JP7310867B2 - 超純水中のイオン成分の分析方法及び装置 - Google Patents
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Description
第1生成室27へブランク水(脱イオン超純水)をライン41を介して供給し、第2生成室28へは第1電気透析装置10で生成させた高純度HNO3水溶液をライン18を介して供給し、陽極室26及び陰極室29にHNO3水溶液を各々供給し、装置全体を初期洗浄する。初期洗浄中、陽極21、陰極22間に適度に電圧を印加し、第2電気透析装置20内を洗浄する。第2生成室28の流出水は排水ライン33を介して排出する。ICP-MS導入ライン32は別途用意した高純度のHNO3水溶液にてフラッシングしておく。
第1生成室27にブランク水(脱イオン超純水)又は調製した金属標準液添加超純水を供給し、第2生成室28に第1電気透析装置10からの高純度HNO3水溶液を供給する。陽極室26及び陰極室29にHNO3水溶液を各々供給する。最初にブランク水にて電圧印加による濃縮ブランク値を求めた後、金属標準液添加超純水を用いて検量線を作成する。通水する金属標準液添加超純水の濃度を変更する時のインターバルでは、第1生成室27からのブランク水をライン41で第1生成室27に循環供給すると共に電圧印加し初期化洗浄を行う。その際、第2生成室28からの濃縮水は排水ライン33に排出する。検量線作成のための測定時には濃縮水をICP-MSに導入して分析を行う。
第1生成室27に試料超純水を供給し、第2生成室28に第1電気透析装置10からの高純度HNO3水溶液を供給する。陽極室26及び陰極室29にHNO3水溶液を各々供給する。陽極21、陰極22間に電圧を印加し、第2生成室28からの濃縮水をICP-MSへライン31,33を介して導入しオンライン分析する。測定後、第1生成室27に対し、ライン41を介して、第1生成室27からのブランク水を循環させた後、再び試料超純水を供給して二回目のオンライン分析を行う。ブランク水循環中も陽極、陰極間に電圧を印加してもよく、試料超純水の測定インターバル間の濃縮ブランクをICP-MS分析してブランク濃度を確認してもよい。
第1生成室27にライン41を介してブランク水(脱イオン超純水)を供給し、第2生成室28へは第1電気透析装置10からの高純度HNO3水溶液を供給する。陽極室26及び陰極室29にHNO3水溶液を各々供給する。陽極、陰極間に電圧を印加し、第2電気透析装置20内を初期化洗浄する。洗浄排水は、排水ライン33を介して排出する。ICP-MS導入ライン31,32は別途用意した高純度のHNO3水溶液にてフラッシングする。
<第1電気透析装置>
電極面積:2cm2
バイポーラ膜:株式会社アストム製ネオセプタ BP-1E
アニオン交換膜:AGCエンジニアリング株式会社製、型番DSVN
陽極・バイポーラ膜間隔:0.1mm
バイポーラ膜・アニオン交換膜間隔:0.13mm
アニオン交換膜・陰極間隔:0.13mm
各室の流入部から流出部までの距離:40mm
電極面積:2cm2
透析膜:スペクトラポア社製セルロースエステル透析用チューブ(商品コード131276)
アニオン交換膜:AGCエンジニアリング株式会社製、型番DSVN
陽極・アニオン交換膜間隔:0.1mm
アニオン交換膜・透析膜間隔:0.13mm
透析膜・アニオン交換膜間隔:0.13mm
アニオン交換膜・陰極間隔:0.1mm
各室の流入部から流出部までの距離:40mm
ICP-MS:Thermo Scientific社製、iCAP-RQ 測定時/KEDモード
金属標準液:関東化学社製、ICP混合標準溶液H(20262-23)
<<第2電気透析装置、ICP-MS>>
試料水:超純水、5mL/min
第2生成室28の給水:HNO3(1mM)、0.1mL/min
陽極及び陰極給水:HNO3(10mM)、2mL/min
ICP-MS導入水:HNO3(1mM)、0.1mL/min
・第1生成室27流出水を第1生成室27入口に循環
・第2生成室28流出濃縮水は廃棄
陽極室給水:超純水、2mL/min
陰極室給水:KNO3(10mM)、2mL/min
硝酸生成室16給水:超純水、0.1mL/min
<<第2電気透析装置、ICP-MS>>
試料水:超純水、5mL/min
第2生成室28の給水:HNO3(1mM)、0.1mL/min
陽極室及び陰極室給水:HNO3(10mM)、2mL/min
ICP-MS導入水:HNO3(1mM)、0.1mL/min
・第1生成室27流出水を第1生成室27入口に循環
・第2生成室28からの濃縮水は、分析時にICP-MSに導入
・印加電圧:50V(電流値/約2~5mA)
陽極室給水:超純水、2mL/min
陰極室給水:KNO3(10mM)、2mL/min
硝酸生成室16給水:超純水、0.1mL/min
電流値:約0.23mA
Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Rb、Sr、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、Cs、Ba、Bi
1~25ng/L
上記各金属1~25ng/Lの、50倍濃縮評価結果を図2に示す。図2の各グラフにおいて、縦軸はICP-MSの検出信号強度(cps)である。横軸は各金属イオンの濃度である。金属イオンの種類はグラフ中に記載した。図2の通り、各金属イオンの極低レベルの濃度が高精度で測定された。
11,21 陽極
12,22 陰極
13 バイポーラ膜
14,23,25 アニオン交換膜
15,26 陽極室
16 硝酸生成室
17,29 陰極室
20 第2電気透析装置
24 透析膜
27 第1生成室
28 第2生成室
Claims (7)
- 試料超純水を濃縮して分析手段で分析する超純水中のイオン成分の分析方法において、
試料超純水を電気透析装置により濃縮することを特徴とする純水中のイオン成分の分析方法であって、
前記電気透析装置は、陽極と陰極との間に第1アニオン交換膜、透析膜及び第2アニオン交換膜がこの順に配置され、陽極から陰極に向って陽極室、第1生成室、第2生成室及び陰極室がこの順に配置されている第2電気透析装置であり、
第1生成室に試料超純水を通水し、
陽極室及び陰極室に硝酸水溶液を通水し、
透析処理によりNO3 -イオンを、アニオン交換膜を透過させて超純水中に移動させることにより生成させた高純度硝酸水溶液を第2生成室に通水し、
該第2生成室からの濃縮水を前記分析手段で分析する
超純水中のイオン成分の分析方法。 - 前記第2電気透析装置の第2生成室に通水する高純度硝酸水溶液は、硝酸塩の水溶液を第1電気透析装置で透析処理することにより生成させたものである請求項1の超純水中のイオン成分の分析方法。
- 前記第1電気透析装置は、陽極と陰極との間にバイポーラ交換膜及びアニオン交換膜がこの順に配置され、陽極から陰極に向って陽極室、硝酸生成室及び陰極室がこの順に配置されている電気透析装置であり、
陽極室及び硝酸生成室に超純水を通水し、
陰極室に前記硝酸塩の水溶液を通水し、
硝酸生成室から前記高純度硝酸水溶液を取り出す、
請求項2の超純水中のイオン成分の分析方法。 - 前記硝酸塩は、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、又は硝酸リチウムである請求項2又は3の超純水中のイオン成分の分析方法。
- 試料超純水を濃縮する電気透析装置と、
該電気透析装置で濃縮された濃縮水中のイオン濃度を測定する分析手段と
を有する純水中のイオン成分の分析装置であって、
前記電気透析装置は、陽極と陰極との間に第1アニオン交換膜、透析膜及び第2アニオン交換膜がこの順に配置され、陽極から陰極に向って陽極室、第1生成室、第2生成室及び陰極室がこの順に配置されている第2電気透析装置であり、
第1生成室に試料超純水を通水し、
陽極室及び陰極室に硝酸水溶液を通水し、
透析処理によりNO3 -イオンを、アニオン交換膜を透過させて超純水中に移動させることにより生成させた高純度硝酸水溶液を第2生成室に通水し、
該第2生成室からの濃縮水を前記分析手段で分析する
超純水中のイオン成分の分析装置。 - 前記第2電気透析装置の第2生成室に通水する前記高純度硝酸水溶液を生成させるための第1電気透析装置を有する、請求項5の超純水中のイオン成分の分析装置。
- 前記第1電気透析装置は、陽極と陰極との間にバイポーラ交換膜及びアニオン交換膜がこの順に配置され、陽極から陰極に向って陽極室、硝酸生成室及び陰極室がこの順に配置されている電気透析装置であり
陽極室及び硝酸生成室に超純水を通水し、
陰極室に硝酸塩水溶液を通水し、
硝酸生成室から前記高純度硝酸水溶液を取り出す、
請求項6の超純水中のイオン成分の分析装置。
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