JP7307387B2 - 組成物、回路基板、及び、組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
当該「有機基」の例は、
1個以上の置換基を有していてもよいアルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアルケニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアルキニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルケニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルカジエニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアリール基、
1個以上の置換基を有していてもよいアラルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよい非芳香族複素環基、
1個以上の置換基を有していてもよいヘテロアリール基、
シアノ基、
ホルミル基、
RaO-、
RaCO-、
RaSO2-、
RaCOO-、
RaNRaCO-、
RaCONRa-、
RaOCO-、
RaOSO2-、及び、
RaNRbSO2-
(これらの式中、Raは、独立して、
1個以上の置換基を有していてもよいアルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアルケニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアルキニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルケニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいシクロアルカジエニル基、
1個以上の置換基を有していてもよいアリール基、
1個以上の置換基を有していてもよいアラルキル基、
1個以上の置換基を有していてもよい非芳香族複素環基、又は、
1個以上の置換基を有していてもよいヘテロアリール基、
Rbは、独立して、H又は1個以上の置換基を有していてもよいアルキル基である)
を包含する。
上記有機基としては、1個以上の置換基を有していてもよいアルキル基が好ましい。
本開示の組成物は、酸化亜鉛を含むことから、パーフルオロ系フッ素樹脂を含んでいるにも関わらず、UVレーザ加工性に優れる。
また、特許文献1に記載された酸化チタン等を配合した場合、パーフルオロ系フッ素樹脂の電気特性が損なわれるおそれがあるが、酸化亜鉛は、電気特性への影響が少ないという利点がある。そのため、UVレーザ加工性に優れるだけでなく、電気特性も良好であるため、高周波基板等に好適な組成物となる。なお、酸化亜鉛を含むフッ素樹脂が特許文献2に記載されているが、特許文献2のフッ素樹脂は農業用ハウスフィルムとして使用されるもので、電気特性の評価はなく、上記利点は示されていなかった。
さらに、酸化亜鉛は、熱に強いため、溶融混練でフッ素樹脂と混合することができる。溶融混練を行うことで、フッ素樹脂中に酸化亜鉛を良好に分散させ、UVレーザ加工性をより向上させることができる。
加えて、本開示の組成物は、パーフルオロ系フッ素樹脂を使用しているため、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等の他のフッ素樹脂と比較して、良好な電気特性が得られる。
上記パーフルオロ系フッ素樹脂としては、パーフルオロモノマーであるテトラフルオロエチレン[TFE]の重合体や、TFEと共重合可能な共重合モノマーとの共重合体等を用いることができる。
なお、本明細書において、上記「パーフルオロモノマー」とは、炭素原子に結合する水素原子が全てフッ素原子に置換されてなるモノマーを意味する。
一般式(110):CF2=CF-ORf111
(式中、Rf111は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるフルオロモノマー、
一般式(120):CF2=CF-OCH2-Rf121
(式中、Rf121は、炭素数1~5のパーフルオロアルキル基)で表されるフルオロモノマー、
一般式(130):CF2=CFOCF2ORf131
(式中、Rf131は炭素数1~6の直鎖又は分岐状パーフルオロアルキル基、炭素数5~6の環式パーフルオロアルキル基、1~3個の酸素原子を含む炭素数2~6の直鎖又は分岐状パーフルオロオキシアルキル基である。)で表されるフルオロモノマー、
一般式(140):CF2=CFO(CF2CF(Y141)O)m(CF2)nF
(式中、Y141はフッ素原子又はトリフルオロメチル基を表す。mは1~4の整数である。nは1~4の整数である。)で表されるフルオロモノマー、及び、
一般式(150):CF2=CF-O-(CF2CFY151-O)n-(CFY152)m-A151
(式中、Y151は、フッ素原子、塩素原子、-SO2F基又はパーフルオロアルキル基を表す。パーフルオロアルキル基は、エーテル性の酸素及び-SO2F基を含んでもよい。nは、0~3の整数を表す。n個のY151は、同一であってもよいし異なっていてもよい。Y152は、フッ素原子、塩素原子又は-SO2F基を表す。mは、1~5の整数を表す。m個のY152は、同一であってもよいし異なっていてもよい。A151は、-SO2X151、-COZ151又は-POZ152Z153を表す。X151は、F、Cl、Br、I、-OR151又は-NR152R153を表す。Z151、Z152及びZ153は、同一又は異なって、-NR154R155又は-OR156を表す。R151、R152、R153、R154、R155及びR156は、同一又は異なって、H、アンモニウム、アルカリ金属、フッ素原子を含んでも良いアルキル基、アリール基、若しくはスルホニル含有基を表す。)で表されるフルオロモノマー
からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
一般式(110)で表されるフルオロモノマーとしては、更に、上記一般式(110)において、Rf111が炭素数4~9のパーフルオロ(アルコキシアルキル)基であるもの、Rf111が下記式:
一般式(160):CF2=CF-ORf161
(式中、Rf161は、炭素数1~10のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるフルオロモノマーがより好ましい。Rf161は、炭素数が1~5のパーフルオロアルキル基であることが好ましい。
一般式(170):CH2=CH-(CF2)n-X171
(式中、X171はH又はFであり、nは3~10の整数である。)で表されるフルオロアルキルエチレンが好ましく、CH2=CH-C4F9、及び、CH2=CH-C6F13からなる群より選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
一般式(171):CF2=CF-CF2-ORf111
(式中、Rf111は、パーフルオロ有機基を表す。)で表されるフルオロモノマーが挙げられる。
上記共重合モノマー単位の量は、19F-NMR法により測定する。
なお、上記PAVE単位の量は、19F-NMR法により測定する。
上記FEPは、HFP単位を全単量体単位の1質量%以上、好ましくは1.1質量%以上含む。
上記FEPに含まれるPAVE単位としては、上述したPFAを構成するPAVE単位と同様のものを挙げることができる。なかでも、PPVEが好ましい。
上述したPFAは、HFP単位を含まないので、その点で、PAVE単位を含むFEPとは異なる。
上記質量比(TFE/HFP/PAVE)は、75~98/1.0~15/1.0~10(質量%)であることがより好ましい。
上記FEPは、HFP単位及びPAVE単位を合計で全単量体単位の1質量%以上、好ましくは1.1質量%以上含む。
HFP単位の含有量が上述の範囲内であると、耐熱性に優れた組成物を得ることができる。
HFP単位の含有量は、20質量%以下がより好ましく、18質量%以下が更に好ましい。特に好ましくは15質量%以下である。また、HFP単位の含有量は、0.1質量%以上が好ましく、1質量%以上がより好ましい。特に好ましくは、2質量%以上である。
なお、HFP単位の含有量は、19F-NMR法により測定することができる。
他のエチレン性単量体(α)単位としては、TFE、HFP及びPAVEと共重合可能な単量体単位であれば特に限定されず、例えば、フッ化ビニル[VF]、フッ化ビニリデン[VdF]、クロロトリフルオロエチレン[CTFE]等の含フッ素エチレン性単量体や、エチレン、プロピレン、アルキルビニルエーテル等の非フッ素化エチレン性単量体等が挙げられる。
上記FEPは、TFE単位以外の単量体単位を合計で全単量体単位の1質量%以上、好ましくは1.1質量%以上含む。
CF2=CF-ORf・・・(1)
二次粒子径が500μm以上のPTFEを用いることで、より抵抗が低く、靭性に富んだ合剤シートを得ることができる。
PTFEの平均一次粒子径が大きいほど、その粉末を用いてペースト押出成形をする際に、ペースト押出圧力の上昇を抑えられ、成形性にも優れる。上限は特に限定されないが500nmであってよい。重合工程における生産性の観点からは、350nmであることが好ましい。
なお、上記不安定末端基は、上記パーフルオロ系フッ素樹脂の主鎖末端に存在する-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2及び-CH2OHからなる群より選択する少なくとも1種であることが好ましい。これらは、水と会合していてもよい。
上記フッ素化処理は公知の方法により行うことができ、例えば、フッ素化処理されていないフッ素樹脂とフッ素含有化合物とを接触させることにより行うことができる。
また、上記フッ素含有化合物としては、フッ素化処理条件下にてフッ素ラジカルを発生するフッ素ラジカル源、例えば、F2ガス、CoF3、AgF2、UF6、OF2、N2F2、CF3OF、及び、フッ化ハロゲン(例えばIF5、ClF3)等が挙げられる。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
上記パーフルオロ系フッ素樹脂の融点は、より好ましくは318℃以下、更に好ましくは315℃以下であり、また、より好ましくは245℃以上、更に好ましくは250℃以上である。
なお、パーフルオロ系フッ素樹脂の融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
MFRは、0.5g/10分以上がより好ましく、1.5g/10分以上が更に好ましく、80g/10分以下がより好ましく、40g/10分以下が更に好ましい。
MFRは、ASTM D1238に従って、メルトインデクサー((株)安田精機製作所製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として得られる値である。
上記平均粒子径は、レーザ回折・散乱法によって測定した値である。
このようなケイ素酸化物からなる被覆層を有する酸化亜鉛粒子の市販品として、堺化学工業(株)製の「NANOFINE」(登録商標)50-LP、100-LPなどが挙げられる。
上記レーザ顕微鏡観察の画像解析は、後述の実施例の方法で行う。
なお、上記光の吸光度は、紫外可視近赤外分光光度計(例えば、日本分光株式会社製「V-770」)を用いて、厚み100μmとなるように充填した上記無機フィラーの粉末に対し、反射配置で測定した際の値である。
また、上記無機フィラーは、粉体をそのまま使用してもよく、樹脂中に分散させたものを用いてもよい。
上記平均粒子径は、レーザ回折・散乱法によって測定した値である。
上記シリコーン化合物としては特に限定されず、従来公知のシリコーン化合物を使用することができる。例えば、シランカップリング剤及びオルガノシラザンからなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。
上記シリコーン化合物の表面処理量は、無機フィラー表面への表面処理剤の反応量が単位表面積(nm2)あたり0.1~10個であることが好ましく、0.3~7個であることがより好ましい。
また、上記パーフルオロ系フッ素樹脂の25℃、10GHzの誘電正接に対して、本開示の組成物の誘電正接の増加率は、好ましくは330%以下、より好ましくは310%以下、更に好ましくは300%以下であり、0%であってもよい。
なお、本開示の組成物は、上記製造方法以外の方法、例えば、射出成形、ブロー成形、インフレーション成形、真空・圧空成形で製造されてもよい。また、溶媒に分散又は溶解させた状態であれば、ペースト押出、キャスト法等で製造されてもよい。
上記溶融混練の温度は、上記パーフルオロ系フッ素樹脂及び上記酸化亜鉛の融点以上であればよいが、240~450℃が好ましく、260~400℃がより好ましい。
すなわち、本開示の組成物は、回路基板の絶縁材料(特に、低誘電材料)として好適に用いられる。
なお、本明細書において、「低誘電材料」は、25℃、10GHzの比誘電率が5.0以下、かつ、25℃、10GHzの誘電正接が0.003以下である材料を意味し、25℃、10GHzの比誘電率が4.0以下、かつ25℃、10GHzの誘電正接が0.002以下である材料がより好ましく、25℃、10GHzの比誘電率が3.5以下、かつ25℃、10GHzの誘電正接が0.0015以下である材料が更に好ましい。
上記金属としては、銅、ステンレス、アルミニウム、鉄、銀、金、ルテニウム等が挙げられる。また、これらの合金も使用可能である。なかでも、銅が好ましい。
上記表面粗度Rzは、より好ましくは1.8μm以下、更に好ましくは1.5μm以下であり、また、より好ましくは0.3μm以上、更に好ましくは0.5μm以上である。
なお、上記表面粗度Rzは、JIS C 6515-1998の方法で算出される値(最大高さ粗さ)である。
上記熱硬化性樹脂は、ポリイミド、変性ポリイミド、エポキシ樹脂、熱硬化性変性ポリフェニレンエーテルからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、エポキシ樹脂、変性ポリイミド、熱硬化性変性ポリフェニレンエーテルであることがより好ましく、エポキシ樹脂、熱硬化性変性ポリフェニレンエーテルが更に好ましい。
熱硬化性樹脂以外の樹脂としては、液晶ポリマー、ポリフェニレンエーテル、熱可塑性変性ポリフェニレンエーテル、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレンからなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。
なお、上記パーフルオロ系フッ素樹脂以外の樹脂は、厚みが略一定のシート状であることが好ましいが、上記パーフルオロ系フッ素樹脂に厚みが異なる部分が存在する場合、上記厚みは、上記パーフルオロ系フッ素樹脂を長手方向に等間隔に10分割した地点の厚みを測定し、それらを平均したものとする。
なお、本開示の回路基板の形状は、厚みが略一定のシート状であることが好ましいが、上記基盤に厚みが異なる部分が存在する場合、上記基板を長手方向に等間隔に10分割した地点の厚みを測定し、それらを平均したものとする。
上記フッ素樹脂シートの製造方法は、炭化水素系界面活性剤を使用して得られたパーフルオロ系フッ素樹脂(好ましくはPTFE粉末)と酸化亜鉛と押出助剤とを混合する工程(1a)、得られた混合物をペースト押出成形する工程(1b)、押出成形で得られた押出物を圧延する工程(1c)、圧延後のシートを乾燥する工程(1d)、乾燥後のシートを焼成して成形体を得る工程(1e)を含むものであってよい。
上記ペースト押出成形は、上記PTFE粉末に顔料や充填剤等の従来公知の添加剤を加えて行うこともできる。
上記フッ素樹脂シートは、粉体圧延成形によって成形することもできる。粉体圧延成形は、樹脂粉体に剪断力を付与することで、フィブリル化させ、これによってシート状に成形する方法である。その後、焼成して成形体を得る工程を含むものであってよい。
より具体的には、
パーフルオロ系フッ素樹脂と酸化亜鉛とを含む原料組成物を混合しながら、剪断力を付与する工程(1)
前記工程(1)によって得られた混合物をバルク状に成形する工程(2)及び
前記工程(2)によって得られたバルク状の混合物をシート状に圧延する工程(3)
を有する製造方法によって得ることができる。
なお、このような粉体圧延成形によってシートとする場合は、パーフルオロ系フッ素樹脂と酸化亜鉛のみを混合して成形することが好ましい。
(フッ素樹脂)
PFA(1)(TFE/PAVE(質量%):94.6/5.4、含フッ素モノマーの含有量:100mol%、融点:303℃、MFR:14g/10分、比誘電率(25℃、10GHz):2.1、誘電正接(25℃、10GHz):0.00031、不安定末端基の数:炭素数1×106個あたり0個、不安定末端基の種類:-COF及び-COOH、並びに、水と会合した-COOH、-CH2OH、-CONH2及び-COOCH3)
PFA(2)(TFE/PAVE(質量%):94.6/5.4、含フッ素モノマーの含有量:100mol%、融点:303℃、MFR:14g/10分、比誘電率(25℃、10GHz):2.1、誘電正接(25℃、10GHz):0.0010、不安定末端基の数:炭素数1×106個あたり178個、不安定末端基の種類:-COF及び-COOH、並びに、水と会合した-COOH、-CH2OH、-CONH2及び-COOCH3)
FEP(TFE/HFP(質量%):90/10、含フッ素モノマーの含有量:100mol%、融点:270℃、MFR:6g/10分、比誘電率(25℃、10GHz):2.1、誘電正接(25℃、10GHz):0.00080、不安定末端基の数:炭素数1×106個あたり30個、不安定末端基の種類:-COF及び-COOH、並びに、水と会合した-COOH、-CH2OH、-CONH2及び-COOCH3)
PTFE
ETFE(エチレン/TFE(質量%):21/79、含フッ素モノマーの含有量:52mol%、比誘電率(25℃、10GHz):2.36、誘電正接(25℃、10GHz):0.0716)
(無機フィラー)
酸化亜鉛(1)(平均粒子径:150nm、表面処理:なし)
酸化亜鉛(2)(平均粒子径:35nm、表面処理:シラン処理(平均粒子径0.02μmのケイ素酸化物で処理)、ケイ素酸化物によって形成された被覆層の量:4.9質量%)
酸化チタン:(平均粒子径:150nm、表面処理:なし)
シリカ(紫外線吸収性なし(波長が355nmの光の吸光度:0.1未満)、比誘電率(25℃、1GHz):2.8、誘電正接(25℃、1GHz):0.001、平均粒子径:0.5μm、比表面積:6.1m2/g、表面処理:なし)
フッ素樹脂及び無機フィラーを、表1に示す割合(質量%)で、ラボプラストミルミキサーを用いて溶融混練(時間:600秒、温度:350℃)し、組成物を得た。
得られた組成物を、表1に示す加工温度で押出成形し、表1に示す厚さのシートを得た。
実施例7は、実施例1で得られたシートを銅箔(電解銅、厚み:9μm、シートに接合される側の表面粗度Rz:1.5μm)と積層し、加熱温度:320℃、圧力:15kNで5分間プレスすることにより、銅箔の片面にシートが接合された接合体を得た。
上記シートに対し、以下の条件でUVレーザを照射した際の状態を評価した。実施例7は、接合体中のシートにUVレーザを照射した。
孔径:100μm
出力:2W
繰り返しショット数:7回
評価は、下記基準で行った。
◎:貫通し、炭化無し
〇:貫通しているが、炭化が発生
×:貫通無し
以下の方法で、1mm2の面積あたりの酸化亜鉛の10μm以上の塊の数を評価した。
試料(シート)を剃刀で切出し、断面をレーザ顕微鏡で観察した。酸化亜鉛の塊の数は、倍率50倍で測定した画像で面積0.069mm2(縦0.23mm、横0.3mm)の面積当たりの塊の数を数え、1mm2の面積あたりの塊の数に換算した。
また、以下に記した基準で、添加剤(酸化亜鉛)の分散性を評価した。
◎:レーザ顕微鏡観察の画像解析で酸化亜鉛の10μm以上の塊の数が20個未満
〇:レーザ顕微鏡観察の画像解析で酸化亜鉛の10μm以上の塊の数が20個以上200個未満であるが、目視評価で均一なもの
×:レーザ顕微鏡観察の画像解析で酸化亜鉛の10μm以上の塊の数が200個以上であり、目視評価で不均一なもの
なお、酸化亜鉛の代わりに酸化チタンを配合した比較例3は、酸化チタンについて上記と同様に評価した。
実施例1、実施例2、比較例3、及び比較例4のシートに対して、スプリットシリンダ式誘電率・誘電正接測定装置(EM lab社製)を用いて、25℃、10GHzのDk及びDfを測定した。また、測定したDfについて、下記の計算式により、樹脂単独のDf(無機フィラー添加前のDf)に対する増加率を算出した。
その結果、
実施例1はDk:2.06、Df:0.00084、Dfの増加率:171%、
実施例2はDk:2.02、Df:0.00122、Dfの増加率:294%、
比較例3はDk:2.12、Df:0.00150、Dfの増加率:384%、
比較例4はDk:2.22、Df:0.0132、Dfの増加率:<1%、
であった。
比較例4はDfの増加率は低いものの、Dfの値が高かった。
[増加率の計算式]
(増加率/%)=(Df2―Df1)×100/Df1
Df2:無機フィラー添加後のDf/―
Df1:無機フィラー添加前のDf/―
Claims (21)
- 含フッ素モノマーの含有量が90mol%以上であるパーフルオロ系フッ素樹脂及び酸化亜鉛を含有し、
回路基板の絶縁材料である組成物。 - 前記酸化亜鉛の含有量は、前記組成物に対して0.01~5.0質量%である請求項1記載の組成物。
- レーザ顕微鏡観察の画像解析において、前記酸化亜鉛の10μm以上の塊が1mm2の面積あたり200個未満である請求項1又は2記載の組成物。
- 前記パーフルオロ系フッ素樹脂は、不安定末端基が炭素数1×106個あたり200個未満であり、
前記不安定末端基は、前記パーフルオロ系フッ素樹脂の主鎖末端に存在する-COF、-COOH、-COOCH3、-CONH2及び-CH2OHからなる群より選択する少なくとも1種である請求項1又は2記載の組成物。 - 前記パーフルオロ系フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体及びテトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1又は2記載の組成物。
- 前記パーフルオロ系フッ素樹脂は、融点が240~340℃である請求項1又は2記載の組成物。
- 前記酸化亜鉛以外の無機フィラーを含有する請求項1又は2記載の組成物。
- 前記無機フィラーは、紫外線吸収性を持たないものである請求項7記載の組成物。
- 前記無機フィラーは、25℃、1GHzの比誘電率が5.0以下、かつ、25℃、1GHzの誘電正接が0.01以下のものである請求項7記載の組成物。
- 前記無機フィラーの含有量は、前記組成物に対して10~60質量%である請求項7記載の組成物。
- 25℃、10GHzの誘電正接は、0.003以下である請求項1又は2記載の組成物。
- 前記パーフルオロ系フッ素樹脂の25℃、10GHzの誘電正接に対して、前記組成物の25℃、10GHzの誘電正接の増加率が330%以下である請求項1又は2記載の組成物。
- 前記回路基板の絶縁材料は、低誘電材料である請求項1又は2記載の組成物。
- 請求項1又は2記載の組成物と、導電層とを有する回路基板。
- 前記導電層は、金属である請求項14記載の回路基板。
- 前記金属は、前記組成物側の面の表面粗度Rzが2.0μm以下である請求項15記載の回路基板。
- 前記金属は、銅である請求項15記載の回路基板。
- 前記銅は、圧延銅又は電解銅である請求項17記載の回路基板。
- プリント基板、積層回路基板又は高周波基板である請求項14記載の回路基板。
- 請求項1又は2記載の組成物の製造方法であって、前記パーフルオロ系フッ素樹脂及び前記酸化亜鉛を溶融混練し、前記組成物を得る組成物の製造方法。
- 請求項1又は2記載の組成物からなるフッ素樹脂シートの製造方法であって、前記組成物をペースト押出成形又は粉体圧延成形して、前記フッ素樹脂シートを得るフッ素樹脂シートの製造方法。
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