JP7299443B1 - 排気ガス浄化用触媒およびそれを用いた排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る触媒は、2層の触媒層を有し、このうち、第1の触媒層(三次元構造体側の下層)がロジウムを含み;第2の触媒層(排気ガスと接触する側の上層)がパラジウム、三次元構造体1リットル当たり0g/Lを超え15g/L未満(SrO換算)のストロンチウムおよびアルミナを含み;細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積(V2-40nm)が0.26mL/gを超える、ことを特徴とする。
細孔容積分布(細孔径分布)、細孔径(細孔直径)および細孔容積は公知の方法によって測定できるが、窒素吸着法により測定することが好ましい。窒素吸着法による測定は、ISO 15901-3:2007を参照して測定する。なお、測定は、触媒の細孔とコージェライト担体等の三次元構造体の細孔とを区別するために、三次元構造体に触媒成分をコートした後に(即ち、貴金属、アルミナやセリア-ジルコニア複合酸化物などが三次元構造体に担持された最終製品としての触媒の状態で)、コートされた触媒成分(触媒層)を剥がしとり、剥がしとった粉末をFresh状態(熱処理前)として測定する。または、下記「触媒の熱処理後の細孔維持率」の測定では、熱処理後の触媒から、コートされた触媒成分(触媒層)を剥がしとり、剥がしとった粉末を熱処理後状態(熱処理後)として測定する。三次元構造体の細孔径は通常500nm以上であるため、三次元構造体の有無は細孔径40nm以下の細孔容積分布に影響を及ぼさない。より具体的には、細孔径分布、細孔容積および全細孔容積は、下記の方法によって測定される。
本発明に係る排気ガス浄化用触媒は、三次元構造体上に、第1の触媒層(三次元構造体側の下層)および第2の触媒層(排気ガスと接触する側の上層)が順次積層されてなる。ここで、第1の触媒層は、三次元構造体上に直接配置されても、または他の層を介して三次元構造体上に配置されてもよい。好ましくは、第1の触媒層は、三次元構造体上に直接配置される。
第1の触媒層は、ロジウム(Rh)を含む。第1の触媒層は、ロジウムに加えて、白金(Pt)を貴金属として含んでもよいが、好ましくは、第1の触媒層に含まれる貴金属は、ロジウムのみである。
第1の触媒層は、セリア-ジルコニア複合酸化物を含むことが好ましい。
第1の触媒層は、セリア-ジルコニア複合酸化物に代えてまたはセリア-ジルコニア複合酸化物に加えて、アルミナを含むことが好ましく、セリア-ジルコニア複合酸化物に加えて、アルミナを含むことがより好ましい。これにより、ロジウム(触媒成分)をアルミナに担持させることができ、ロジウムと排気ガスとの接触面積を増加させたり、反応物を吸着させたりすることができる。その結果、触媒全体としての反応性をさらに高めることが可能となる。
第1の触媒層は、アルミナおよびセリア-ジルコニア複合酸化物以外の耐火性無機酸化物(他の耐火性無機酸化物)をさらに含んでもよい。ここで、耐火性無機酸化物は、高い比表面積を有しており、これに触媒成分を担持させることで、触媒成分と排気ガスとの接触面積を増加させたり、反応物を吸着させたりすることができる。その結果、触媒全体としての反応性をさらに高めることが可能となる。
本発明に係る排気ガス浄化用触媒は、三次元構造体上に形成された第1の触媒層上に、第2の触媒層(排気ガスと接触する側の上層)が形成される。ここで、第2の触媒層は、第1の触媒層上に直接配置されても、または他の層を介して第1の触媒層上に配置されてもよい。好ましくは、第2の触媒層は、第1の触媒層上に直接配置される。また、第2の触媒層上に他の層を設けてもよいが、好ましくは第2の触媒層が(排気ガスと接触する)最表層である。
第2の触媒層は、パラジウム(Pd)を含む。第2の触媒層は、パラジウムに加えて、白金(Pt)を貴金属として含んでもよいが、好ましくは、第2の触媒層に含まれる貴金属は、パラジウムのみである。
第2の触媒層は、アルミナを含む。これにより、パラジウム(触媒成分)をアルミナに担持させることができ、パラジウムと排気ガスとの接触面積を増加させたり、反応物を吸着させたりすることができる。その結果、触媒全体としての反応性をさらに高めることが可能となる。
第2の触媒層は、パラジウムおよびアルミナに加えて、ストロンチウムを含む。第2の触媒層は、排気ガスと接触する側に設けられているため、第1の触媒層に比して高い温度に曝される。一方、アルミナ、特に大細孔容積アルミナは熱により収縮しやすいため、排気ガス暴露中に触媒の細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積(V2-40nm)が減少してしまう。しかし、本発明に係る第2の触媒層は、ストロンチウムを含む。ストロンチウムがアルミナの骨格に入り込み、アルミナ同士の凝集を抑制する。このため、アルミナ、特に大細孔容積アルミナをストロンチウムと共存させることにより、アルミナの熱収縮を抑制して、V2-40nmを保持できる。
第2の触媒層は、セリア-ジルコニア複合酸化物を含むことが好ましく、第1および第2の触媒層双方ともセリア-ジルコニア複合酸化物を含むことがより好ましい。すなわち、本発明の好ましい実施形態では、第1の触媒層および第2の触媒層は、セリア-ジルコニア複合酸化物を含む。
第2の触媒層は、アルミナ(特に大細孔容積アルミナ)およびセリア-ジルコニア複合酸化物以外の耐火性無機酸化物(他の耐火性無機酸化物)をさらに含んでもよい。ここで、該耐火性無機酸化物は、高い比表面積を有しており、これに触媒成分を担持させることで、触媒成分と排気ガスとの接触面積を増加させたり、反応物を吸着させたりすることができる。その結果、触媒全体としての反応性をさらに高めることが可能となる。第2の触媒層が他の耐火性無機酸化物を含む場合に使用できる耐火性無機酸化物は、上記第1の触媒層におけるのと同様のものを用いることができる。
本発明の触媒は、第1および第2の触媒層が三次元構造体に積層(担持)されてなる。
本発明の排気ガス浄化用触媒は、公知の手法を適宜参照することにより製造することができるが、上述したように、ロジウムを用いて第1の触媒層を形成し、パラジウム、ストロンチウムおよびアルミナ(特に大細孔容積アルミナ)を用いて第2の触媒層を形成することによって、細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積(V2-40nm)を達成することができる。
(a-1)スラリー調製工程
ロジウム原料、および必要であれば上記[第1の触媒層]に記載される各原料を水性媒体(例えば、水)に分散させた後、湿式粉砕することによって、スラリーを調製する。ここで、湿式粉砕は、例えば、ボールミルなどを用いた公知の手法により行うことができる。また、湿式粉砕条件は、特に制限されず、通常の条件を適切に選択できる。例えば、ボールミルにて、例えば、50~5000回転/分の回転速度で5分間~5時間、湿式粉砕することが好ましい。
本工程では、上記(a-1)スラリー調製工程において得られたスラリーを三次元構造体に塗布する。スラリーを三次元構造体上に塗布する方法は、ウォッシュコートなどの公知の方法を適宜採用することができる。また、スラリーの塗布量は、スラリー中の固体物の量、及び形成する触媒層の厚さに応じて当業者が適宜設定することができる。スラリーの塗布量は、好ましくは、ロジウム、アルミナおよびセリア-ジルコニア複合酸化物、ならびに(含む場合には)任意の他の添加成分が上記したような含有量(担持量)となるような量である。
乾燥工程は、スラリー塗布工程において塗布された三次元構造体上のスラリーを乾燥して、塗膜を形成する工程である。
本工程では、上記(a-3)後に、塗膜を焼成する。これにより、触媒成分(ロジウム、アルミナ、セリア-ジルコニア複合酸化物等)が三次元構造体に付着する。また、触媒層中に残存している窒素含有成分、水素含有成分、炭素含有成分が除去される。
(b-1)スラリー調製工程
パラジウム原料、ストロンチウム原料およびアルミナならびに必要であれば上記[第2の触媒層]に記載される各原料を水性媒体(例えば、水)に分散させた後、湿式粉砕することによって、スラリーを調製する。ここで、湿式粉砕は、例えば、ボールミルなどを用いた公知の手法により行うことができる。また、湿式粉砕条件は、特に制限されないが、大細孔容積アルミナを含むスラリーの場合は、粉砕後のスラリー中の固形分粒子径が2μm~10μmであることが好ましく、3μm~8μmであることがより好ましい。3μmm以上であることで、2nm以上40nm以下の細孔が、所定の割合で存在させることができる。また、8μm以下であることで三次元構造体に対する密着強度を向上させることができる。なお、粉砕後のスラリー中の固形分粒子径は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置により測定することができる。このような固形分粒子径のスラリーを作製するために、ボールミルにて、例えば、50~5000回転/分の回転速度で5分間~5時間、湿式粉砕することが好ましい。
本工程では、上記(b-1)スラリー調製工程において得られたスラリーを三次元構造体の第1の触媒層上に塗布する。具体的な方法は、上記(a-2)スラリー塗布工程と同様である。
乾燥工程は、スラリー塗布工程において塗布された三次元構造体の第1の触媒層上のスラリーを乾燥して、塗膜を形成する工程である。具体的な方法は、上記(a-3)乾燥工程と同様である。
本工程では、上記(b-3)後に、塗膜を焼成する。これにより、触媒成分(パラジウム、ストロンチウム、アルミナ、セリア-ジルコニア複合酸化物等)が三次元構造体に付着する。また、触媒層中に残存している窒素含有成分、水素含有成分、炭素含有成分が除去される。具体的な方法は、上記(a-4)焼成工程と同様である。
本発明の触媒は、ガソリンエンジンから排出される排気ガス(炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)、窒素酸化物(NOx))に対して高い浄化性能を発揮できる。ゆえに、本発明は、本発明の排気ガス浄化用触媒を用いてガソリンエンジンから排出される排気ガスを処理する(特に排気ガス中の炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)および窒素酸化物(NOx)を浄化する)ことを有する、ガソリンエンジン排気ガスの浄化方法をも提供する(本発明の第2の側面)。ガソリンエンジンを用いて排気ガスの浄化率(浄化能)は、例えば、下記ライトオフ(LO)試験におけるCO、HC、NOxの各浄化率が50%に達する時の温度(T50(℃))によって評価できる。なお、T50が低いほど、触媒は高い排気ガス浄化性能(触媒性能)を発揮することを示す。
前記第1の触媒層が、ロジウムを含み、
前記第2の触媒層が、パラジウム、ストロンチウムおよびアルミナを含み、前記第2の触媒層における前記ストロンチウムの含有量(酸化ストロンチウム換算)は、前記三次元構造体1リットル当たり、0g/Lを超え15g/L未満であり、
前記排気ガス浄化用触媒は、窒素吸着法により測定される細孔容積分布において、細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積が0.26mL/gを超える、排気ガス浄化用触媒。
Rh源として硝酸ロジウム水溶液、アルミナ原料としてランタン含有アルミナ(La2O3として1質量%含む;V2-40nm=0.55mL/g、全細孔容積=0.58mL/g、BET比表面積=155m2/g、平均二次粒径=65μm)(アルミナ1)、セリア-ジルコニア複合酸化物(CeO2:ZrO2:La2O3=30:60:10(質量比)、BET比表面積=68m2/g、平均二次粒径(D50)=15μm)(CZ1)を用いて、Rh:CZ1:アルミナ1の質量比が第1の触媒層の焼成後に表1の値となるように各原料を秤量した。秤量した各原料を純水に加え、純水に分散させた。この分散液を1時間攪拌後、ボールミルにて200回転/分の回転速度で30分間湿式粉砕することによって、スラリーa1(固形分質量濃度=40質量%、pH=6)を調製した。
第2の触媒層におけるアルミナ1とアルミナ2との質量比が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Bの値となるようにした以外は、実施例1と同様にして、触媒Bを作製した。
第2の触媒層におけるSrOの含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Cの値となるようにした以外は、実施例1と同様にして、触媒Cを作製した。
第2の触媒層におけるSrOの含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Dの値となるようにした以外は、実施例1と同様にして、触媒Dを作製した。
第2の触媒層におけるストロンチウム源として、水酸化ストロンチウムの代わりに硫酸ストロンチウム(SrSO4)を用いて、SrSO4の含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Eの値となるようにした以外は、実施例1と同様にして、触媒Eを作製した。
第2の触媒層におけるアルミナ2の代わりにアルミナ1を用いた以外は、実施例1と同様にして、触媒Fを作製した。
第2の触媒層におけるSrOの含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Gの値となるようにした(即ち、水酸化ストロンチウム八水和物を添加せずに第2の触媒層を形成した)以外は、実施例1と同様にして、触媒Gを作製した。
第2の触媒層におけるSrOの含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Hの値となるようにした以外は、実施例1と同様にして、触媒Hを作製した。
第2の触媒層における水酸化ストロンチウムの代わりに硫酸バリウム(BaSO4)を用いて、BaSO4の含有量(担持量)が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Iの値となるようにした以外は、触媒Aを作製した時と同様にして、触媒Iを作製した。
第2の触媒層におけるアルミナ1とアルミナ2の質量比が、第2の触媒層の焼成後に表1の触媒Jの値となるようにした以外は、比較例4と同様にして、触媒Jを作製した。
第2の触媒層におけるアルミナ2の代わりにアルミナ1を用いた以外は、比較例4と同様にして、触媒Kを作製した。
実施例1と同様にして、スラリーa1およびスラリーa2を調製した。
実施例1と同様にして、スラリーa1を調製した。また、比較例4と同様にして、スラリーI2を調製した。
かつ触媒Mの第2の触媒層が触媒Iの第1の触媒層である構造)を有する。
実施例1~5の触媒A~Eおよび比較例1~8の触媒F~Mについて、以下のライトオフ(LO)試験により、排気ガス浄化能を評価した。詳細には、各触媒(0.92L)を、各触媒を、排気量3.0リットルのMPIエンジン排気口から25cm下流側に設置した。1000℃(触媒入口温度)で50時間、A/F=14.6、振幅=±0.5、周波数=1.0Hzで熱処理(耐久処理)した。なお、触媒入口温度は、触媒端面から1cm上方で測定した。
Claims (8)
- 三次元構造体上に第1の触媒層および第2の触媒層が順次積層されてなる排気ガス浄化用触媒であって、
前記第1の触媒層が、ロジウムを含み、
前記第2の触媒層が、パラジウム、ストロンチウムおよびアルミナを含み、前記第2の触媒層における前記ストロンチウムの含有量(酸化ストロンチウム換算)は、前記三次元構造体1リットル当たり、0g/Lを超え15g/L未満であり、
前記排気ガス浄化用触媒は、窒素吸着法により測定される細孔容積分布において、細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積が0.26mL/gを超え、
前記アルミナが、窒素吸着法により測定される細孔容積分布において、細孔径が2nm以上40nm以下の細孔の細孔容積が0.60mL/g以上である大細孔容積アルミナを含み、
前記大細孔容積アルミナに対する前記ストロンチウム(酸化ストロンチウム換算)のモル比が0.01以上0.8未満である、排気ガス浄化用触媒。 - 前記排気ガス浄化用触媒の全細孔容積が0.45mL/g以上である、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記大細孔容積アルミナは、前記第2の触媒層において、前記アルミナの総質量に対して、50質量%以上の割合で含まれる、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記大細孔容積アルミナは、前記第2の触媒層の総質量に対して、20質量%を超える割合で含まれる、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 熱処理後の細孔維持率が42.0%以上80.0%未満である、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第2の触媒層におけるストロンチウム以外の第2族元素の含有量が前記三次元構造体1リットル当たり0.1g/L未満である、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 前記第1の触媒層および前記第2の触媒層は、セリア-ジルコニア複合酸化物を含む、請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒を用いてガソリンエンジンから排出される排気ガスを処理することを有する、ガソリンエンジン排気ガスの浄化方法。
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