JP7302030B2 - 低表面エネルギー基材を湿潤化する方法及びそのためのシステム - Google Patents
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Description
15~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する低表面エネルギー基材、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する高表面張力液体、及び、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する低表面張力流体を提供すること、
前記低表面エネルギー基材を前記高表面張力液体と接触させること、
前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、前記低表面エネルギー基材と前記高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、蒸気としての前記低表面張力流体と接触させること、及び、
蒸気としての前記低表面張力流体と接触した後に、前記低表面エネルギー基材から前記低表面張力流体を除去すること、
の工程を少なくとも含む、方法が提供される。
15~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する低表面エネルギー基材、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する低表面張力流体、及び、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する高表面張力液体を提供すること、ここで、前記高表面張力液体はコーティング材料を含む、
前記低表面エネルギー基材を、前記コーティング材料を含む前記高表面張力液体と接触させること、
前記低表面エネルギー基材と、前記コーティング材料を含む前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、前記低表面エネルギー基材と前記高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、蒸気としての前記低表面張力流体と接触させること、及び、
蒸気としての前記低表面張力流体と接触した後に、前記低表面エネルギー基材から前記低表面張力流体を除去すること、
の工程を少なくとも含む。
15~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する低表面エネルギー基材を高表面張力液体に接触するための、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する高表面張力液体を含む高表面張力液体アプリケータ、
低表面エネルギー基材と高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、、低表面エネルギー基材及び高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、蒸気としての低表面張力流体と接触させるための、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する低表面張力流体を含む低表面張力流体蒸気アプリケータ、
低表面張力流体との接触後に、低表面張力流体を低表面エネルギー基材から分離するためのセパレータ、
を含む。
高表面張力液体を含むリリースライナー、ここで、前記リリースライナーは高表面張力液体を可逆的に吸収することができる、及び、
低表面エネルギー基材を、高表面張力液体を含むリリースライナーと接触させるための接触器、
を含む。
本明細書で使用されるときに、「低表面エネルギー基材」という用語は、15~45mN/m、典型的には18~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する基材を指す。好ましくは、低表面エネルギー基材は、15~40mN/m、典型的には18~40mN/mの範囲の表面エネルギーを有する。より好ましくは、低表面エネルギー基材は、15~35mN/m、典型的には18~35mN/mの範囲の表面エネルギーを有する。さらにより好ましくは、低表面エネルギー基材は、15~30mN/m、典型的には18~30mN/mの範囲の表面エネルギーを有する。以下の実験のセクションで記載されるように、基材の表面エネルギーは、ASTMD7490-13に従って測定されうる。
本明細書で使用されるときに、「高表面張力液体」という用語は、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する液体を指す。好ましくは、高表面張力液体は、35~50mN/mの範囲の表面張力を有する。好ましくは、高表面張力液体は、25mN/mを超えて70mN/mまで、より好ましくは25mN/mを超えて65mN/mまで、さらにより好ましくは25mN/mを超えて60mN/mまでの範囲の表面張力を有する。あるいは、高表面張力液体は、好ましくは30~60mN/m、より好ましくは30~50mN/mの範囲の表面張力を有する。以下の実験のセクションで記載されるように、高表面張力液体の表面張力は、ASTMD1331-14に従って測定されうる。
本明細書で使用されるときに、「低表面張力流体」という用語は、液体形態にあるときに、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する流体を指す。好ましくは、液体形態のときに、低表面張力流体は、10~20mN/mの範囲、より好ましくは15~20mN/mの範囲の表面張力を有する。あるいは、低表面張力流体は、液体形態のときに、好ましくは15~25mN/mの範囲、より好ましくは20~25mN/mの範囲の表面張力を有する。以下の実験のセクションで記載されるように、低表面張力流体の表面張力は、液体形態のときに、ASTMD1331-14に従って測定することができる。
コーティング材料は、しばしば、液体キャリア中の固体コーティング材料の分散液又は懸濁液として、又は、コーティング材料が液体キャリア中に可溶である場合には溶液として、液体キャリアから基材上に堆積される。したがって、コーティング材料と液体キャリアとの間の適合性は重要である。例えば、水などの極性液体キャリアは、例えば、液体分子間の水素結合のために、高い表面張力を有することができる。すでに論じたように、そのような高表面張力液体は、低表面エネルギー基材を不十分に湿潤化させる可能性があり、その結果、高表面張力液体から低表面エネルギー基材へのキャリア材料の堆積は、高表面張力液体を除去すると、基材上のコーティング材料の不均一な分布を提供しうるか、又は、基材の表面内の細孔に到達できないことがある。本明細書に記載の湿潤化方法及びシステムを使用して、高表面張力液体中で輸送されるコーティング材料を低表面エネルギー基材上に堆積させ、コーティング材料の分布に関して、そのようなコーティング材料の堆積を特に改善し、そして、基材の表面の任意の細孔へのコーティング材料の分布を改善することができる。
バブルポイント
バブルポイントをASTMF316-86の手順に従って測定した。試験片の細孔を充填するための湿潤化流体としてイソプロピルアルコールを使用した。バブルポイントは、ミクロポーラスポリマーマトリックスを覆うイソプロピルアルコールの層を通過するバブルの上昇によって検出可能な最初の連続バブル流を作成するために必要な空気の圧力である。この測定は、最大細孔サイズの推定値を提供する。
ガスフローバリア特性を、ASTMD-726-58によるガーレーデンソメータ(Gurley Densometer)を使用して測定した。手順は、ガーレーデンソメータの通気性プレート間にサンプルをクランプすることを含む。次に、自由にスライドすることができる既知の質量の内筒を解放する。ガーレー数は、解放された内筒がサンプル材料を通してデンソメータ内の特定の体積の空気を変位させるのにかかる秒単位としての時間として定義される。
ATEQ Corp.のプレミアDコンパクトフローテスターを使用して、1.2kPa(12mbar)の差圧でチャレンジしたときに、各ミクロポーラスポリマー構造を通過する空気の流速(リットル/時間)を測定した。サンプルは、流路に2.9cm2の断面積を画定するようにして2つのプレートの間にクランプされた。
ミクロポーラスポリマー構造のサンプルを平らで滑らかな金属アンビルの上に置き、しわを取り除くために張力をかけた。アンビル上のミクロポーラスポリマー構造の高さを、非接触のKeyence LS-7010Mデジタルマイクロメータを使用して測定しそして記録した。次に、ミクロポーラスポリマーマトリックスを含まないアンビルの高さを記録した。ミクロポーラスポリマー構造の厚さを、アンビルにミクロポーラス構造が存在する場合と存在しない場合のマイクロメータの読み取り値の差として採用した。
各ミクロポーラスポリマー構造を十分に歪ませてしわをなくし、次にダイを使用して10cm2のピースを切り出した。10cm2のピースを従来の実験室スケールで計量した。次に、面積あたりの質量(M/A)を、測定された質量と既知の面積の比率として計算した。この手順を2回繰り返し、M/Aの平均値を算出した。
ミクロポーラスポリマー構造の見掛け密度を、非接触厚及び面積あたりの質量のデータを使用して、次の式を使用して計算した。
本明細書において、「溶液」及び「分散液」という用語は、IEMを指すときに交換可能に使用される。この試験手順は、IEMがプロトンの形であり、他の固形分の量が無視できる量で存在している溶液に適している。2立方センチメートルの体積のIEM溶液をシリンジに吸引し、溶液を含むシリンジの質量を、固形分分析装置(CEM Corporation, USAから入手)の天びんにより測定した。2つのガラス繊維紙(CEM Corporation, USAから入手)の質量も測定しそして記録した。次に、IEM溶液をシリンジから2層のガラス繊維紙内に堆積させた。アイオノマー溶液を含むガラス繊維紙を固体分析装置に入れ、160℃まで加熱して溶媒液体を除去した。ガラス繊維紙及び残留固形物の質量が温度及び時間の増加に対して変化しなくなったら、それを記録した。残留IEMには水が含まれていないと仮定している(つまり、0%RHに対応するアイオノマーの質量である)。その後、空になったシリンジの質量を、以前と同じ天びんを使用して測定及び記録した。溶液中のアイオノマー固形分を、次の式に従って計算した。
以下の試験手順は、プロトンの形態(すなわち、無視できる量の他のカチオンを含む)であり、プロトン酸及び解離性塩を含む、無視できる他のイオン種を含む溶液である単一のアイオノマー樹脂又はアイオノマー樹脂の混合物を含むIEMに適している。これらの条件が満たされないならば、試験前に、当業者に知られている適切な手順に従って溶液をイオン性不純物から精製しなければならず、又は、不純物を特性化しなければならずそして、EW試験に対するその影響を補正しなければならない。
固体の表面エネルギーは、25℃の標準温度でASTMD7490-13に従って測定できる。
液体の表面張力は、ASTMD1331-14に従って標準温度25℃で測定することができる。
比較例1.1~1.7は以下の手順で作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製O-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、約72mN/mの表面張力を有する0.1mlの脱イオン水を、直径約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシートに適用した。ポリプロピレンピペットを使用して水コーティングを行い、0.1mLの液体を液滴としてガラスシートに供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、別々の水滴の上に置き、水と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。ラミネートを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部を周囲条件(22℃、相対湿度40%)に置いた。ガラスビーカーには、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートにスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の雰囲気の循環が可能になった。60分後に、多孔質低表面エネルギー膜基材に浸透する水液体の兆候は観察されず、多孔質膜は不透明なままであった。
比較例2.1~2.7を以下の手順で作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、表面張力が48mN/mである、90質量%の水及び10質量%のエタノールの組成を有する水-エタノール混合物の液滴を、直径が約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシートに適用した。ポリプロピレンピペットを使用して液体コーティングを行い、0.1mLの液体をガラスシートに供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜を別々の液滴の上に置いて、液体と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。ラミネートを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部を周囲条件(22℃、相対湿度40%)に置いた。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラス容器内の雰囲気の循環が可能になった。60分後に、多孔質低表面エネルギー膜基材に水-エタノールの混合物が浸透する兆候は観察されず、多孔質の膜は不透明なままであった。
比較例3.1~3.7を以下の手順で作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、表面張力が32mN/cmで、アイオノマーがEW=810g/モル当量のIEM溶液の液滴(Asahi Glass Companyから入手、製品番号IW100-800)であって、61.6質量%の水、26.4質量%のエタノール、12質量%の固形分を含む液滴を、7つの別々の場所で直径約12cmの円のパターンでガラスシートに適用した。IEMコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLのIEM溶液を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜をIEM溶液の別々の液滴の上に置き、溶液及び膜のラミネート構造を提供した。ラミネートを有するPVCフレームの上に、内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーを配置し、ラミネート構造を維持した。ラミネートを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部を周囲条件(22℃、相対湿度40%)に置いた。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラス容器内の雰囲気の循環が可能になった。60分後に、IEM液体が多孔質低表面エネルギー膜基材に浸透する兆候は観察されず、多孔質膜は不透明なままであった。
比較例4.1~4.7を以下の手順に従って作成した。上記の表1で規定されているとおりの低表面張力膜1~7は、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、表面張力が29mN/mのアセトニトリル0.1mlを、直径約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシートに適用した。アセトニトリルコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLの溶液を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた各低表面エネルギー多孔質膜を、アセトニトリルの別々の液滴の上に配置して、アセトニトリルと膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。ラミネートを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部を周囲条件(22℃、相対湿度40%)に置いた。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の雰囲気の循環が可能になった。アセトニトリルは多孔質膜#3の表面エネルギーよりも低い表面張力を有するため、膜の視覚的清澄化によって証明されるように、アセトニトリルはポリプロピレン製の多孔質膜#3に自発的に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として表された。アセトニトリルは、PTFE製の多孔質膜#1、2及び4~7に浸透しなかった。これは、3600秒後の膜の視覚的清澄化の欠如から明らかなように、多孔質膜は不透明なままであった。
例1.1~1.7を次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、90質量%の水及び10質量%のエタノールの組成を有する0.1mlの水-エタノール混合物を、直径約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシートに適用した。水-エタノールコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLの液体混合物を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、エタノール-水混合物の別々の液滴の上に置き、混合物と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、2,2,2-トリフルオロエタノールの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネートとるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、2,2,2-トリフルオロエタノール蒸気を内部に置いた周囲条件(22℃、相対湿度40%)で放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内に2,2,2-トリフルオロエタノール蒸気を含む雰囲気を循環させることが可能になった。膜の視覚的清澄化により証明されるように、90質量%の水と10質量%のエタノールの混合物は、低表面張力流体2,2,2-トリフルオロエタノールの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンから作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表3に示す。
例2.1~2.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、EW=810g/モル当量のIEM溶液の液滴(Asahi Glass Companyから入手、製品番号IW100-800)は、61.6質量%の水、26.4質量%のエタノール、12質量%の固形分を含み、それを7つの別々の場所で直径約12cmの円のパターンでガラスシートに適用した。IEM溶液のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLのIEM溶液を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、IEM溶液の別々の液滴の上に置いて、混合物及び膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、2,2,2-トリフルオロエタノールの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネートとるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部に2,2,2-トリフルオロエタノール蒸気を含む周囲条件(22℃、相対湿度40%)で放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内に2,2,2-トリフルオロエタノール蒸気を含む雰囲気を循環させることが可能になった。IEM溶液は、膜の視覚的清澄化によって証明されたように、低表面張力流体2,2,2-トリフルオロエタノールの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表4に示す。
例3.1~3.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、90質量%の水及び10質量%のエタノールの組成を有する水-エタノール混合物の液滴を、直径約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシートに適用した。水-エタノール混合物のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLの水-エタノール混合物を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、水とエタノールの混合物の別々の液滴の上に置き、混合物と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、1-ブタノールの1mlサンプルを目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネート及びるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部に1-ブタノール蒸気を含む周囲条件(22℃、相対湿度40%)で放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の1-ブタノール蒸気を含む雰囲気の循環が可能になった。膜の視覚的に清澄化によって証明されたように、水とエタノールの混合物は、低表面張力流体1-ブタノールの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的正澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表5に示す。
例4.1~4.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力の膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、EW=810g/モル当量のIEM溶液の液滴(Asahi Glass Companyから入手、製品番号IW100-800)は、61.6質量%の水、26.4質量%のエタノール、12質量%の固形分を含み、それを7つの別々の場所で直径約12cmの円のパターンでガラスシート上に適用した。IEM溶液のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLのIEM溶液を液滴としてガラスシートに供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、IEM溶液の別々の液滴の上に置いて、混合物及び膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、1-ブタノールの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネート及びるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部に1-ブタノール蒸気を含む周囲条件(22℃、相対湿度40%)で放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の1-ブタノール蒸気を含む雰囲気の循環が可能になった。膜の視覚的清澄化によって証明されたように、IEM溶液は、低表面張力流体1-ブタノールの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表6に示す。
例5.1~5.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、90質量%の水及び10質量%のエタノールの組成を有する水-エタノール混合物の液滴を、直径約12cmの円のパターンで7つの別々の場所でガラスシート上に適用した。水-エタノール混合物のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLの水-エタノール混合物を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、水-エタノール混合物の別々の液滴の上に置き、混合物と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、実験の直前にオーブンで100℃の温度に加熱した、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、1-ブタノールの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネート及びるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部に1-ブタノール蒸気を残した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の1-ブタノール蒸気を含む雰囲気の循環が可能になった。水-エタノール混合物は、膜の視覚的清澄化によって証明されたように、低表面張力流体の1-ブタノールの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表7に示す。
例6.1~6.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力の膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、EW=810g/モル当量のIEM溶液の液滴(Asahi Glass Companyから入手、製品番号IW100-800)は、61.6質量%の水、26.4質量%のエタノール、12質量%の固形分を含み、それを7つの別々の場所で直径約12cm円のパターンでガラスシート上に適用した。IEM溶液のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLのIEM溶液を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、IEM溶液の別々の液滴の上に置き、混合物と膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、1-ブタノールの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネート及びるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、内部に酢酸エチル蒸気を含む周囲条件(22℃、相対湿度40%)で放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内の酢酸エチル蒸気を含む雰囲気の循環が可能になった。IEM溶液は、膜の視覚的清澄化によって証明されたように、低表面張力流体酢酸エチルの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表8に示す。
例7.1~7.7を、次の手順に従って作成した。上記の表1に規定されているとおりの低表面張力の膜基材1~7を、しわをなくすために手で歪ませた。次に、各膜を、内径2.5cm、外径3.4cm、高さ0.5cmの円筒形PVCプラスチックフレームの片側に巻き付けた。次に、プラスチックフレーム上に拘束された多孔質膜の上にゴム製のO-リングを配置して、膜をフレームに固定した。次に、EW=810g/モル当量のIEM溶液の液滴(Asahi Glass Companyから入手、製品番号IW100-800)は、61.6質量%の水、26.4質量%のエタノール、12質量%の固形分を含み、それを7つの別々の場所で直径約12cmの円のパターンでガラスシート上に適用した。IEM溶液のコーティングを、ポリプロピレンピペットを使用して行い、0.1mLのIEM溶液を液滴としてガラスシート上に供給した。コーティングがまだ湿っている間に、事前にプラスチックフレームに拘束されていた低表面エネルギー多孔質膜のそれぞれを、IEM溶液の別々の液滴の上に置いて、混合物及び膜のラミネート構造を提供した。内径2cm、外径4.5cmの22.5グラムの金属ワッシャーをPVCフレームの上部に配置し、ラミネート構造を維持した。次に、室温で、高さ5cm、上部直径3cmのセラミックるつぼを、ラミネートによって規定される円の中心に配置した。実験用ティッシュペーパー(キムワイプ、キンバリークラーク)を手でくしゃくしゃにして、るつぼに入れた。次に、ジエチルエーテルの1mlサンプルを、目盛り付きシリンジを介してワイプに供給した。ラミネート及びるつぼを直径20cm、高さ10cmのガラスビーカーで覆い、ジエチルエーテル蒸気を内部に含む周囲条件(22℃、相対湿度40%)に放置した。ガラスビーカーは、上部外側にマグネチック撹拌プレートが取り付けられ、上面内側にマグネチック撹拌バーがあり、アルミホイルが巻き付けられてプロペラを形成していた。攪拌プレートのスイッチを入れて、攪拌バーを200rpmで回転させた。この構造により、ガラスビーカー内にジエチルエーテル蒸気を含む雰囲気を循環させることが可能になった。IEM溶液は、膜の視覚的清澄化によって証明されたように、低表面張力流体ジエチルエーテルの蒸気の助けを借りて、PTFE及びポリプロピレンで作られた多孔質膜#1~7に浸透した。膜の視覚的清澄化は、不透明な白色の膜から半透明の湿潤化された膜への移行として示された。各ラミネートのPVCフレームの内径2.5cmで規定される膜の全領域を清澄化するまでの時間を表9に示す。
Claims (18)
- 低表面エネルギー基材を高表面張力液体で湿潤化する方法であって、少なくとも
15~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する低表面エネルギー基材と、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する高表面張力液体と、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する低表面張力流体とを提供する工程、
該低表面エネルギー基材を該高表面張力液体と接触させる工程、
該低表面エネルギー基材及び該高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、該低表面エネルギー基材と該高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、蒸気としての該低表面張力流体と接触させる工程、及び
蒸気としての該低表面張力流体と接触した後に、該低表面エネルギー基材から該低表面張力流体を除去する工程
を含んでなる方法。 - 前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つと、蒸気としての前記低表面張力流体との前記接触は、前記低表面エネルギー基材を前記高表面張力液体と接触させる前に、前記低表面エネルギー基材を蒸気としての前記低表面張力流体と接触させることを含む、請求項1記載の方法。
- 前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つと、蒸気としての前記低表面張力流体との前記接触は、前記低表面エネルギー基材を前記高表面張力液体と接触させる前に、前記高表面張力液体を蒸気としての前記低表面張力流体と接触させることを含む、請求項1又は2記載の方法。
- 前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つと、蒸気としての前記低表面張力流体との前記接触は、前記低表面エネルギー基材を前記高表面張力液体と接触させるのと同時に、前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体の両方を、蒸気としての前記低表面張力流体と接触させることを含む、請求項1記載の方法。
- 前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つと、蒸気としての前記低表面張力流体との前記接触は、前記低表面エネルギー基材を前記高表面張力液体と接触させた後に、前記低表面エネルギー基材及び前記高表面張力液体の両方を、蒸気としての前記低表面張力流体と接触させることを含む、請求項1記載の方法。
- 前記低表面エネルギー基材は、ポリテトラフルオロエチレン、ポリトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニリデン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン-コ-テトラフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレン-コ-ヘキサフルオロプロピレン、超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)を含むポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン及びポリ(パラキシリレン)を含む群から選ばれる1つ以上である、請求項1~5のいずれか1項記載の方法。
- 前記高表面張力液体は、1つ以上の高表面張力液体成分を含む液体組成物である、請求項1~6のいずれか1項記載の方法。
- 前記1つ以上の高表面張力液体成分は、水、ジヨードメタン、ホルムアミド、グリセロール、2,2'-チオビスエタノール、2-フランメタノール、エチレングリコール、2-アミノエタノール、1,3-ブタンジオール、プロピレングリコール、1,2,3-トリブロモプロパン、1,5-ペンタンジオール、N-メチル-2-ピロリジン、アニリン、2-アミノエタノール、ジメチルスルホキシド、プロピレンカーボネート、アントラニル酸エチルエステル、アントラニル酸メチルエステル、ベンジルアルコール、ベンジルベンゼノエート、ブロモホルム、キノリン、1,3-ジヨードメタン、ジエチレングリコール、フルフラール、ヘキサクロロブタジエン、ヨードベンゼン、m-ニトロトルエン、メチルナフタレン、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N-メチル-2-ピロリドン、ニトロベンゼン、ニトロメタン、o-ニトロトルエン、フェニルイソチオシアネート、フタル酸ジエチルエステル、ポリエチレングリコール、ピリジン、3-ピリジルカルビノール、ピロール、テトラブロモエタン、トリクレシルホスフェート、α-ブロモナフタレン、α-クロロナフタレン、1,2-ジクロロエタン、1,4-ジオキサン、二硫化炭素、クロロベンゼン、シクロヘキサノール、シクロペンタノール、デカリン、ジプロピレングリコール、ドデシルベンゼン、フマル酸ジエチルエステル、ニトロエタン、ニトロプロパン、アセトニトリル、プロパン酸、キシレン及びその異性体、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トルエン、ブチロニトリル、酢酸、クロロホルム、アクリロニトリル、2-ブトキシエタノール、テトラクロロメタン、2-ヘプタノン、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ヘキサノール又はその異性体、ヘプタノール及びその異性体、オクタノール及びその異性体、並びにイソバレロニトリルを含む群から選ばれる、請求項7記載の方法。
- 前記液体組成物は、トリフルオロエタノール、ジエチルエーテル、ジメトキシメタン、四塩化ケイ素、ブチルクロリド及びその異性体、プロパノール及びその異性体、エタノール、メタノール、ブタノール及びその異性体、ペンタノール及びその異性体、アセトン、酢酸エチル、メチルイソブチルケトン、酢酸プロピル、メチルエチルケトン、メチルメタクリレート、酢酸メチル、アセトン、メチルクロロホルム、エタナール、プロパナール、ブタナール、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン及びペンチルアミンを含む群の1つ以上から選ばれる低表面張力液体成分を含む、請求項8記載の方法。
- 前記低表面張力流体は、アルデヒド、アルコール、アミン、ケトン、エーテル、環状エーテル、エステル及び有機ハロゲン化物から選ばれる1つ以上の化合物から選ばれ、ただし、前記化合物は表面張力が10~25mN/mの範囲である、請求項1~9のいずれか1項記載の方法。
- 前記低表面張力流体は、2,2,2-トリフルオロエタノール、1-ブタノール、酢酸エチル及びジエチルエーテルを含む群の1つ以上から選ばれる、請求項1~10のいずれか1項記載の方法。
- 前記湿潤化する方法は、コーティング材料を含む前記高表面張力液体で前記低表面エネルギー基材をコーティングする方法であって、少なくとも
低表面エネルギー基材、低表面張力流体、及び、コーティング材料を含む高表面張力液体を提供する工程、
前記低表面エネルギー基材を、前記コーティング材料を含む前記高表面張力液体と接触させる工程、
前記低表面エネルギー基材と、前記コーティング材料を含む前記高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、前記低表面エネルギー基材と、前記コーティング材料を含む前記高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、蒸気としての前記低表面張力流体と接触させる工程、及び
前記低表面エネルギー基材から前記低表面張力流体を除去する工程
を含んでなる、請求項1~11のいずれか1項記載の方法。 - 前記低表面エネルギー基材から前記高表面張力液体を除去して、前記コーティング材料でコーティングされた低表面エネルギー基材を提供する工程をさらに含む、請求項12記載の方法。
- 前記低表面エネルギー基材は多孔質ePTFE膜であり、かつ、前記コーティング材料は、スルホン化ペルフルオロビニルエーテル基を含むテトラフルオロエチレン系ポリマーなどのイオン交換材料である、請求項12又は13記載の方法。
- 低表面エネルギー基材を高表面エネルギー液体で湿潤化するためのシステムであって、
15~45mN/mの範囲の表面エネルギーを有する低表面エネルギー基材を、25mN/mを超えて70mN/mまでの範囲の表面張力を有する高表面張力液体に接触するための、該高表面張力液体を含む高表面張力液体アプリケータ、
該低表面エネルギー基材と該高表面張力液体との該接触前、該接触と同時又は該接触後に、該低表面エネルギー基材及び該高表面張力液体のうちの少なくとも1つを、10~25mN/mの範囲の表面張力を有する低表面張力流体の蒸気と接触させるための、該低表面張力流体を含む低表面張力流体蒸気アプリケータ、及び
該低表面張力流体との接触後に、該低表面張力流体を該低表面エネルギー基材から分離するためのセパレータ、
を含んでなるシステム。 - 前記セパレータは、前記高表面張力流体を前記低表面エネルギー基材からさらに分離させる、請求項15記載のシステム。
- 前記高表面張力液体アプリケータは、
前記高表面張力液体を含むリリースライナーであって、前記高表面張力液体を可逆的に吸収することができるリリースライナー、及び
前記低表面エネルギー基材を、前記高表面張力液体を含む前記リリースライナーと接触させるための接触器
を含む、請求項15又は16記載のシステム。 - 前記高表面張力液体は、前記低表面エネルギー基材上に堆積されるべきコーティング材料を含む、請求項15~17のいずれか1項記載のシステム。
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