JP7291353B2 - バリア性及び延伸性を有する塗膜を形成するためのコーティング剤及びその使用 - Google Patents
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Description
しかしながら、コーティングのバリア材料としてPVAを用いて所望のバリア性を得るためには、PVAの塗布量を増やす必要があるが、PVAの塗布量の増加は、乾燥時間の延長による生産性の悪化や、乾燥工程での泡の発生、乾燥不良等といったデメリットをもたらす。一方で、バリア性を有する無機粒子を添加することでPVAの塗布量を減らすことができるが、この場合には、無機粒子を含有するコーティング剤によって形成された塗膜は延伸に耐えることができずに膜切れを起こし易くなるという問題が生じる。
[1] バリア性及び延伸性を有する塗膜を形成するためのコーティング剤であって、ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含むことを特徴とするコーティング剤。
[2] 前記コーティング剤中にPVAに対して約3重量%~約7重量%のLDHが含まれる、1に記載のコーティング剤。
[3] 前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHである、1又は2に記載のコーティング剤。
[4] 前記コーティング剤中にコーティング剤の全量に対して約8重量%~約13重量%のPVAが含まれる、1~3のいずれかに記載のコーティング剤。
[5] アルコールをさらに含む、1~4のいずれかに記載のコーティング剤。
[6] 前記アルコールが、イソプロピルアルコール又はエタノールである、5に記載のコーティング剤。
[7] ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含むバリア層が形成された塗膜を有することを特徴とする、樹脂製容器。
[8] 前記バリア層中にPVAに対して約3重量%~約7重量%のLDHが含まれる、7に記載の樹脂製容器。
[9] 前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHである、7又は8に記載の樹脂製容器。
[10] 前記バリア層中にコーティング剤の全量に対して約8重量%~約13重量%のPVAが含まれる、7~9のいずれかに記載の樹脂製容器。
[11] 前記バリア層中にアルコールをさらに含む、7~10のいずれかに記載の樹脂製容器。
[12] 前記アルコールが、イソプロピルアルコール又はエタノールである、11に記載の樹脂製容器。
[13] 前記樹脂製容器がプラスチックボトルである、7~12のいずれかに記載の樹脂製容器。
[14] プラスチックボトルの開口となる口部と、円筒状胴部と、該円筒状胴部を閉塞する底部とからなるプラスチックボトル用プリフォームであって、ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含むバリア層が形成された塗膜を有することを特徴とする、プリフォーム。
[15] 前記バリア層中にPVAに対して約3重量%~約7重量%のLDHが含まれる、14に記載のプリフォーム。
[16] 前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHである、14又は15に記載のプリフォーム。
[17] 前記バリア層中にコーティング剤の全量に対して約8重量%~約13重量%のPVAが含まれる、14~16のいずれかに記載のプリフォーム。
[18] 前記バリア層中にアルコールをさらに含む、14~17のいずれかに記載のプリフォーム。
[19] 前記アルコールが、イソプロピルアルコール又はエタノールである、18に記載のプリフォーム。
[20] プラスチックボトル用プリフォームの製造方法であって、
プラスチックボトルの開口となる口部と、円筒状胴部と、該円筒状胴部を閉塞する底部とからなるプリフォームを用意する工程、及び
前記プリフォームの外表面に1~6のいずれかに記載のコーティング剤をコーティングし、これを乾燥させてバリア層を形成させる工程
を含むことを特徴とする方法。
[21] 20に記載の方法によって製造されたプラスチックボトル用プリフォームをブロー成形する工程を含む、プラスチックボトルの製造方法。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]X+[An- x/n・yH2O]
ここで、M2+は、Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Znなどの二価金属イオンであり、M3+は、Al、Cr、Fe、Co、Inなどの三価金属イオンである。水酸化物基本層は二価金属イオンの一部を三価金属イオンが置換することにより正電荷をもち、その電荷を補うために中間層へ陰イオンを取り込んで電気的中性を保っている。また層間には、層間水として水分子も取り込まれている。中間層の陰イオンであるAn-は、Cl-、NO3-、CO3 2-、COO-などであり、種類によっては交換が可能である。また、xは、x=[M3+]/([M2+]+[M3+])であって、通常x=0.2~0.33であり、yは0より大きい実数である。
M(II)1-xM(III)x(OH)2
(式中、M(II)はMgであり、M(III)はAlであり、x=0.2~0.33である)の金属複水酸化物よりなる基本層と、該基本層間の中間層にインターカレートされたMgの酢酸塩及び層間水より構成される。このようなLDHは、例えば、商品名T-HT A610(組成式:Mg6Al2(OH)18Mg(CH3COO)2・nH2O)として、テイカ株式会社から購入することができる。
大きめのガラス容器に純水447.5gを量り取り、そこに酢酸Mg型LDH(T-HT A610,テイカ)の粉末を2.5g添加し溶液を得た。これを攪拌機にて300rpmで30分間攪拌してLDHを完全に溶解させた。
PVA(エクセバール(登録商標)390,クラレ)の粉末50gを量り取り、これを上記で作成したLDH溶液に添加した。恒温槽を準備して、お湯を入れヒーターの設定温度を95℃に設定した。当該恒温槽中で、上記で得られたLDH溶液を攪拌機にて300rpmで攪拌した。水温が95℃に到達したのを確認した後、1時間攪拌した。PVAの溶け残りがある場合は、攪拌機の速度を適宜上げて、溶液が完全に透明になるまで攪拌した。ヒーターのスイッチを切り、300rpmで攪拌しながら溶液の温度を徐々に下げ、常温(23℃)に下がるまで攪拌を継続した。
上記により作製したコーティング溶液中の各成分の重量と濃度は以下のとおりである。
重量(g) 濃度(重量%) 相対濃度(重量%)
PVA 50 10.05
LDH 2.5 0.556 5(PVAに対して)
水 447.5
合計 500
大きめのガラス容器に純水397.5gを量り取り、そこに酢酸Mg型LDH(T-HT A610,テイカ)の粉末を2.5g添加し溶液を得た。これを攪拌機にて300rpmで30分間攪拌してLDHを完全に溶解させた。
PVAの粉末(エクセバール(登録商標)390,クラレ)50gを量り取り、これを上記で作成したLDH溶液に添加した。恒温槽を準備して、お湯を入れヒーターの設定温度を95℃に設定した。当該恒温槽中で、上記で得られたLDH溶液を攪拌機にて300rpmで攪拌した。水温が95℃に到達したのを確認した後、1時間攪拌した。PVAの溶け残りがある場合は、攪拌機の速度を適宜上げて、溶液が完全に透明になるまで攪拌した。ヒーターのスイッチを切り、300rpmで攪拌しながら溶液の温度を徐々に下げ、常温(23℃)に下がるまで攪拌を継続した。
上記とは別容器に、純水50gとIPA(和光純薬)50gを量り取り、軽く手で攪拌して混合した後、その全量を上記で得られた混合溶液に添加した。常温にて、300rpmで30分間攪拌した。
上記により作製したコーティング溶液中の各成分の重量と濃度は以下のとおりである。
重量(g) 濃度(重量%) 相対濃度(重量%)
PVA 50 10.05
LDH 2.5 0.556 5(PVAに対して)
水 422.5
IPA 25 5(水に対して)
合計 500
500ml用PETボトル用プリフォーム(24g)の外表面に大気中プラズマ照射表面改質装置(ウエッジ株式会社製、PS-1200AW)にて約3秒間プラズマ照射した後、オーブン中で50℃に加熱した。その後、プリフォームを50℃に保ちながら、実施例1と同様の方法を用いてPVA濃度を13%に固定して作成した各コーティング溶液(PVA13%+LDH0%、PVA13%+LDH3%、PVA13%+LDH5%、PVA13%+LDH7%)に1又は2回ディッピングし、50℃のオーブン中で1時間乾燥させた。各コーティング溶液の塗膜を有するプリフォームを延伸ブロー成形機にて、慣用の条件で延伸ブロー成形し、PETボトルを製造した。
MOCON酸素透過率測定装置(MOCON社製、OXTRAN-2/61)によりPETボトルの酸素透過度を測定した。
500ml用PETボトル用プリフォーム(24g)の外表面に大気中プラズマ照射表面改質装置(ウエッジ株式会社製、PS-1200AW)にて約3秒間プラズマ照射した後、オーブン中で50℃に加熱した。その後、プリフォームを50℃に保ちながら、実施例1と同様の方法を用いてLDH濃度を5%に固定して作成した各コーティング溶液(PVA8%+LDH5%、PVA10%+LDH5%、PVA11.5%+LDH5%、PVA13%+LDH5%)に1又は2回ディッピングし、50℃のオーブン中で1時間乾燥させた。各コーティング溶液の塗膜を有するプリフォームを延伸ブロー成形機にて、慣用の条件で延伸ブロー成形し、PETボトルを製造した。
MOCON酸素透過率測定装置(MOCON社製、OXTRAN-2/61)によりPETボトルの酸素透過度を測定した。
実施例1及び2と同様の方法を用いて、各コーティング溶液(PVA13%+LDH5%、PVA13%+LDH5%+IPA5%、PVA13%+LDH5%+エタノール5%)を作成し、粘度の経時変化を調べた。
図2にからもわかるように、PVAとLDHのみを添加した溶液の粘度は時間の経過により上昇したが、アルコールを添加することにより溶液の粘度の上昇を抑制できることがわかった。粘度の抑制効果は、エタノールよりもIPAの方が大きかった。
500ml用PETボトル用プリフォーム(24g)を実施例1に記載のコーティング溶液に2回ディッピングし、乾燥させた後、これをブロー成形することにより得られたPETボトルの中心付近をFIB加工装置(セイコーインスツルメンツ社製、SM12050)で切削加工し、FIB-SIMにて像の観察を行った。
図3に示されるとおり、ナノオーダーのLDHがバリア層に均一に分散していることが観察された。
500ml用PETボトル用プリフォーム(24g)を実施例1に記載のコーティング溶液に2回ディッピングし、乾燥させた後、これをブロー成形することにより得られたPETボトルの中心付近をTEM装置(日本雷子社製、JEM-220OFS)にて像の観察を行った。
図4に示されるとおり、アスペクト比の大きい棒状のLDHがPVA中に同方向に分散していることが観察された。このような構造により、迷路効果が発現し、バリア性が向上するものと推察される。
Claims (11)
- バリア性及び延伸性を有する塗膜を形成するためのコーティング剤であって、ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含み、前記コーティング剤中にPVAに対して3重量%~7重量%のLDHが含まれ、前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHであることを特徴とするコーティング剤。
- 前記コーティング剤中にコーティング剤の全量に対して8重量%~13重量%のPVAが含まれる、請求項1に記載のコーティング剤。
- アルコールをさらに含む、請求項1又は2に記載のコーティング剤。
- 前記アルコールが、イソプロピルアルコール又はエタノールである、請求項3に記載のコーティング剤。
- ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含むバリア層が形成された塗膜を有し、前記バリア層中にPVAに対して3重量%~7重量%のLDHが含まれ、前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHであることを特徴とする、樹脂製容器。
- 前記バリア層中にコーティング剤の全量に対して8重量%~13重量%のPVAが含まれる、請求項5に記載の樹脂製容器。
- 前記樹脂製容器がプラスチックボトルである、請求項5又は6に記載の樹脂製容器。
- プラスチックボトルの開口となる口部と、円筒状胴部と、該円筒状胴部を閉塞する底部とからなるプラスチックボトル用プリフォームであって、ポリビニルアルコール(PVA)及び層状複水酸化物(LDH)を含むバリア層が形成された塗膜を有し、前記バリア層中にPVAに対して3重量%~7重量%のLDHが含まれ、前記LDHが酢酸マグネシウム型Mg-Al系LDHであることを特徴とする、プリフォーム。
- 前記バリア層中にコーティング剤の全量に対して8重量%~13重量%のPVAが含まれる、請求項8に記載のプリフォーム。
- プラスチックボトル用プリフォームの製造方法であって、
プラスチックボトルの開口となる口部と、円筒状胴部と、該円筒状胴部を閉塞する底部とからなるプリフォームを用意する工程、及び
前記プリフォームの外表面に請求項1~4のいずれか1項に記載のコーティング剤をコーティングし、これを乾燥させてバリア層を形成させる工程
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項10に記載の方法によって製造されたプラスチックボトル用プリフォームをブロー成形する工程を含む、プラスチックボトルの製造方法。
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