発光のための励起源としては、電荷の直接注入や、光による励起を利用することができる。
本発明の金属ハロゲン化物は、高い量子効率を有し、広い色域を実現できる。この原理は明確ではないが、本発明の金属ハロゲン化物がイオン性の高い半導体であり、特定の結晶構造を取りやすく、バンドギャップ内に不純物準位が生成されにくいため、高い量子効率と半値全幅が狭い特徴を有する発光が得られるものと推測できる。
(高量子収率の発光体粉末、Cs―Pb―Br化合物の合成)
0.028gのPbBr2を2.0mlのジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解した。次いで、0.128gのCsBrを0.6mlの水に溶解した。DMSOに溶解されたPbBr2を25℃で冷却しつつ、水に溶解されたCsBrを混合して撹拌した後、6.0mlのアセトンを添加し、撹拌により混合した。25℃で減圧乾燥を行うことにより、発光体粉末である、Cs―Pb―Br化合物を得た。
DMSOに溶解されたPbBr2に、水に溶解されたCsBrを混合する工程を50℃以上で行ったこと以外は、実施例1と同様にして発光体粉末である、Cs―Pb―Br化合物を得た。
減圧乾燥を行う工程を70℃で行ったこと以外は、実施例1と同様にして発光体粉末である、Cs―Pb―Br化合物を得た。
(高量子収率の発光体粉末、Cs―Sn―Br化合物の合成)
0.222gのSnBr2を1.0mlのDMSOに溶解した。次いで、0.170gのCsBrを添加した。4μlのNa分散液(株式会社神鋼環境ソリューション、ナトリウム分散体SD)を添加し、80℃で加熱しつつ撹拌し、6.0mlのアセトンを添加し、撹拌により混合した。常温下で減圧乾燥を行うことにより、発光体粉末である、Cs―Sn―Br化合物を得た。
Na分散液を添加する工程を行わなかったこと以外は、実施例2と同様にして発光体粉末である、Cs―Sn―Br化合物を得た。
(発光素子の作製)
以下の構成の発光素子を作製した。
ITO/NPD/Cs―Pb―Br化合物/Bphen/LiF/Al
(陽極/HTL/EML/ETL/EIL/陰極)
NPDはN,N‘―ジ―1―ナフチル―N,N‘―ジフェニルベンジジンを、Bphenはバトフェナントロリンを、LiFはフッ化リチウムを表す。両極に電圧を印加したところ、図8に示すエレクトロルミネッセンス発光スペクトルが確認された。発光ピークの中心波長は519nm、半値全幅は28nmである。
Claims (6)
- 発光材料の前駆体物質に貧溶媒を添加すること、撹拌により混合すること、及び減圧乾燥を行うことを含む、発光材料の製造方法であって、
貧溶媒が、ケトン系有機溶媒であり、
発光材料が、式A1B1X3または式A4B1X6で表される結晶性の金属ハロゲン化物であり、
Aが、Cs+の陽イオンであり、Bが、Pb 2+ の陽イオンであり、Xが、Br - の陰イオンであり、
PbBr 2 をジメチルスルホキシドに溶解し、CsBrを水に溶解し、ジメチルスルホキシドに溶解されたPbBr 2 を冷却しつつ、水に溶解されたCsBrを混合して撹拌することを含む、
製造方法。 - 発光材料の前駆体物質に貧溶媒を添加すること、撹拌により混合すること、及び減圧乾燥を行うことを含む、発光材料の製造方法であって、
貧溶媒が、ケトン系有機溶媒であり、
発光材料が、式A 1 B 1 X 3 または式A 4 B 1 X 6 で表される結晶性の金属ハロゲン化物であり、
Aが、Cs + の陽イオンであり、Bが、Sn 2+ の陽イオンであり、Xが、Br - の陰イオンであり、
SnBr 2 をジメチルスルホキシドに溶解し、CsBrを添加し、加熱しつつ撹拌することを含む、
製造方法。 - 貧溶媒がアセトンである、請求項1又は2に記載の発光材料の製造方法。
- 冷却温度が50℃以下である、請求項1に記載の発光材料の製造方法。
- 加熱温度が50℃以上100℃以下である、請求項2に記載の発光材料の製造方法。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の製造方法を含む、表示装置の製造方法。
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