JP7280662B2 - 装飾セラミック市場用の修飾されたポリアクリレート分散剤 - Google Patents
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Description
本分散剤および分散させられた混合金属酸化物顔料組成物は、セラミック物品およびガラスの着色にとって有用である。分散させられる顔料は、セラミック物品またはガラス上のコーティングの高温セラミック焼成中にそれらの色合いを呈する種類のものである。分散させられる顔料は、望ましくは、デジタル制御印刷作業中の、ノズルを通じた噴出にとって好適である。本分散剤は、ポリ(アルキレンオキシド)の末端ヒドロキシルまたはアミン基を、ポリ酸ポリマーのカルボン酸基(複数可)と反応させることによる、ポリ(アルキレンオキシド)側鎖で官能化されたポリ酸ポリマーである。
数千年にわたって、調理用および給仕用の器、水および他の流体の容器、タイル、レンガなどの様々なセラミック物品が、文明によって生み出されてきた。これらは典型的には、顔料およびセラミック物品を高温焼成する間に色またはより強い色を呈する金属酸化物型顔料を用いて着色または装飾されてきた。金属酸化物型着色顔料は、着色顔料とともに適用されるまたはその後に適用される場合がある、セラミック組成物および/またはよりガラス質の組成物と高温で化学的に相互作用し、色を相互浸透および発色すると考えられた。よりガラス質の組成物は多くの場合、不透過性またはバリア特性をセラミック物品の外面に提供するためのものであった(セラミック物品が接触する可能性がある環境物質からセラミック物品を保護するため)。
WO2012/107379A1は、ポリ(オキシアルキレンカルボニル)可溶性鎖を有するアミン系分散剤を対象とし、WO2012/116878A1は、乳酸をベースとするホモポリマーまたはコポリマーを有するポリエチレンイミン由来の分散剤を利用するインクジェットプリンター用のセラミックインクを対象とする。
セラミックタイル(浴室タイルなど)の着色は、長年、スクリーン印刷およびグラビア印刷技法によって、主に水系製剤を使用して行われてきた。これらの製剤にとっては、慣習的な静電分散剤で十分であった。スクリーン印刷およびグラビア印刷などの旧式の印刷技術から、インクジェットノズル技術を使用する、セラミック物品上へのデジタル印刷への転換への関心から、無機金属酸化物顔料の粒子サイズを低減し、かつインクジェットインク中の無機金属酸化物のコロイド粒子を安定化させて、より高密度の混合金属酸化物顔料の沈殿およびインクジェットノズルの詰まりを回避する必要性も存在する。
ェットインクプリンターを使用してセラミックタイルおよびガラスを着色するための非水
性インクジェットインクを生成するために、無機顔料(好ましくは混合金属酸化物顔料)
を分散させる優れた能力を示すことが発見された。したがって、本発明によれば、微粒子
固体と、脂肪族炭化水素、中極性エステル、および/もしくは極性エーテル、またはこれ
らのブレンドから選択される連続媒体と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m- 式(1)
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は
、ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、このヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得[例えば、CR2CR2は
、アクリル系ポリマーへのそのラジカル反応後の、R2C=CR2含有分子の残基である
]、好ましくは、[CR2CR2]は非酸性モノマー/反復単位であり、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニル基の炭素と化学結合して5員または6員の環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(より
望ましくは最大0.3重量%)が塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、ナトリウ
ム、リチウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC
1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミンであっ
てもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつB基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得るこ
とに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満において
、より望ましくはモノマー単位のうち22%またはそれ未満において2であってよく、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、このヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
B単位の各種類のモル%は、反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位
、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位であり、そして、
上記の分散剤の合成を促進するために、Gの性質は、望ましくは、以下の分類
1)Xの15モル%またはそれ超は、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-
および-N=の混合のいずれかでなければならないか、あるいは2)yは、G基のうちの
少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の反復単位の少なくとも
85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満は、6個の炭
素原子より長くないR’基を含有する、
のうちの少なくとも1つを満たす)
の中心部分を有する分散化剤とを含む組成物が提供される。
本発明は、セラミックインクジェットインク製剤におけるあるクラスの分散剤の使用、そのような分散剤を、微粒子固体(混合金属酸化物)および有機媒体(脂肪族炭化水素、脂肪酸エステル、およびグリコールエーテル/エステル)とともに含有する分散体、微粒子固体、有機媒体、および分散剤を含む組成物、ならびにセラミックインクジェットインクおよびミルベースにおけるそれらの使用に関する。インク、塗料、およびミルベースなどの多くの製剤が、微粒子固体を有機媒体中に均一に分配するための有効な分散剤を必要とする。
a)79~20重量%の、脂肪族炭化水素、中極性エステル媒体、および/または極性エ
ーテル媒体(より望ましくは、脂肪族炭化水素、中極性エステル媒体、および極性エーテ
ル媒体のうちの1つまたは複数)を含む、連続液体媒体と、
b)20~60重量%の、高温で焼成した後にその最大色強度および色相を呈する、微粒
子形態の混合金属酸化物セラミック顔料と、
c)1~20重量%の、末端基および以下の構造-[CH(A)-C(B)(D)]n-
[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は
、ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、重量パー
セントは、媒体中の分散剤を伴う混合金属酸化物の分散体の重量に基づき、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、このヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得[例えば、CR2CR2は
、アクリル系ポリマーへのそのラジカル反応後の、R2C=CR2含有分子の残基である
]、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニル基の炭素と化学結合して5員または6員の環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(より
望ましくは最大0.3重量%)が塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、リチウム
、ナトリウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC
1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミンであっ
てもよく、
前記塩は、直鎖状であっても分枝状であってもよい、約140~100,000g/モル
の分子量を有する2個またはそれ超のアミン基を有するポリアミンなどのアミン系多塩基
種を含まない(望ましくは1重量%未満、より望ましくは0.3重量%未満、および好ま
しくは0.1重量%未満)ことが好ましく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつこのB基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満において
、より望ましくはモノマー単位のうち22%またはそれ未満において2であってよく、
R’は、C1~C36ヒドロカルビル基(望ましくはC1~C18ヒドロカルビル基)で
あり、このヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、
アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
モル%は、反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85%の
E単位、および0%~45%のC(=O)-単位であり、そして、
上記の添加剤を合成することができるように、Gの性質は、以下の分類
1)Xの15モル%またはそれ超は、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-
および-N=の混合のいずれかでなければならないか、あるいは2)yは、G基のうちの
少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の反復単位の少なくとも
85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満は、6個の炭
素原子より長くないR’基を含有する、
のうちの少なくとも1つに当てはまらなければならない)
の中心部分を有する分散剤とを含む、顔料分散体組成物に関する。
(以下の構造
無機混合金属酸化物微粒子を、連続媒体中で、700ナノメートル未満のD50粒子サイ
ズにミル加工(milling)するためのプロセスであって、
a)前記連続媒体と、任意選択でガラス質グレーズ材料を含む、2ミクロンを超える乾燥
粉末体積平均粒径を有する前記無機混合金属酸化物微粒子(ここで、前記無機混合金属酸
化物微粒子は、高温で焼成した後にその色強度および色相を呈する混合金属酸化物顔料で
ある)と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は
、ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、このヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得[例えば、CR2CR2は
、アクリル系ポリマーへのそのラジカル反応後の、R2C=CR2含有分子の残基である
]、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(より
望ましくは最大0.3重量%)が塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、ナトリウ
ム、リチウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC
1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミンであっ
てもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつこのB基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満において
、より望ましくはモノマー単位のうち22%またはそれ未満において2であってよく、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、このヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
モル%は、反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85%の
E単位、および0%~45%のC(=O)-単位であり、そして、
上記の添加剤を合成することができるように、Gの性質は、以下の分類
1)Xの15モル%またはそれ超は、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-
および-N=の混合のいずれかでなければならないか、あるいは
2)yは、G基のうちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖
の反復単位の少なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%また
はそれ未満は、6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、
のうちの少なくとも1つに当てはまらなければならない)
の中心部分を有する分散化剤とをブレンドするステップと、
b)前記連続媒体中に、前記分散化剤とともに分散させられた前記混合金属酸化物顔料を
、ビーズミルを使用して5分間から60時間ミル加工するステップと、
c)体積平均粒径D50が700ナノメートル未満であることを確認するステップとを含
む、プロセスに関する。
物品またはガラス物品基材上にデジタル印刷するためのプロセスであって、
a)末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤を用いて連続媒体中に分散させられた、混合金属酸化物を提
供するステップと、
b)前記分散化剤を使用して前記連続媒体中に分散させられた前記混合金属酸化物を
、前記基材上に噴出して、(任意選択で、セラミック表面上のプレグレーズ層(複数可)
上に)顔料着色デジタル画像を形成するステップであって、前記基材上の前記顔料着色デ
ジタル画像は、前記セラミック基材を焼成または前記ガラス基材を加熱して焼き戻しまた
は焼き鈍しを提供した際に、着色画像になるステップと、
c)任意選択で、前記デジタル画像上にグレーズを適用するステップと、
d)前記セラミック物品を高温で加熱または前記ガラス物品を加熱してそれを焼き鈍
すかまたは焼き戻すステップであって、混合金属酸化物に由来する前記画像は、加熱した
際に、その色に対して最適な色強度を呈するステップ、
式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は、
ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、このヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得[例えば、CR2CR2は
、アクリル系ポリマーへのそのラジカル反応後の、R2C=CR2含有分子の残基である
]、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(より
望ましくは最大0.3重量%)が塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、ナトリウ
ム、リチウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC
1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミンであっ
てもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつこのB基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満において
、より望ましくはモノマー単位のうち22%またはそれ未満において2であってよく、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、このヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
B単位の各種類のモル%は、反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位
、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位であり、そして、
上記の添加剤を合成することができるように、Gの性質は、以下の分類
1)Xの15モル%またはそれ超は、-N(H)-もしくは-N=のいずれか、または-
N(H)-および-N=の混合でなければならないか、あるいは
2)yは、G基のうちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖
の反復単位の少なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%また
はそれ未満は、6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、
のうちの少なくとも1つに当てはまらなければならない、プロセスに関する。
(a)脂肪族炭化水素、中極性エステル媒体、および/または極性エーテル媒体と、任意選択でガラス質グレーズ材料を含む、2ミクロンを超える50%体積平均粒径を有する混合金属酸化物顔料と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤とをブレンドするステップ、
(b)前記脂肪族炭化水素、中極性エステル媒体、および/または極性エーテル媒体中に、前記分散化剤とともに分散させられた前記混合金属酸化物顔料を、例えば1kgの微粒子当たり0.4~8キロワット/時のミル加工レートで、または5分間から60時間のミル加工時間でビーズミルを使用して、ミル加工するステップ、および
(c)粒子の50%体積の平均粒径が700ナノメートル未満であることを確認するステップを含む、プロセスを提供する。一実施形態では、微粒子材料は、ミル加工プロセスの開始時に2マイクロメートルを超える乾燥粉末体積平均粒径D50を有し得る。
a)末端基および以下の構造-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-の中心部分を有する分散化剤を用いて連続媒体中に分散させられた混合金属酸化物を提供するステップであって、微粒子固体は、高温で焼成した後にその色強度および色相を呈する混合金属酸化物顔料であるステップ、
b)前記分散化剤を使用して前記連続媒体中に分散させられた前記混合金属酸化物を、デジタル画像に従って噴出して、基材上に(任意選択で、セラミック表面上のプレグレーズ層上に)、焼成中に前記セラミックまたはガラス物品上で色強度を呈する画像を形成するステップ、
c)任意選択で、前記デジタル画像上にグレーズを適用するステップ、および
d)前記セラミック物品を600℃超の温度で焼成するか、または前記ガラス物品を400℃超の温度で焼き戻すかもしくは焼き鈍して、前記混合金属酸化物にその色を呈色させるステップによる、プロセスを提供する。プレグレーズ層は、カーテンコーターまたはスプレーコーターなどの慣習的方法を使用して適用される場合がある。あるいは、プレグレーズ層は、インクジェットプリンター技術を使用して適用されてもよい。上記プレグレーズ層は、単一のプレグレーズ層であっても複数のプレグレーズ層であってもよい。プレグレーズ層は、通常、セラミック基材の表面を滑らかにするのを補助するために適用され、そして任意選択で、仕上がったセラミック物品の特性を最適化するためにセラミックまたはグレーズの表面に構成成分を添加する。プレグレーズ層(複数可)は、着色剤を含んでもよい。
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤とを含むインクジェットインク組成物が提供される。
インクジェットインク技術によるセラミックタイルの着色は、インクジェットインクによるデジタル印刷にとって利用可能な画像の多様性および品質に起因して、急速に成長している用途である。セラミック物品およびタイル用の旧来の印刷プロセスにおいて使用されていた混合金属酸化物の粒子サイズは、大部分のインクジェットプリンターのノズルを容易に通過するには大き過ぎることが多かった。短いミル加工時間内に、様々な連続媒体中で、700nm未満のD50粒子サイズを有する混合金属酸化物の、コロイド的に安定なインクジェットインク分散体を提供することが問題となっている。
a)連続媒体と、2ミクロンを超える体積平均粒径を有する混合金属酸化物顔料と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤とをブレンドするステップ、
b)前記連続媒体中に、前記分散化剤とともに分散させられた前記混合金属酸化物顔料を、例えば1kgの微粒子当たり0.4~8キロワット/時のミル加工レートで、または5分間から60時間のミル加工時間でビーズミルを使用して、ミル加工するステップ、および
c)体積平均粒径D50が700ナノメートル未満であることを確認するステップを含む、プロセス。
(a)20~60部の混合金属酸化物微粒子固体と、
(b)1~20部の、末端基および以下の構造-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-の中心部分を有する分散剤と、
(c)20~79部の連続媒体とを含み、すべての部は重量によるものであり、(a)+(b)+(c)+インクに対する任意選択の構成成分の量=100である。
一実施形態では、末端基および以下の構造-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-の中心部分を有する分散剤を使用して、セラミック物品を着色するための、自己分散性または再分散性の顔料濃縮物を作製することができる。この実施形態では、蒸発させるかまたは遠心分離によって除去することができる連続媒体を、ミル加工を実行するために使用することができ、次いで、分散剤をその顔料上に有する顔料は、必要となるまで、分散体の形態で濃縮、保管、輸送などを行うことができる。微粒子固体と、末端基および以下の構造-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-の中心部分を有する分散剤とを含む組成物が、乾燥形態で必要とされる場合、有機液体は、典型的には揮発性であるので、蒸発などの単純な分離手段で微粒子固体から容易に除去することができる。一実施形態では、本組成物は、規定された低レベルの水を有するかまたは水を含まない、有機液体連続媒体を含む。
a)末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤を用いて連続媒体中に分散させられた、混合金属酸化物顔料を提供するステップ、
b)前記連続媒体中に分散させられた前記混合金属酸化物および前記分散化剤を、デジタル画像に従って噴出して、焼成中に前記セラミック物品またはガラス物品上に現れる画像を形成するステップ(前記セラミック物品は、任意選択で、前記デジタル画像を受け取る前に、その上に1つまたは複数のプレグレーズ層を有する)、
c)任意選択で、前記デジタル画像上にグレーズを適用するステップ、および
d)前記セラミック物品またはガラス物品を高温で焼成して、前記混合金属酸化物にその色を発色させるステップ
を含む。
CarbosperseTM K752-ポリアクリル酸、MW 2000、水中で63%活性、Lubrizolより。
CarbosperseTM K732-ポリアクリル酸、MW 5000、水中で50%活性、Lubrizolより。
ポリ(アクリル酸-co-マレイン酸)、MW 3000、水中で50%活性、Sigma Aldrichより。
ポリエーテルアミンA:MW1650のポリエーテルアミンであり(C12~15アルコールであって、このC12~15アルコールをプロピレンオキシドと反応させた後、結果として生じたポリエーテルアルコールをアクリロニトリルに塩基触媒付加し、続いて水素化することでアミン(85%活性)が得られる、C12~15アルコールに由来する)、ポリエーテルアミンAと呼ばれる。
ポリエーテルアルコールA:MW1570のポリエーテルアルコールであり(プロピレンオキシドと反応させたC12~15アルコールに由来する)、ポリエーテルアルコールAと呼ばれる。
SurfonamineTM B-200、Huntsmanより、アミン末端で2000g/モルの分子量のもの、EO/POは6/29。
ポリエチレングリコールモノメチルエーテルは、Aldrichからの、MW500のポリエーテルアルコールである(エチレンオキシドと反応させたメタノールに由来する)。
CarbosperseTM K752(32.3重量部)およびポリエーテルアミンA(119.15部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間80℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、4時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに24時間温度を160℃に上昇させて、褐色で粘性の液体を得た。
Carbosperse K752(12.8部)およびポリエーテルアミンA(106.24部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間80℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに16時間温度を160℃に上昇させて、褐色で粘性の液体を得た。
Carbosperse K752(15.02部)およびポリエーテルアミンA(166.23部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間80℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに40時間温度を160℃に上昇させて、褐色で粘性の液体を得た。
Carbosperse K752(36.9部)およびポリエーテルアミンA(203.91部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間80℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに23時間温度を160℃に上昇させて、褐色の液体を得た。
ポリエーテルアミンA(120.22部)およびイソプロピルアルコール(13.87部)を、反応容器に凝縮器備え付けて、窒素下、50℃に加熱し、次いで、CarbosperseTM K732(27.41部)を、反応混合物にゆっくりと添加した。結果として得られた混合物を1時間撹拌し、次いで、さらに1時間温度を80℃に上昇させた。次いで、凝縮器をトラップに交換し、3.5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに18時間温度を160℃に上昇させて、暗赤/褐色の液体を得た。
ポリエーテルアミンA(119.94部)およびイソプロピルアルコール(18.69部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、50℃に加熱し、次いで、ポリ(アクリル酸-co-マレイン酸)(35.69部)を、反応混合物にゆっくりと添加した。結果として得られた混合物を1時間撹拌し、次いで、さらに1時間温度を80℃に上昇させた。次いで、凝縮器をトラップに交換し、3.5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに18時間温度を160℃に上昇させて、暗赤/褐色の液体を得た。
Carbosperse K752(24.52部)およびポリエーテルアミンA(22.6部)、ポリエーテルアルコールA(84.27部)を、反応容器にトラップを備え付けて、窒素下、2時間120℃に加熱した。次いで、3時間温度を140℃に上昇させた。次いで、さらに24時間温度を180℃に上昇させて、褐色の液体を得た。
Carbosperse K752(125.5部)、ポリエーテルアミンA(669.44部)、およびイソプロピルアルコール(72部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間80℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、4.5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに16.5時間温度を160℃に上昇させて、暗褐色の液体を得た。
Carbosperse K752(19.12部)およびSurfonamine B-200(120.46部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、80℃に加熱し、1時間撹拌した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、4時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに34時間温度を150℃に上昇させて、褐色の液体を得た。
Carbosperse K752(70.55部)、ポリエチレングリコールモノメチルエーテルMW500(30.87部)、およびポリエーテルアミンA(450.79部)を、反応容器に凝縮器を備え付けて、窒素下、1時間120℃に加熱した。次いで、凝縮器をトラップに交換し、5時間温度を130℃に上昇させた。次いで、さらに18時間温度を180℃に上昇させて、褐色で粘性の液体を得た。
石油蒸留物中の顔料Sicocer Yellow 2200の分散体A
分散体を、分散剤(27部、100%活性)を石油蒸留物(ExxsolTM D140、Exxon Mobilより)(243部)中に溶解させることで調製する。Sicocer Yellow 2200顔料(BASFより)(180部)を各混合物に添加し、各々を、ノコギリ歯のインペラーを2000rpmで30分間使用して予備混合した。次いで、このプレミックスを、Netzsch LAbStar/Mini Millおよび「ミニ」粉砕チャンバー(0.16l)を下記条件下で使用してミル加工した;90分間、3000rpm、15rpmのポンプスピード、および20~30℃のミル温度において0.3~0.4mmのYTZビーズの70%ビーズ負荷。粒子サイズを、ミル加工分散体の試料(0.04部)を採取し、トルエン(8部)で希釈し、Nanotrac DLS粒子サイズ分析器で粒子サイズを測定することによって得た。
分散体を、分散剤(36.05部、100%活性)をCrodamol OC LQ(sigma Aldrichより)(151.73部)およびイソプロピルミリステート(sigma Aldrichより)(61.97部)中に溶解させることで調製する。Sicocer Yellow 2200顔料(BASFより)(200.25部)を各混合物に添加し、各々を、ノコギリ歯のインペラーを2000rpmで30分間使用して予備混合した。次いで、このプレミックスを、Netzsch LAbStar/Mini Millおよび「ミニ」粉砕チャンバー(0.16l)を下記条件下で使用してミル加工した;90分間、3000rpm、15rpmのポンプスピード、および20~30℃のミル温度において0.3~0.4mmのYTZビーズの87.5%ビーズ負荷。粒子サイズを、ミル加工分散体の試料(0.04部)を採取し、トルエン(8部)で希釈し、Nanotrac DLS粒子サイズ分析器で粒子サイズを測定することによって得た。
分散体を、分散剤(24部、100%活性)をDowanol TPM(Dow Chemicalsより)(216部)中に溶解させることで調製する。Sicocer Yellow 2200顔料(BASFより)(160.00部)を各混合物に添加し、各々を、ノコギリ歯のインペラーを2000rpmで30分間使用して予備混合した。次いで、このプレミックスを、Netzsch LAbStar/Mini Millおよび「ミニ」粉砕チャンバー(0.16l)を下記条件下で使用してミル加工した;90分間、3000rpm、15rpmのポンプスピード、および20~30℃のミル温度において0.3~0.4mmのYTZビーズの70%ビーズ負荷。粒子サイズを、ミル加工分散体の試料(0.04部)を採取し、トルエン(8部)で希釈し、Nanotrac DLS粒子サイズ分析器で粒子サイズを測定することによって得た。
分散体を、分散剤(28.69部、100%活性)をExsol D140(ExxonMobilより)(205.06部)中に溶解させることで調製する。Sicocer F Pink 10307顔料(BASFより)(191.25部)を各混合物に添加し、各々を、ノコギリ歯のインペラーを2000rpmで60分間使用して予備混合した。次いで、このプレミックスを、Netzsch LAbStar/Mini Millおよび「ミニ」粉砕チャンバー(0.16l)を下記条件下で使用してミル加工した;90分間、3000rpm、15rpmのポンプスピード、および20~30℃のミル温度において0.3~0.4mmのYTZビーズの70%ビーズ負荷。粒子サイズを、ミル加工分散体の試料(0.04部)を採取し、トルエン(8部)で希釈し、Nanotrac DLS粒子サイズ分析器で粒子サイズを測定することによって得た。
様々なその修正形態が当業者には明らかとなることが理解される。したがって、本明細書
に開示される本発明は、添付の特許請求の範囲内に包含されるような修正形態を網羅する
ことが意図されることを理解されたい。
一実施形態において、例えば、以下の項目が提供される。
(項目1)
顔料分散体組成物であって、
a)20~79重量%の連続相液体有機媒体(望ましくは、前記分散体の重量に基づいて
7重量%未満の水を伴う)と、
b)20~60重量%の、高温で焼成した後にその最大色強度および色相を呈する、微粒
子形態の混合金属酸化物セラミック顔料と、
c)1~20重量%の、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は
、ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたは、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C
6)ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、
およびBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール
、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(
より望ましくは最大0.3重量%)が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、
ナトリウム、リチウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよ
びトリC1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミ
ンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の前記反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満にお
いて、より望ましくはモノマー単位のうち22%またはそれ未満において2であってよく
、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
B単位の各種類のモル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG
単位、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である)の中心部
分を有する分散剤とを含む、顔料分散体組成物。
(項目2)
Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-お
よび-N=の混合のいずれかでなければならない、項目1に記載の組成物。
(項目3)
X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のう
ちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少
なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、
6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、項目1に記載の組成物。
(項目4)
前記微粒子固体が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn、Ni、
Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrから選択される、カチオン
形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する(より望ましくは、Al、Ca、Co
、Cr、Fe、Mn、Pr、Sb、Si、Sn、Ti、Zn、およびZrの、カチオン形
態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する)、混合金属酸化物の少なくとも1種の
セラミック顔料である、項目1から3のいずれかに記載の組成物。
(項目5)
2ミクロンを超える乾燥粉末体積平均粒径D50を有する無機混合金属酸化物微粒子を
、連続媒体中で、700ナノメートル未満のD50粒子サイズにミル加工するためのプロ
セスであって、前記プロセスは、
a)前記連続媒体と、前記無機混合金属酸化物微粒子(ここで、前記無機混合金属酸化物
微粒子は、高温で焼成した後にその色強度および色相を呈する混合金属酸化物顔料であり
、任意選択でガラス質グレーズ材料を含み、2ミクロンを超える乾燥粉末体積平均粒径を
有する)と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は
、ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得[例えば、CR2CR2は
、前記アクリル系ポリマーへのそのラジカル反応後の、R2C=CR2含有分子の残基で
ある]、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(
より望ましくは最大0.3重量%)が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、
リチウム、ナトリウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよ
びトリC1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミ
ンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内のGにおける前記反復(CyH2yO)-単位のうち30
%またはそれ未満において、より望ましくはGにおける反復単位のうち22%またはそれ
未満において2であってよく、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
モル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85
%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である)
の中心部分を有する分散化剤とをブレンドするステップと、
b)前記連続媒体中に、前記分散化剤とともに分散させられた前記混合金属酸化物顔料を
、ビーズミルを使用して5分間から60時間ミル加工して、前記連続媒体中の前記混合金
属酸化物の分散体を形成するステップと、
c)前記体積平均粒径D50が700ナノメートル未満であることを確認するステップと
を含む、プロセス。
(項目6)
前記混合金属酸化物顔料が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn
、Ni、Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrの群から選択され
る、カチオンの形態の2種またはそれ超の異なる元素の組合せを含有する(より望ましく
は、Al、Ca、Co、Cr、Fe、Mn、Pr、Sb、Si、Sn、Ti、Zn、およ
びZrの群から選択される、カチオンの形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有す
る)、項目5に記載のプロセス。
(項目7)
前記連続媒体が、前記分散体の重量に基づいて7重量%未満の水を含む、項目5または
6に記載のプロセス。
(項目8)
前記連続媒体が、前記分散体の重量に基づいて5重量%未満(より望ましくは1重量%
未満)の水を伴う有機溶媒を含む、項目7に記載のプロセス。
(項目9)
Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-お
よび-N=の混合のいずれかでなければならない、項目5から7のいずれかに記載のプロ
セス。
(項目10)
X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のう
ちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少
なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、
6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、項目5から7のいずれかに記載のプロセ
ス。
(項目11)
ノズルを通じて噴出されるインクを使用して、セラミック物品またはガラス物品基材上
にデジタル印刷するためのプロセスであって、
a)末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤を用いて連続媒体中に分散させられた、混合金属酸化物を提
供するステップと、
b)前記分散化剤を使用して前記連続媒体中に分散させられた前記混合金属酸化物を
、前記基材上に噴出して、(任意選択で、セラミック表面上のプレグレーズ層(複数可)
上に)顔料着色デジタル画像を形成するステップであって、前記基材上の前記顔料着色デ
ジタル画像は、前記セラミック基材を焼成または前記ガラス基材を加熱して焼き戻しまた
は焼き鈍しを提供した際に、着色画像になるステップと、
c)任意選択で、前記デジタル画像上にグレーズを適用するステップと、
d)前記セラミック物品を高温で加熱または前記ガラス物品を加熱してそれを焼き鈍
すかまたは焼き戻すステップであって、混合金属酸化物に由来する前記画像は、加熱した
際に、その色に対して最適な色強度を呈するステップ、
式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は、
ランダム、ブロック状、およびこれらの混合などの任意の順序であってよく、
nは10~1400(より好ましくは10~140)であり、
mは0~140(より好ましくは0~14、最も好ましくは0)であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6
)ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、任意選択でO、N、F、Cl、お
よび/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、ア
リール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含む
X基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は
、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでDは、Aが-Hである場合に-CH2Bでのみあり得、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、お
よび-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位にお
いて独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結である
か、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペン
ダント基を任意選択で含むように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連
結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、ま
たはアミド連結基を任意選択で含む、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、こ
こで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%(
より望ましくは最大0.3重量%)が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、
リチウム、ナトリウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよ
びトリC1~C3-アルカノールアミン(好ましくはトリエタノールアミン)を含むアミ
ンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB
基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得
ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の前記反復-(CyH2yO)-単位のうち30%または
それ未満(望ましくは反復-(CyH2yO)-単位のうち22%またはそれ未満)にお
いて2であってよく、
R’は、C1~C36(望ましくはC1~C18、好ましくはC1~C6)ヒドロカルビ
ル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリ
ール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67(より好ましくは6~45)であり、
B単位の各種類のモル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG
単位、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である、プロセス
。
(項目12)
前記混合金属酸化物顔料が、セラミック基材の場合600℃もしくはそれ超で、または
ガラス基材の場合400℃もしくはそれ超で焼成した後に、その色強度および色相を呈す
る、項目11に記載のプロセス。
(項目13)
前記混合金属酸化物が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn、N
i、Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrの群から選択される、
カチオン形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する(より望ましくは、Al、C
a、Co、Cr、Fe、Mn、Pr、Sb、Si、Sn、Ti、Zn、およびZrの、カ
チオン形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する)、混合金属酸化物の少なくと
も1種のセラミック顔料である、項目11または12に記載のプロセス。
(項目14)
Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-お
よび-N=の混合のいずれかでなければならない、項目11から13のいずれかに記載の
プロセス。
(項目15)
X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のう
ちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少
なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、
6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、項目11から13のいずれかに記載のプ
ロセス。
Claims (16)
- 顔料分散体組成物であって、
a)20~79重量%の非水性連続媒体と、
b)20~60重量%の、セラミック基材の場合600℃もしくはそれ超で、またはガラス基材の場合400℃もしくはそれ超でその最大色強度および色相を呈する、微粒子形態の混合金属酸化物顔料と、
c)1~20重量%の、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は、任意の順序であってよく、
nは10~1400であり、
mは0~140であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたは、C1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、O、F、Cl、およびBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含むX基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでAが-Hである場合、Dは-CH2Bであり、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、および-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位において独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結であるか、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペンダント基を含むかまたはこれらを含まないように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、またはアミド連結基を含むかまたはこれらを含まない、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、ここで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、ナトリウム、リチウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC1~C3-アルカノールアミンを含むアミンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の前記反復モノマー単位のうち30%またはそれ未満において、2であってよく、
R’は、C1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67であり、
B単位の各種類のモル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である)の中心部分を有する分散剤とを含む、顔料分散体組成物。 - Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-および-N=の混合のいずれかでなければならない、請求項1に記載の組成物。
- X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のうちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記混合金属酸化物顔料が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn、Ni、Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrから選択される、カチオン形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する、請求項1から3のいずれかに記載の組成物。
- 2ミクロンを超える乾燥粉末体積平均粒径D50を有する無機混合金属酸化物微粒子を、非水性連続媒体中で、700ナノメートル未満のD50粒子サイズにミル加工するためのプロセスであって、前記プロセスは、
a)前記連続媒体と、前記無機混合金属酸化物微粒子(ここで、前記無機混合金属酸化物微粒子は、セラミック基材の場合600℃もしくはそれ超で、またはガラス基材の場合400℃もしくはそれ超で焼成した後にその色強度および色相を呈する混合金属酸化物顔料である)と、末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
(式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は、任意の順序であってよく、
nは10~1400であり、
mは0~140であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、O、F、Cl、および/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含むX基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでAが-Hである場合、Dは-CH2Bであり、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、および-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位において独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結であるか、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペンダント基を含むかまたはこれらを含まないように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、またはアミド連結基を含むかまたはこれらを含まない、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、ここで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、リチウム、ナトリウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC1~C3-アルカノールアミンを含むアミンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内のGにおける前記反復(CyH2yO)-単位のうち30%またはそれ未満において、2であってよく、
R’は、C1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67であり、
モル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である)
の中心部分を有する分散化剤とをブレンドするステップと、
b)前記連続媒体中に、前記分散化剤とともに分散させられた前記混合金属酸化物顔料を、ビーズミルを使用して5分間から60時間ミル加工して、前記連続媒体中の前記混合金属酸化物の分散体を形成するステップと、
c)前記体積平均粒径D50が700ナノメートル未満であることを確認するステップとを含む、プロセス。 - 前記混合金属酸化物顔料が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn、Ni、Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrの群から選択される、カチオンの形態の2種またはそれ超の異なる元素の組合せを含有する、請求項5に記載のプロセス。
- 前記連続媒体が、前記分散体の重量に基づいて7重量%未満の水を含む、請求項5または6に記載のプロセス。
- 前記連続媒体が、前記分散体の重量に基づいて5重量%未満の水を伴う有機溶媒を含む、請求項7に記載のプロセス。
- Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-および-N=の混合のいずれかでなければならない、請求項5から7のいずれかに記載のプロセス。
- X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のうちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、請求項5から7のいずれかに記載のプロセス。
- ノズルを通じて噴出されるインクを使用して、セラミック物品またはガラス物品基材上にデジタル印刷するためのプロセスであって、前記プロセスは、
a)末端基および以下の構造
-[CH(A)-C(B)(D)]n-[CR2CR2]m-
の中心部分を有する分散化剤を用いて非水性連続媒体中に分散させられた、混合金属酸化物を提供するステップと、
b)前記分散化剤を使用して前記連続媒体中に分散させられた前記混合金属酸化物を、前記基材上に噴出して、顔料着色デジタル画像を形成するステップであって、前記基材上の前記顔料着色デジタル画像は、前記セラミック基材を焼成または前記ガラス基材を加熱して焼き戻しまたは焼き鈍しを提供した際に、着色画像になるステップと、
c)前記セラミック物品を高温で加熱または前記ガラス物品を加熱してそれを焼き鈍すかまたは焼き戻すステップであって、混合金属酸化物に由来する前記画像は、加熱した際に、その色に対して最適な色強度を呈するステップ、
を含み、
式中、-[CH(A)-C(B)(D)]-および-[CR2CR2]-の反復単位は、任意の順序であってよく、
nは10~1400であり、
mは0~140であり、
nは、mより少なくとも10倍大きく、
各Rは独立してHまたはC1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、O、N、F、Cl、および/またはBr原子を含有してもよい、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、AはHまたはBであり、
Bは独立してEまたはGまたは-C(=O)-であり、ここでBは、Bが窒素原子を含むX基を含むG基に隣接する場合にのみ-C(=O)-であり得、ここで、前記窒素原子は、前記カルボニルの炭素と化学結合して環状イミドを形成してよく、
Dは-Hまたは-CH3または-CH2Bであり、ここでAが-Hである場合、Dは-CH2Bであり、
Eは、-CO2H、-W-P(=O)-(OH)ε(ここでεは1または2である)、および-W-S(=O)2-OHから選択される酸基であり、ここでWは、各反復単位において独立して、a1)骨格炭素原子と前記リンまたは硫黄原子との間の直接的連結であるか、b1)エーテル、エステル、もしくはアミド連結基および/またはヒドロキシルペンダント基を含むかまたはこれらを含まないように定義される、1~7個の炭素原子のヒドロカルビレン連結基であるか、あるいはc1)反復単位が最大7個までであり、エーテル、エステル、またはアミド連結基を含むかまたはこれらを含まない、ポリ(C2~4-アルキレンオキシド)であり、ここで、前記酸基の一部は塩形態であってもよく、その結果、前記分散剤の最大1重量%が前記塩の対イオンに由来し、これらの対イオンは、リチウム、ナトリウム、およびカリウムを含む金属イオンであっても、アンモニウムおよびトリC1~C3-アルカノールアミンを含むアミンであってもよく、
GはCO-X-(CyH2yO)t-R’であり、
Xは-O-または-N(H)-または-N=であり(Xは、Xが-C(=O)-形態のB基に隣接しかつ前記B基が窒素とともに環状イミドを形成する場合にのみ-N=であり得ることに留意されたい)、
yは、各反復単位において独立して2、3、または4であり、
yは、全体的な分散剤の構造内の前記反復-(CyH2yO)-単位のうち30%またはそれ未満において2であってよく、
R’は、C1~C36ヒドロカルビル基であり、前記ヒドロカルビル基は、環状、分枝状、または非分枝状のアルキル、アリール、アルキルアリール、またはアリールアルキルであり得、
tは6~67であり、
B単位の各種類のモル%は、前記反復単位中の全B単位に基づいて、15%~60%のG単位、10~85%のE単位、および0%~45%のC(=O)-単位である、プロセス。 - 前記混合金属酸化物顔料が、セラミック基材の場合600℃もしくはそれ超で、またはガラス基材の場合400℃もしくはそれ超で焼成した後に、その色強度および色相を呈する、請求項11に記載のプロセス。
- 前記混合金属酸化物が、Al、Mg、Ca、Cd、Co、Cr、Fe、In、Mn、Ni、Pr、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn、およびZrの群から選択される、カチオン形態の2種またはそれ超の元素の組合せを含有する、混合金属酸化物の少なくとも1種のセラミック顔料である、請求項11または12に記載のプロセス。
- Xの15モル%またはそれ超が、-N(H)-もしくは-N=、または-N(H)-および-N=の混合のいずれかでなければならない、請求項11から13のいずれかに記載のプロセス。
- X単位の15モル%未満が、-N(H)-および-N=の混合であり、yが、G基のうちの少なくとも15モル%における任意の-(CyH2yO)t-鎖の前記反復単位の少なくとも85モル%においては2であり、G基のその他の85モル%またはそれ未満が、6個の炭素原子より長くないR’基を含有する、請求項11から13のいずれかに記載のプロセス。
- インクジェットプリンターによるセラミックおよびガラスの着色における使用のための、請求項1に記載の顔料分散体組成物。
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